CN107188404A - 一种使用有机硅制备高质量光纤预制棒的方法 - Google Patents

一种使用有机硅制备高质量光纤预制棒的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种使用有机硅制备高质量光纤预制棒的方法，其解决使用有机硅原料生产光纤预制棒时界面质量差与难控制问题，缩短界面优化的时间，减少界面优化过程中产生的损失，并使得界面优化过程受控。其预先通过试制光纤预制棒，获得光棒界面质量好的芯棒的第一层SiO2沉积物的粒径范围，根据所获得的第一层SiO2沉积物的粒径范围和均匀度所对应的参数，然后进行大量制作光纤预制棒，其通过控制喷灯和芯棒的相对移动速度、喷灯与芯棒的相对旋转速度、燃气与氧气的比例、有机硅载气比例和箱体内风速，最终优化OVD沉积第一层的反应温度，从而使得芯棒上第一层SiO2沉积物的粒径大小介于20nm～200nm、且粒径分布均匀，获得烧结后光棒界面质量好的光纤预制棒。

Description

一种使用有机硅制备高质量光纤预制棒的方法
技术领域
本发明涉及光纤预制棒制造的技术领域，具体为一种使用有机硅制备高质量光纤预制棒的方法。
背景技术
光纤预制棒制备过程中，常常使用VAD法、MCVD法、PCVD法等制备芯棒，此部分芯棒相当于光纤的芯层和紧贴芯层的一部分包层。其余的外包层则使用OVD法、PCVD法、RIT法等制备，在众多制备外包层的技术方法中，OVD法具有效率高、灵活性强、经济效益好等优点，得到了商业上的广泛应用。
传统的OVD法使用四氯化硅(SiCl4)在高温下与氢气(H2)、氧气(O2)发生水解反应，生成二氧化硅(SiO2)颗粒，SiO2颗粒在热泳运动作用下堆积在一起，最终形成具有一定体积密度的疏松堆积体，称为疏松体。疏松体经过高温烧结，通入He气辅助去除气泡，即可以得到完全透明的光纤预制棒。
但SiCl4在发生水解反应时，会伴随产生氯化氢(HCl)腐蚀性气体，对环境污染较大，必须增加一系列防腐蚀措施和废气、废水处理设施。这种方法不能满足未来“绿色制造”理念，在环境问题日益严峻的今天，终将被淘汰。
有机硅是化工行业中一种非常常见的原材料，相对于SiCl4，其分子中硅的比重更高，成本更低，并且反应产物无毒无腐蚀，不用增加防腐蚀措施或者废气、废水处理设施，是一种理想的“绿色制造”原材料。我们常说的有机硅包括六甲基环三硅氧烷(D3)、八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)等硅氧烷类物质，其中D4在光纤预制棒制备方面应用较多。使用有机硅合成光纤预制棒外包层时，其反应原理与使用SiCl4时类似，但也有差别。在高温下，有机硅原料与氧气反应，生成SiO2、H2O和CO2，SiO2颗粒在热泳运动作用下堆积在准备好的芯棒上，形成具有一定体积密度的疏松体。由于反应过程中放热并且伴随有气体产生，导致使用有机硅制备光纤预制棒过程中，芯棒与外包层的界面质量较差，常常伴随有气泡、片状白色物质、线状亮点等缺陷存在，这些缺陷在光纤拉丝过程中会造成诸如纤芯直径波动、纤芯气泡夹杂、涂敷缺陷等一系列问题。中国专利02138036.8提到了一种OVD法改善光棒界面质量的方法，OVD沉积的第1到5层具有比后续层更高的密度，即第1到5层密度为0.9-1.1，其余层密度为0.4-0.7。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种使用有机硅制备高质量光纤预制棒的方法，其可以解决使用有机硅原料生产光纤预制棒时界面质量差与难控制问题，其可以缩短界面优化的时间，减少界面优化过程中产生的损失，并使得界面优化过程受控。
一种使用有机硅制备高质量光纤预制棒的方法，其特征在于：其预先通过试制光纤预制棒，获得光棒界面质量好的芯棒的第一层SiO2沉积物的粒径范围，根据所获得的第一层SiO2沉积物的粒径范围和均匀度所对应的参数，然后进行大量制作光纤预制棒，其通过控制喷灯和芯棒的相对移动速度、喷灯与芯棒的相对旋转速度、燃气与氧气的比例、有机硅载气比例和箱体内风速，最终优化OVD沉积第一层的反应温度，从而使得芯棒上第一层SiO2沉积物的粒径大小介于20nm～200nm、且粒径分布均匀，进而获得烧结后光棒界面质量好的光纤预制棒。
其进一步特征在于：
试制光纤预制棒时，使用有机硅原料在芯棒表面沉积若干层SiO2，层数不超过200，最优为100层，一层的含义是指芯棒的某一部位与喷灯相遇一次，之后沉积结束后，将SiO2沉积物从芯棒表面剥离，取第一层，在扫描电镜下观察其微观形貌，然后选择合适的放大倍数，在视野范围内划一条已知长度的线，对该直线经过的颗粒进行计数，用长度除以颗粒个数，得到第一层SiO2沉积物的平均颗粒直径，之后发现芯棒上第一层SiO2沉积物的粒径大小介于20～200nm、且粒径分布均匀能够确保获得烧结后光棒界面质量好的光纤预制棒；
试制光纤预制棒获得第一层SiO2颗粒粒径分布情况后，通过调整沉积点温度来获得20～200nm、且粒径分布均匀的第一层SiO2颗粒粒径，沉积点温度调整方式通过改变喷灯与芯棒的相对位移速度、相对旋转速度、燃气比例、氧气比例、反应物比例、箱体内风速进行控制；同时，有机硅在汽化时会使用载气辅助汽化，载气是用来燃烧的燃气、氧气、或者惰性气体，当载气量增加时，有机硅将会汽化的更加充分，有利于提高沉积点温度，但是当载气量过度时，会起到冷却作用，减低沉积点温度，不利于得到粒径均匀的SiO2颗粒；通过调整以上工艺条件，在界面层得到20～200nm大小、粒径分布均匀的SiO2颗粒，同时记录下对应的工艺参数；
控制喷灯与芯棒的相对移动速度的范围为200mm/min～1000mm/min；
控制喷灯与芯棒的相对旋转速度范围为10rpm～100rpm；
优选地，控制喷灯与芯棒的相对旋转速度范围为50rpm～80rpm；
控制燃气与氧气的比例、其中氧气过量10％～30％，更多的氧气会起到降温效果；
控制有机硅与载气体积比在1:10～1:30；
优选地，控制有机硅与载气体积比在1:15～1:25，过多的载气将会导致火焰温度下降，反应无法充分进行；
控制箱体内风速在稳定沉积阶段的10％～50％；
优选地，控制箱体内风速在稳定沉积阶段的20％～35％。
需要说明的是，使得芯棒上第一层SiO2沉积物的粒径大小介于20～200nm、且粒径分布均匀能够确保获得烧结后光棒界面质量较优的光纤预制棒，是本领域的人员经过创造性劳动所获得的；之后技术人员，根据这个重大发现，开始进行创造性研究，进而发现优化OVD沉积第一层的反应温度，可以有效控制第一层SiO2沉积物的颗粒大小与分布情况，进而根据OVD沉积法内各个参数的调整，获得对应参数下较佳的反应温度，从而使得芯棒上第一层SiO2沉积物的粒径大小介于20～200nm、且粒径分布均匀。
采用本发明的技术后，对原先不可控的芯棒上第一层SiO2沉积物的粒径和且粒径分布均匀度进行控制，通过控制喷灯和芯棒的相对移动速度、喷灯与芯棒的相对旋转速度、燃气与氧气的比例、有机硅载气比例和箱体内风速，最终优化OVD沉积第一层的反应温度，从而使得芯棒上第一层SiO2沉积物的粒径大小介于20～200nm、且粒径分布均匀，进而获得烧结后光棒界面质量较优的光纤预制棒，其可以解决使用有机硅原料生产光纤预制棒时界面质量差与难控制问题。
具体实施方式
一种使用有机硅制备高质量光纤预制棒的方法：其预先通过试制光纤预制棒，获得光棒界面质量好的芯棒的第一层SiO2沉积物的粒径范围，根据所获得的第一层SiO2沉积物的粒径范围和均匀度所对应的参数，然后进行大量制作光纤预制棒，其通过控制喷灯和芯棒的相对移动速度、喷灯与芯棒的相对旋转速度、燃气与氧气的比例、有机硅载气比例和箱体内风速，最终优化OVD沉积第一层的反应温度，从而使得芯棒上第一层SiO2沉积物的粒径大小介于20nm～200nm、且粒径分布均匀，进而获得烧结后光棒界面质量好的光纤预制棒。
试制光纤预制棒时，使用有机硅原料在芯棒表面沉积若干层SiO2，层数不超过200，最优为100层，一层的含义是指芯棒的某一部位与喷灯相遇一次，之后沉积结束后，将SiO2沉积物从芯棒表面剥离，取第一层，在扫描电镜下观察其微观形貌，然后选择合适的放大倍数，在视野范围内划一条已知长度的线，对该直线经过的颗粒进行计数，用长度除以颗粒个数，得到第一层SiO2沉积物的平均颗粒直径，之后发现芯棒上第一层SiO2沉积物的粒径大小介于20～200nm、且粒径分布均匀能够确保获得烧结后光棒界面质量好的光纤预制棒。
试制测量和调节参数的具体步骤如下：
1.沉积SiO2粉尘
在OVD设备上安装实验芯棒，使芯棒按一定的速度旋转，打开设备排风阀门，向沉积喷灯内通入燃气和氧气，点燃喷灯后，再通入气化后的有机硅，来回移动喷灯或芯棒，在实验芯棒上沉积100层SiO2粉尘。停止通入反应物有机硅，停止通入氧气和燃气，关闭设备箱体排风阀门，取出实验芯棒。
沉积时燃气燃烧提供热量，因此并不限于氢气、乙炔、天然气(甲烷)、丙烷等常用的可燃性气体；
沉积时，喷灯与芯棒轴向是相对运动，可以是一动一定，也可以是两者都运动，喷灯扫过芯棒上某一点一次即为一层；
沉积时，芯棒上某一点与喷灯的角度也在不断变化，可以是芯棒旋转，也可以是喷灯旋转。
2.检查SiO2颗粒粒径分布情况
从实验芯棒上小心剥下紧贴芯棒的第一层沉积物，使用扫描电镜观察沉积物内表面形貌。根据观察结果，调整沉积时沉积点的热量，获得20nm～200nm大小、粒径分布均匀的SiO2颗粒、并记录下对应的参数数值。
3.根据SiO2颗粒粒径分布情况，调整沉积点温度
沉积点温度调整方式可以改变喷灯与芯棒的相对位移速度、相对旋转速度、燃气比例、氧气比例、反应物比例、箱体内风速进行控制；
同时，有机硅在汽化时会使用载气辅助汽化，载气可以是用来燃烧的燃气、氧气、或者惰性气体，当载气量增加时，有机硅将会汽化的更加充分，有利于提高沉积点温度。但是当载气量过度时，会起到冷却作业，减低沉积点温度，不利于得到粒径均匀的SiO2颗粒。
通过调整以上工艺条件，在界面层得到20～200nm大小、粒径分布均匀的SiO2颗粒，烧结后光棒界面质量较优。
大量制作过程中，根据试制步骤3中的所获得的实验记录数据，其具体参数范围如下：
控制喷灯与芯棒的相对移动速度的范围为200mm/min～1000mm/min；
控制喷灯与芯棒的相对旋转速度范围为10rpm～100rpm；
优选地，控制喷灯与芯棒的相对旋转速度范围为50rpm～80rpm；
控制燃气与氧气的比例、其中氧气过量10％～30％，更多的氧气会起到降温效果；
控制有机硅与载气体积比在1:10～1:30；
优选地，控制有机硅与载气体积比在1:15～1:25，过多的载气将会导致火焰温度下降，反应无法充分进行；
控制箱体内风速在稳定沉积阶段的10％～50％；
优选地，控制箱体内风速在稳定沉积阶段的20％～35％。
本发明第一步是发现芯棒上第一层SiO2沉积物的粒径大小和均匀程度对烧结后光棒界面存在影响，最终发现芯棒上第一层SiO2沉积物的粒径大小介于20～200nm、且粒径分布均匀能够确保获得烧结后光棒界面质量好的光纤预制棒；
发现上述现象后，其经过大量实验得到优化OVD沉积第一层的反应温度，可以有效控制第一层SiO2沉积物的颗粒大小与分布情况，然后根据OVD沉积法，所对应的各项参数进行控制，进而获得较佳的参数范围。

Claims (10)

1.一种使用有机硅制备高质量光纤预制棒的方法，其特征在于：其预先通过试制光纤预制棒，获得光棒界面质量好的芯棒的第一层SiO2沉积物的粒径范围，根据所获得的第一层SiO2沉积物的粒径范围和均匀度所对应的参数，然后进行大量制作光纤预制棒，其通过控制喷灯和芯棒的相对移动速度、喷灯与芯棒的相对旋转速度、燃气与氧气的比例、有机硅载气比例和箱体内风速，最终优化OVD沉积第一层的反应温度，从而使得芯棒上第一层SiO2沉积物的粒径大小介于20nm～200nm、且粒径分布均匀，进而获得烧结后光棒界面质量好的光纤预制棒。
2.如权利要求1所述的一种使用有机硅制备高质量光纤预制棒的方法，其特征在于：试制光纤预制棒时，使用有机硅原料在芯棒表面沉积若干层SiO2，层数不超过200，最优为100层，一层的含义是指芯棒的某一部位与喷灯相遇一次，之后沉积结束后，将SiO2沉积物从芯棒表面剥离，取第一层，在扫描电镜下观察其微观形貌，然后选择合适的放大倍数，在视野范围内划一条已知长度的线，对该直线经过的颗粒进行计数，用长度除以颗粒个数，得到第一层SiO2沉积物的平均颗粒直径，之后发现芯棒上第一层SiO2沉积物的粒径大小介于20～200nm、且粒径分布均匀能够确保获得烧结后光棒界面质量好的光纤预制棒。
3.如权利要求2所述的一种使用有机硅制备高质量光纤预制棒的方法，其特征在于：试制光纤预制棒获得第一层SiO2颗粒粒径分布情况后，通过调整沉积点温度来获得20～200nm、且粒径分布均匀的第一层SiO2颗粒粒径，沉积点温度调整方式通过改变喷灯与芯棒的相对位移速度、相对旋转速度、燃气比例、氧气比例、反应物比例、箱体内风速进行控制；同时，有机硅在汽化时会使用载气辅助汽化，载气是用来燃烧的燃气、氧气、或者惰性气体，当载气量增加时，有机硅将会汽化的更加充分，有利于提高沉积点温度，但是当载气量过度时，会起到冷却作用，减低沉积点温度，不利于得到粒径均匀的SiO2颗粒；通过调整以上工艺条件，在界面层得到20～200nm大小、粒径分布均匀的SiO2颗粒，同时记录下对应的工艺参数。
4.如权利要求1所述的一种使用有机硅制备高质量光纤预制棒的方法，其特征在于：控制喷灯与芯棒的相对移动速度的范围为200mm/min～1000mm/min。
5.如权利要求1所述的一种使用有机硅制备高质量光纤预制棒的方法，其特征在于：控制喷灯与芯棒的相对旋转速度范围为10rpm～100rpm。
6.如权利要求5所述的一种使用有机硅制备高质量光纤预制棒的方法，其特征在于：控制喷灯与芯棒的相对旋转速度范围为50rpm～80rpm。
7.如权利要求1所述的一种使用有机硅制备高质量光纤预制棒的方法，其特征在于：控制燃气与氧气的比例、其中氧气过量10％～30％。
8.如权利要求1所述的一种使用有机硅制备高质量光纤预制棒的方法，其特征在于：控制有机硅与载气体积比在1:10～1:30。
9.如权利要求8所述的一种使用有机硅制备高质量光纤预制棒的方法，其特征在于：控制有机硅与载气体积比在1:15～1:25，过多的载气将会导致火焰温度下降，反应无法充分进行。
10.如权利要求1所述的一种使用有机硅制备高质量光纤预制棒的方法，其特征在于：控制箱体内风速在稳定沉积阶段的10％～50％。
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