CN107185480B - 一种高性能的低温吸气剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高性能的低温吸气剂及其制备方法和应用，所述吸气剂包括下述组分：AlOY·SiOX微孔粉末、轻稀土、铁矿粉末和粘结剂，所述AlOY·SiOX微孔粉末、轻稀土、铁矿粉末和粘结剂的重量比为60～95：0.2～2：1～50∶5～20。本发明低温吸气剂有效缩短真空多层绝热低温容器获得夹层高真空过程的耗时，大幅度延长其夹层真空寿命，是解决真空多层绝热低温容器制造技术瓶颈的有效方法；也是降低容器制造使用成本、加快完成低温储运容器升级换代的关键突破口；本发明的问世将引领真空多层绝热低温容器制造技术迈进新时代，造就出新一代以低成本、节能降耗、环保绿色为特征的真空多层绝热低温液体储运容器。

Description

一种高性能的低温吸气剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于深冷装备制造技术领域，具体地说是涉及一种高性能的低温吸气剂及其制备方法和应用。
背景技术
高真空多层绝热是在真空夹层中装有很多防辐射屏（反射率很高的金属膜），以此来降低辐射传热的一种绝热形式，绝热空间抽空到低于10Pa的负压，是效率最高的一种绝热形式，有“超级绝热”之称。影响多层绝热性能的主要因素有：采用的材料、多层中的真空度、多层的层密度和松紧度、多层的总层数或总厚度及多层绝热物承受的机械负荷、边界温度等等。
低温液体储存和运输广泛应用在众多领域，目前真空多层绝热低温容器因其突出的环保性能、良好的绝热性能、紧凑的体积正迅速成为盛装低温液体的主流容器。但是真空多层绝热低温容器制造获取夹层高真空的工艺过程耗时长，制造成本偏高，由于内外筒体的泄露（绝对）和夹层内部材料的持续放气，夹层的真空度会随使用时间降低，就行业当前技术水平每三年就需要重新进行一次人财物时耗费均较大的夹层再抽真空，这使真空多层绝热低温容器的应用受到限制。
发明内容
为了克服现有技术存在的不足，本发明提供了一种高性能的低温吸气剂及其制备方法和应用。
一种高性能的低温吸气剂，所述吸气剂包括下述组分：AlOY·SiOX微孔粉末、轻稀土、铁矿粉末和粘结剂，所述AlOY·SiOX微孔粉末、轻稀土、铁矿粉末和粘结剂的重量比为60～95： 0.2～2：1～50：5～20。
作为优选，所述AlOY·SiOX微孔粉末为高岭土，其孔径为3Å～5Å。
作为优选，所述轻稀土为氧化钕。购自赣州顺源稀土材料有限公司。
作为优选，所述铁矿粉末为赤铁矿粉末，含铁量为50%～60%。
作为优选，所述粘结剂为氧化铝或氧化硅中至少一种。
本发明原料高岭土、氧化钕、赤铁矿粉末、氧化铝或氧化硅粘结剂均来源于市售。
一种低温吸气剂的制备方法，其包括下述步骤：
（1）将AlOY·SiOX微孔粉末、轻稀土、铁矿粉末、粘结剂按重量比混合、制粒，200℃～1000℃高温焙烧；
（2）将焙烧后的颗粒浸入质量浓度为4～25%的氢氧化钠溶液中进行碱处理，洗涤；然后进行钙离子交换，洗涤，烘干；
（3）在 100℃～850℃进行二次焙烧，得到低温吸气剂粗料；
（4）将低温吸气剂粗料放入密封室进行干燥、变压钝化、等离子激活后得到低温吸气剂成品。
本发明AlOY·SiOX微孔粉末作为吸气剂基础原材料，轻稀土的加入可以有效提升吸气剂吸气效能，铁矿粉末可以增加吸气剂对部分气体的吸附能力，粘结剂可将原料粉末粘接牢固，便于成形。
作为优选，步骤（4）中的具体操作为：
（a）将低温吸气剂粗料放入密封室进行煤油气相干燥及变压钝化：将密封室抽空至500～900Pa、煤油蒸发器加热至80～100℃，密封室温度升至120～180℃，进行2次中间降压，此过程密封室压力范围2500Pa～10000Pa，停止蒸发器系统工作，对密封室抽真空至5～15Pa；
（b）将经过上述处理的材料进行等离子激活：密封室抽真空至1～20Pa，温度升至200℃～250℃，启动工业用阴极靶和阳极靶，在密封室内形成等离子空间，对材料进行激活处理；至此得到低温吸气剂成品，置于干燥氮气中密封存放。
作为优选，低温吸气剂成品在惰性气体环境中存放，低温吸气剂成品为淡红色直径3～6mm颗粒。
一种高性能的低温吸气剂应用于真空绝热低温容器的真空夹层内。
作为优选，所述低温吸气剂在惰性气氛中进行安装，在≤140K、10-5Pa～0.1Pa压力范围内工作。
本发明高性能的低温吸气剂具有大量微孔的活性表面，对氧、氮、H2O等分子产生表面引力，从而将其捕集固定在微孔的活性表面上。
本发明低温吸气剂有效缩短真空多层绝热低温容器获得夹层高真空过程的耗时，大幅度延长其夹层真空寿命，是解决真空多层绝热低温容器制造技术瓶颈的有效方法；也是降低容器制造使用成本、加快完成低温储运容器升级换代的关键突破口；本发明低温吸气剂的问世将引领真空多层绝热低温容器制造技术迈进新时代，造就出新一代以低成本、节能降耗、环保绿色为特征的真空多层绝热低温液体储运容器。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明所要保护的范围并不限于此。
实施例1
一种新型高性能低温吸气剂，所述的吸气剂各组分按如下重量份组成： AlOY·SiOX微孔粉末（高岭土）90份、氧化钕1份、 赤铁矿粉末30份、氧化硅粘结剂12份；
将原料混合、制粒；800℃焙烧4小时；
将焙烧后的φ3～φ5mm颗粒浸入质量浓度为15%的氢氧化钠溶液中进行碱处理，洗涤；用质量浓度为10%的CaCl2溶液进行Ca2+交换，洗涤；烘干后，将该颗粒状产物在500℃进行二次焙烧；得到低温吸气剂粗料；
将低温吸气剂粗料放入密封室进行煤油气相干燥及变压钝化：将密封室抽空至700Pa、煤油蒸发器加热至90℃；密封室温度升至135℃，进行2次中间降压，此过程密封室体压力范围2500Pa～10000Pa；停止蒸发器系统工作，对密封室抽真空至10Pa；
将经过上述处理材料进行等离子激活：密封室抽真空至1Pa，温度升至240℃，启动工业用阴极靶和阳极靶，在室体内形成等离子空间，对材料进行激活处理；至此得到低温吸气剂成品，置于干燥氮气中密封存放。
实施例2
将实施例1氮气中保存的低温吸气剂50kg装填至一20m3低温容器夹层中，夹层有效容积为6m3，常温夹层压强稳定在为17Pa时将内容器加入液氮（90%充满率），容器充装低温液体前夹层残余气体量为102Pa·m3，24h后夹层压力达到平稳，测量该夹层低温压强为4.8×10-3Pa。
实施例3
将实施例1氮气中保存的低温吸气剂50kg装填至一31m3低温容器夹层中，夹层有效容积为7m3，常温夹层压强稳定在362Pa时将内容器加入液氮（90%充满率），充装低温液体前夹层残余气体量为2534Pa·m3，46h后夹层压力达到平稳，测量该夹层低温压强为1×10- 2Pa。
实施例4
本实施例的低温吸气剂是实施例1获得的产品。
在36台20m3～31m3低温容器中同样实施。将氮气中保存的低温吸气剂50～60kg装填至低温容器夹层中，夹层有效容积为6～7m3；实现的夹层低温压强为6×10-5Pa～3×10- 4Pa。4～14年后复测夹层低温压强未见明显变化。
通过实例计算，低温吸气剂在77K时能够在低温压力容器全寿命期内（25年）保持理想的低温压强、对主要空气组分（如氧、氮）具备捕集能力如表1所示：
表1
Figure 227307DEST_PATH_IMAGE001
① 指低温吸气剂在不高于该压强条件下；
② 指单位质量低温吸气剂在不高于该压强条件下能够捕获的氮气总体积（标准状态）。
本发明吸气剂比较当前深冷装备行业所使用的普通分子筛方法在10-5Pa～10-2Pa压力范围、同样温度条件下，对氧、氮等主要空气组分的捕集能力提高了至少2个数量级，使低温储运容器容易获得良好的低温真空度；能够使低温储运容器夹层真空度保持在优于10-3Pa长达几十年；在制造和使用维修成本、减排、节能环保等方面产生巨大的效益。

Claims (4)

1.一种低温吸气剂的制备方法，其特征在于：所述低温吸气剂包括下述组分：AlOY•SiOX微孔粉末、轻稀土、铁矿粉末和粘结剂，所述AlOY•SiOX微孔粉末、轻稀土、铁矿粉末和粘结剂的重量比为60～95： 0.2～2：1～50：5～20；所述的制备方法包括下述步骤：
（1）将AlOY•SiOX微孔粉末、轻稀土、铁矿粉末、粘结剂按重量比混合、制粒，200℃～1000℃高温焙烧；
（2）将焙烧后的颗粒浸入质量浓度为4～25%的氢氧化钠溶液中进行碱处理，洗涤；然后进行钙离子交换，洗涤，烘干；
（3）在 100℃～850℃进行二次焙烧，得到低温吸气剂粗料；
（4.a）将低温吸气剂粗料放入密封室进行煤油气相干燥及变压钝化：将密封室抽空至500～900Pa、煤油蒸发器加热至80～100℃，密封室温度升至120～180℃，进行2次中间降压，此过程密封室压力范围2500Pa～10000Pa，停止蒸发器系统工作，对密封室抽真空至5～15Pa；
（4.b）将经过上述处理的材料进行等离子激活：密封室抽真空至1～20Pa，温度升至200℃～250℃，启动工业用阴极靶和阳极靶，在密封室内形成等离子空间，对材料进行激活处理；至此得到低温吸气剂成品，置于干燥氮气中密封存放；
其中，所述AlOY•SiOX微孔粉末为高岭土，其孔径为3Å～5Å；所述轻稀土为氧化钕；所述铁矿粉末为赤铁矿粉末，含铁量为50%～60%；所述粘结剂为氧化铝或氧化硅中至少一种。
2.根据权利要求1所述低温吸气剂的制备方法，其特征在于：低温吸气剂成品在惰性气体环境中存放，低温吸气剂成品为淡红色直径3～6mm颗粒。
3.根据权利要求1制备方法得到的低温吸气剂应用于真空绝热低温容器的真空夹层内。
4.根据权利要求3所述低温吸气剂的应用，其特征在于：所述低温吸气剂在惰性气氛中进行安装，在≤140K、10-5Pa～0.1Pa压力范围内工作。
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