CN107179340A - 一种热处理煤炭电化学传感器的制备方法及其煤炭电化学传感器 - Google Patents

一种热处理煤炭电化学传感器的制备方法及其煤炭电化学传感器 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种热处理煤炭电化学传感器的制备方法，原煤先经过研磨和离心，再经过热处理，最后将热处理后的煤炭分散于壳聚糖溶液中，滴涂于玻碳电极表面，即可制得热处理煤炭电化学传感器。该传感器具有良好的导电性和优越的电催化性能，本发明制备简单，所用的煤炭来源广泛、价格低廉，经过相应处理后，具有跟石墨烯相近的导电性和电催化性能，对物质的检测具有很高的灵敏度，同时也具有良好的选择性、稳定性和重现性，将其应用于电化学传感器领域具有很大的可行性和实用性，在商业化应用方面也有望替代石墨烯等碳材料在电化学传感器领域的应用。

Description

一种热处理煤炭电化学传感器的制备方法及其煤炭电化学传 感器
技术领域
本发明涉及电化学传感器制备技术领域，具体涉及一种热处理煤炭电化学传感器的制备方法及其煤炭电化学传感器。
背景技术
煤炭是一种著名的天然碳材料，被开发用作发电厂和交通工具的燃料已经有很长一段历史。然而，目前对煤炭的其他性质的了解仍然比较少，而且煤炭的组分比较复杂、提纯较困难。每年煤炭的产量很大，但大部分都用于燃烧，这不仅造成了浪费，也带来了严重的环境污染问题。因此，了解煤炭的其他性质、开发煤炭的其他用途显得尤为重要。
目前，以石墨烯、碳纳米管等碳材料修饰的电化学传感器，极大的推动了电分析化学的发展。石墨烯和碳纳米管具有良好的导电性和优越的电催化能力，提高了检测物质的灵敏度，在食品、环境、医药等检测领域应用广泛。但石墨烯和碳纳米管的制备方法复杂，成本较高，不利于电化学传感器的商业化。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的主要目的在于提供一种成本低的热处理煤炭电化学传感器的制备方法及其电化学传感器。
为了实现上述目的，本发明具体采用以下技术方案：
本发明提供一种热处理煤炭电化学传感器的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、热处理煤炭的制备：将无烟煤加入醇研磨，然后洗脱醇，离心剩余溶液，烘干得到未处理煤炭，对未处理煤炭进行焙烧、冷却得到热处理煤炭；
步骤二、将玻碳电极抛光，进行超声波清洗，将热处理煤炭分散，超声处理得到分散液，将分散液涂覆于电极表面，晾干得到热处理煤炭电化学传感器。
其中，所述步骤一种的加醇研磨的方法是，将无烟煤固体颗粒放入不锈钢球磨机的腔室,加入异丙醇，以500 r/min的转速研磨150 h，洗脱腔室里的固体，具体为用异丙醇洗脱。
其中，所述离心后的上层清液为，对收集到的悬浊液进行离心处理，离心分两次进行，第一次的离心速度是3500 r/min，离心时间是15 min，离心后收集上层清液。接着对该上层清液离心第二次，第二次的离心速度是6000 r/min，离心时间是10 min，最后收集上层清液。
其中，所述步骤一中该上层清液放在真空干燥箱里真空条件下55 ℃～65℃烘干，收集得到的未热处理煤炭。最后对未热处理煤炭进行焙烧，先通氮气1 h，接着以5 ℃/min的升温速率升温到800 ℃，在800 ℃下焙烧1 h，然后自然冷却到室温，最后可制得热处理煤炭。
其中，所述步骤二中的抛光、清洗为，先将玻碳电极依次用氧化铝粉进行抛光处理，打磨成镜面，接着在无水乙醇、二次蒸馏水中进行超声清洗。
其中，热处理煤炭分散为热处理煤炭分散于壳聚糖水溶液中，超声得到均相分散液。
其中，所述热处理煤炭与壳聚糖水溶液的比例为1mg:1ml。
其中，所述壳聚糖水溶液为壳聚糖的浓度是0.5 mg/mL，溶于0.02 mol dm-3的醋酸溶液中
一种热处理煤炭电化学传感器由上述热处理煤炭电化学传感器的制备方法制备而成。
相对于现有技术，本发明就有如下优点：
1）该传感器使用的煤炭价格低廉、来源广泛。
2）该传感器的制备方法简单、稳定性好。
3）热处理煤炭具有跟石墨烯相近的导电性和电催化性能，对物质的检测具有很高的灵敏度，同时也具有良好的选择性、稳定性和重现性。
4）在商业化应用方面有望替代石墨烯等碳材料在电化学传感器领域的应用。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为热处理煤炭的制备及应用示意图；
图2为本发明的热处理煤炭电化学传感器的扫描电镜图；
图3为电化学阻抗图，其中，a：裸玻碳电极；b：未热处理煤炭/壳聚糖/玻碳电极传感器；c：热处理煤炭/壳聚糖/玻碳电极传感器；d：石墨烯/壳聚糖/玻碳电极传感器分别在5.0mmol dm-3 K3[Fe(CN)6]/K4[Fe(CN)6]（含0.1 mol dm-3 KCl）溶液中的电化学阻抗图；
图4为循环伏安图，其中a：裸玻碳电极；b：未热处理煤炭/壳聚糖/玻碳电极传感器；c：热处理煤炭/壳聚糖/玻碳电极传感器；d：石墨烯/壳聚糖/玻碳电极传感器分别在10 µmoldm-3 芦丁的BR缓冲溶液（含体积分数0.5%的乙醇，pH=4）的循环伏安图；
图5为差示脉冲伏安图，其中a：裸玻碳电极；b：未热处理煤炭/壳聚糖/玻碳电极传感器；c：热处理煤炭/壳聚糖/玻碳电极传感器；d：石墨烯/壳聚糖/玻碳电极传感器分别在10µmol dm-3 芦丁的BR缓冲溶液（含体积分数0.5%的乙醇，pH=4）的差示脉冲伏安图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
将10 mL的无烟煤固体颗粒放入不锈钢球磨机的腔室中，往里面加入100 mL的异丙醇，以500 r/min的转速研磨150 h。研磨好后，再将腔室里的固体用异丙醇洗脱出来。然后对收集到的悬浊液进行离心处理，离心分两次进行。第一次的离心速度是3500 r/min，离心时间是15 min，离心后收集上层清液。接着对该上层清液离心第二次，第二次的离心速度是6000r/min，离心时间是10 min，最后收集上层清液。接着将该上层清液放在真空干燥箱里真空条件下60 ℃烘干，收集得到的未热处理煤炭。最后对未热处理煤炭进行焙烧，先通氮气1h，接着以5 ℃/min的升温速率升温到800 °C，在800 °C下焙烧1 h，然后自然冷却到室温，最后可制得热处理煤炭。
在制备热处理煤炭电化学传感器之前，先将直径3 mm的玻碳电极依次用0.3 μm、0.05 μm的氧化铝粉进行抛光处理，打磨成镜面，接着在无水乙醇、二次蒸馏水中进行超声清洗。取10 mg的热处理煤炭分散于10 mL的壳聚糖水溶液中（壳聚糖的浓度是0.5 mg/mL，溶于0.02 mol dm-3的醋酸溶液中），超声15 min得到均相分散液。最后取 5 μL分散液滴涂于电极表面，红外灯下晾干，即可制得热处理煤炭电化学传感器。
实施例2
将10 mL的无烟煤固体颗粒放入不锈钢球磨机的腔室中，往里面加入100 mL的异丙醇，以550 r/min的转速研磨200 h。研磨好后，再将腔室里的固体用异丙醇洗脱出来。然后对收集到的悬浊液进行离心处理，离心分两次进行。第一次的离心速度是3500 r/min，离心时间是15 min，离心后收集上层清液。接着对该上层清液离心第二次，第二次的离心速度是6000r/min，离心时间是10 min，最后收集上层清液。接着将该上层清液放在真空干燥箱里真空条件下60 ℃烘干，收集得到的未热处理煤炭。最后对未热处理煤炭进行焙烧，先通氮气1h，接着以5 ℃/min的升温速率升温到800 ℃，在800 ℃下焙烧1 h，然后自然冷却到室温，最后可制得热处理煤炭。
在制备热处理煤炭电化学传感器之前，先将直径3 mm的玻碳电极依次用0.3 μm、0.05 μm的氧化铝粉进行抛光处理，打磨成镜面，接着在无水乙醇、二次蒸馏水中进行超声清洗。取10 mg的热处理煤炭分散于10 mL的壳聚糖水溶液中（壳聚糖的浓度是0.5 mg/mL，溶于0.02 mol dm-3的醋酸溶液中），超声15 min得到均相分散液。最后取 5 μL分散液滴涂于电极表面，红外灯下晾干，即可制得热处理煤炭电化学传感器。
实施例3
将10 mL的无烟煤固体颗粒放入不锈钢球磨机的腔室中，往里面加入100 mL的异丙醇，以500 r/min的转速研磨150 h。研磨好后，再将腔室里的固体用异丙醇洗脱出来。然后对收集到的悬浊液进行离心处理，离心分两次进行。第一次的离心速度是3500 r/min，离心时间是15 min，离心后收集上层清液。接着对该上层清液离心第二次，第二次的离心速度是6000r/min，离心时间是10 min，最后收集上层清液。接着将该上层清液放在真空干燥箱里真空条件下60 ℃烘干，收集得到的未热处理煤炭。最后对未热处理煤炭进行焙烧，先通氮气1h，接着以5 ℃/min的升温速率升温到900 ℃，在900 ℃下焙烧2 h，然后自然冷却到室温，最后可制得热处理煤炭。
在制备热处理煤炭电化学传感器之前，先将直径3 mm的玻碳电极依次用0.3 μm、0.05 μm的氧化铝粉进行抛光处理，打磨成镜面，接着在无水乙醇、二次蒸馏水中进行超声清洗。取10 mg的热处理煤炭分散于10 mL的壳聚糖水溶液中（壳聚糖的浓度是0.5 mg/mL，溶于0.02 mol dm-3的醋酸溶液中），超声15 min得到均相分散液。最后取 5 μL分散液滴涂于电极表面，红外灯下晾干，即可制得热处理煤炭电化学传感器。
实施例4
将10 mL的无烟煤固体颗粒放入不锈钢球磨机的腔室中，往里面加入100 mL的异丙醇，以500 r/min的转速研磨150 h。研磨好后，再将腔室里的固体用异丙醇洗脱出来。然后对收集到的悬浊液进行离心处理，离心速度是6000 r/min，时间是10 min，离心后收集上层清液。接着将该上层清液放在真空干燥箱里真空条件下60 ℃烘干，收集得到的未热处理煤炭。最后对未热处理煤炭进行焙烧，先通氮气1 h，接着以5 ℃/min的升温速率升温到800 °C，在800 ℃下焙烧1 h，然后自然冷却到室温，最后可制得热处理煤炭。
在制备热处理煤炭电化学传感器之前，先将直径3 mm的玻碳电极依次用0.3 μm、0.05 μm的氧化铝粉进行抛光处理，打磨成镜面，接着在无水乙醇、二次蒸馏水中进行超声清洗。取10 mg的热处理煤炭分散于10 mL的壳聚糖水溶液中（壳聚糖的浓度是0.5 mg/mL，溶于0.02 mol dm-3的醋酸溶液中），超声15 min得到均相分散液。最后取 5 μL分散液滴涂于电极表面，红外灯下晾干，即可制得热处理煤炭电化学传感器。
实施例5
将10 mL的无烟煤固体颗粒放入不锈钢球磨机的腔室中，往里面加入100 mL的异丙醇，以500 r/min的转速研磨150 h。研磨好后，再将腔室里的固体用异丙醇洗脱出来。然后对收集到的悬浊液进行离心处理，离心分两次进行。第一次的离心速度是3500 r/min，离心时间是15 min，离心后收集上层清液。接着对该上层清液离心第二次，第二次的离心速度是6000r/min，离心时间是10 min，最后收集上层清液。接着将该上层清液放在真空干燥箱里真空条件下60 ℃烘干，收集得到的未热处理煤炭。最后对未热处理煤炭进行焙烧，先通氮气1h，接着以5 ℃/min的升温速率升温到800 ℃，在800 ℃下焙烧1 h，然后自然冷却到室温，最后可制得热处理煤炭。
在制备热处理煤炭电化学传感器之前，先将直径3 mm的玻碳电极依次用0.3 μm、0.05 μm的氧化铝粉进行抛光处理，打磨成镜面，接着在无水乙醇、二次蒸馏水中进行超声清洗。取10 mg的热处理煤炭分散于10 mL的水中，超声15 min得到均相分散液。最后取 5 μL分散液滴涂于电极表面，红外灯下晾干，即可制得热处理煤炭电化学传感器。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种热处理煤炭电化学传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、热处理煤炭的制备：将无烟煤加入醇研磨，然后洗脱醇，离心得到上层清液，烘干得到未处理煤炭，对未处理煤炭进行焙烧、冷却得到热处理煤炭；
步骤二、将玻碳电极抛光，进行超声波清洗，将热处理煤炭分散，超声处理得到分散液，将分散液涂覆于电极表面，晾干得到热处理煤炭电化学传感器。
2.根据权利要求1所述的一种热处理煤炭电化学传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤一种的加醇研磨的方法是，将无烟煤固体颗粒放入不锈钢球磨机的腔室,加入异丙醇，以500 r/min的转速研磨150 h，洗脱腔室里的固体，具体为用异丙醇洗脱。
3.根据权利要求1所述的一种热处理煤炭电化学传感器的制备方法，其特征在于，所述离心得到上层清液为，离心分两次进行,第一次的离心速度是3500 r/min，离心时间是15min，离心后收集上层清液,接着对该上层清液离心第二次，第二次的离心速度是6000 r/min，离心时间是10 min，最后收集上层清液。
4.根据权利要求3所述的一种热处理煤炭电化学传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤一中该上层清液放在真空干燥箱里真空条件下烘干，收集得到的未热处理煤炭;最后对未热处理煤炭进行焙烧，先通氮气1h，接着以5℃/min的升温速率升温到800℃，在800℃下焙烧1 h，然后自然冷却到室温，最后可制得热处理煤炭。
5.根据权利要求1所述的一种热处理煤炭电化学传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤二中的抛光、清洗为，先将玻碳电极依次用氧化铝粉进行抛光处理，打磨成镜面，接着在无水乙醇、二次蒸馏水中进行超声清洗。
6.根据权利要求5所述的一种热处理煤炭电化学传感器的制备方法，其特征在于：所述的分散液的制备方法是，热处理煤炭分散为热处理煤炭分散于壳聚糖水溶液中，超声得到均相分散液。
7.根据权利要求5所述的一种热处理煤炭电化学传感器的制备方法，其特征在于：所述热处理煤炭与壳聚糖水溶液的比例为1mg:1ml。
8.根据权利要求6所述的一种热处理煤炭电化学传感器的制备方法，其特征在于：所述壳聚糖水溶液为壳聚糖的浓度是0.5 mg/mL，溶于0.02 mol dm-3的醋酸溶液中。
9.一种煤炭电化学传感器，其特征在于：使用如权利要求1至8任意一项所述的一种热处理煤炭电化学传感器的制备方法制备而成。
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Pledgor: Guangzhou bolutang Biotechnology Co.,Ltd.

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