CN107162887A - 一种苄基丙酮的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种苄基丙酮的合成方法，包括如下步骤：(1)在反应器中加入催化剂、第一部分苯，在‑5‑35℃的温度下搅拌均匀；(2)向步骤(1)中的反应器中加入丁烯酮与第二部分苯的混合物，在‑5‑35℃的温度下反应1‑5小时，然后进行水洗、回收苯、蒸馏，即得到所述的苄基丙酮。本发明所述的苄基丙酮的合成方法减少了中间环节，操作简单，反应时间短，温度控制上更加节省能耗，且原料易得，进一步降低了生产成本低。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，尤其是涉及一种苄基丙酮的合成方法。
背景技术
苄基丙酮主要用于调配香精香料以及医药中间体。苄基丙酮的传统的生产方法如下：
(1)由氯苄经缩合、水解、脱二氧化碳而得；
(2)由苯甲醛和丙酮合成苄叉丙酮，再经氢化还原得苄基丙酮。
苄基丙酮的传统生产方法步骤多、复杂，且设备及资金投入较大，工艺产生大量废盐水，处理难度大，给企业带来了巨大的环保压力。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种苄基丙酮的合成方法，操作简单、成本低。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种苄基丙酮的合成方法，包括如下步骤：
(1)在反应器中加入催化剂、第一部分苯，在-5-35℃的温度下搅拌均匀；
(2)向步骤(1)中的反应器中加入丁烯酮与第二部分苯的混合物，在 -5-35℃的温度下反应1-5小时，然后进行水洗、回收苯、蒸馏，即得到所述的苄基丙酮。
进一步，所述的步骤(1)中的催化剂为无水三氯化铝、浓硫酸或烷基化树脂中的一种。
进一步，所述的步骤(1)中催化剂与第一部分苯的摩尔比为(1-15):1。
进一步，所述的步骤(1)中催化剂与第一部分苯的摩尔比为(1-7):1
进一步，所述的步骤(2)中丁烯酮与第二部分苯的摩尔比为(1-15):1。
进一步，所述的步骤(2)中丁烯酮与第二部分苯的摩尔比为(1-7):1。
进一步，所述的第一部分苯与第二部分苯的摩尔比为5:2。
进一步，所述的步骤(2)中经过水洗步骤后，混合物的pH值为6-7。
进一步，所述的步骤(1)中的温度为30-35℃。
进一步，所述的步骤(2)中的反应温度为30-35℃。
所述的苄基丙酮的合成方法的反应方程式如下：
相对于现有技术，本发明所述的苄基丙酮的合成方法具有以下优势：
本发明所述的苄基丙酮的合成方法减少了中间环节，操作简单，反应时间短，温度控制上更加节省能耗，且原料易得，进一步降低了生产成本低。
附图说明
图1为本发明所述的苄基丙酮的气相色谱图；
图2为本发明所述的苄基丙酮的质谱图。
具体实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
本发明的所述的苄基丙酮的合成方法的主要试剂及仪器如下：
苯(天津光复科技发展有限公司)；
三氯化铝(天津大茂化学试剂厂)；
丁烯酮((欧劳福林(天津)工业有限公司)。
四口瓶，搅拌器，冷凝器，温度计，滴液漏斗，恒温水浴锅，恒温油浴及简单蒸馏装置。安捷伦7890A气相色谱仪。
下面结合实施例及附图来详细说明本发明。
所述的苄基丙酮的合成方法，包括如下步骤：
(1)在反应器中加入催化剂、第一部分苯，在-5-35℃的温度下搅拌均匀，其中催化剂与第一部分苯的摩尔比为(1-15):1，催化剂为无水三氯化铝、浓硫酸或烷基化树脂中的一种；
(2)向步骤(1)中的反应器中加入丁烯酮与第二部分苯的混合物，在 -5-35℃的温度下反应1-2小时，然后进行水洗至pH值为6-7、回收苯、蒸馏，即得到所述的苄基丙酮，其中，丁烯酮与第二部分苯的摩尔比为(1-15):1。
实施例1
所述的苄基丙酮的合成方法，包括如下步骤：
(1)将三氯化铝(150g，1.1mol)、第一部分苯(350g)加入到装有搅拌、回流冷凝器、温度计的四口瓶中，在30-35℃的温度下搅拌均匀；
(2)向步骤(1)中的滴液漏斗中加入丁烯酮(73g，1mol)与第二部分苯(150g)的混合物，反应温度控制在30～35℃，在2.5-3小时滴加完第二部分苯和丁烯酮混合物，继续反应0.5小时，加入水洗涤，回收苯后，油浴精制，在80-85℃(50pa)的条件下收集得到99.95g；GC检测苄基丙酮含量98.97％，收率66.84％.。
实施例2
所述的苄基丙酮的合成方法，包括如下步骤：
(1)将浓硫酸(50g)、第一部分苯(300g)加入到装有搅拌、回流冷凝器、温度计的四口瓶中，在-5℃的温度下搅拌均匀；
(2)向步骤(1)中的滴液漏斗中加入丁烯酮(73g，1mol)与第二部分苯(100g)的混合物，反应温度控制在-5～0℃，在2.5-3小时滴加完第二部分苯和丁烯酮混合物，继续反应2小时，加入水洗涤，回收苯后，油浴精制，在80-85℃(50pa)的条件下收集得到90g；GC检测苄基丙酮含量98.5％，收率57.9％。
实施例3
所述的苄基丙酮的合成方法，包括如下步骤：
(1)将HND固体超强酸催化剂(50g)、第一部分苯(300g)加入到装有搅拌、回流冷凝器、温度计的四口瓶中，在5℃的温度下搅拌均匀；
(2)向步骤(1)中的滴液漏斗中加入丁烯酮(73g，1mol)与第二部分苯(100g)的混合物，反应温度控制在5～15℃，在2.5-3小时滴加完第二部分苯和丁烯酮混合物，继续反应2小时，加入水洗涤，回收苯后，油浴精制，在81-85℃(50pa)的条件下收集得到85g；GC检测苄基丙酮含量98.6％，收率54.6％.
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种苄基丙酮的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)在反应器中加入催化剂、第一部分苯，在-5-35℃的温度下搅拌均匀；
(2)向步骤(1)中的反应器中加入丁烯酮与第二部分苯的混合物，在-5-35℃的温度下反应1-5小时，然后进行水洗、回收苯、蒸馏，即得到所述的苄基丙酮。
2.根据权利要求1所述的苄基丙酮的合成方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的催化剂为无水三氯化铝、浓硫酸或烷基化树脂中的一种。
3.根据权利要求1所述的苄基丙酮的合成方法，其特征在于：所述的步骤(1)中催化剂与第一部分苯的摩尔比为(1-15):1。
4.根据权利要求3所述的苄基丙酮的合成方法，其特征在于：所述的步骤(1)中催化剂与第一部分苯的摩尔比为(1-7):1 。
5.根据权利要求1所述的苄基丙酮的合成方法，其特征在于：所述的步骤(2)中丁烯酮与第二部分苯的摩尔比为(1-15):1。
6.根据权利要求5所述的苄基丙酮的合成方法，其特征在于：所述的步骤(2)中丁烯酮与第二部分苯的摩尔比为(1-7):1。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的苄基丙酮的合成方法，其特征在于：所述的第一部分苯与第二部分苯的摩尔比为5:2。
8.根据权利要求1所述的苄基丙酮的合成方法，其特征在于：所述的步骤(2)中经过水洗步骤后，混合物的pH值为6-7。
9.根据权利要求1所述的苄基丙酮的合成方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的温度为30-35℃。
10.根据权利要求1所述的苄基丙酮的合成方法，其特征在于：所述的步骤(2)中的反应温度为30-35℃。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
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| RAÙL AGUILAR, ET AL: "Friedel–Crafts Reaction of Activated Benzene Rings with Captodative and Electron-Deficient Alkenes. A One-Step Synthesis of the Natural Product Methyl 3-(2,4,5-Trimethoxyphenyl)propionate", 《SYNTHETIC COMMUNICATIONS》 * |
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