CN107153037A - 一种基于窄分布壳聚糖的超滤膜截留率检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于超滤膜技术领域，公开了一种基于窄分布壳聚糖的超滤膜截留率检测方法，先配制并筛分出窄分布壳聚糖测试液；然后利用窄分布壳聚糖测试液配制壳聚糖标准系列溶液并加入氢氧化钠沉淀剂，绘制浓度与浊度线性关系工作曲线；再将窄分布壳聚糖测试液渗过超滤膜，取过滤液并加入氢氧化钠沉淀剂，测定浊度并计算壳聚糖过滤液的浓度；计算超滤膜对该分子量窄分布壳聚糖的截留率。本发明提供了一种采用窄分布壳聚糖为基准物，检测超滤膜截留率的方法，有效地解决了目前超滤膜截留率基准物质分子量可选范围小、分子量分布不理想导致的物理机械性能不稳定以及对膜材料吸附性污染等问题，测试方法简便、准确，可以满足超滤膜截留率检测要求。
Description
技术领域
本发明属于超滤膜技术领域，具体的说，是涉及一种超滤膜截留率的检测方法。
背景技术
超滤膜是超滤技术的核心，超滤膜的性能，如通量、截留率、机械性能等决定了超滤 的应用领域。其中，截留率是反映膜孔径大小和分布的替代参数，是判断超滤膜性能优劣 的主要指标，也是不同行业针对不同分离需求选择、研究及改性超滤膜的重要依据。
目前，关于超滤膜截留率的检测方法是通过选用一系列具有已知分子量的标准物质作 为基准物，通过测量超滤膜过滤基准物前后浓度，计算截留率。由此可见，这种方法的简 易性和准确性取决于基准物的选择和性能。但目前，用来检测超滤膜截留率的基准物质不 统一、不规范，分子量可选范围小、分子量分布不理想导致的物理机械性能不稳定以及对 膜材料吸附性污染等问题，已不能满足日益增长的超滤膜产品检测需求。
常见的有聚乙二醇、葡聚糖以及牛血清蛋白、卵清蛋白等蛋白质类。无论是线形还是 星形聚乙二醇当分子量大于20,000时不具有良好的水溶性，因此，只能用来检测截留分子 量20,000以下的超滤膜；蛋白质类无法满足截留分子量大于10,0000的超滤膜产品，且蛋 白对部分材质的超滤膜较强的吸附污染且是不可逆的；葡聚糖分子量分布较宽，对于高分 子聚合物分子量分布宽，其物理机械性能不稳定，因此葡聚糖作为基准物在压力作用下易 变形性，不能确切代表整个分子的大小，浓度分析准确性较低，影响超滤膜截留率的测试 结果。
发明内容
本发明要解决的是目前超滤膜截留率基准物质分子量可选范围小、分子量分布不理想 导致的物理机械性能不稳定以及对膜材料吸附性污染等的技术问题，提供一种基于窄分布 壳聚糖的超滤膜截留率检测方法，采用窄分布壳聚糖为基准物，方便的检测超滤膜截留率。
为了解决上述技术问题，本发明通过以下的技术方案予以实现：
一种基于窄分布壳聚糖的超滤膜截留率检测方法，该方法按照以下步骤进行：
(1)将一定分子量的壳聚糖溶解于乙酸水溶液，待完全溶解至澄清溶液后，配制成已知浓度的壳聚糖测试液，经凝胶渗透色谱筛分出分子量分布为1.05-1.20的窄分布壳聚糖 测试液；其中，所述壳聚糖的重均分子量范围为6,000-500,000；
(2)在一系列容量瓶中依次加入不同体积的所述窄分布壳聚糖测试液，纯水定容以 得到一系列不同浓度的壳聚糖标准系列溶液，壳聚糖标准系列溶液中再分别加入氢氧化钠 沉淀剂；以蒸馏水为参比空白，用浊度仪分别测定所述壳聚糖标准系列溶液的浊度，以其 浓度为横坐标、对应的浊度为纵坐标，绘制浓度与浊度线性关系工作曲线；
(3)在一定进水压力下，将步骤(1)得到的所述窄分布壳聚糖测试液渗过超滤膜，取过滤液并加入氢氧化钠沉淀剂，采用光散射浊度仪测定浊度，根据步骤(2)得到的所 述浓度与浊度线性关系工作曲线计算壳聚糖过滤液的浓度；
(4)根据公式截留率R(％)＝(1-C过滤液/C测试液)×100％，计算超滤膜对该分子量窄分布壳 聚糖的截留率。
优选地，步骤(1)中所述壳聚糖的重均分子量为6,000、10,000、20,000、50,000、70,000、 100,000、200,000、350,000和500,000。
优选地，步骤(1)中所述乙酸水溶液的质量百分数为0.2％-2.0％。
优选地，步骤(2)中所述壳聚糖标准系列溶液的浓度范围为25-1000mg/L。
优选地，步骤(2)中所述浓度与浊度线性关系工作曲线的相关系数R2大于0.999，最 低检出限为2.0-5.0mg/L。
优选地，步骤(2)和步骤(3)中所述氢氧化钠沉淀剂的浓度及用量相同，浓度均为25g/L-100g/L，用量均为1.0mL。
优选地，步骤(3)中的所述进水压力为0.05-0.20MPa。
本发明的有益效果是：
本发明提供了一种采用窄分布壳聚糖为基准物，检测超滤膜截留率的方法。壳聚糖属 于高聚物，自然界中天然存在的分子量一般也在几千至上百万不等(分子量低于10,000又 称寡聚糖)，易溶于水或弱酸性水溶液，且经过提取可得到窄分布样品，完全满足超滤膜 截留分子量测试用基准物要求。
本发明提供的窄分布壳聚糖作为超滤膜截留率测试基准物，可测试重均分子量为6,000-500,000的超滤膜产品，测试范围宽；分子量分布为1.05-1.20，分子量分布窄，物理机械性能优异，测试准确度高；较蛋白质基准物对超滤膜材料吸附性低，避免对测试超滤膜污染，且壳聚糖自然界中大量存在，药品经济，测试成本低。
本发明方法中的窄分布壳聚糖浓度与浊度线性关系工作曲线的相关系数R2可达到 0.999以上，最低检出限为2.0-5.0mg/L，测试方法简便、准确，可以满足超滤膜截留率检测要求。
具体实施方式
为使本领域技术人员能够更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明作 进一步详细描述。
本发明所使用的各种物料：壳聚糖标准样品(分析纯，北京百灵威科技有限公司)；氢 氧化钠、醋酸(优级纯，天津科密欧科技有限公司)；高纯水。
本发明所用仪器：TSD 502型凝胶渗透色谱(英国马尔文仪器有限公司)，配有示差折 光与多角度激光检测器，TSK Gel G5000PWXL色谱柱，流动相为0.1mol/L的醋酸溶液，样品测试流速为1.0mL/min，样品池检测温度30℃；超滤膜组件测试装置(国家海洋局天 津海水淡化与综合利用研究所研制)；WGZ-800型浊度仪(上海珊科仪器厂)。
实施例1
(1)测试液制备：准确称取重均分子量为6,000的壳聚糖样品5.0g，用质量百分数为 0.2％的乙酸水溶液溶解定容至5.0g/L，经凝胶渗透色谱筛分成分子量分布为1.09的窄分布 壳聚糖测试液。
(2)工作曲线绘制：在50mL容量瓶中分别加入0.25、0.50、1.0、2.0、4.0、6.0、10mL的窄分布壳聚糖测试液，用纯水定容并摇匀，此时，壳聚糖标准系列溶液的浓度分别为25、50、100、200、400、600、1000mg/L。添加100g/L的氢氧化钠沉淀剂1.0mL，蒸馏水为 参比空白，用浊度仪分别测定壳聚糖标准系列溶液的浊度，以其浓度为横坐标，对应的浊 度为纵坐标绘制浓度与浊度线性关系工作曲线。
(3)超滤膜截留分子量测定：在0.05MPa进水压力下，将步骤(1)得到的5.0g/L的窄分布壳聚糖测试液渗透过超滤膜，添加100g/L的氢氧化钠沉淀剂1.0mL，采用光散射浊度仪测定浊度，根据步骤(2)得到的浓度与浊度线性关系工作曲线计算壳聚糖过滤液的 浓度；
(4)根据公式截留率R(％)＝(1-C过滤液/C测试液)×100％，计算超滤膜对重均分子量为6,000 的窄分布壳聚糖的截留率。
(5)结果和数据
a.线性工作曲线方程、相关系数及最低检出限：本实施例测定重均分子量为6,000的 窄分布壳聚糖浓度与浊度线性工作曲线方程及相关系数见表1；测定空白溶液11次，空白 浊度的3倍标准偏差，及该工作曲线的最低检出限。具体数值见表1。
表1线性回归方程、相关系数及最低检出限
b.超滤膜截留分子量测定结果：本实施例采用厂家标称截留重均分子量为6,000的 PES材质超滤膜进行测试，以重均分子量为6,000的窄分布壳聚糖为基准物，截留率测试结果见表2。
表2超滤膜截留率测试结果
实施例2
(1)测试液制备：准确称取重均分子量为10,000的壳聚糖样品5.0g，用质量百分数为0.5％的乙酸水溶液溶解定容至5.0g/L，经凝胶渗透色谱筛分成分子量分布为1.16的窄分 布壳聚糖测试液。
(2)工作曲线绘制：在50mL容量瓶中分别加入0.25、0.50、1.0、2.0、4.0、6.0、10mL的窄分布壳聚糖测试液，用纯水定容并摇匀，此时，壳聚糖标准系列溶液的浓度分别为25、50、100、200、400、600、1000mg/L。添加50g/L的氢氧化钠沉淀剂1.0mL，蒸馏水为参 比空白，用浊度仪分别测定壳聚糖标准系列溶液的浊度，以其浓度为横坐标，对应的浊度 为纵坐标绘制浓度与浊度线性关系工作曲线。
(3)超滤膜截留分子量测定：在0.20MPa进水压力下，将步骤(1)得到的5.0g/L的窄分布壳聚糖测试液渗透过超滤膜，添加50g/L的氢氧化钠沉淀剂1.0mL，采用光散射浊 度仪测定浊度，根据步骤(2)得到的浓度与浊度线性关系工作曲线计算壳聚糖过滤液的 浓度；
(4)根据公式截留率R(％)＝(1-C过滤液/C测试液)×100％，计算超滤膜对重均分子量为10,000 的窄分布壳聚糖的截留率。
(5)结果和数据
a.线性工作曲线方程、相关系数及最低检出限：本实施例测定重均分子量为10,000 的窄分布壳聚糖浓度与浊度线性工作曲线方程及相关系数见表3；测定空白溶液11次，空 白浊度的3倍标准偏差，及该工作曲线的最低检出限。具体数值见表3。
表3线性回归方程、相关系数及最低检出限
b.超滤膜截留分子量测定结果：本实施例采用厂家标称截留重均分子量为10,000的 PVC材质超滤膜进行测试，以重均分子量为10,000的窄分布壳聚糖为基准物，截留率测试 结果见表4。
表4超滤膜截留率测试结果
实施例3
(1)测试液制备：准确称取重均分子量为20,000的壳聚糖样品5.0g，用质量百分数为1.0％的乙酸水溶液溶解定容至5.0g/L，经凝胶渗透色谱筛分成分子量分布为1.07的窄分 布壳聚糖测试液。
(2)工作曲线绘制：在50mL容量瓶中分别加入0.25、0.50、1.0、2.0、4.0、6.0、10mL的窄分布壳聚糖测试液，用纯水定容并摇匀，此时，壳聚糖标准系列溶液的浓度分别为25、50、100、200、400、600、1000mg/L。添加25g/L的氢氧化钠沉淀剂1.0mL，蒸馏水为参 比空白，用浊度仪分别测定壳聚糖标准系列溶液的浊度，以其浓度为横坐标，对应的浊度 为纵坐标绘制浓度与浊度线性关系工作曲线。
(3)超滤膜截留分子量测定：在0.10MPa进水压力下，将步骤(1)得到的5.0g/L的窄分布壳聚糖测试液渗透过超滤膜，添加25g/L的氢氧化钠沉淀剂1.0mL，采用光散射浊 度仪测定浊度，根据步骤(2)得到的浓度与浊度线性关系工作曲线计算壳聚糖过滤液的 浓度；
(4)根据公式截留率R(％)＝(1-C过滤液/C测试液)×100％，计算超滤膜对重均分子量为20,000 的窄分布壳聚糖的截留率。
(5)结果和数据
a.线性工作曲线方程、相关系数及最低检出限：本实施例测定重均分子量为20,000 的窄分布壳聚糖浓度与浊度线性工作曲线方程及相关系数见表5；测定空白溶液11次，空 白浊度的3倍标准偏差，及该工作曲线的最低检出限。具体数值见表1。
表5线性回归方程、相关系数及最低检出限
b.超滤膜截留分子量测定结果：本实施例采用厂家标称截留重均分子量20,000的PES 材质超滤膜进行测试，以重均分子量20,000的窄分布壳聚糖为基准物，截留率测试结果见 表6。
表6超滤膜截留率测试结果
实施例4
(1)测试液制备：准确称取重均分子量为50,000的壳聚糖样品5.0g，用质量百分数为0.8％的乙酸水溶液溶解定容至5.0g/L，经凝胶渗透色谱筛分成分子量分布为1.10的窄分 布壳聚糖测试液。
(2)工作曲线绘制：在50mL容量瓶中分别加入0.25、0.50、1.0、2.0、4.0、6.0、10mL的窄分布壳聚糖测试液，用纯水定容并摇匀，此时，壳聚糖标准系列溶液的浓度分别为25、50、100、200、400、600、1000mg/L。添加80g/L的氢氧化钠沉淀剂1.0mL，蒸馏水为参 比空白，用浊度仪分别测定壳聚糖标准系列溶液的浊度，以其浓度为横坐标，对应的浊度 为纵坐标绘制浓度与浊度线性关系工作曲线。
(3)超滤膜截留分子量测定：在0.15MPa进水压力下，将步骤(1)得到的5.0g/L的窄分布壳聚糖测试液渗透过超滤膜，添加80g/L的氢氧化钠沉淀剂1.0mL，采用光散射浊 度仪测定浊度，根据步骤(2)得到的浓度与浊度线性关系工作曲线计算壳聚糖过滤液的 浓度；
(4)根据公式截留率R(％)＝(1-C过滤液/C测试液)×100％，计算超滤膜对重均分子量为50,000 的窄分布壳聚糖的截留率。
(5)结果和数据
a.线性工作曲线方程、相关系数及最低检出限：本实施例测定重均分子量为50,000 的窄分布壳聚糖浓度与浊度线性工作曲线方程及相关系数见表7；测定空白溶液11次，空 白浊度的3倍标准偏差，及该工作曲线的最低检出限。具体数值见表7。
表7线性回归方程、相关系数及最低检出限
b.超滤膜截留分子量测定结果：本实施例采用厂家标称截留重均分子量50,000的PES 材质超滤膜进行测试，以重均分子量50,000的窄分布壳聚糖为基准物，截留率测试结果见 表8。
表8超滤膜截留率测试结果
实施例5
(1)测试液制备：准确称取重均分子量为70,000的壳聚糖样品5.0g，用质量百分数为2.0％的乙酸水溶液溶解定容至5.0g/L，经凝胶渗透色谱筛分成分子量分布为1.05的窄分 布壳聚糖测试液。
(2)工作曲线绘制：在50mL容量瓶中分别加入0.25、0.50、1.0、2.0、4.0、6.0、10mL的窄分布壳聚糖测试液，用纯水定容并摇匀，此时，壳聚糖标准系列溶液的浓度分别为25、50、100、200、400、600、1000mg/L。添加40g/L的氢氧化钠沉淀剂1.0mL，蒸馏水为参 比空白，用浊度仪分别测定壳聚糖标准系列溶液的浊度，以其浓度为横坐标，对应的浊度 为纵坐标绘制浓度与浊度线性关系工作曲线。
(3)超滤膜截留分子量测定：在0.05MPa进水压力下，将步骤(1)得到的5.0g/L的窄分布壳聚糖测试液渗透过超滤膜，添加40g/L的氢氧化钠沉淀剂1.0mL，采用光散射浊 度仪测定浊度，根据步骤(2)得到的浓度与浊度线性关系工作曲线计算壳聚糖过滤液的 浓度；
(4)根据公式截留率R(％)＝(1-C过滤液/C测试液)×100％，计算超滤膜对重均分子量为70,000 的窄分布壳聚糖的截留率。
(5)结果和数据
a.线性工作曲线方程、相关系数及最低检出限：本实施例测定重均分子量为70,000 的窄分布壳聚糖浓度与浊度线性工作曲线方程及相关系数见表9；测定空白溶液11次，空 白浊度的3倍标准偏差，及该工作曲线的最低检出限。具体数值见表9。
表9线性回归方程、相关系数及最低检出限
b.超滤膜截留分子量测定结果：本实施例采用厂家标称截留重均分子量70,000的PVDF材质超滤膜进行测试，以重均分子量70,000的窄分布壳聚糖为基准物，截留率测试 结果见表10。
表10超滤膜截留率测试结果
实施例6
(1)测试液制备：准确称取重均分子量为100,000的壳聚糖样品5.0g，用质量百分数 为0.2％的乙酸水溶液溶解定容至5.0g/L，经凝胶渗透色谱筛分成分子量分布为1.20的窄分 布壳聚糖测试液。
(2)工作曲线绘制：在50mL容量瓶中分别加入0.25、0.50、1.0、2.0、4.0、6.0、10mL的窄分布壳聚糖测试液，用纯水定容并摇匀，此时，壳聚糖标准系列溶液的浓度分别为25、50、100、200、400、600、1000mg/L。添加60g/L的氢氧化钠沉淀剂1.0mL，蒸馏水为参 比空白，用浊度仪分别测定壳聚糖标准系列溶液的浊度，以其浓度为横坐标，对应的浊度 为纵坐标绘制浓度与浊度线性关系工作曲线。
(3)超滤膜截留分子量测定：在0.10MPa进水压力下，将步骤(1)得到的5.0g/L的窄分布壳聚糖测试液渗透过超滤膜，添加60g/L的氢氧化钠沉淀剂1.0mL，采用光散射浊 度仪测定浊度，根据步骤(2)得到的浓度与浊度线性关系工作曲线计算壳聚糖过滤液的 浓度；
(4)根据公式截留率R(％)＝(1-C过滤液/C测试液)×100％，计算超滤膜对重均分子量为100,000的窄分布壳聚糖的截留率。
(5)结果和数据
a.线性工作曲线方程、相关系数及最低检出限：本实施例测定重均分子量为100,000 的窄分布壳聚糖浓度与浊度线性工作曲线方程及相关系数见表11；测定空白溶液11次， 空白浊度的3倍标准偏差，及该工作曲线的最低检出限。具体数值见表11。
表11线性回归方程、相关系数及最低检出限
b.超滤膜截留分子量测定结果：本实施例采用厂家标称截留重均分子量100,000的 PVDF材质超滤膜进行测试，以重均分子量100,000的窄分布壳聚糖为基准物，截留率测试结果见表12。
表12超滤膜截留率测试结果
实施例7
(1)测试液制备：准确称取重均分子量为200,000的壳聚糖样品5.0g，用质量百分数 为0.5％的乙酸水溶液溶解定容至5.0g/L，经凝胶渗透色谱筛分成分子量分布为1.11的窄分 布壳聚糖测试液。
(2)工作曲线绘制：在50mL容量瓶中分别加入0.25、0.50、1.0、2.0、4.0、6.0、10mL的窄分布壳聚糖测试液，用纯水定容并摇匀，此时，壳聚糖标准系列溶液的浓度分别为25、50、100、200、400、600、1000mg/L。添加100g/L的氢氧化钠沉淀剂1.0mL，蒸馏水为 参比空白，用浊度仪分别测定壳聚糖标准系列溶液的浊度，以其浓度为横坐标，对应的浊 度为纵坐标绘制浓度与浊度线性关系工作曲线。
(3)超滤膜截留分子量测定：在0.10MPa进水压力下，将步骤(1)得到的5.0g/L的窄分布壳聚糖测试液渗透过超滤膜，添加100g/L的氢氧化钠沉淀剂1.0mL，采用光散射浊度仪测定浊度，根据步骤(2)得到的浓度与浊度线性关系工作曲线计算壳聚糖过滤液的 浓度；
(4)根据公式截留率R(％)＝(1-C过滤液/C测试液)×100％，计算超滤膜对重均分子量为200,000的窄分布壳聚糖的截留率。
(5)结果和数据
a.线性工作曲线方程、相关系数及最低检出限：本实施例测定重均分子量为200,000 的窄分布壳聚糖浓度与浊度线性工作曲线方程及相关系数见表13；测定空白溶液11次， 空白浊度的3倍标准偏差，及该工作曲线的最低检出限。具体数值见表13。
表13线性回归方程、相关系数及最低检出限
b.超滤膜截留分子量测定结果：本实施例采用厂家标称截留重均分子量200,000的 PVC材质超滤膜进行测试，以重均分子量200,000的窄分布壳聚糖为基准物，截留率测试结果见表14。
表14超滤膜截留率测试结果
实施例8
(1)测试液制备：准确称取重均分子量为350,000的壳聚糖样品5.0g，用质量百分数 为1.0％的乙酸水溶液溶解定容5.0g/L，经凝胶渗透色谱筛分成分子量分布为1.17的窄分布 壳聚糖测试液。
(2)工作曲线绘制：在50mL容量瓶中分别加入0.25、0.50、1.0、2.0、4.0、6.0、10mL的窄分布壳聚糖测试液，用纯水定容并摇匀，此时，壳聚糖标准系列溶液的浓度分别为25、50、100、200、400、600、1000mg/L。添加100g/L的氢氧化钠沉淀剂1.0mL，蒸馏水为 参比空白，用浊度仪分别测定壳聚糖标准系列溶液的浊度，以其浓度为横坐标，对应的浊 度为纵坐标绘制浓度与浊度线性关系工作曲线。
(3)超滤膜截留分子量测定：在0.15MPa进水压力下，将步骤(1)得到的5.0g/L的窄分布壳聚糖测试液渗透过超滤膜，添加100g/L的氢氧化钠沉淀剂1.0mL，采用光散射浊度仪测定浊度，根据步骤(2)得到的浓度与浊度线性关系工作曲线计算壳聚糖过滤液的 浓度；
(4)根据公式截留率R(％)＝(1-C过滤液/C测试液)×100％，计算超滤膜对重均分子量为350,000的窄分布壳聚糖的截留率。
(5)结果和数据
a.线性工作曲线方程、相关系数及最低检出限：本实施例测定重均分子量为350,000 的窄分布壳聚糖浓度与浊度线性工作曲线方程及相关系数见表15；测定空白溶液11次， 空白浊度的3倍标准偏差，及该工作曲线的最低检出限。具体数值见表15。
表15线性回归方程、相关系数及最低检出限
b.超滤膜截留分子量测定结果：本实施例采用厂家标称截留重均分子量350,000的PES材质超滤膜进行测试，以重均分子量350,000的窄分布壳聚糖为基准物，截留率测试结果见表16。
表16超滤膜截留率测试结果
实施例9
(1)测试液制备：准确称取重均分子量为500,000的壳聚糖样品5.0g，用质量百分数 为0.2％的乙酸水溶液溶解定容至5.0g/L，经凝胶渗透色谱筛分成分子量分布为1.13的窄分 布壳聚糖测试液。
(2)工作曲线绘制：在50mL容量瓶中分别加入0.25、0.50、1.0、2.0、4.0、6.0、10mL的窄分布壳聚糖测试液，用纯水定容并摇匀，此时，壳聚糖标准系列溶液的浓度分别为25、50、100、200、400、600、1000mg/L。添加100g/L的氢氧化钠沉淀剂1.0mL，蒸馏水为 参比空白，用浊度仪分别测定壳聚糖标准系列溶液的浊度，以其浓度为横坐标，对应的浊 度为纵坐标绘制浓度与浊度线性关系工作曲线。
(3)超滤膜截留分子量测定：在0.20MPa进水压力下，将步骤(1)得到的5.0g/L的窄分布壳聚糖测试液渗透过超滤膜，添加100g/L的氢氧化钠沉淀剂1.0mL，采用光散射浊度仪测定浊度，根据步骤(2)得到的浓度与浊度线性关系工作曲线计算壳聚糖过滤液的 浓度；
(4)根据公式截留率R(％)＝(1-C过滤液/C测试液)×100％，计算超滤膜对重均分子量为500,000的窄分布壳聚糖的截留率。
(5)结果和数据
a.线性工作曲线方程、相关系数及最低检出限：本实施例测定重均分子量为500,000 的窄分布壳聚糖浓度与浊度线性工作曲线方程及相关系数见表17；测定空白溶液11次， 空白浊度的3倍标准偏差，及该工作曲线的最低检出限。具体数值见表17。
表17线性回归方程、相关系数及最低检出限
b.超滤膜截留分子量测定结果：本实施例采用厂家标称截留重均分子量500,000的 PVC材质超滤膜进行测试，以重均分子量500,000的窄分布壳聚糖为基准物，截留率测试结果见表18。
表18超滤膜截留率测试结果
尽管上面对本发明的优选实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施 方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的普通技术人员在 本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以做出很多 形式的具体变换，这些均属于本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种基于窄分布壳聚糖的超滤膜截留率检测方法，其特征在于，该方法按照以下步骤进行：
(1)将一定分子量的壳聚糖溶解于乙酸水溶液，待完全溶解至澄清溶液后，配制成已知浓度的壳聚糖测试液，经凝胶渗透色谱筛分出分子量分布为1.05-1.20的窄分布壳聚糖测试液；其中，所述壳聚糖的重均分子量范围为6,000-500,000；
(2)在一系列容量瓶中依次加入不同体积的所述窄分布壳聚糖测试液，纯水定容以得到一系列不同浓度的壳聚糖标准系列溶液，壳聚糖标准系列溶液中再分别加入氢氧化钠沉淀剂；以蒸馏水为参比空白，用浊度仪分别测定所述壳聚糖标准系列溶液的浊度，以其浓度为横坐标、对应的浊度为纵坐标，绘制浓度与浊度线性关系工作曲线；
(3)在一定进水压力下，将步骤(1)得到的所述窄分布壳聚糖测试液渗过超滤膜，取过滤液并加入氢氧化钠沉淀剂，采用光散射浊度仪测定浊度，根据步骤(2)得到的所述浓度与浊度线性关系工作曲线计算壳聚糖过滤液的浓度；
(4)根据公式截留率R(％)＝(1-C过滤液/C测试液)×100％，计算超滤膜对该分子量窄分布壳聚糖的截留率。
2.根据权利要求1所述的一种基于窄分布壳聚糖的超滤膜截留率检测方法，其特征在于，步骤(1)中所述壳聚糖的重均分子量为6,000、10,000、20,000、50,000、70,000、100,000、200,000、350,000和500,000。
3.根据权利要求1所述的一种基于窄分布壳聚糖的超滤膜截留率检测方法，其特征在于，步骤(1)中所述乙酸水溶液的质量百分数为0.2％-2.0％。
4.根据权利要求1所述的一种基于窄分布壳聚糖的超滤膜截留率检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述壳聚糖标准系列溶液的浓度范围为25-1000mg/L。
5.根据权利要求1所述的一种基于窄分布壳聚糖的超滤膜截留率检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述浓度与浊度线性关系工作曲线的相关系数R2大于0.999，最低检出限为2.0-5.0mg/L。
6.根据权利要求1所述的一种基于窄分布壳聚糖的超滤膜截留率检测方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(3)中所述氢氧化钠沉淀剂的浓度及用量相同，浓度均为25g/L-100g/L，用量均为1.0mL。
7.根据权利要求1所述的一种基于窄分布壳聚糖的超滤膜截留率检测方法，其特征在于，步骤(3)中的所述进水压力为0.05-0.20MPa。
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