CN107189382A - 一种次磷酸盐改性聚乳酸复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种次磷酸盐改性聚乳酸复合材料及其制备方法，按重量份计，所述复合材料包含以下组分：次磷酸钠12～22份、次磷酸钙5～16份、次磷酸铝3～11份、石墨烯2～11份、洋麻纤维3～18份、棉花纤维2～9份、棕榈纤维1～8份、碳化硅6～18份、聚乳酸25～48份。(1)本发明所述次磷酸盐改性聚乳酸复合材料阻燃性好，燃烧时无滴落现象；(2)本发明所述复合材料燃烧后无卤素释放，环境友好；(3)本发明所述复合材料在使用过程中与阻燃材料相容性良好，不易迁移，具有足够的热稳定性。

Description

一种次磷酸盐改性聚乳酸复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于包装材料领域，涉及一种聚乳酸包装材料，具体为一种次磷酸盐改性聚乳酸复合材料及其制备方法。
背景技术
聚乳酸是采用玉米、马铃薯等作物淀粉为原料，发酵成聚乳酸后聚合而成的聚合物。聚乳酸具有卓越的机械性能、生物相容性、光学性能、加工性能以及热稳定性，同时聚乳酸可以完全生物降解生成二氧化碳和水，形成一个来自自然界回归自然的良性循环。
由于聚乳酸以上的卓越性能，其被公认为目前可以在一定程度上取代传统石油基聚合物的生物可降解聚合物，并可能广泛应用于家电、汽车、家装材料等众多领域。但是，由于聚乳酸作为一种脂肪族聚酯，其阻燃性能较差，且燃烧过程中有明显的滴落现象。以上不足严重制约了其在家电、汽车、电子等领域的应用，因此，有必要对聚乳酸材料进行改性，以提高其阻燃性能。
发明内容
本发明的目的是：为了克服现有技术的缺陷，获得一种阻燃性能良好的复合材料，本发明提供了一种次磷酸盐改性聚乳酸复合材料及其制备方法。
技术方案：一种次磷酸盐改性聚乳酸复合材料，按重量份计，所述复合材料包含以下组分：次磷酸钠12～22份、次磷酸钙5～16份、次磷酸铝3～11份、石墨烯2～11份、洋麻纤维3～18份、棉花纤维2～9份、棕榈纤维1～8份、碳化硅6～18份、聚乳酸25～48份。
优选的，按重量份计，所述复合材料包含以下组分：次磷酸钠17份、次磷酸钙13份、次磷酸铝7份、石墨烯6份、洋麻纤维14份、棉花纤维7份、棕榈纤维5份、碳化硅15份、聚乳酸43份。
所述的一种次磷酸盐改性聚乳酸复合材料的制备方法，包含以下步骤：
(1)采用质量分数为13％～26％的碳酸氢钠水溶液处理洋麻纤维、棉花纤维和棕榈纤维，反应2～4.5小时；
(2)将步骤(1)处理后的纤维置于烘箱中烘干，并将纤维粉碎，然后置于真空干燥箱内干燥1～3小时，得纤维粉末，其中真空度为-0.2Pa～-0.1Pa，温度为70～85℃；
(3)采用质量分数为20％～38％的氢氧化钠溶液处理纤维粉末，反应温度为35～55℃，时间为1.5～4小时，反应结束后用去离子水漂洗至中性，风干、备用；
(4)在无水、真空状态下，将纤维粉末与L-丙交酯单体按质量比8～11:3～5混合，溶剂为甲苯，在45～55℃条件下反应1～3小时；然后充入氮气，升温至130℃后，滴入催化剂辛酸亚锡，磁力搅拌，反应20～50分钟后室温下冷却；
(5)将步骤(4)处理后的纤维粉末与次磷酸钠、次磷酸钙、次磷酸铝、石墨烯、碳化硅和聚乳酸混合，真空干燥后置于开炼机中，开炼机双辊内温度为180℃～190℃，至完全熔融后，转移至平板硫化机上热压成型。
优选的，步骤(1)中采用质量分数为23％的碳酸氢钠水溶液处理洋麻纤维、棉花纤维和棕榈纤维，反应4小时。
优选的，步骤(2)中将步骤(1)处理后的纤维置于烘箱中烘干，并将纤维粉碎，然后置于真空干燥箱内干燥2小时，得纤维粉末，其中真空度为-0.1Pa，温度为78℃。
优选的，步骤(3)中采用质量分数为33％的氢氧化钠溶液处理纤维粉末，反应温度为50℃，时间为3小时，反应结束后用去离子水漂洗至中性，风干、备用。
优选的，步骤(4)中在无水、真空状态下，将纤维粉末与L-丙交酯单体按质量比11:4混合，溶剂为甲苯，在52℃条件下反应2小时；然后充入氮气，升温至130℃后，滴入催化剂辛酸亚锡，磁力搅拌，反应35分钟后室温下冷却。
优选的，步骤(5)中将步骤(4)处理后的纤维粉末与次磷酸钠、次磷酸钙、次磷酸铝、石墨烯、碳化硅和聚乳酸混合，真空干燥后置于开炼机中，开炼机双辊内温度为188℃，至完全熔融后，转移至平板硫化机上热压成型。
有益效果：(1)本发明所述次磷酸盐改性聚乳酸复合材料阻燃性好，燃烧时无滴落现象；(2)本发明所述复合材料燃烧后无卤素释放，环境友好；(3)本发明所述复合材料在使用过程中与阻燃材料相容性良好，不易迁移，具有足够的热稳定性。
具体实施方式
实施例1
一种次磷酸盐改性聚乳酸复合材料，按重量份计，所述复合材料包含以下组分：次磷酸钠12份、次磷酸钙5份、次磷酸铝3份、石墨烯2份、洋麻纤维3份、棉花纤维2份、棕榈纤维1份、碳化硅6份、聚乳酸25份。
所述的一种次磷酸盐改性聚乳酸复合材料的制备方法，包含以下步骤：
(1)采用质量分数为13％的碳酸氢钠水溶液处理洋麻纤维、棉花纤维和棕榈纤维，反应2小时；
(2)将步骤(1)处理后的纤维置于烘箱中烘干，并将纤维粉碎，然后置于真空干燥箱内干燥1小时，得纤维粉末，其中真空度为-0.2Pa，温度为70℃；
(3)采用质量分数为20％的氢氧化钠溶液处理纤维粉末，反应温度为35℃，时间为1.5小时，反应结束后用去离子水漂洗至中性，风干、备用；
(4)在无水、真空状态下，将纤维粉末与L-丙交酯单体按质量比8:3混合，溶剂为甲苯，在45℃条件下反应1小时；然后充入氮气，升温至130℃后，滴入催化剂辛酸亚锡，磁力搅拌，反应20分钟后室温下冷却；
(5)将步骤(4)处理后的纤维粉末与次磷酸钠、次磷酸钙、次磷酸铝、石墨烯、碳化硅和聚乳酸混合，真空干燥后置于开炼机中，开炼机双辊内温度为180℃，至完全熔融后，转移至平板硫化机上热压成型。
实施例2
一种次磷酸盐改性聚乳酸复合材料，按重量份计，所述复合材料包含以下组分：次磷酸钠17份、次磷酸钙13份、次磷酸铝7份、石墨烯6份、洋麻纤维14份、棉花纤维7份、棕榈纤维5份、碳化硅15份、聚乳酸43份。
所述的一种次磷酸盐改性聚乳酸复合材料的制备方法，包含以下步骤：
(1)采用质量分数为23％的碳酸氢钠水溶液处理洋麻纤维、棉花纤维和棕榈纤维，反应4小时；
(2)将步骤(1)处理后的纤维置于烘箱中烘干，并将纤维粉碎，然后置于真空干燥箱内干燥2小时，得纤维粉末，其中真空度为-0.1Pa，温度为78℃；
(3)采用质量分数为33％的氢氧化钠溶液处理纤维粉末，反应温度为50℃，时间为3小时，反应结束后用去离子水漂洗至中性，风干、备用；
(4)在无水、真空状态下，将纤维粉末与L-丙交酯单体按质量比11:4混合，溶剂为甲苯，在52℃条件下反应2小时；然后充入氮气，升温至130℃后，滴入催化剂辛酸亚锡，磁力搅拌，反应35分钟后室温下冷却；
(5)将步骤(4)处理后的纤维粉末与次磷酸钠、次磷酸钙、次磷酸铝、石墨烯、碳化硅和聚乳酸混合，真空干燥后置于开炼机中，开炼机双辊内温度为188℃，至完全熔融后，转移至平板硫化机上热压成型。
实施例3
一种次磷酸盐改性聚乳酸复合材料，按重量份计，所述复合材料包含以下组分：次磷酸钠22份、次磷酸钙16份、次磷酸铝11份、石墨烯11份、洋麻纤维18份、棉花纤维9份、棕榈纤维8份、碳化硅18份、聚乳酸48份。
所述的一种次磷酸盐改性聚乳酸复合材料的制备方法，包含以下步骤：
(1)采用质量分数为26％的碳酸氢钠水溶液处理洋麻纤维、棉花纤维和棕榈纤维，反应4.5小时；
(2)将步骤(1)处理后的纤维置于烘箱中烘干，并将纤维粉碎，然后置于真空干燥箱内干燥3小时，得纤维粉末，其中真空度为-0.1Pa，温度为85℃；
(3)采用质量分数为38％的氢氧化钠溶液处理纤维粉末，反应温度为55℃，时间为4小时，反应结束后用去离子水漂洗至中性，风干、备用；
(4)在无水、真空状态下，将纤维粉末与L-丙交酯单体按质量比11:5混合，溶剂为甲苯，在55℃条件下反应3小时；然后充入氮气，升温至130℃后，滴入催化剂辛酸亚锡，磁力搅拌，反应50分钟后室温下冷却；
(5)将步骤(4)处理后的纤维粉末与次磷酸钠、次磷酸钙、次磷酸铝、石墨烯、碳化硅和聚乳酸混合，真空干燥后置于开炼机中，开炼机双辊内温度为190℃，至完全熔融后，转移至平板硫化机上热压成型。
对实施例1～3制备获得的次磷酸盐改性聚乳酸复合材料进行检测，结果如下表所示：
实施例1 实施例2 实施例3
HRC/(J/g×K) 359 386 367
PHRR(W/g) 361 385 376
THR(KJ/g) 11.8 13.2 12.8
TPHRR(℃) 386 395 391

Claims (8)

1.一种次磷酸盐改性聚乳酸复合材料，其特征在于，按重量份计，所述复合材料包含以下组分：次磷酸钠12～22份、次磷酸钙5～16份、次磷酸铝3～11份、石墨烯2～11份、洋麻纤维3～18份、棉花纤维2～9份、棕榈纤维1～8份、碳化硅6～18份、聚乳酸25～48份。
2.根据权利要求1所述的一种次磷酸盐改性聚乳酸复合材料，其特征在于，按重量份计，所述复合材料包含以下组分：次磷酸钠17份、次磷酸钙13份、次磷酸铝7份、石墨烯6份、洋麻纤维14份、棉花纤维7份、棕榈纤维5份、碳化硅15份、聚乳酸43份。
3.权利要求1或2所述的一种次磷酸盐改性聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)采用质量分数为13％～26％的碳酸氢钠水溶液处理洋麻纤维、棉花纤维和棕榈纤维，反应2～4.5小时；
(2)将步骤(1)处理后的纤维置于烘箱中烘干，并将纤维粉碎，然后置于真空干燥箱内干燥1～3小时，得纤维粉末，其中真空度为-0.2Pa～-0.1Pa，温度为70～85℃；
(3)采用质量分数为20％～38％的氢氧化钠溶液处理纤维粉末，反应温度为35～55℃，时间为1.5～4小时，反应结束后用去离子水漂洗至中性，风干、备用；
(4)在无水、真空状态下，将纤维粉末与L-丙交酯单体按质量比8～11:3～5混合，溶剂为甲苯，在45～55℃条件下反应1～3小时；然后充入氮气，升温至130℃后，滴入催化剂辛酸亚锡，磁力搅拌，反应20～50分钟后室温下冷却；
(5)将步骤(4)处理后的纤维粉末与次磷酸钠、次磷酸钙、次磷酸铝、石墨烯、碳化硅和聚乳酸混合，真空干燥后置于开炼机中，开炼机双辊内温度为180℃～190℃，至完全熔融后，转移至平板硫化机上热压成型。
4.根据权利要求3所述的一种次磷酸盐改性聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中采用质量分数为23％的碳酸氢钠水溶液处理洋麻纤维、棉花纤维和棕榈纤维，反应4小时。
5.根据权利要求3所述的一种次磷酸盐改性聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中将步骤(1)处理后的纤维置于烘箱中烘干，并将纤维粉碎，然后置于真空干燥箱内干燥2小时，得纤维粉末，其中真空度为-0.1Pa，温度为78℃。
6.根据权利要求3所述的一种次磷酸盐改性聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中采用质量分数为33％的氢氧化钠溶液处理纤维粉末，反应温度为50℃，时间为3小时，反应结束后用去离子水漂洗至中性，风干、备用。
7.根据权利要求3所述的一种次磷酸盐改性聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中在无水、真空状态下，将纤维粉末与L-丙交酯单体按质量比11:4混合，溶剂为甲苯，在52℃条件下反应2小时；然后充入氮气，升温至130℃后，滴入催化剂辛酸亚锡，磁力搅拌，反应35分钟后室温下冷却。
8.根据权利要求3所述的一种次磷酸盐改性聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中将步骤(4)处理后的纤维粉末与次磷酸钠、次磷酸钙、次磷酸铝、石墨烯、碳化硅和聚乳酸混合，真空干燥后置于开炼机中，开炼机双辊内温度为188℃，至完全熔融后，转移至平板硫化机上热压成型。
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