CN1071960A - 高硅、低碳规则晶粒取向硅钢的生产方法 - Google Patents

高硅、低碳规则晶粒取向硅钢的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种最终规格为0.35—0.15mm或 更薄的高硅低碳规则晶粒取向电工硅钢的生产方法， 它包括具有极短保温时间和二部分控温冷却周期的 第一次冷轧阶段之后的中间退火，在脱碳之前，优先 包括超快速退火处理。试验结果清楚地表明，本发明 所提供的中间退火工艺使铁损得以改善且增大了这 些规则晶粒取向材料的二次晶粒生长的稳定性。较 好的工艺是除了本发明的中间退火工艺外，采用超快 速退火处理，它进一步为磁性再提高作准备。

Description

本发明涉及一种厚度约为14密耳（0.35mm）-6密耳（0.15mm）或更薄的高硅、低碳规则晶粒取向电工钢板的生产方法，更具体地说，涉及这样一种方法，它包括具有极短保温时间和二部分控温冷却周期的第一次冷轧阶段之后的中间退火，在脱碳之前，优先包括超快速退火。
本发明的构思可用于米勒指数定为（110）[001]边缘取向上具有立方晶体的硅钢。这些硅钢通常称为晶粒取向电工钢。晶粒取向电工钢又分成二种：规则晶粒取向的和高导磁率晶粒取向。规则晶粒取向电工钢用锰和硫[和（或）硒]作为主要的晶粒生长的抑制剂且在796A/m下导磁率一般小于1870。高导磁率电工钢依赖氮化铝、氮化硼或者其他现有技术所公知的种类。添入或者代替硫代锰和（或）硒化锰来作为晶粒生长抑制剂，其导磁率大于1870。本发明的构思可应用于1870。本发明的构思可应用于规则晶粒取向硅钢。
规则晶粒取向电工钢的常规工艺包括在常规设备中生产电工钢熔体，精炼和浇注成钢锭或者连铸造坯的步骤。铸造电工钢最好含有碳小于大约0.1%（重量），锰大约0.025%-0.25%（重量），硫和（或）硒大约为0.01%-0.035%（重量），硅大约为2.5%-4.0（重量），控制硅含量大约为3.15%（重量），氮小于大约50ppm，总铝量小于大约100ppm，其余基本上为铁。如果需要，可添加硼和（或）铜。
如果铸成钢锭，则该钢要热轧开坯或者直接由钢锭轧制成带。如果连铸，则可以按照美国专利第4，718，951号预轧钢坯。如果大生产，则本发明的方法用带坯铸造也是有益的。坯料在大约2550°F（1400℃）热轧成热轧带厚度，再经大约1850°F（1010℃），保温大约30秒钟，进行热轧带退火。然后，空冷至室温。之后，冷轧到中间规格;在大约1740°F（950℃），保温30秒钟，进行中间退火，空冷至室温。在中间退火之后，电工钢再冷轧成成品规格。成品规格的电工钢经常规脱碳退火，使钢再结晶，把碳含量降低到无时效水平以及生成铁橄榄石型表面氧化物。脱碳退火通常在湿氢气氛中，在温度为大约1525°F-1550°F（大约830℃-845℃）下，保持一段足以使碳含量降低到大约0.003%或更低的时间内进行的。之后，硅钢用退火分离剂如氧化镁涂敷且在大约2200°F（1200℃）温度下最终退火24小时。这种最终退火造成第二次再结晶。铁橄榄石层与分离涂层反应形成镁橄榄石或“研磨（mill）”玻璃涂层。
美国专利第4，202，711号，第3，764，406号以及第3，843，422号揭示了有代表性的规则品粒取向（边缘上立方晶体）硅钢的生产方法。
近年来，为了降低规则晶粒取向产品的铁损，人们的注意力业已转向通过提高硅含量增大体积电阻率来抑制宏观涡流损耗。然而人们并没有认识到由较高硅含量所引起的预期的改善。一种典型的现有技术方法是通过以一定比例增大硅，试图达到磁性的提高。业已发现，同时提高碳和硅含量将使钢在钢锭/钢坯高温加热过程中更易于过早出现晶界熔化以及热轧之后后道处理中变脆。特别是使较高硅和碳的材料的处理性能和冷轧性能下降。在规则晶粒取向硅钢的生产方法中，为了得到成品晶粒取向电工钢的无时效磁性，要求脱碳到0.003%或更低的碳。然而，高硅会妨碍脱碳，使高硅、高碳材料更难生产。
本发明基于这样的发现，在规则晶粒取向电工钢的生产中，在冷轧的第一阶段及其冷却周期之后的中间退火对最终产品的磁性有明显的影响。在退火过程生成的奥氏体的体积部分，奥氏体分解产物以及在冷却过程中生成的碳化物析出物均是很重要的。中间退火之后的冷却速率（并没有考虑到细的碳化铁析出后的奥氏体分解）产生低的导磁率，较小稳定的二次晶粒生长，和（或）增大的二次晶粒度。除此之外，较高的硅将提高碳的活度，升高碳化物析出温度以及形成较粗的碳化物。因此，较高的硅会使由中间退火之后不适当的冷却所引起的问题更为严重。本发明的构思可克服这些问题。
本发明涉及规则晶粒取向硅钢的生产，该钢熔体化学成分：硅含量为大约3%-4.5%，碳含量小于0.07%。本发明的方法同上所述的常规方法，但有三个例外。首先，热轧带退火可以取消。这对以上所给硅含量范围的下限特别好。然而，本发明的方法优先包括这样的热轧带退火。
第二，本发明打算在冷轧第一阶段之后采用有所改进的中间退火工艺。改进后的中间退火工艺最好在比典型的现有技术中的中间退火温度低的温度下有一短的保温时间。如下文将详细叙述的那样，它还包括控温的二阶段冷却周期。
本发明的中间退火冷却保证了在第二阶段快速冷却中析出细的碳化铁之前的第一阶段慢冷中奥氏体分解。低碳含量有利于短的保温特征和奥氏体分解。
最后，本发明的方法优先包括脱碳前超快速退火处理。超快速退火处理通过改善再结晶组织来提高总的磁性。超快速退火处理属于美国专利第4，898，626所提出的类型，本文引用其构思作参考。
简言之，美国专利第4，898，626号揭示了，超快速退火处理是通过以超过每秒180°F（100℃）的速率，使电工钢加热到再结晶温度以上的温度，通常为1250°F（675℃）来实现的。超快速退火处理可以在至少第一冷轧阶段之后和最终退火前的脱碳退火之前的过程中的任何时候进行。过程中优先采用的时间为在冷轧结束之后和脱碳退火之前。超快速退火处理既可以在脱碳退火之前进行，也可以作为其加热一部分并入脱碳退火中。本发明提供一种厚度为大约14密耳（0.35mm）-6密耳（0.15mm）或更薄的规则晶粒取向硅钢的生产方法，它包括提供主要由小于大约0.07%（重量）的碳，大约0.025%-0.25%（重量）的锰，大约0.01%-0.035%（重量）的硫和（或）硒，大约3.0%-4.5%（重量）的硅，小于大约100ppm的铝，小于大约50ppm的氮，其余主要为铁而组成的电工钢的步骤。如果需要，可添加硼和（或）铜。
为此目的，称之为“热轧带”的原材料可以由许多本技术领域中公知的方法，例如钢锭浇注/连铸和热轧，或者由带坯连铸生产。
热轧带经大约1850°F（1010℃），保温大约30秒钟退火，接着空冷到室温。业已发现，这种热轧带的退火特别是当生产硅含量在成分范围下限的规则晶粒取向电工钢是可以略去的。
之后，电工钢冷轧到中间规格。经冷轧的中间厚度的电工钢经中间退火：温度为大约1650°F-2100°F（大约900℃-1150℃），优先采用大约1650°F-1700°F（大约900℃-930℃），保温时间为大约1-30秒，优先采用大约3-8秒。这样保温之后，电工钢以二个阶段冷却。第一阶段为缓冷，以每分钟小于大约1500°F（835℃）的速度，优先采用从每分钟大约500°F-1050°F（大约280℃-585℃）的速率，从保温温度冷却到大约1000°F-1200°F（大约540℃-650℃），优先采用从保温温度冷却到1100°F±50°F（595℃±30℃）。第二阶段为快冷，以每分钟大于1500°F（835℃）的速率，优先采用以每分钟大约2500°F-3500°F（1390℃-1945℃）的速率冷却，接着在大约600-1000°F（大约315℃-540℃）下水淬。中间退火之后，电工钢冷轧到成品规格，脱碳，用退火分离剂涂敷，以及经最终退火，以达到第二次再结晶。
在本发明的最佳实践中，电工钢经以上所述类型的超快速退火处理。这可以在至少第一阶段冷轧之后和脱碳之前的过程中的任何时候进行。一般来说，优先在冷轧结束和脱碳退火之前进行超快速退火处理。如上所示，超快速退火可以作为其加热一部分并入脱碳退火中。
图1所示为本发明的中间退火和典型的现有技术的中间退火的时间/温度周期曲线图。
在本发明的实践中，高硅、低碳规则晶粒取向电工钢的生产过程是常规的且基本上与上述相同，但有三个例外。第一个例外在于热轧带退火如果需要可以略去。倘若设备和条件允许，还是建议进行热轧带退火，为了使高硅规则晶粒取向电工钢降低脆性以及更经得起冷轧。而且，有助于较稳定的二次再结晶。实施的热轧带退火为温度大约1850°F（1010℃），保温时间大约30秒钟。热轧带退火之后，空冷到室温。第二个例外是在第一阶段冷轧之后实施本发明的中间退火和冷却工艺。最后，第三个例外是在脱碳之前可任意选择优先采用超快速退火处理。
在第一阶段冷轧之后，硅钢按照本发明的构思应经中间退火。参照附图，它为本发明中间退火的时间/温度曲线图。图1还表明，典型的现有技术中间退火的时间/温度曲线，以虚线表示。
本发明的主要推动力在于发现中间退火及其冷却周期可以调整，以得到细密的碳化物分布。这种退火及其冷却周期克服了上述高硅含量的不利影响。
在中间退火的加热部分中，再结晶出现在大约1250°F（675℃）进炉后大约20秒钟，这之后，出现正常的晶粒生长。图1中的“O”表示再结晶开始。在大约1280°F（690℃）以上，碳化物开始熔解，如图1中“A”所示。这种情况随温度升高继续进行和加速。超过大约1650°F（900℃），少量铁素体转变成奥氏体。奥氏体使碳更快溶解并且限制正常的晶粒生长，由此确立了经中间退火的晶粒度。现有技术的中间退火工艺规定在大约1740°F（950℃）保温至少25-30秒钟。而本发明的中间退火工艺规定保温时间为大约1-30秒钟，优先采用大约3-8秒钟。业已确定的保温温度并不是关键。保温可以在大约1650°F（900℃）-2100°F（1150℃）下进行，优先采用大约1650°F（900℃）-1700°F（930℃），更好的是大约1680°F（915℃）。优先采用较短的保温时间和较低的保温温度，因为可形成较少的奥氏体。另外，在以前的铁素体晶界上以弥散岛状存在的奥氏体是较细的。因此，由于固溶体中的碳倾向于随后析出细的碳化铁，奥氏体较容易分解成铁素体。提高保温温度或延长保温时间均会导致岛状奥氏体增大，与先前铁素体基体比较，岛状奥氏体迅速成为富碳型。奥氏体的生长和富碳阻止了其在冷却过程中的分解。在炉中存在的所要求的组织由铁素体的再结晶基体组成，它具有小于大约5%的在整个材料中均匀弥散且呈细岛状的奥氏体。退火结束，碳将进入固溶体且为冷却时再析出作准备。支持重新设计中间退火时间和保温温度的主要理由是控制岛状奥氏体的生长。较低温度可减少生成的奥氏体的平衡体积部分。较短的时间可降低碳扩散，因此抑制了奥氏体的生长和过分的富集。低的带温、奥氏体的减小的体积和较细的表面形态使其在冷却过程中较容易分解。
保温之后，立即开始冷却周期。本发明的冷却周期分为二个阶段。图1中从保温到“E”点的第一阶段为缓冷，即从保温温度到大约1200°F（650℃），优先采用到大约1100°F±50°F（595℃±30℃）。第一缓冷阶段为奥氏体分解成碳饱和的铁素体作准备。在平衡状态下，奥氏体在大约1650°F（900℃）-1420°F（770℃）分解成碳饱和的铁素体。然而，冷却过程的动力学是这样的，奥氏体的分解直到中间温度范围1500°F（815℃）才真正开始且继续到稍低于1100°F（595℃）。
破坏第一冷却阶段中的奥氏体分解将会导致形成马氏体和（或）珠光体。如有，马氏体将会引起二次晶粒度增大以及（110）[001]取向性变坏。其存在对第二冷轧阶段贮能不利且导致最终电工钢的产品的磁性变差和较大波动。最后，马氏体降低机械性能，特别是冷轧性能。珠光体作用较温和，但仍与呈不需要的形式的碳联系在一起。
如上所示，奥氏体分解始于图1中的“C”点且继续到“E”点。在“D”点上，细碳化铁开始从碳饱和的铁素体中析出。在平衡状态下，碳化物在低于1280°F（690℃）开始从碳饱和的铁素体中析出。然而，实际的过程要求一定过冷才开始析出，实际上在1200°F（650℃）开始）。应当注意，奥氏体分解成富碳铁素体和碳化物从铁素体中析出略有重叠。碳化物呈两种形式。它以晶间膜和以细晶间析出物存在。前者在大约1060°F（570℃）以上温度析出。后者在低于大约1060°F（570℃）温度析出。从图1中的“C”点到“E”点的第一缓冷阶段的冷却速度为每分钟小于1500°F（835℃），优先采用每分钟大约500°F-1050°F（280℃-585℃）。
冷却周期的第二阶段为快冷阶段始于图1中的“E”点，延长到处于600°F-1000°F（315℃-540℃）之间的“G”点，在“G”点，带可以水淬，以完成快速冷却阶段。水淬后的带温为150°F（65F）或更低，图1中所示为室温（75°F或25℃）。在第二冷却阶段中，冷却速度优先采用每分钟大约2500°F-3500°F（1390℃-1945℃），最好为每分钟大于3000°F（1665℃）。这可保证细碳化铁的析出。
由上可知，在获得要求的显微组织的方法中要求本发明的整个中间退火和冷却周期，并且精确控制是关键。图1中所示的典型现有技术周期时间要求至少3分钟，直至进入水池中（图中未表示），带速每分钟大约220英尺（每分钟57米）。本发明的中间退火周期时间要求大约2分钟10秒，这可采用每分钟大约260英尺（每分钟80米）的带速。所以应当认为，本发明的退火周期使生产线具有更高的生产率。由于业已发现形成使最终电工钢产品的磁性降胝的增大的二次晶粒度，故而需要或者要求退火后的无时效处理。
中间退火后，进行第二阶段冷轧，使电工钢轧成要求的最终规格。在这一阶段，可以使电工钢脱碳，涂敷退火分离剂以及经最终退火进行二次再结晶。
在本发明的最佳实践中，在冷轧之后和脱碳之前，电工钢进行超快速退火处理。为此目的，最终规格的电工钢要以每秒钟大于180°F（110℃）的速度加热到1250°F（675℃）以上的温度。电工钢优先采用每秒钟1000°F（540℃）的速度加热。另外，还优先采用使超快速退火处理作为脱碳退火的加热部分来实施。
本发明优先采用的化学成分（以重量%表示）如下：碳小于0.05%，锰大约0.04%-0.08%，硫和（或）硒大约0.015%-0.025%，硅大约3.25%-3.75%，铝小于100ppm，氮小于50ppm，如需要，可添加硼和（或）铜，其余基本上为铁。
超快速退火处理通过建立较多的（110）[001]初晶而改善了脱碳后再结晶组织。还有助于形成较小的二次晶粒度。当把超快速退火处理并入本方法时，则本方法对中间和最终规格的波动的敏感性减小，并且规则晶粒取向硅钢的磁性得以提高且更恒定。
实施例1
熔炼四炉具有表1所示成分（以重量%表示）的钢水。钢水以连铸生产出8″（200mm）原坯料，将8″原坯料预轧成6″（150mm）坯料，再加热到3550°F（1400℃），热轧成供后道加工的0.084″（2.1mm）热轧带。接着工厂加工工序是1850°F（1010℃）热轧带退火处理，冷轧成各种中间厚度;但是，炉号A和B用典型的现有技术的中间退火处理，即1740°F（950℃）保温25-30秒钟，再冷却到室温，而炉号C和D按本发明的实践进行中间退火。中间退火之后，冷轧到最终厚度：7密耳（0.18mm）和9密耳（0.28mm）。冷轧后，在1525°F（830℃）下湿氢气氛中脱碳，涂敷MgO，在2200°F（1200℃）进行最终退火。它们测试所得的最终磁性汇总于表Ⅱ。
表Ⅰ
炉号    C    Mn    S    Si    Al    Cu    P    N
A    0.0288    0.059    0.0198    3.41    0.0013    0.092    0.006    0.0042
B    0.0296    0.059    0.0209    3.42    0.0014    0.118    0.006    0.0038
C    0.0265    0.058    0.0218    3.44    0.0012    0.097    0.005    0.0040
D    0.0274    0.058    0.0212    3.36    0.0012    0.085    0.006    0.0035
Figure 911084010_IMG2
试验结果清楚地表明，本发明所提供的中间退火周期的实践使铁损得以改善且增大了这些规则晶粒取向材料的二次晶粒生长的稳定性。
实施例2
在工厂加工试验中，为实验加工从炉号A和B中取另外一些试样。工厂加工按实施例1的常规方法;但是，冷轧到中间厚度之后，在工厂中取样且在实验室中按本发明的构思进行加工，其中采用中间退火保温温度及时间和控制的冷却工艺，较好的工艺是在冷轧结束之后及脱碳之前采用超快速退火处理。在后者工艺中，使以每秒钟1000°F（556℃）从室温加热到1375°F的加热速度并入脱碳退火的加热部分。中间退火后，冷轧到7密耳（0.18mm）最终厚度，在1525F（830℃）下湿氢气氛中，采用常规方法以及加热中超快速退火处理脱碳。脱碳后，试样涂敷MgO，在2200F（1200℃）进行最终退火。试验结果汇总于表Ⅲ。
表Ⅲ
炉号    热轧带    中间厚度    R15    H10
端部
常规方法:    A    前    0.020"    0.395    1847
后    0.020"    0.391    1837
B    前    0.020"    0.399    1842
后    0.020"    0.420    1824
用常规    A    前    0.021"    0.368    1846
脱碳的    后    到    0.359    1850
本发明    B    前    0.024"    0.372    1855
后    0.363    1855
用超快速    A    前    0.021"    0.355    1853
退火的    后    到    0.350    1856
本发明    B    前    0.024"    0.359    1859
后    0.353    1857
常规方法    0.401    1838
本发明-常规脱碳    0.366    1857
本发明-超快速退火    0.354    1856
本发明的提高:    8.9%
11.7%
试验结果清楚地表明，本发明所提供的中间退火周期的实践使铁损得以改善且增大了这些规则晶粒取向材料的二次晶粒生长的稳定性。较好的实践是除本发明的中间退火周期外采用超快速退火处理，它进一步改进了磁性。
在不脱离本发明的精神下，本发明可作出一些改型。

Claims (18)

1、一种厚度为大约14密耳(0.35mm)-6密耳(0.15mm)或更薄的高硅、代碳规则晶粒取向电工钢的生产方法，其特征在于所说的方法包括以下步骤：
提供硅钢的热轧带，它含有(以重量%表示)硅3.0%-4.5%和碳小于0.07%；使所说的热轧带退火，如有要求，则去除热轧带氧化铁皮；冷轧到中间规格；使所说的中间规格材料在保温温度约1650°F(900℃)-2100°F(1150℃)及保温时间为1秒-30秒下经中间退火，然后，进行缓冷阶段，以每分钟小于1500°F(835℃)的冷却速度从保温温度冷却到1000°F(540℃)-1200°F(650℃)，再进行快冷阶段，以每分钟大于1500°F(835℃)的冷却速度冷却到600°F(315℃)-1000°F(540℃)，接着水淬；使所说的硅钢冷轧到最终规格；使所说的最终规格硅钢进行脱碳退火；用退火分离剂涂敷所说的经脱碳的硅钢；以及使所说的硅钢经最终退火进行二次再结晶。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的硅含量为3.25-3.75%（重量）。
3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的热轧带退火在1850°F（1010℃）下保温30秒种，再空冷到室温来进行。
4、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的方法包括使最终规格且在脱碳之前的所说硅钢经超快速退火处理，以每秒钟大于180°F（100℃）的加热速度加热到大于1250°F（675℃）的温度的步骤。
5、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的方法包括以保温时间为3-8秒进行所说的中间退火的步骤。
6、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的方法包括以保温温度为1650°F（900℃）-1700°F（930℃）进行所说的中间退火的步骤。
7、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的方法包括以保温温度为1680°F（915℃）进行所说的中间退火的步骤。
8、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的方法包括以温度为1100°F±50°F（595℃±30℃）确定所说的缓冷阶段的步骤。
9、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的方法包括以每分钟500°F（280℃）-1050°F（585℃）的冷却速度进行所说的缓冷阶段的步骤。
10、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的方法包括以每分钟2500°F（1390℃）-3500°F（1945℃）的冷却速度进行所说的快冷阶段步骤。
11、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的方法包括以1680°F（915℃）保温温度及3-8秒保温时间进行所说的中间退火，以每分钟500°F（280℃）-1050°F（585℃）的冷却速度进行所说的缓冷阶段，以1100°F±50°F（595℃±30℃）的温度确定所说的缓冷阶段，以及以每分钟2500°F（1390℃）-3500°F（1945℃）的速度进行所说的快冷阶段的步骤。
12、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的硅钢主要由（用重量%表示）碳少于0.07%，锰0.025%-0.25%，硫和（或）硒0.01%-0.035%，硅3.0%-4.5%，铝小于100ppm，氮小于50ppm，如果需要，可添加硼和（或）铜及余量铁组成。
13、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的方法包括使最终规格且在脱碳之前的所说硅钢经超快速退火处理，以每秒钟大于180°F（100℃）的加热速度加热到大于1250°F（675℃）的温度的步骤。
14、根据权利要求11所述的方法，其特征在于所说的热轧带退火在1850°F（1010℃）下保温30秒钟，再空冷到室温来进行。
15、根据权利要求13所述的方法，其特征在于所说的方法包括使所说的超快速退火处理作为所说的脱碳退火的加热部分来达到的步骤。
16、根据权利要求14所述的方法，其特征在于所说的方法包括使最终规格且在脱碳之前的所说的硅钢经超快速退火处理，以每秒钟大于180°F（100℃）的加热速度加热到大于1250°F（675℃）的温度的步骤。
17、根据权利要求16所述的方法，其特征在于所说的方法包括使所说的超快速退火处理作为所说的脱碳退火的加热部分来达到的步骤。
18、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的硅钢主要由（以重量%表示）碳小于0.05%，锰0.04%-0.08%，硫和（或）硒0.015%-0.025%，硅3.25%-3.75%，铝小于100ppm，氮小于50ppm，如果需要，可添加硼和（或）铜以及余量铁组成。
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