CN107163367A - 一种石墨烯EVA‑g‑MA发泡阻尼材料及其制备方法 - Google Patents

一种石墨烯EVA‑g‑MA发泡阻尼材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于汽车发泡阻尼材料领域，特别涉及一种车用石墨烯复合发泡阻尼材料及其制备方法。发泡阻尼材料由乙烯‑乙酸乙烯树脂（EVA）、马来酸酐接枝EVA（EVA‑g‑MA）、发泡剂、功能化石墨烯、气相二氧化硅、发泡剂促进剂、过氧化交联剂和增塑剂组成。发泡阻尼材料的阻尼峰值变大，大大提升了材料的阻尼性能。

Description

一种石墨烯EVA-g-MA发泡阻尼材料及其制备方法
技术领域
本发明属于汽车发泡阻尼材料领域，主要涉及石墨烯为填料的高性能发泡阻尼材料及其制备方法，具体涉及一种石墨烯EVA-g-MA发泡阻尼材料的制备方法。
背景技术
如何降低车内噪声，是汽车制造行业努力的目标，其中在焊装汽车时钣金与钣金之间会留下加大空隙，如车门、车柱等地方，在汽车行驶时，容易造成噪声，需要进行密封和阻隔噪音；目前，汽车用的材料主要是多层复合结构的高发泡橡塑材料，多层的高发泡橡塑材料制造工艺复杂，成本高，而且各层之间由于热膨胀系数不同，在发泡过程中，会相互制约，影响发泡倍率，出现层与层之间剥离的现象，使得空隙不能填满，影响整体的隔音效果，降低产品性能。开发低成的、具有自粘功能的高性能发泡材料，成为汽车材料行业亟待解决的问题。
石墨烯作为一种新型纳米碳材料，具有优异的力学性能(弹性模量高达1Tpa)、优异的导电和导热性能，以及独特的二维结构；其独特的二维形态以及纳米尺度，在高发泡材料内部引入更多的界面，对泡孔能起到支撑作用，同时在变形的过程中产生更多的能量耗散，能够显著的提升材料的隔音性能。
本发明公开了将功能化石墨烯与EVA、EVA-g-MA复合，制成车用的高发泡自粘隔音材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨烯EVA-g-MA发泡阻尼材料，其由乙烯-乙酸乙烯树脂(EVA)、马来酸酐接枝EVA(EVA-g-MA)、发泡剂、功能化石墨烯、气相二氧化硅、发泡剂促进剂、过氧化交联剂和增塑剂组成。
所述的一种石墨烯EVA-g-MA发泡阻尼材料的组成，按照重量份数计算为：
其中，所述乙烯-乙酸乙烯树脂的VA量在14wt％～28wt％之间，VA质量分数在14wt％～28wt％之间的EVA作为主体树脂，其弹性很好，有利于EVA发泡倍率的提高；
具体地，上述所述马来酸酐接枝EVA接枝率为1.5％，其中马来酸酐能够与功能化石墨烯表面官能团发生反应，提升石墨烯与聚合物之间的作用力。
具体地，上述所述的发泡剂为偶氮二甲酰胺系列发泡剂。
具体地，上述所述的气相二氧化硅比表面积大，表面吸附力强，表面能大，化学纯度高、分散性能好等方面具有特异的性能，可作为石墨烯EVA-g-MA发泡阻尼材料的抗流挂剂和增稠剂。
具体地，上述所述的发泡剂促进剂为氧化锌粉或硬脂酸锌粉。
具体地，上述所述的石墨烯具有独特的二维片层结构，由于其极高的径厚比、表现出柔软的形态，其在外力作用下易于产生形变，石墨烯之间的大面积解簇和相对滑移变形能够产生能量耗散。
石墨烯为采用机械球磨法制备得到的石墨烯，石墨烯的制备方法主要包括以下两种方法为：
方法一：以天然石墨粉为原料，称取150-200g石墨粉于2或者4只球磨罐中，球磨时间为120～240h、球磨速度为300～600r/min，球磨运行方式：交替，球磨结束后，得到的固体粉末为石墨烯。
方法二：与方法一球磨机参数设置、操作相同，不同的是以氧化石墨为原料，称取150-200g石墨粉于2或者4只球磨罐中，球磨时间为80～150h、球磨速度为300～600r/min，球磨运行方式：交替，球磨结束后，得到的固体粉末为石墨烯。
上述制备过程中，球磨机型号为XQM-2L，聚四氟乙烯罐2000ml，两只，玛瑙罐2000ml，两只，球磨机转速范围100-800r/min，球磨运行方式：交替，运行时间与运行间隔时间比(1～10)：1。
按照以下方法制备功能化石墨烯：
功能石墨烯处理方法：称取石墨烯溶于DMF中，超声分散，在磁力搅拌下缓慢加入LiAlH4，LiAlH4与石墨烯的质量比为1:4，再加入引发剂BPO(过氧化二苯甲酰)，过氧化二苯甲酰的加入量为石墨烯重量的1-2％，加完之后继续反应3～4h，过滤，干燥后制备得到功能化的石墨烯。
具体地，上述所述的增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯或邻苯二甲酸丁卞酯，添加一定量的增塑剂，插入到高聚物分子链之间，消弱分子间作用力，增大高聚物分子链之间的距离和活动空间，提高EVA复合材料的塑性。
具体地，上述所述的交联剂为过氧化二异丙苯。
一种石墨烯EVA-g-MA发泡阻尼材料的制备方法，具体包括如下步骤：
将乙烯-乙酸乙烯树脂、马来酸酐接枝EVA、增塑剂在密炼机中80-100℃混炼10-20min，转速为30-100转/min；将发泡剂、发泡剂促进剂、气相二氧化硅、功能化石墨烯、过氧化交联剂加入后，于80-100℃下混炼20-30min，转速为30-100转/min，将上述混炼胶出片。
本发明具有的有益效果：
(1)本发明的一种石墨烯EVA-g-MA发泡阻尼材料，选用较高接枝率为1.5％的马来酸酐接枝EVA树脂，不但具有优异的粘性，而且能增加各材料在EVA树脂中的相容性，有利于材料获得更大倍率的发泡，更多的孔隙，材料的密度更低，获得较大的阻尼峰值。
(2)本发明的一种石墨烯EVA-g-MA发泡阻尼材料，功能化石墨烯与EVA-g-MA具有非常好的界面结合力，与聚合物基体间界面滑移造成的摩擦损耗，有效的造成能量耗散，能够有效的降低车内噪声污染。
(3)本发明的一种石墨烯EVA-g-MA发泡阻尼材料，配方原料易得，成本低廉；制备方法操作简单，工艺条件易控制，运行成本低，生产效率高，制备的产品性能好。
具体实施方式
现在结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
一种石墨烯EVA-g-MA发泡阻尼材料的组成，按照重量份数计算为：
其中，所述乙烯-乙酸乙烯树脂的VA量为14wt％；
所述马来酸酐接枝EVA接枝率为1.5％；
所述功能化石墨烯的制备方法如下：
(1)以天然石墨粉为原料，称取150-200g石墨粉于2只2000mL的聚四氟乙烯球磨罐中，球磨时间为240h、球磨速度为500r/min，球磨运行方式：交替，运行时间与运行间隔时间比5∶1球磨结束后，得到的固体粉末为石墨烯；
(2)称取石墨烯溶于DMF中，超声分散，在磁力搅拌下缓慢加入LiAlH4，LiAlH4与石墨烯的质量比为1:4，再加入引发剂BPO(过氧化二苯甲酰)，过氧化二苯甲酰的加入量为石墨烯重量的2％，加完之后继续反应3～4h，过滤，干燥后制备得到功能化的石墨烯。
一种石墨烯EVA-g-MA发泡阻尼材料的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将乙烯-乙酸乙烯树脂、马来酸酐接枝EVA、增塑剂在密炼机中90℃混炼10-20min，转速为100转/min；
(2)将发泡剂、发泡剂促进剂、气相二氧化硅、功能化石墨烯、过氧化交联剂加入后，于80℃下混炼20-30min，转速为50转/min，将上述混炼胶出片。实施例2-4、对比例1-2与实施例1基本相同，不同之处在于表1。
表1
表2 一种石墨烯EVA-g-MA发泡阻尼材料发泡倍率(180℃，20min范围内)
表3 一种石墨烯EVA-g-MA发泡阻尼材料的损耗因子
表4 一种石墨烯EVA-g-MA发泡阻尼材料的阻尼峰值与阻尼峰温度
阻尼峰值 阻尼峰温度/℃
实施例1 0.52 -19.7
实施例2 0.64 -18.8
实施例3 0.67 -16.5
实施例4 0.72 -16.4
对比例1 0.31 -24.4
对比例2 0.45 -22.3
对比例3 0.28 -25.6
对比例4 0.39 -23.8
对比例5 0.36 -23.9
对比例6 0.33 -23.1
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (10)

1.一种石墨烯EVA-g-MA复合发泡阻尼材料，其特征在于：所述的复合发泡阻尼材料组分包括乙烯-乙酸乙烯树脂、马来酸酐接枝EVA、功能化石墨烯、填充剂、发泡剂、过氧化交联剂、增塑剂。
2.如权利要求1所述的一种石墨烯EVA-g-MA复合发泡阻尼材料，其特征在于：所述的复合发泡阻尼材料的组成按照重量份数计算为：
乙烯-乙酸乙烯树脂 50~60份
马来酸酐接枝EVA 10~30份
发泡剂 2~20份
气相二氧化硅 5~10份
发泡剂促进剂 0.5~5份
功能化石墨烯 5~15份
增塑剂 0.5~1份
过氧化交联剂 0.1~0.5份。
3.如权利要求1或2所述的一种石墨烯EVA-g-MA复合发泡阻尼材料，其特征在于：所述的乙烯-乙酸乙烯树脂的VA含量为14-28%。
4.如权利要求1或2所述的一种石墨烯EVA-g-MA复合发泡阻尼材料，其特征在于：所述的马来酸酐接枝EVA接枝率为1.5%。
5.如权利要求2所述的一种石墨烯EVA-g-MA复合发泡阻尼材料，其特征在于：所述的发泡剂为偶氮二甲酰胺系列发泡剂。
6.如权利要求2所述的一种石墨烯EVA-g-MA复合发泡阻尼材料，其特征在于：所述的发泡剂促进剂为氧化锌粉、硬脂酸锌粉中的一种。
7.如权利要求2所述的一种石墨烯EVA-g-MA复合发泡阻尼材料，其特征在于：所述的增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸丁卞酯中的一种。
8.如权利要求2所述的一种石墨烯EVA-g-MA复合发泡阻尼材料，其特征在于：所述的交联剂为过氧化二异丙苯。
9.一种如权利要求2所述的石墨烯EVA-g-MA复合发泡阻尼材料的制备方法，其特征在于：所述的方法为：
将乙烯-乙酸乙烯树脂、马来酸酐接枝EVA、增塑剂在密炼机中混炼得到混炼胶；再将发泡剂、发泡剂促进剂、气相二氧化硅、功能化石墨烯、过氧化交联剂加入上述混炼胶中继续混炼、出片。
10.如权利要求9所述的一种石墨烯EVA-g-MA复合发泡阻尼材料的制备方法，其特征在于：
乙烯-乙酸乙烯树脂、马来酸酐接枝EVA、增塑剂在密炼机中80-100℃混炼10-20min，转速为30-100转/min；
将发泡剂、发泡剂促进剂、气相二氧化硅、功能化石墨烯、过氧化交联剂加入后，于80-100℃下混炼20-30min，转速为30-100转/min。
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