CN107140776A - 一种酸性条件下酯化产物的脱水装置及其工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种酸性条件下酯化产物的脱水装置及其工艺，该脱水装置包括依次相连接的原料罐、进料泵、中和反应罐、蒸发装置、渗透汽化膜分离装置，还包括一计量加药装置，其出口与中和反应罐的入口连接，所述渗透汽化膜分离装置包括至少一组渗透汽化膜组件，其包括原料进口、渗透液出口和浓缩液出口；浓缩液出口通过浓缩液管道连接第一冷凝器，第一冷凝器的出口连接产品罐；渗透液出口通过渗透液管道依次连接第二冷凝器和真空机组，第二冷凝器的冷凝液出口连接渗透液罐。本发明将pH调节装置与分子筛膜脱水装置偶联结合起来，比现有脱水装置简单，节能减耗明显，分离效率高，设备投入少，操作费用低，该工艺比现有工艺流程短，所需能耗低。
Description
技术领域
本发明涉及酯化反应的脱水装置和工艺，具体涉及一种酸性条件下酯化产物的脱水装置及其工艺。
背景技术
酯化反应，是一类有机化学反应，是醇跟羧酸或含氧无机酸生成酯和水的反应，其分为羧酸跟醇反应、无机含氧酸跟醇反应和无机强酸跟醇的反应三类。羧酸跟醇的酯化反应是可逆的，并且一般反应极缓慢，故常用浓硫酸作催化剂。
酯化反应后需对其产物进行脱水纯化，而现有某些酯化产物的脱水装置较为复杂，分离效率较低，能耗较大，操作费用和装置投资较高，不利于其工业化生产，如乙酸乙酯，其是一种重要的化工原料，在香料、医药及油漆工业中有着广泛的应用。
发明内容
针对上述技术问题,本发明的目的之一在于提供一种酸性条件下酯化产物的脱水装置，该脱水装置具有装置简单，分离效率较高，与现有脱水装置相比节能减耗效果明显，寿命长，所需设备投入少，操作费用低等优点。
为达到上述目的,本发明提供的技术方案如下：一种酸性条件下酯化产物的脱水装置，包括原料罐和计量加药装置，所述原料罐的出口连接进料泵进口，所述进料泵的出口连接中和反应罐的第一入口，所述中和反应罐还设有第二入口，该第二入口与计量加药装置的出口相连接；所述中和反应罐的出口连接蒸发装置入口；所述蒸发装置的出口连接渗透汽化膜分离装置的入口；所述渗透汽化膜分离装置包括至少一组渗透汽化膜组件，所述渗透汽化膜组件包括原料进口、渗透液出口和浓缩液出口；所述浓缩液出口通过浓缩液管道连接第一冷凝器，所述第一冷凝器的出口连接产品罐；所述渗透液出口通过渗透液管道依次连接第二冷凝器和真空机组，所述第二冷凝器的冷凝液出口连接渗透液罐；所述渗透汽化膜组件内设有沸石分子筛无机膜，所述沸石分子筛无机膜为NaA型沸石分子筛无机膜、T型沸石分子筛无机膜或ZSM-5型沸石分子筛无机膜。
进一步的，还包括一热交换器，所述热交换器设在渗透汽化膜分离装置与第一冷凝器之间，所述热交换器包括热媒入口、热媒出口、冷媒入口、冷媒进口；所述冷媒入口与中和反应罐出口连接，冷媒出口连接蒸发装置入口；所述热媒入口通过浓缩液管道连接渗透汽化膜分离装置的出口，热媒出口连接第一冷凝器入口。
进一步的，还包括一磁力泵，所述磁力泵的入口与中和反应罐的出口连接，其出口与蒸发装置的入口相连接或者与热交换器的冷媒入口相连接。
进一步的，还包括一储存罐，所述储存罐的入口与中和反应罐的出口相连接，其出口与磁力泵与的入口相连接。
进一步的，所述渗透汽化膜分离装置由至少两组渗透汽化膜组件串联而成。
进一步的，所述的蒸发装置为蒸发器。
此外，本发明的另一目的在于提供一种酸性条件下酯化产物的脱水工艺，其采用上述中的任何一种结构的脱水装置对其进行脱水，包括如下步骤：
(1)将需进行脱水的酯化产物原料液通过进料泵输送到中和反应罐后，计量加药装置往中和反应罐中加入碱性溶液进行中和反应，得到相应pH值的原料液；
(2)中和好的酯化产物原料液进入到蒸发装置中进行加热蒸发，蒸汽进入到渗透汽化膜分离装置中；
(3)产品通过浓缩管道进入第一冷凝器或先进入热交换器再进入第一冷凝器后，获得含水量少于0.5wt％的产品浓缩液并储存于产品罐中；渗透液蒸汽通过渗透液管道经第二冷凝器冷凝后进入到渗透液罐中。
进一步的，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，也可以为其它碱性较弱的无机盐溶液，如碳酸氢钠溶液等，也可以为一些碱性有机溶剂等。
进一步的，所述相应pH值的原料液为pH为7.0～8.5的原料液。
采用上述技术手段，将pH调节装置与分子筛膜脱水装置偶联结合起来，使得本发明具有以下有益效果：
(1)节能效果明显：采用渗透汽化膜分离装置来分离脱水，由其节能和高效等技术优点决定了其所需能耗只有恒沸精馏和吸附的20％～25％，可节能75％以上；
(2)污染物零排放：所得渗透液可以回收再利用，可实现污染物零排放，特别适合于做剧毒和高附加值的有机溶剂回收体系；
(3)产品纯度高：在分离过程不需加入任何萃取剂等其他物质，保证了产品的纯度，更适合医药化工行业对溶剂的要求；
(4)所需设备投入少，占用空间少：与现有精馏分离设备相比，所需的设备投入少，可节约80％以上的空间；与渗透汽化有机膜相比，不需要真空罩，可节省空间且方便维护；
(5)寿命长，分离系数高：和渗透汽化有机膜相比，具有通量大、分离系数高、无溶胀、耐溶剂耐腐蚀强、膜的寿命长等优点；
(6)可实现全自动生产、操作费用低、品质稳定：设备开始正常运行后无需过多的调节操作，自动仪表监控，可实现全自动化操作，所用设备的防爆等级为dIIBT4，控制柜为正压防爆，使用安全。
(7)工艺流程短、生产效率高：本发明所采用的脱水工艺流程比现有工艺流程(如恒沸精馏、吸附等)短，所需投入设备也少，节能效果明显，操作费用低，还可提高生产效率。
附图说明
图1为本发明中实施例一的结构示意图；
图2为本发明中实施例二的结构示意图；
图3为本发明中实施例三的结构示意图；
图4为本发明中渗透汽化膜组件的结构示意图。
其中，1.原料罐；2.中和反应罐；3.计量加药装置；4.储存罐；5.进料泵；6.蒸发装置；7.渗透汽化膜分离装置；71.渗透汽化膜组件；711.原料进口；712.渗透液出口；713.浓缩液出口；8.浓缩液管道；9.第一冷凝器；10.产品罐；11.热交换器；12.渗透液管道；13.第二冷凝器；14.真空机组；15.渗透液罐；16.磁力泵。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明做进一步说明。
实施例一：如图1所示，一种酸性条件下酯化产物的脱水装置，包括原料罐1和计量加药装置3，该原料罐1的出口连接进料泵5进口，该进料泵5的出口连接中和反应罐2的第一入口，其中，中和反应罐2还设有第二入口，第二入口与计量加药装置3的出口相连接；中和反应罐2的出口连接蒸发装置6入口；该蒸发装置6的出口连接渗透汽化膜分离装置7的入口；该渗透汽化膜分离装置7包括至少一组渗透汽化膜组件71，渗透汽化膜组件71包括原料进口711、渗透液出口712和浓缩液出口713；该浓缩液出口713通过浓缩液管道8连接第一冷凝器9，第一冷凝器9的出口连接产品罐10；该渗透液出口712通过渗透液管道12依次连接第二冷凝器13和真空机组14，第二冷凝器13的冷凝液出口连接渗透液罐15；其中，渗透汽化膜组件71内设有沸石分子筛无机膜，沸石分子筛无机膜为NaA型沸石分子筛无机膜、T型沸石分子筛无机膜或ZSM-5型沸石分子筛无机膜。
实施例二：如图2所示，与实施例一不同的地方是在中和反应罐2和蒸发装置6之间增加了储存罐4和磁力泵16，也可以只增加磁力泵16(如图1所示)，或者只增加储存罐4，增加储存罐4的目的是在于将中和反应罐2里中和反应好的原料液储存在储存罐4中以继续下一批次原料的中和反应，提高生产效率。增加磁力泵16的作用是可通过非自然力将原料液泵送至蒸发装置6入口。
实施例三：如图3所示，与实施例一或二不同的是在中和反应罐2、储存罐4或磁力泵16与蒸发装置6之间增加了一热交换器11，设置热交换器11的优势在于可通过原料液的温度对从渗透汽化膜分离装置7出来的高温浓缩液进行冷却，通过热交换可进一步提高原料液进入到蒸发装置6时的进料温度，节省了能耗。该热交换器11也可以说是设在渗透汽化膜分离装置7与第一冷凝器9之间，其包括热媒入口、热媒出口、冷媒入口、冷媒进口；冷媒入口与中和反应罐2出口连接，冷媒出口连接蒸发装置6入口；热媒入口通过浓缩液管道8连接渗透汽化膜分离装置7的出口，热媒出口连接第一冷凝器9入口。
本发明还提供了一种采用上述任一种结构的脱水装置对酸性条件下酯化产物的脱水工艺，包括如下过程：将酸性的酯化产物原料液从原料罐1通过进料泵5打入中和反应罐2(pH为4.0～5.5)，通过在线pH探头监测下，利用计量加药装置3将碱性溶液打入中和反应罐2进行酸碱调节，经过中和调节后的原料液pH为7.0～8.5后，原料液可存入储存罐4，或通过磁力泵16进入蒸发装置6，当达到预定温度(如90～115℃)后以气态形式(蒸汽)进入渗透汽化膜分离装置7(含至少一组渗透汽化膜组件71)，原料液蒸汽流经串联的渗透汽化膜组件71后，原料中的水分和少量有机溶剂经渗透汽化膜组件71由其上游进料侧渗透至其渗透侧，渗透液蒸汽经由渗透液管道12通过第二冷凝器13后进入渗透液罐15，而产品蒸汽经由浓缩管道8通过第一冷凝器9或依次通过热交换器11和第一冷凝器9后，最终获得水含量小于0.5wt％的高纯度产品。采用该工艺，当产品蒸汽经过热交换器11时，利用原料液冷却后进入第一冷凝器9，除可进一步将产品浓缩液冷却至35℃以下外，还可提高原料液进入到蒸发装置时的进料温度，可节省了原本在蒸发装置中将原料液提升到该温度的这一部分能耗。
以乙酸乙酯脱水为例，具体如下：选自某制药企业酯化部分的乙酸乙酯原料液，其主要组成如下(均为质量百分含量)：乙酸乙酯：85％、酸：0.012％、水份：15％等，pH为4.0～5.5，温度在70℃～78℃之间，以质量流率约0.125㎏/h进入中和反应罐2，在酸性条件下，通过加药计量装置打入碱性溶液(如氢氧化钠溶液等)进行中和反应，经过中和反应后pH范围在7.0～8.5，进入储存罐4，再进入蒸发装置6加热蒸发后进入渗透汽化膜组件除去水分后，得到含水量少于0.5％的乙酸乙酯。本实施例中乙酸乙酯脱水过程的能耗如表1所示。
表1乙酸乙酯脱水过程中的能耗
| 项目 | 用量(吨/吨进料) | 单价 | 费用(元/吨进料) |
| 蒸汽 | 0.30 | 200元/吨 | 60.0 |
| 电费 | 60kwh | 1.0元/kwh | 60.0 |
| 冷冻水 | 20 | 3.0元/吨 | 60.0 |
| 循环水 | 40 | 0.3元/吨 | 12.0 |
| 合计 | 192.0 |
乙酸乙酯传统脱水装置或工艺中所需的蒸汽能耗为0.60吨/吨进料，而采用本发明对乙酸乙酯进行脱水能够使所需的蒸汽能耗从0.60吨/吨进料降到0.30吨/吨进料，能耗降低了50％，节能减耗效果很明显。按年产1000吨乙酸乙酯计，每年可节省蒸汽300吨，每公斤蒸汽按200元计，则每年可以节省6万元，经济效益相当可观。
本发明通过中和反应罐2和计量加药装置3(即pH调节装置)对原料液的pH值进行调节后，再与分子筛膜脱水装置偶联结合起来，比现有脱水装置简单，节能减耗明显，分离效率高，所需设备投入少，操作费用低，可实现污染物零排放。此外，本发明所采用的脱水工艺流程短，减少了设备投资，也减少了操作费用，节能效果好，可提高生产效率。另外，本发明的脱水装置也可适用于现有常用溶剂如甲醇、乙醇、四氢呋喃等的脱水处理。
尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围内，在形式上和细节上对本发明做出各种变化，均为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种酸性条件下酯化产物的脱水装置，其特征在于，包括原料罐和计量加药装置，所述原料罐的出口连接进料泵进口，所述进料泵的出口连接中和反应罐的第一入口，所述中和反应罐还设有第二入口，该第二入口与计量加药装置的出口相连接；所述中和反应罐的出口连接蒸发装置入口；所述蒸发装置的出口连接渗透汽化膜分离装置的入口；所述渗透汽化膜分离装置包括至少一组渗透汽化膜组件，所述渗透汽化膜组件包括原料进口、渗透液出口和浓缩液出口；所述浓缩液出口通过浓缩液管道连接第一冷凝器，所述第一冷凝器的出口连接产品罐；所述渗透液出口通过渗透液管道依次连接第二冷凝器和真空机组，所述第二冷凝器的冷凝液出口连接渗透液罐；所述渗透汽化膜组件内设有沸石分子筛无机膜，所述沸石分子筛无机膜为NaA型沸石分子筛无机膜、T型沸石分子筛无机膜或ZSM-5型沸石分子筛无机膜。
2.如权利要求1所述的一种酸性条件下酯化产物的脱水装置，其特征在于，还包括一热交换器，所述热交换器设在渗透汽化膜分离装置与第一冷凝器之间，所述热交换器包括热媒入口、热媒出口、冷媒入口、冷媒进口；所述冷媒入口与中和反应罐出口连接，冷媒出口连接蒸发装置入口；所述热媒入口通过浓缩液管道连接渗透汽化膜分离装置的出口，热媒出口连接第一冷凝器入口。
3.如权利要求1或2所述的一种酸性条件下酯化产物的脱水装置，其特征在于，还包括一磁力泵，所述磁力泵的入口与中和反应罐的出口连接，其出口与蒸发装置的入口相连接或者与热交换器的冷媒入口相连接。
4.如权利要求3所述的一种酸性条件下酯化产物的脱水装置，其特征在于，还包括一储存罐，所述储存罐的入口与中和反应罐的出口相连接，其出口与磁力泵与的入口相连接。
5.如权利要求1至4中任一项所述的一种酸性条件下酯化产物的脱水装置，其特征在于，所述渗透汽化膜分离装置由至少两组渗透汽化膜组件串联而成。
6.如权利要求5所述的一种酸性条件下酯化产物的脱水装置，其特征在于，所述的蒸发装置为蒸发器。
7.一种酸性条件下酯化产物的脱水工艺，其特征在于，采用如权利要求1至6中任一项所述的脱水装置对其进行脱水，包括如下步骤：
（1）将需进行脱水的酯化产物原料液通过进料泵输送到中和反应罐后，计量加药装置往中和反应罐中加入碱性溶液进行中和反应，得到相应pH值的原料液；
（2）中和好的酯化产物原料液进入到蒸发装置中进行加热蒸发，蒸汽进入到渗透汽化膜分离装置中；
（3）产品通过浓缩管道进入第一冷凝器或先进入热交换器再进入第一冷凝器后，获得含水量少于0.5 wt%的产品浓缩液并储存于产品罐中；渗透液蒸汽通过渗透液管道经第二冷凝器冷凝后进入到渗透液罐中。
8.如权利要求7所述的一种酸性条件下酯化产物的脱水工艺，其特征在于，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
9.如权利要求7所述的一种酸性条件下酯化产物的脱水工艺，其特征在于，所述相应pH值的原料液为pH为7.0～8.5的原料液。
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