CN107179313B - 电工用再生铜杆性能的评估方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种电工用再生铜杆性能的评估方法,测定待测铜杆中各个元素的质量百分数;将待测铜杆制备成金相试样,测定该金相试样的晶粒截距平均值;测定待测铜杆的表面维氏硬度;当待测铜杆中各个元素质量百分数符合预设的电解铜杆元素质量百分数的标准,且待测铜杆制备成的金相试样的晶粒截距平均值在预设的电解铜杆制备成的金相试样的晶粒截距平均值的范围内,且待测铜杆的表面维氏硬度在预设的电解铜杆的表面维氏硬度的范围内,则待测铜杆为电解铜杆;否则,待测铜杆为电工用再生铜杆。本发明通过对待测铜杆的微观组织成分及材料性能两个方面的分析为将待测铜杆进行是否为电工用再生铜杆的评估,提供了一种可靠、便捷的评估方法。
Description
技术领域
本发明涉及铜杆性能评估技术领域,特别是涉及一种电工用再生铜杆性能的评估方法。
背景技术
我国铜矿资源紧缺,废铜利用量逐年增加,近年来每年从国外进口的废杂铜都达到400万吨以上。统计显示,截至2012年底电缆行业使用的铜导体已达540万吨,其中再生铜导体约270万吨,已经占到一半的用量。利用废杂铜回收生产铜,与原生铜的生产相比,可以节能70%~80%,节能及成本优势显著。废杂铜的回收利用不仅扩大了铜金属资源的应用范围,且社会、经济效益显著,具有重要的推广价值。废杂铜制造电工用再生铜杆,其方法是由回收的废杂铜经分类、分级、预处理后直接进入冶金炉内冶炼,并与连铸连轧或连铸工序共同组成铜杆生产线。它的优点是节能、简化工序、生产成本较低;缺点是如何控制好杆的质量,其矛盾比电解铜制杆更突出,难度更大。所以对铜杆性能的评估显得尤为重要。
目前对电工用可再生铜杆的评估多是测定其性能,而忽视了微观组织及成分对其性能的影响,使得其评估结果科学性值得商榷。
传统检测方法对电工用可再生铜杆的评估存在局限性,不能充分评估材料性能,目前迫切需要一种对电工再生铜杆可靠、简便的评估方法。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点,本发明要解决的技术问题在于提供一种电工用再生铜杆性能的评估方法。
为了解决上述技术问题,本发明提供一种电工用再生铜杆性能的评估方法,测定待测铜杆中各个元素的质量百分数;将所述待测铜杆制备成金相试样,测定该金相试样的晶粒截距平均值;测定所述待测铜杆的表面维氏硬度;当所述待测铜杆中各个元素质量百分数符合预设的电解铜杆元素质量百分数的标准,且所述待测铜杆制备成的金相试样的晶粒截距平均值在预设的电解铜杆制备成的金相试样的晶粒截距平均值的范围内,且所述待测铜杆的表面维氏硬度在预设的电解铜杆的表面维氏硬度的范围内,则所述待测铜杆为电解铜杆;否则,所述待测铜杆为电工用再生铜杆。
优选地,所述预设的电解铜杆元素质量百分数的标准为:所述待测铜杆中,氧元素的质量百分数小于等于0.045%,除了氧元素和铜元素以外的任一元素的质量百分数小于等于0.003%,铜元素和银元素的质量百分数相加大于99.95%。
进一步地,采用氮氧分析仪测定所述待测铜杆中氧元素的质量百分数。
进一步地,采用全谱直读等离子体光谱仪测定所述待测铜杆中除氧元素以外的其它元素的质量百分数。
优选地,所述预设的电解铜杆制备成的金相试样的晶粒截距平均值的范围为:所述待测铜杆的金相试样处于退火状态时,晶粒截距平均值大于13。
进一步地,所述待测铜杆的金相试样处于退火状态时,晶粒截距平均值采用金属平均晶粒度测定方法GB/T6394-2002中的截点法测定。
优选地,所述预设的电解铜杆的表面维氏硬度的范围为:所述待测铜杆的金相试样处于退火状态时,表面维氏硬度小于85。
进一步地,所述待测铜杆的金相试样处于退火状态时,表面维氏硬度的测试是采用显微维氏硬度计在所述待测铜杆的截面上,负载为100g,加载时间为10s。
如上所述,本发明的电工用再生铜杆性能的评估方法,具有以下有益效果:
本发明中,对待测铜杆的各个元素的质量百分数的测定和对待测铜杆的金相试样的晶粒截距平均值的测定都是对待测铜杆的微观组织的测定,对待测铜杆的表面维氏硬度的测定是对待测铜杆的材料性能的测定,通过对待测铜杆的微观组织成分及材料性能两个方面的分析为将待测铜杆进行是否为电工用再生铜杆的评估,提供了一种可靠、便捷的评估方法。
附图说明
图1显示为本实施例的电工用再生铜杆性能的评估方法中1#的试样的金相试样的放大200倍的在ZEISS Axio Scope A1金相显微镜下的显微组织金相图。
图2显示为本实施例的电工用再生铜杆性能的评估方法中2#的试样的金相试样的放大200倍的在ZEISS Axio Scope A1金相显微镜下的显微组织金相图。
图3显示为本实施例的电工用再生铜杆性能的评估方法中3#的试样的金相试样的放大200倍的在ZEISS Axio Scope A1金相显微镜下的显微组织金相图。
图4显示为本实施例的电工用再生铜杆性能的评估方法中4#的试样的金相试样的放大200倍的在ZEISS Axio Scope A1金相显微镜下的显微组织金相图。
图5显示为本实施例的电工用再生铜杆性能的评估方法中1#的试样的金相试样的放大500倍的在ZEISS Axio Scope A1金相显微镜下的显微组织金相图。
图6显示为本实施例的电工用再生铜杆性能的评估方法中2#的试样的金相试样的放大500倍的在ZEISS Axio Scope A1金相显微镜下的显微组织金相图。
图7显示为本实施例的电工用再生铜杆性能的评估方法中3#的试样的金相试样的放大500倍的在ZEISS Axio Scope A1金相显微镜下的显微组织金相图。
图8显示为本实施例的电工用再生铜杆性能的评估方法中4#的试样的金相试样的放大500倍的在ZEISS Axio Scope A1金相显微镜下的显微组织金相图。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式,熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
请参阅附图。须知,本说明书所附图式所绘示的结构、比例、大小等,均仅用以配合说明书所揭示的内容,以供熟悉此技术的人士了解与阅读,并非用以限定本发明可实施的限定条件,故不具技术上的实质意义,任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整,在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下,均应仍落在本发明所揭示的技术内容所能涵盖的范围内。同时,本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等的用语,亦仅为便于叙述的明了,而非用以限定本发明可实施的范围,其相对关系的改变或调整,在无实质变更技术内容下,当亦视为本发明可实施的范畴。
实施例1
本实施例的电工用再生铜杆性能的评估方法,
1)测定待测铜杆中各个元素的质量百分数;
2)将所述待测铜杆制备成金相试样,测定该金相试样的晶粒截距平均值;
3)测定所述待测铜杆的表面维氏硬度;
4)当所述待测铜杆中各个元素质量百分数符合预设的电解铜杆元素质量百分数的标准,且所述待测铜杆制备成的金相试样的晶粒截距平均值在预设的电解铜杆制备成的金相试样的晶粒截距平均值的范围内,且所述待测铜杆的表面维氏硬度在预设的电解铜杆的表面维氏硬度的范围内,则所述待测铜杆为电解铜杆;否则,所述待测铜杆为电工用再生铜杆。
所述预设的电解铜杆元素质量百分数的标准为所述待测铜杆中,氧元素的质量百分数小于等于0.045%,除了氧元素和铜元素以外的任一元素的质量百分数小于等于0.003%,铜元素和银元素的质量百分数相加大于99.95%。
由于电工用再生铜杆与电解铜杆相比,电工用再生铜杆中杂质质量百分数较高,即电工用再生铜杆中氧元素或者其它金属元素的质量百分数较高,而铜元素和银元素的质量百分数较小,所以,当待测铜杆满足以上设定的:氧元素的质量百分数的范围、除了氧元素和铜元素以外的任一元素的质量百分数的范围、以及铜元素和银元素的质量百分数相加的范围,就是电解铜杆,否则待测铜杆为电工用再生铜杆。
采用氮氧分析仪测定所述待测铜杆中氧元素的质量百分数。本实施例中,在温度为23℃,湿度为50%的环境下,采用氮氧分析仪测定氧元素的质量百分数。
本实施例中,氮氧分析仪为钢研纳克检测技术有限公司的ON-3000型氧氮分析仪。
采用全谱直读等离子体光谱仪测定所述待测铜杆中除氧元素以外的其它元素的质量百分数。本实施例中,在温度为23℃,湿度为50%的环境下,采用全谱直读等离子体光谱仪测定所述待测铜杆中除氧元素以外的其它元素的质量百分数。
全谱直读等离子体光谱仪为美国热电公司IRIS INTREPID II全谱直读等离子体光谱仪。
预设的电解铜杆制备成的金相试样的晶粒截距平均值的范围为:所述待测铜杆的金相试样处于退火状态时,晶粒截距平均值大于13。
这主要是由于电工用再生铜杆中杂质相较多,凝固过程中促进了熔体内的非均质形核,通过多质点形核抑制大晶粒生长,使铜晶粒细化,杂质越多,晶粒越细小。所以,电工用再生铜杆的晶粒截距平均值是明显小于电解铜的晶粒截距平均值。当待测铜杆金相试样处于退火状态时,晶粒截距平均值大于13时,待测铜杆为电解铜杆,否则,待测铜杆为电工用再生铜杆。
所述待测铜杆的金相试样处于退火状态时,晶粒截距平均值采用金属平均晶粒度测定方法GB/T6394-2002中的截点法测定。采用截点法能够方便且准确地测量待测铜杆的金相试样处于退火状态时,晶粒截距平均值。
电解铜杆制备成的金相试样后,在ZEISS Axio Scope A1金相显微镜下观察铜杆金相组织。
所述预设的电解铜杆的表面维氏硬度的范围为:所述待测铜杆的金相试样处于退火状态时,表面维氏硬度小于85。电工用再生铜杆的表面维氏硬度高于电解铜杆的表面维氏硬度。表面维氏硬度值85作为分界,可区分电工用再生铜杆和电解铜杆。
所述待测铜杆的金相试样处于退火状态时,表面维氏硬度的测试是采用显微维氏硬度计在所述待测铜杆的截面上,载荷为100g,加载时间为10s。
显微维氏硬度计为上海光学仪器厂生产的HXS-1000A显微维氏硬度计。
本发明中,对待测铜杆的各个元素的质量百分数的测定和对待测铜杆的金相试样的晶粒截距平均值的测定都是对待测铜杆的微观组织的测定,对待测铜杆的表面维氏硬度的测定是对待测铜杆的材料性能的测定,通过对待测铜杆的微观组织成分及材料性能两个方面的分析为将待测铜杆进行是否为电工用再生铜杆的评估,提供了一种可靠、便捷的评估方法。
实施例2
关于测定电工用再生铜杆和电解铜杆中各个元素的质量百分数,本实施中作出说明:
1)测定电工用再生铜杆和电解铜杆的氧元素质量百分数
选取国内市场上常见的直径为8.0mm的三种软态电工用再生铜杆为试验样品,编号为1#、2#、3#。另取一段直径8.0mm的软态T1电解铜杆作为参比试样,编号为4#。
在温度23℃、湿度50%的环境下,每个试样称取0.30g~1.00g,,精确到0.001g,装入氮氧分析仪的加样器中;按仪器操作规程进行测定,独立测定两次取平均值。在温度23℃、湿度50%的环境下,通过氮氧分析仪测出1#、2#、3#、4#试样氧元素质量百分数。
2)测定电工用再生铜杆和电解铜杆的其它元素质量百分数
在温度23℃、湿度50%的环境下,通过全谱直读等离子体发射光谱仪测出1#、2#、3#、4#试样除氧外其它元素质量百分数:
每个试样用电子分析天平称取约0.5g,精确到0.1mg,置于烧杯中,用1:1硝酸10ml溶解后,定容至50ml容量瓶,并随试样作空白试样1。1:1硝酸是指是一体积的浓硝酸加入一体积的水,浓硝酸质量分数约为68%,密度约为1.4g/cm3。在温度23℃、湿度50%的环境下,通过全谱直读等离子体发射光谱仪测出1#、2#、3#、4#试样中的银、镉、钴、铬、铁、锰、镍、硫、硅、锌的质量百分数,随同测试空白试样1。
每个试样用电子分析天平称取约5g,精确到0.1mg,置于烧杯中,用1:1硝酸40ml溶解后,加蒸馏水至150ml左右,加入硫酸铁铵溶液5~10ml,硝酸钡溶液5ml,用氨水调节pH值至9.5~10.5,加热微沸3min后过滤,滤渣用硝酸铵溶液洗涤2~3次后,再用1:3的硝酸溶解,定容至25ml容量瓶,在温度23℃、湿度50%的环境下,通过全谱直读等离子体发射光谱仪测出1#、2#、3#、4#试样中的测试砷、铋、磷、铅、锑、硒、锡、碲的质量百分数,随同试料做空白试样2。1:3的硝酸是指是一体积的浓硝酸加入三体积的水,浓硝酸质量分数约为68%。
其中:硫酸铁铵溶液为:称取17.3g十二水合硫酸铁铵(分析纯)置于烧杯中,用1:4的硝酸溶液100ml溶解后,用蒸馏水定容至1000ml容量瓶,1:4的硝酸,是指是一体积的浓硝酸加入四体积的水,浓硝酸质量分数约为68%,密度约为1.4g/cm3。
硝酸钡溶液:1g硝酸钡(分析纯)用适量蒸馏水溶解,定容至100ml容量瓶。
硝酸铵溶液:称取5g硝酸铵(分析纯)置于烧杯中,加入500ml蒸馏水溶解,用1:1的氨水调节pH值到9.5~10.5,再用蒸馏水定容至1000ml容量瓶。
氨水为1:1氨水,1:1氨水指的是浓氨水与水以体积比为1:1混合配制的溶液,浓氨水即市售的含NH3的质量百分浓度,在25%~28%范围内的浓氨水。
以下表1所示采用实施例2的方法测量1#、2#、3#、4#试样中主要元素的质量百分数。
表1
以上表1中为1#、2#、3#、4#试样中的主要元素的质量百分数,Cu含量需要通过减量法逐次计算,参见GB/T 5121.27-2008。试样4#为参比样,牌号为T1,试样4#即代表其除氧外杂质总含量不大于0.0065%,氧含量不大于0.040%,参见GB/T 3952-2016。
1#试样中,铅和锌的质量百分数较高,2#试样中铅的质量百分数较高,3#试样中氧元素的质量百分数较高。
实施例3
关于测定电工用再生铜杆和电解铜杆相应的金相试样的晶粒截距平均值,本实施中作出说明:
制备金相试样,并按照国标GB/T6394-2002《金属平均晶粒度测定方法》测定实施例2中的1#、2#、3#、4#试样的晶粒截距平均值。其中1#、2#、3#、4#试样取截面制备金相试样。选用热压镶嵌法,将样品分别做成镶嵌样,使用2000号砂纸研磨,采用呢绒抛光布和0.5μm金刚石抛光剂抛至表面无划痕。清洗干净后用三氯化铁腐蚀5s后冲洗干净,使用ZEISSAxio Scope A1金相显微镜拍摄金相图片。
采用国标GB/T6394-2002《金属平均晶粒度测定方法》中的截点法计算晶粒度。其公式如下
L——所使用的测量线段(或网格)长度,单位为毫米(mm);
M——所使用的放大倍数;
P——测量网格上的截点数;
G——晶粒度级别数。
图1至图4依次为1#、2#、3#、4#试样放大200倍的在ZEISS Axio Scope A1金相显微镜下的显微组织金相图,图5至图8依次为1#、2#、3#、4#试样放大500倍的在ZEISS AxioScope A1金相显微镜下的显微组织金相图。
表2为1#、2#、3#、4#试样的金相试样的晶粒截距平均值。
表2 1#、2#、3#、4#试样的的金相试样的晶粒截距平均值
1#、2#、3#试样的金相试样的晶粒截距平均值均小于13。4#试样的金相试样的晶粒截距平均值大于13。
测定电工用再生铜杆晶粒度须按照国标GB/T6394-2002《金属平均晶粒度测定方法》测定。其中铜杆选取截面制备金相,所述样品可以通过清洗后采用机械镶嵌法、树脂镶嵌法、热压镶嵌法、浇注镶嵌法等方法进行镶嵌,所选用的镶嵌方法不得改变原始组织。切取好的试样使用锉刀或砂轮等进行磨平、磨光、抛光。所述磨光采用手工或机械方法,依次由粗到细的在各号砂纸上磨制;所述抛光采用细绒布抛去试样上的磨痕以达镜面,且无磨制缺陷,抛光剂采用0.5μm的金刚石抛光剂。所述样品通过浸蚀以达到观察组织及测量晶粒度的目的。所述浸蚀时间视金属的性质、浸蚀液的浓度、检验目的及显微检验的放大倍数而定,以能在显微镜下清晰显示金属组织为宜;所述腐蚀液为新配置的三氯化铁溶液,浸蚀完毕立即取出洗净吹干。所述金相组织采用金相显微镜拍摄,所述晶粒度也可以按照以下两种方法测得:
a.比较法:比较法不需计算任何晶粒、截点或截距。与标准系列评级图进行比较,当晶粒形貌与标准评级图的形貌完全相似时,评级误差最小。
b.面积法:面积法是计算已知面积内晶粒个数,利用单位面积内晶粒数来确定晶粒度级别数。
G=3.321928lgna-2.954
N内——完全落在测量网格内的晶粒数;
N交——被网格所切割的晶粒数;
M——所使用的放大倍数;
N——放大倍数M时,使用面积为A的测量网格内的晶粒计数;
A——所使用的测量网格面积,单位为平方毫米(mm2);
na——试样检测面上每平方毫米内晶粒数;
G——晶粒度级别数。
实施例4
关于测定电工用再生铜杆和电解铜杆相应的金相试样的晶粒截距平均值,本实施中作出说明:
在HXS-1000A显微维氏硬度计上测定1#、2#、3#、4#试样表面维氏硬度,每个试样10个测试点,取平均值作为测试结果。所述试样表面为材料截面,试样表面应平坦光滑,试样的表面干净无氧化皮及外来污物尤其是油脂。试样表面的质量应能保证压痕对角线长度的精确测量,负载为100g,加载时间为10s。具体为测量压痕对角线d1和d2(HV)后计算所得。表4为1#、2#、3#、4#试样的表面维氏硬度。
表2 1#、2#、3#、4#试样的表面维氏硬度
编号 | HV |
1# | 108.36 |
2# | 106.72 |
3# | 112.06 |
4# | 74.42 |
1#、2#、3#试样表面维氏硬度大于85,4#试样表面维氏硬度小于85。
电工用再生铜杆与电解铜杆相比,电工用再生铜杆具有晶粒小、硬度高、晶界杂质多的特点,很容易通过综合本发明的分析加以区分。
按照本发明的方法可得对电工用可再生铜杆微观组织及性能的准确可靠的评估报告。此外若方法稍加改进可对多种电工用再生铜杆的性能进行评估。
综上,本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (5)
1.一种电工用再生铜杆性能的评估方法,其特征在于:
测定待测铜杆中各个元素的质量百分数;将所述待测铜杆制备成金相试样,测定该金相试样的晶粒截距平均值;测定所述待测铜杆的表面维氏硬度;
当所述待测铜杆中各个元素质量百分数符合预设的电解铜杆元素质量百分数的标准,且所述待测铜杆制备成的金相试样的晶粒截距平均值在预设的电解铜杆制备成的金相试样的晶粒截距平均值的范围内,且所述待测铜杆的表面维氏硬度在预设的电解铜杆的表面维氏硬度的范围内,则所述待测铜杆为电解铜杆;否则,所述待测铜杆为电工用再生铜杆;
所述预设的电解铜杆元素质量百分数的标准为:所述待测铜杆中,氧元素的质量百分数小于等于0.045%,除了氧元素和铜元素以外的任一元素的质量百分数小于等于0.003%,铜元素和银元素的质量百分数相加大于99.95%;
所述预设的电解铜杆制备成的金相试样的晶粒截距平均值的范围为:所述待测铜杆的金相试样处于退火状态时,晶粒截距平均值大于13;
所述预设的电解铜杆的表面维氏硬度的范围为:所述待测铜杆的金相试样处于退火状态时,表面维氏硬度小于85。
2.根据权利要求1所述的电工用再生铜杆性能的评估方法,其特征在于:采用氮氧分析仪测定所述待测铜杆中氧元素的质量百分数。
3.根据权利要求1所述的电工用再生铜杆性能的评估方法,其特征在于:采用全谱直读等离子体光谱仪测定所述待测铜杆中除氧元素以外的其它元素的质量百分数。
4.根据权利要求1所述的电工用再生铜杆性能的评估方法,其特征在于:所述待测铜杆的金相试样处于退火状态时,晶粒截距平均值采用金属平均晶粒度测定方法GB/T6394-2002中的截点法测定。
5.根据权利要求4所述的电工用再生铜杆性能的评估方法,其特征在于:所述待测铜杆的金相试样处于退火状态时,表面维氏硬度的测试是采用显微维氏硬度计在所述待测铜杆的截面上,负载为100g,加载时间为10s。
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2017
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Patent Citations (1)
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CN105203450A (zh) * | 2014-06-26 | 2015-12-30 | 上海电缆研究所 | 电工用铜杆可退火性测试装置及测试方法 |
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Title |
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CN107179313A (zh) | 2017-09-19 |
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