CN107189366A - 可着色高导电pet母料及其制备方法 - Google Patents

可着色高导电pet母料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种可着色高导电PET母料及其制备方法，其中，所述方法包括：提供石墨烯；将所述石墨烯与PET混合，得到PET/石墨烯混合物；和对所述PET/石墨烯混合物进行造粒，得到所述PET母粒。本发明还涉及一种用上述制备方法制备的含有石墨烯的PET母粒以及由此制造的导电塑料。通过本发明的含有石墨烯的PET母粒，在低添加量时(一般为炭黑质量的三分之一到二分之一)可以同时满足导电和力学性能要求。除此之外，石墨烯与炭黑不同，它是一种着色力弱的填料，可以被其他颜料进行调和覆盖，可以制备色彩缤纷的导电塑料，应用范围更广。

Description

可着色高导电PET母料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子复合材料领域，尤其涉及一种含有石墨烯的PET母粒的制备方法。这种PET母粒可以进行着色并且具有高导电性。
背景技术
导电塑料是一种工程上常用的材料，是将热塑性树脂和导电物质混合，用塑料的加工方式进行加工的功能型高分子材料。目前广泛应用的导电高分子材料一般都是复合型高分子材料，其填充物质主要有：a、金属分散系；b、炭黑系；c、有机络合物分散系。以金属为导电填料的导电塑料成本高，刚性较强，密度较大，应用范围较小，不适合现今轻量化的发展需求。有机络合物为导电填料的导电塑料其性能不佳，而且是小众化的产品。现今，应用最为广泛，性能最为被广泛接受的是炭黑系导电塑料。导电炭黑具有一定的导电性，价格低廉，但是质量较好的超高导电炭黑价格也比较高昂，而且导电炭黑的添加量一般都很高，基本都在10％以上，高填充量的情况下，导电性能得到保障，但是力学性能较差。除此之外，由于炭黑是一种着色较强的填料，很难用其他颜色进行调和遮盖，所以颜色的单一性，也限制了其应用的范围，如果用高填充量的颜料进行调和，导电性能得到不到保障。
因此现有技术中存在着对于可着色、高导电性的导电塑料的改善需求。
现有技术中所列明的技术内容仅代表发明人所掌握的技术，并不理所当然被认为是现有技术而用于评价本发明的新颖性和创造性。
发明内容
针对现有技术中存在的问题中的一个或多个，本发明提供一种PET母粒的制备方法，包括：提供具有高BET比表面积的石墨烯；将所述石墨烯与PET混合，得到PET/石墨烯混合物；和对所述PET/石墨烯混合物进行造粒，得到所述PET母粒。
根据本发明的一个方面，所述提供具有高BET比表面积的石墨烯的步骤包括：将石墨与浓硫酸混合，加入高锰酸钾后得到氧化石墨烯，整个加入过程中控制温度在8℃以下，加入后反应4h后加入水，升温至60-80℃，保温2h；保温结束后，加入双氧水，搅拌，得到石墨烯原液；将石墨烯原液置于800-1200℃下高温还原，得到所述具有高BET比表面积的石墨烯。
根据本发明的一个方面，所述将具有高BET比表面积的石墨烯与PET混合的步骤包括：使用密炼机对所述具有高PET比表面积的石墨烯与PET进行密炼，得到所述PET/石墨烯混合物。
根据本发明的一个方面，按照PET与石墨烯100:2～5的质量比进行密炼，优选质量比为100:4。
根据本发明的一个方面，在255℃-280℃的温度下对所述具有高PET比表面积的石墨烯与PET进行密炼10min-30min，优选270℃，优选15min。
根据本发明的一个方面，所述密炼包括：先将密炼机加热至密炼温度，加入PET粒子使其熔融，然后在将石墨烯加入其中，进行混合。
根据本发明的一个方面，利用强制喂料造粒机对所述PET/石墨烯混合物进行造粒，优选地，造粒机温度为三段温度设定，分别为第一段270℃，第二段265℃，第三段265℃。
本发明还提供一种采用上述的制备方法制备的PET母粒。
本发明还提供一种PET母粒，包括：比表面积≥400m2/g的高BET比表面积的石墨烯；和PET，其中所述PET与所述具有石墨烯均匀混合。
根据本发明的一个方面，其中所述PET与石墨烯的质量比为100:2～5，优选为100:4。
本发明还提供一种高BET比表面积的石墨烯的制备方法，包括：将石墨与浓硫酸混合，加入高锰酸钾后得到氧化石墨烯，整个加入过程中控制温度在8℃以下，加入后反应4h后加入水，升温至60-80℃，保温2h；保温结束后，加入双氧水，搅拌，即得到石墨烯原液；将石墨烯原液至于800-1200℃下高温还原，得到所述具有高BET,比表面积范围为≥400m2/g的石墨烯。
根据本发明的一个方面，所述浓硫酸的浓度为65wt％，所述石墨：浓硫酸：高锰酸钾：水的质量比为1：20：3：40；和/或，所述加入双氧水的步骤中，加入双氧水的质量量是石墨质量的3倍，搅拌10min直至溶液呈亮黄色；和/或，所述高温还原的温度为1000℃。
根据本发明的PET母粒的制备方法，此种石墨烯具有优异的导电性，以此作为导电PET的填充料，在低添加量时(一般为炭黑质量的三分之一到二分之一)可以同时满足导电和力学性能要求，添加2％的石墨烯即可实现PET塑料面阻107的面阻。除此之外，石墨烯与炭黑不同，石墨烯是一种着色力弱的填料，着色力弱的填料可以被其他颜色的填料覆盖和调和从而制备出色彩斑斓的导电母粒，这样加入石墨烯的导电塑料有更大的应用市场。同时，由于石墨烯添加量较少，则可纺性强，相比加入炭黑的PET母料更容易纺丝，制备高导电纤维。
根据本发明高BET石墨烯的制备方法，打破了用氧化还原法制备石墨烯导电性能较差的情况，将通常制备的石墨烯加入PET中，添加量5％时，塑料基体没有导电性能。本发明发明人发现，BET小于400时，石墨烯层数较厚，在单位面积或者单位体积中，石墨烯粒子的数量即浓度会变低，导电网络形成的通路会少，宏观上表现出导电性能较差。将本发明方法制备的高BET(≥400m2/g)石墨烯应用到PET母粒中，最终可使此母粒具有高导电性能，添加量为2％时，面阻可以达到107。
除此之外，此母粒可以进行调和着色，最终由于石墨烯添加量较少，可纺性强，相比炭黑更容易纺丝，制备高导电纤维。
另外根据本发明的一个实施例制备的PET母粒具有优异的导电性的同时，还具有很好的强度、着色性、可纺性。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是根据本发明的含有石墨烯的PET母粒的制备方法的流程图；
图2是根据本发明添加石墨烯的PET母粒与添加炭黑的PET母料的着色对比图；其中，a为本发明添加石墨烯的PET母粒(石墨烯添加量为2％-5％)，a1为本发明添加石墨烯的PET母料(石墨烯添加量为2％-5％)加入1％钛白调色后的效果；b为传统添加炭墨的PET母料(炭黑添加量10％-15％)，b1为传统添加炭墨的PET母料(炭黑添加量10％-15％)加入1％钛白调色后的效果。
具体实施方式
在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本发明的精神或范围的情况下，可以通过增加、删除、修改等各种不同方式修改所描述的实施例。因此，附图和描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明的第一实施方式提供一种含有石墨烯的PET母粒的制备方法100。如图1所示，本发明的PET母粒的制备方法100包括：101，制备或提供具有高BET比表面积的石墨烯；103，将所述石墨烯与PET混合，得到PET/石墨烯混合物；105，对所述PET/石墨烯混合物进行造粒，得到所述PET母粒。
本发明中，所述石墨烯优选具有高的BET比表面积。本发明中，高BET比表面积在400m2/g以上，优选在450m2/g以上。
根据本发明的一个优选实施例，所述石墨烯为粉体的形式，采用氧化还原法制备。例如，用1份的石墨和20份的浓度为65wt％硫酸，8℃下加入3份高锰酸钾，再升温至35℃，反应4h，然后加入40份的水，在60-80℃下保温2h；保温结束后，加入3份的双氧水搅拌10min,即得石墨烯原液,然后在1000℃下进行还原，得到高BET石墨烯，BET比表面积为≥400m2/g，优选在450m2/g以上。
在制备了具有高BET比表面积的石墨烯之后，将石墨烯与PET进行混合。传统的混合工艺中使用的是螺杆挤出机。但根据本发明的一个实施例，使用密炼机和强制喂料造粒机来制备母粒，而不是传统的螺杆挤出机。这是由于此石墨烯的密度仅为0.03g/cm3左右，使用螺杆挤出机的话会存在喂料喂不进的缺点。
母料制备的过程如下。
首先，将密炼机加热到255-280℃，优选270℃。按照PET与石墨烯100:2-5的质量比进行密炼，优选比例为100：4，在密炼机中密炼10min-30min，优选15min，得到PET/石墨烯混合物。
在密炼混合之后，将PET/石墨烯混合物用强制喂料造粒机进行造粒，造粒机例如设定温度为265℃，最终得到PET/石墨烯高导电母粒。优选地，造粒机温度为三段温度设定，分别为第一段270℃，第二段265℃，第三段265℃。
根据本发明的PET母粒的制备方法100，可以采用氧化还原法制备出高BET比表面积的石墨烯，此种石墨烯具有优异的导电性，以此作为导电PET的填充料，在低添加量时(一般为炭黑质量的三分之一到二分之一)可以同时满足导电和力学性能要求。除此之外，石墨烯与炭黑不同，它是一种着色力弱的填料，可以被其他颜料进行调和覆盖，可以制备色彩缤纷的导电塑料，应用范围更广。
经本发明的发明人研究，一般情况下，按照传统添加方法，在PET中加入5％的石墨烯，塑料基体没有导电性能，因此，尽管石墨烯是一种非常好的导电材料，但是其在PET中的应用无法发挥，导致石墨烯在PET塑料领域的应用发展得到了严重的阻滞。而现有成熟的加入炭黑的技术，对PET的导电性的提高效果很弱，且需要加调大量的钛白才能将其颜色调成深灰色。本发明出于对PET的导电性能的追求，通过石墨烯在PET中的结构变化，发现由于石墨烯的片层特点，使其在PET母粒中的导电性无法发挥。在此基础上，发明人通过去石墨烯比表面的结构改变，最终发现，当BET达到400m2/g时，层状的石墨烯的导电性能在PET中可有效的发挥出来，从而改善PET的导电性。在这过程中，发明人还发现，由于石墨烯本身的颜色较浅，且很小的添加量即可满足PET的导电性能需求，因此，无需加入太多的调色剂即可实现更好的调色效果，这样可减少调色剂对PET性能的影响和有效的降低成本。
本发明将一种高BET石墨烯应用到PET母粒中，最终可使此母粒具有高导电性能，石墨烯添加量为2％时(石墨烯量：PET粒子量＝2:100)，面阻可以达到107。除此之外，此母粒可以进行调和着色，最终由于石墨烯添加量较少，可纺性强，相比炭黑更容易纺丝，容易制备高导电纤维。
制备的高BET石墨烯具有很高的导电性，可以用低添加量的此石墨烯代替高添加量的超导炭黑。
此PET具有优异的导电性的同时，还具有很好的强度、着色性、可纺性。
下面参考具体实例来描述本发明的PET母粒的制备方法100。
实例1
(1)密炼机升温至270℃，温度恒定。称取2000g的PET原料、100g的BET为400m2/g石墨烯，加入进温度恒定的密炼机中进行混炼，混炼15min备用。
(2)将强制喂料造粒机设定温度265℃，将(1)所混合的物料加入进温度恒定的造粒机中，然后开始挤出造粒，最后得到可着色石墨烯PET导电母粒。
实例2
(1)密炼机升温至270℃，温度恒定。称取2000g的PET原料、60g的BET为450m2/g石墨烯，加入进温度恒定的密炼机中进行混炼，混炼15min备用。
(2)将强制喂料造粒机设定温度265℃，将(1)所混合的物料加入进温度恒定的造粒机中，然后开始挤出造粒，最后得到可着色石墨烯PET导电母粒。
实例3
(1)密炼机升温至270℃，温度恒定。称取2000g的PET原料、80g的BET为600m2/g石墨烯，加入进温度恒定的密炼机中进行混炼，混炼15min备用。
(2)将强制喂料造粒机设定温度265℃，将(1)所混合的物料加入进温度恒定的造粒机中，然后开始挤出造粒，最后得到可着色石墨烯PET导电母粒。
实例4
(1)密炼机升温至280℃，温度恒定。称取2000g的PET原料、100g的BET为500m2/g石墨烯，加入进温度恒定的密炼机中进行混炼，混炼15min备用。
(2)将强制喂料造粒机设定温度265℃，将(1)所混合的物料加入进温度恒定的造粒机中，然后开始挤出造粒，最后得到可着色石墨烯PET导电母粒。
实例5
(1)密炼机升温至260℃，温度恒定。称取2000g的PET原料、100g的BET为550m2/g石墨烯，加入进温度恒定的密炼机中进行混炼，混炼15min备用。
(2)将强制喂料造粒机设定温度265℃，将(1)所混合的物料加入进温度恒定的造粒机中，然后开始挤出造粒，最后得到可着色石墨烯PET导电母粒。
实例6
(1)密炼机升温至255℃，温度恒定。称取2000g的PET原料、100g的BET为500m2/g石墨烯，加入进温度恒定的密炼机中进行混炼，混炼15min备用。
(2)将强制喂料造粒机设定温度265℃，将(1)所混合的物料加入进温度恒定的造粒机中，然后开始挤出造粒，最后得到可着色石墨烯PET导电母粒。
本发明还涉及一种采用制备方法100制备的含有石墨烯的PET母粒。这种PET母粒中含有具有高BET比表面积的石墨烯；和PET，其中所述PET与所述具有具有高BET比表面积的石墨烯均匀混合。
根据本发明的一个优选实施例，PET与石墨烯的质量比为100:3-5，有选为100:4。
图2是根据本发明添加石墨烯的PET母粒与添加炭黑的PET母料的着色对比图；其中，图2a为本发明添加石墨烯的PET母粒(石墨烯添加量为2％-5％)，a1为本发明添加石墨烯的PET母料(石墨烯添加量为2％-5％)加入1％钛白调色后的效果；b为传统添加炭墨的PET母料(炭黑添加量10％-15％)，b1为传统添加炭墨的PET母料(炭黑添加量10％-15％)加入1％钛白调色后的效果。
通过这两组图，发现在满足导电性的前提下，分别将两组母粒加入钛白进行着色，对比a1,b1发现a1的颜色比b1更浅，这就说明更加容易着色。
本发明还提供一种采用根据制备方法100制备的PET母粒。这种PET母粒在满足导电性的前提下，更容易着色。
本发明还提供一种PET母粒，其中包括比表面积≥400m2/g的高BET比表面积的石墨烯以及与所述石墨烯混合的PET。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (12)

1.一种PET母粒的制备方法，包括：
提供具有高BET比表面积的石墨烯；
将所述石墨烯与PET混合，得到PET/石墨烯混合物；和
对所述PET/石墨烯混合物进行造粒，得到所述PET母粒。
2.根据权利要求1所述的PET母粒的制备方法，其特征在于，所述提供具有高BET比表面积的石墨烯的步骤包括：将石墨与浓硫酸混合，加入高锰酸钾后得到氧化石墨烯，整个加入过程中控制温度在8℃以下，加入后反应4h后加入水，升温至60-80℃，保温2h；
保温结束后，加入双氧水，搅拌，得到石墨烯原液；
将石墨烯原液置于800-1200℃下高温还原，得到所述具有高BET比表面积的石墨烯。
3.根据权利要求1或2所述的PET母粒的制备方法，其特征在于，所述将具有高BET比表面积的石墨烯与PET混合的步骤包括：使用密炼机对所述具有高PET比表面积的石墨烯与PET进行密炼，得到所述PET/石墨烯混合物。
4.根据权利要求3所述的PET母粒的制备方法，其特征在于，按照PET与石墨烯100:2～5的质量比进行密炼，优选质量比为100:4。
5.根据权利要求3或4所述的PET母粒的制备方法，其特征在于，在255℃-280℃的温度下对所述具有高PET比表面积的石墨烯与PET进行密炼10min-30min，优选270℃，优选15min。
6.根据权利要求3或4所述的PET母粒的制备方法，其特征在于，所述密炼包括：先将密炼机加热至密炼温度，加入PET粒子使其熔融，然后在将石墨烯加入其中，进行混合。
7.根据权利要求1或2所述的PET母粒的制备方法，其特征在于，利用强制喂料造粒机对所述PET/石墨烯混合物进行造粒，优选地，造粒机温度为三段温度设定，分别为第一段270℃，第二段265℃，第三段265℃。
8.一种采用如权利要求1-7中任一项所述的制备方法制备的PET母粒。
9.一种PET母粒，包括：
比表面积≥400m2/g的高BET比表面积的石墨烯；和
PET，其中所述PET与所述具有石墨烯均匀混合。
10.如权利要求9所述的PET母粒，其中所述PET与石墨烯的质量比为100:2～5，优选为100:4。
11.一种高BET比表面积的石墨烯的制备方法，其特征在于，包括：
将石墨与浓硫酸混合，加入高锰酸钾后得到氧化石墨烯，整个加入过程中控制温度在8℃以下，加入后反应4h后加入水，升温至60-80℃，保温2h；
保温结束后，加入双氧水，搅拌，即得到石墨烯原液；
将石墨烯原液至于800-1200℃下高温还原，得到所述具有高BET,比表面积范围为≥400m2/g的石墨烯。
12.根据权利要求11所述的高BET石墨烯的制备方法，其特征在于，所述浓硫酸的浓度为65wt％，所述石墨：浓硫酸：高锰酸钾：水的质量比为1：20：3：40；
和/或，所述加入双氧水的步骤中，加入双氧水的质量量是石墨质量的3倍，搅拌10min直至溶液呈亮黄色；
和/或，所述高温还原的温度为1000℃。
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