CN107140665A - 复杂含钛铝精矿的溶出方法 - Google Patents

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孙崇教
欧启安
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Abstract

本发明公开了一种复杂含钛铝精矿的溶出方法，以高浓度NaOH水溶液作为溶剂，以复杂含钛铝精矿作为溶质，在高温、高压、搅拌条件下进行溶出；复杂含钛铝精矿的铝硅比为5～6.1，高浓度NaOH水溶液的浓度大于等于300g/L，高温条件为大于等于280℃，高压条件为大于等于6.4MPa。该法在不添加石灰的条件下，通过高温、高压、强碱即可实现提高复杂含钛铝精矿中氧化铝的溶出速率和溶出率，在70～120min内，Al2O3的相对溶出率超过90％，溶铝渣中TiO2富集2倍以上；同时，该法具有渣量少、钛富集度高的特点，便于后续采用硫酸法回收钛白，更适合含钛铝精矿铝、钛综合回收。

Description

复杂含钛铝精矿的溶出方法
技术领域
本发明属于有色金属冶金和湿法冶金技术领域，尤其涉及一种复杂含钛铝精矿的溶出方法。
背景技术
随着氧化铝工业的发展，我国氧化铝年产量已达到三千多万吨，每年消耗铝土矿约为六千万吨，我国铝土矿资源尤其是优质铝土矿资源已出现短缺，许多氧化铝厂的生产原料中进口铝土矿的配比逐渐增加。为了保证我国氧化铝工业健康持续发展，开发铝土矿以外的其它铝资源显得尤为重要。目前，广西、湖南、重庆均发现规模较大的铝、钛共伴生铝资源，如在广西凤山县、天峨县发现的大型硫铁矿，其资源储量约为2.5亿吨，采用适当的选矿方法，可将这种矿石分选出铝精矿，其产率为15～20％，其中钛成分较高，具有铝、钛综合回收价值。然而，由铝、钛共伴生的硫铁矿分选出的复杂含钛铝精矿作为生产氧化铝的原料，矿石成分复杂，硅含量高，且残留有一定的硫化物及选矿药剂，溶出非常困难。
根据铝土矿性质的不同，生产氧化铝的方法不同，工业上主要采用拜耳法、烧结法以及拜耳-烧结联合法生产。当铝土矿的铝硅比超过7时，通常采用拜耳法生产，当铝硅比小于6时，通常采用烧结法生产，当铝硅比在6至7之间时常采用拜耳-烧结联合法生产。与烧结法相比，拜耳法生产氧化铝的工艺流程简单，能耗及生产成本低，且产品质量好，其应用范围越来越广，国内该法使用率已超过50％。溶出是氧化铝生产过程中最重要的工艺环节，氧化铝的溶出速率和溶出率直接决定着氧化铝的生产效率和铝回收率。对于复杂含钛铝精矿(其中Al2O3质量一般为60～70％，TiO2质量为4～6％，铝硅比为5～8)，其物相主要为一水硬铝石、铝硅复合氧化物、钙钛矿和金红石，而且该矿中通常残留一定的硫化物及选矿药剂，采用常规的拜耳法溶出该精矿时，渣产率高，氧化铝溶出率低，高温溶出时必须同时向体系中加入石灰，以抑制钛对溶出过程的不利影响，然而这会使渣量及渣中钙含量增加，为后续采用硫酸酸法从渣中提取钛(在颗粒表面生成难溶的硫酸钙包裹物)造成不利影响。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种氧化铝溶出速率和溶出率较高且渣量少、钛富集度高的复杂含钛铝精矿的溶出方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
复杂含钛铝精矿的溶出方法，以高浓度NaOH水溶液作为溶剂，以复杂含钛铝精矿作为溶质，在高温、高压、搅拌条件下进行溶出；复杂含钛铝精矿的铝硅比为5～6.1，高浓度NaOH水溶液的浓度大于等于300g/L，高温条件为大于等于280℃，高压条件为大于等于6.4MPa。
复杂含钛铝精矿的粉末粒径小于150μm，高温条件为280℃～290℃，高压条件为6.4～7.4MPa，搅拌条件为400～750r/min。
上述复杂含钛铝精矿的溶出方法，按以下步骤操作进行：
(1)铝精矿预处理
将复杂含钛铝精矿干燥、磨矿后进行筛分，获得铝精矿粉末，称取适量的粉末作为溶质(生产Al2O3的原料)；
(2)溶剂的配制
根据铝精矿中所含氧化铝的量和步骤(1)中溶质的量，配制出高浓度NaOH水溶液作为溶剂；
(3)混料
将步骤(1)称量的铝精矿粉末与步骤(2)所得的高浓度NaOH水溶液混合，搅拌成均匀的悬浮液；
(4)高压溶出
将步骤(3)所得的悬浮液放入高压釜内，在高温、高压且无任何添加剂的条件下进行溶出，同时进行搅拌，反应完成后冷却降至室温，然后将溶出矿浆取出，得到含渣浆液；
(5)固液分离
将步骤(4)所得的含渣浆液进行沉降和或过滤；可采用沉降，也可采用过滤，或先沉降后过滤，一般根据沉降和过滤条件选择沉降时间和过滤次数；
(6)滤饼洗涤
用热水对步骤(5)所得滤饼进行洗涤，获得铝酸钠溶液及富集钛的湿溶铝渣；
(7)干燥
将步骤(6)所得的湿溶铝渣进行干燥，之后取少量干溶铝渣研磨后进行测试分析。
步骤(3)混料时铝精矿粉末与高浓度NaOH水溶液按液固比为3～5：1(L/Kg)进行混合。
步骤(4)中反应时间为70～120min。
针对常规方法处理复杂含钛铝精矿生产氧化铝存在的问题，发明人通过对常规拜耳法溶出工艺进行改进建立了一种复杂含钛铝精矿的溶出方法，以高浓度NaOH水溶液作为溶剂，以复杂含钛铝精矿作为溶质，在高温、高压、搅拌条件下进行溶出；复杂含钛铝精矿的铝硅比为5～6.1，高浓度NaOH水溶液的浓度大于等于300g/L，高温条件为大于等于280℃，高压条件为大于等于6.4MPa。该法在不添加石灰的条件下，通过高温、高压、强碱即可实现提高复杂含钛铝精矿中氧化铝的溶出速率和溶出率，在70～120min内，Al2O3的相对溶出率超过90％，溶铝渣中TiO2富集2倍以上；同时，该法具有渣量少、钛富集度高的特点，便于后续采用硫酸法回收钛白，更适合含钛铝精矿铝、钛综合回收。
本发明采用的溶出方法与常规拜耳法相比，均属于碱法，但在生产原料及溶出条件上存在较大差别，具体如下：
(1)生产原料不同。
常规拜耳法生产氧化铝采用的是铝硅比高于7的优质铝土矿，而本发明的生产原料为硫铁矿分选所得的含钛铝精矿，成分复杂，其铝硅比仅为5～6.1。
(2)添加剂不同
常规拜耳法生产氧化铝在处理钛含量较高的一水硬铝石型铝土矿时，尽管加热温度偶尔也会达到280℃，但必须向其中加入石灰，而本发明整个溶出过程不加入任何添加剂。
(3)碱浓度、溶出温度和溶出压力不同。
常规法生产氧化铝，其碱浓度(NaOH)通常在250g/L以下，溶出温度通常在270℃以下，而本发明使用的碱浓度(NaOH)在300g/L以上，溶出温度在280℃以上。
(4)溶铝渣成分不同
常规拜耳法生产氧化铝时，渣中铁含量高，为棕褐色，故称“赤泥”。而本发明溶出后渣中铁含量低，呈灰色，不能称其为“赤泥”。常规拜耳法生产氧化铝时，渣中钛主要以钙钛矿形式存在，而本发明中渣中钛主要为钠铝硅复合氧化物。
附图说明
图1是本发明复杂含钛铝精矿的溶出方法的工艺流程图。
图2是在不同碱度溶出条件下所得溶铝渣的X射线衍射图。
具体实施方式
一、本发明原理
本发明在不加入任何添加剂的情况下，以高浓度NaOH水溶液作为溶剂，以含钛铝精矿作为溶质，在高温、高压、搅拌条件下，使铝精矿中以一水硬铝石矿物存在的Al2O3与NaOH发生化学反应，生成偏铝酸钠进入溶液，铝精矿中SiO2与NaOH反应生成硅酸钠，硅酸钠与溶液中偏铝酸钠发生反应生成钠硅渣。铝精矿中的铁氧化物不溶，以褐铁矿或针铁矿形式进入渣中。铝精矿中少量碱及碱土金属的硫酸盐、钒酸盐等进入溶液，成为浸出液主要杂质。如图2所示，采用低碱度进行溶出时，所得溶铝渣存在大量的未溶解一水铝石[AlO(OH)]成分；而采用高碱溶出时，一水铝石成分明显减少，主要为钠硅渣及含钛的钠铝硅复合氧化物。
与常规拜耳法的反应机理不同的是，本发明中铝精矿中TiO2与NaOH反应生成钛酸钠，与溶液中的偏铝酸钠和硅酸钠反应，生成钠、铝、硅、钛四元复合氧化物进入渣中；本发明使用的溶出主体设备为高压釜，溶出后料浆经沉降或过滤后，实现渣液分离；浸出液送至晶种分解工序生产氢氧化铝，浸出渣可进一步采用硫酸法提取钛。
二、实施例
实施例1
将硫铁矿分选出的复杂含钛铝精矿(其成分为：Al2O3质量百分含量为67.29％，TiO2质量百分含量为4.64％，铝硅比为5.6)干燥、球磨后进行筛分，获得粒径小于150μm的铝精矿粉末，称取质量为333.333g粉末作为溶质。称取质量为312.68g分析纯氢氧化钠药剂(NaOH质量百分含量≥96％)置于烧杯中，加入958mL去离子水，搅拌至固相完全溶解，配制出体积为1L、浓度为300g/L的NaOH的溶液作为溶剂，将上述溶质与溶剂混合，搅拌成均匀的悬浮液后，倒入高压反应釜内进行溶出，溶出时溶液温度为280℃，此时压力为6.4MPa，搅拌速度为550r/min，恒温80min后，自然冷却至室温，取出料浆进行真空过滤，过滤3次后，获得的铝酸钠溶液送至晶种分解流程生产氢氧化铝，滤饼经干燥后得到溶铝渣，经过磨矿、筛分后，取出部分样品用于渣成分检测。结果表明渣率为48.8％，Al2O3的相对溶出率达到90.1％。
实施例2
将硫铁矿分选出的复杂含钛铝精矿(其成分为：Al2O3质量百分含量为67.29％，TiO2质量百分含量为4.64％，铝硅比为5.6)干燥、球磨后进行筛分，获得粒径小于150μm的铝精矿粉末，称取质量为333.333g粉末作为溶质。称取质量为322.92g分析纯氢氧化钠药剂(NaOH质量百分含量≥96％)置于烧杯中，加入957mL去离子水，搅拌至固相完全溶解，配制出体积为1L、浓度为310g/L的NaOH的溶液作为溶剂，将上述溶质与溶剂混合，搅拌成均匀的悬浮液后，倒入高压反应釜内进行溶出，溶出时溶液温度为280℃，此时压力为6.4MPa，搅拌速度为550r/min，恒温90min后，自然冷却至室温，取出料浆进行真空过滤，过滤3次后，获得的铝酸钠溶液送至晶种分解流程生产氢氧化铝，滤饼经干燥后得到溶铝渣，经过磨矿、筛分后，取出部分样品用于渣成分检测。结果表明渣率为47.5％，Al2O3的相对溶出率达到91.5％。
实施例3
将硫铁矿分选出的复杂含钛铝精矿(其成分为：Al2O3质量百分含量为67.29％，TiO2质量百分含量为4.64％，铝硅比为5.6)干燥、球磨后进行筛分，获得粒径小于150μm的铝精矿粉末，称取质量为333.333g粉末作为溶质。称取质量为333.33g分析纯氢氧化钠药剂(NaOH质量百分含量≥96％)置于烧杯中，加入956mL去离子水，搅拌至固相完全溶解，配制出体积为1L、浓度为320g/L的NaOH的溶液作为溶剂，将上述溶质与溶剂混合，搅拌成均匀的悬浮液后，倒入高压反应釜内进行溶出，溶出时溶液温度为280℃，此时压力为6.4MPa，搅拌速度为550r/min，恒温100min后，自然冷却至室温，取出料浆进行真空过滤，过滤3次后，获得的铝酸钠溶液送至晶种分解流程生产氢氧化铝，滤饼经干燥后得到溶铝渣，经过磨矿、筛分后，取出部分样品用于渣成分检测。结果表明渣率为46.9％，Al2O3的相对溶出率达到92.3％。
实施例4
将硫铁矿分选出的复杂含钛铝精矿(其成分为：Al2O3质量百分含量为67.29％，TiO2质量百分含量为4.64％，铝硅比为5.6)干燥、球磨后进行筛分，获得粒径小于150μm的铝精矿粉末，称取质量为333.333g粉末作为溶质。称取质量为364.58g分析纯氢氧化钠药剂(NaOH质量百分含量≥96％)置于烧杯中，加入953mL去离子水，搅拌至固相完全溶解，配制出体积为1L、浓度为350g/L的NaOH的溶液作为溶剂，将上述溶质与溶剂混合，搅拌成均匀的悬浮液后，倒入高压反应釜内进行溶出，溶出时溶液温度为285℃，此时压力为6.9MPa，搅拌速度为550r/min，恒温120min后，自然冷却至室温，取出料浆进行真空过滤，过滤3次后，获得的铝酸钠溶液送至晶种分解流程生产氢氧化铝，滤饼经干燥后得到溶铝渣，经过磨矿、筛分后，取出部分样品用于渣成分检测。结果表明渣率为45.1％，Al2O3的相对溶出率达到94.5％。
实施例5
将硫铁矿分选出的复杂含钛铝精矿(其成分为：Al2O3质量百分含量为67.29％，TiO2质量百分含量为4.64％，铝硅比为5.6)干燥、球磨后进行筛分，获得粒径小于150μm的铝精矿粉末，称取质量为333.333g粉末作为溶质。称取质量为364.58g分析纯氢氧化钠药剂(NaOH质量百分含量≥96％)置于烧杯中，加入953mL去离子水，搅拌至固相完全溶解，配制出体积为1L、浓度为350g/L的NaOH的溶液作为溶剂，将上述溶质与溶剂混合，搅拌成均匀的悬浮液后，倒入高压反应釜内进行溶出，溶出时溶液温度为290℃，此时压力为7.4MPa，搅拌速度为450r/min，恒温90min后，自然冷却至室温，取出料浆进行真空过滤，过滤3次后，获得的铝酸钠溶液送至晶种分解流程生产氢氧化铝，滤饼经干燥后得到溶铝渣，经过磨矿、筛分后，取出部分样品用于渣成分检测。结果表明渣率为43.2％，Al2O3的相对溶出率达到98.2％。
实施例6
将硫铁矿分选出的复杂含钛铝精矿(其成分为：Al2O3质量百分含量为69.2％，TiO2质量百分含量为5.1％，铝硅比为6.1)干燥、球磨后进行筛分，获得粒径小于150μm的铝精矿粉末，称取质量为333.333g粉末作为溶质。称取质量为312.68g分析纯氢氧化钠药剂(NaOH质量百分含量≥96％)置于烧杯中，加入953mL去离子水，搅拌至固相完全溶解，配制出体积为1L、浓度为300g/L的NaOH的溶液作为溶剂，将上述溶质与溶剂混合，搅拌成均匀的悬浮液后，倒入高压反应釜内进行溶出，溶出时溶液温度为280℃，此时压力为6.4MPa，搅拌速度为450r/min，恒温90min后，自然冷却至室温，取出料浆进行真空过滤，过滤3次后，获得的铝酸钠溶液送至晶种分解流程生产氢氧化铝，滤饼经干燥后得到溶铝渣，经过磨矿、筛分后，取出部分样品用于渣成分检测。结果表明渣率为46.6％，Al2O3的相对溶出率达到91.9％。
实施例7
将硫铁矿分选出的复杂含钛铝精矿(其成分为：Al2O3质量百分含量为69.2％，TiO2质量百分含量为5.1％，铝硅比为6.1)干燥、球磨后进行筛分，获得粒径小于150μm的铝精矿粉末，称取质量为333.333g粉末作为溶质。称取质量为312.68g分析纯氢氧化钠药剂(NaOH质量百分含量≥96％)置于烧杯中，加入953mL去离子水，搅拌至固相完全溶解，配制出体积为1L、浓度为300g/L的NaOH的溶液作为溶剂，将上述溶质与溶剂混合，搅拌成均匀的悬浮液后，倒入高压反应釜内进行溶出，溶出时溶液温度为285℃，此时压力为6.9MPa，搅拌速度为450r/min，恒温120min后，自然冷却至室温，取出料浆进行真空过滤，过滤3次后，获得的铝酸钠溶液送至晶种分解流程生产氢氧化铝，滤饼经干燥后得到溶铝渣，经过磨矿、筛分后，取出部分样品用于渣成分检测。结果表明渣率为44.6％，Al2O3的相对溶出率达到95.4％。
实施例8
将硫铁矿分选出的复杂含钛铝精矿(其成分为：Al2O3质量百分含量为65.21％，TiO2质量百分含量为4.78％，铝硅比为5.1)干燥、球磨后进行筛分，获得粒径小于150μm的铝精矿粉末，称取质量为333.333g粉末作为溶质。称取质量为444.33g分析纯氢氧化钠药剂(NaOH质量百分含量≥96％)置于烧杯中，加入1275mL去离子水，搅拌至固相完全溶解，配制出体积为1.333L、浓度为320g/L的NaOH的溶液作为溶剂，将上述溶质与溶剂混合，搅拌成均匀的悬浮液后，倒入高压反应釜内进行溶出，溶出时溶液温度为290℃，此时压力为7.4MPa，搅拌速度为450r/min，恒温100min后，自然冷却至室温，取出料浆进行真空过滤，过滤3次后，获得的铝酸钠溶液送至晶种分解流程生产氢氧化铝，滤饼经干燥后得到溶铝渣，经过磨矿、筛分后，取出部分样品用于渣成分检测。结果表明渣率为40.3％，Al2O3的相对溶出率达到99.1％。
实施例9
将硫铁矿分选出的复杂含钛铝精矿(其成分为：Al2O3质量百分含量为69.2％，TiO2质量百分含量为5.1％，铝硅比为6.1)干燥、球磨后进行筛分，获得粒径小于150μm的铝精矿粉末，称取质量为333.333g粉末作为溶质。称取质量为312.68g分析纯氢氧化钠药剂(NaOH质量百分含量≥96％)置于烧杯中，加入953mL去离子水，搅拌至固相完全溶解，配制出体积、浓度为300g/L的NaOH的溶液作为溶剂，将上述溶质与溶剂混合，搅拌成均匀的悬浮液后，倒入高压反应釜内进行溶出，溶出时溶液温度为290℃，此时压力为7.4MPa，搅拌速度为450r/min，恒温120min后，自然冷却至室温，取出料浆进行真空过滤，过滤3次后，获得的铝酸钠溶液送至晶种分解流程生产氢氧化铝，滤饼经干燥后得到溶铝渣，经过磨矿、筛分后，取出部分样品用于渣成分检测。结果表明渣率为42.1％，Al2O3的相对溶出率达到98.5％。
实施例10
将硫铁矿分选出的复杂含钛铝精矿(其成分为：Al2O3质量百分含量为65.21％，TiO2质量百分含量为4.78％，铝硅比为5.1)干燥、球磨后进行筛分，获得粒径小于150μm的铝精矿粉末，称取质量为333.333g粉末作为溶质。称取质量为322.92g分析纯氢氧化钠药剂(NaOH质量百分含量≥96％)置于烧杯中，加入957mL去离子水，搅拌至固相完全溶解，配制出体积为1L、浓度为310g/L的NaOH的溶液作为溶剂，将上述溶质与溶剂混合，搅拌成均匀的悬浮液后，倒入高压反应釜内进行溶出，溶出时溶液温度为280℃，此时压力为6.4MPa，搅拌速度为550r/min，恒温90min后，自然冷却至室温，取出料浆进行真空过滤，过滤3次后，获得的铝酸钠溶液送至晶种分解流程生产氢氧化铝，滤饼经干燥后得到溶铝渣，经过磨矿、筛分后，取出部分样品用于渣成分检测。结果表明渣率为49.2％，Al2O3的相对溶出率达到90.5％。
实施例11
将硫铁矿分选出的复杂含钛铝精矿(其成分为：Al2O3质量百分含量为65.21％，TiO2质量百分含量为4.78％，铝硅比为5.1)干燥、球磨后进行筛分，获得粒径小于150μm的铝精矿粉末，称取质量为333.333g粉末作为溶质。称取质量为444.33g分析纯氢氧化钠药剂(NaOH质量百分含量≥96％)置于烧杯中，加入1275mL去离子水，搅拌至固相完全溶解，配制出体积为1.333L、浓度为320g/L的NaOH的溶液作为溶剂，将上述溶质与溶剂混合，搅拌成均匀的悬浮液后，倒入高压反应釜内进行溶出，溶出时溶液温度为285℃，此时压力为6.9MPa，搅拌速度为550r/min，恒温100min后，自然冷却至室温，取出料浆进行真空过滤，过滤3次后，获得的铝酸钠溶液送至晶种分解流程生产氢氧化铝，滤饼经干燥后得到溶铝渣，经过磨矿、筛分后，取出部分样品用于渣成分检测。结果表明渣率为47.2％，Al2O3的相对溶出率达到92.3％。
三、对比例
对比例1
将硫铁矿分选出的复杂铝精矿(其成分为：Al2O3质量百分含量为67.29％，TiO2质量百分含量为4.64％，铝硅比为5.6)干燥、球磨后进行筛分，获得粒径小于150μm的铝精矿粉末，称取质量为333.333g粉末作为溶质。称取质量为145.83g分析纯氢氧化钠药剂(NaOH质量百分含量≥96％)及质量为16.67g CaO(添加质量为原料的5％)置于烧杯中，加入977mL去离子水，搅拌至固相完全溶解，配制出体积为1L的NaOH(浓度为140g/L)混合溶液作为溶剂，将上述溶质与溶剂混合，搅拌成均匀的悬浮液后，倒入高压反应釜内进行溶出，溶出温度为260℃，压力为4.7MPa，恒温80min后，自然冷却至室温，取出料浆进行真空过滤，过滤3次后，获得的铝酸钠溶液送至晶种分解流程生产氢氧化铝，滤饼经干燥后得到溶铝渣，经过磨矿、筛分后，取出部分样品用于渣成分检测。结果表明渣率为96.2％，Al2O3的相对溶出率达到10.3％。
对比例2
将硫铁矿分选出的复杂铝精矿(其成分为：Al2O3质量百分含量为67.29％，TiO2质量百分含量为4.64％，铝硅比为5.6)干燥、球磨后进行筛分，获得粒径小于150μm的铝精矿粉末，称取质量为333.333g粉末作为溶质。称取质量为156.25g分析纯氢氧化钠药剂(NaOH质量百分含量≥96％)及质量为16.67g CaO(添加质量为原料的5％)置于烧杯中，加入976mL去离子水，搅拌至固相完全溶解，配制出体积为1L的NaOH(浓度为150g/L)混合溶液作为溶剂，将上述溶质与溶剂混合，搅拌成均匀的悬浮液后，倒入高压反应釜内进行溶出，溶出温度为260℃，压力为4.7MPa，恒温180min后，自然冷却至室温，取出料浆进行真空过滤，过滤3次后，获得的铝酸钠溶液送至晶种分解流程生产氢氧化铝，滤饼经干燥后得到溶铝渣，经过磨矿、筛分后，取出部分样品用于渣成分检测。结果表明渣率为90.5％，Al2O3的相对溶出率为15.5％。
对比例3
将硫铁矿分选出的复杂铝精矿(其成分为：Al2O3质量百分含量为67.29％，TiO2质量百分含量为4.64％，铝硅比为5.6)干燥、球磨后进行筛分，获得粒径小于150μm的铝精矿粉末，称取质量为333.333g粉末作为溶质。称取质量为156.25g分析纯氢氧化钠药剂(NaOH质量百分含量≥96％)及质量为16.67g CaO(添加质量为原料的5％)置于烧杯中，加入976mL去离子水，搅拌至固相完全溶解，配制出体积为1L的NaOH(浓度为150g/L)混合溶液作为溶剂，将上述溶质与溶剂混合，搅拌成均匀的悬浮液后，倒入高压反应釜内进行溶出，溶出温度为270℃，压力为5.5MPa，恒温80min后，自然冷却至室温，取出料浆进行真空过滤，过滤3次后，获得的铝酸钠溶液送至晶种分解流程生产氢氧化铝，滤饼经干燥后得到溶铝渣，经过磨矿、筛分后，取出部分样品用于渣成分检测。结果表明渣率为81.2％，Al2O3的相对溶出率为34.5％。
对比例4
将硫铁矿分选出的复杂铝精矿(其成分为：Al2O3质量百分含量为67.29％，TiO2质量百分含量为4.64％，铝硅比为5.6)干燥、球磨后进行筛分，获得粒径小于150μm的铝精矿粉末，称取质量为333.333g粉末作为溶质。称取质量为156.25g分析纯氢氧化钠药剂(NaOH质量百分含量≥96％)及质量为16.67g CaO(添加质量为原料的5％)置于烧杯中，加入976mL去离子水，搅拌至固相完全溶解，配制出体积为1L的NaOH(浓度为150g/L)混合溶液作为溶剂，将上述溶质与溶剂混合，搅拌成均匀的悬浮液后，倒入高压反应釜内进行溶出，溶出温度为270℃，压力为5.5MPa，恒温300min后，自然冷却至室温，取出料浆进行真空过滤，过滤3次后，获得的铝酸钠溶液送至晶种分解流程生产氢氧化铝，滤饼经干燥后得到溶铝渣，经过磨矿、筛分后，取出部分样品用于渣成分检测。结果表明渣率为79.5％，Al2O3的相对溶出率为36.7％。
对比例5
将硫铁矿分选出的复杂铝精矿(其成分为：Al2O3质量百分含量为67.29％，TiO2质量百分含量为4.64％，铝硅比为5.6)干燥、球磨后进行筛分，获得粒径小于150μm的铝精矿粉末，称取质量为333.333g粉末作为溶质。称取质量为208g分析纯氢氧化钠药剂(NaOH质量百分含量≥96％)及质量为6.67g CaO(添加质量为原料的2％)置于烧杯中，加入975mL去离子水，搅拌至固相完全溶解，配制出体积为1L的NaOH(浓度为200g/L)混合溶液作为溶剂，将上述溶质与溶剂混合，搅拌成均匀的悬浮液后，倒入高压反应釜内进行溶出，溶出温度为270℃，压力为5.5MPa，恒温80min后，自然冷却至室温，取出料浆进行真空过滤，过滤3次后，获得的铝酸钠溶液送至晶种分解流程生产氢氧化铝，滤饼经干燥后得到溶铝渣，经过磨矿、筛分后，取出部分样品用于渣成分检测。结果表明渣率为73.1％，Al2O3的相对溶出率达到41.2％。
对比例6
将硫铁矿分选出的复杂铝精矿(其成分为：Al2O3质量百分含量为67.29％，TiO2质量百分含量为4.64％，铝硅比为5.6)干燥、球磨后进行筛分，获得粒径小于150μm的铝精矿粉末，称取质量为333.333g粉末作为溶质。称取质量为208g分析纯氢氧化钠药剂(Na0H质量百分含量≥96％)及16.67g CaO(添加质量为原料的5％)置于烧杯中，加入970mL去离子水，搅拌至固相完全溶解，配制出体积为1L的NaOH(浓度为200g/L)混合溶液作为溶剂，将上述溶质与溶剂混合，搅拌成均匀的悬浮液后，倒入高压反应釜内进行溶出，溶出时溶液温度为270℃，此时压力为5.5MPa，恒温90min后，自然冷却至室温，取出料浆进行真空过滤，过滤3次后，获得的铝酸钠溶液送至晶种分解流程生产氢氧化铝，滤饼经干燥后得到溶铝渣，经过磨矿、筛分后，取出部分样品用于渣成分检测。结果表明渣率为71.5％，Al2O3的相对溶出率达到43.1％。
对比例7
将硫铁矿分选出的复杂铝精矿(其成分为：Al2O3质量百分含量为67.29％，TiO2质量百分含量为4.64％，铝硅比为5.6)干燥、球磨后进行筛分，获得粒径小于150μm的铝精矿粉末，称取质量为333.333g粉末作为溶质。称取质量为250g分析纯氢氧化钠药剂(NaOH质量百分含量≥96％)置于烧杯中，加入963mL去离子水，搅拌至固相完全溶解，配制出体积为1L的NaOH(浓度为240g/L)溶液作为溶剂，将上述溶质与溶剂混合，搅拌成均匀的悬浮液后，倒入高压反应釜内进行溶出，溶出时溶液温度为270℃，此时压力为5.5MPa，恒温90min后，自然冷却至室温，取出料浆进行真空过滤，过滤3次后，获得的铝酸钠溶液送至晶种分解流程生产氢氧化铝，滤饼经干燥后得到溶铝渣，经过磨矿、筛分后，取出部分样品用于渣成分检测。结果表明渣率为65.4％，Al2O3的相对溶出率达到48.9％。
对比例8
将硫铁矿分选出的复杂铝精矿(其成分为：Al2O3质量百分含量为67.29％，TiO2质量百分含量为4.64％，铝硅比为5.6)干燥、球磨后进行筛分，获得粒径小于150μm的铝精矿粉末，称取质量为333.333g粉末作为溶质。称取质量为250g分析纯氢氧化钠药剂(Na0H质量百分含量≥96％)及16.67g CaO(添加质量为原料的5％)置于烧杯中，加入967mL去离子水，搅拌至固相完全溶解，配制出体积为1L的NaOH(浓度为240g/L)和CaOH混合溶液作为溶剂，将上述溶质与溶剂混合，搅拌成均匀的悬浮液后，倒入高压反应釜内进行溶出，溶出时溶液温度为270℃，此时压力为5.5MPa，恒温90min后，自然冷却至室温，取出料浆进行真空过滤，过滤3次后，获得的铝酸钠溶液送至晶种分解流程生产氢氧化铝，滤饼经干燥后得到溶铝渣，经过磨矿、筛分后，取出部分样品用于渣成分检测。结果表明渣率为68.4％，Al2O3的相对溶出率达到49.6％。
由上述的实施对比例和实施例可以看出，对比例采用常规的拜耳法溶出工艺(NaOH浓度通常不超过250g/L，温度不超过270℃，压力不超过5.5MPa，加入石灰)溶出复杂含钛铝精矿时，加入适量的CaO后，尽管会使渣率有少许增加(主要因为渣中CaO量增加导致的)，却使Al2O3相对溶出率有所提高，但渣率一般不低于65％，渣中钛富集度低(溶出TiO2质量百分含量为4.64％的铝精矿时，渣中TiO2质量百分含量最高不超过7.2％)，Al2O3的相对溶出率不超过50％。而采用本发明的溶出工艺(NaOH浓度高于300g/L，温度高于280℃，压力高于6.4MPa，无任何添加剂)溶出复杂含钛铝精矿，渣率低于50％，渣中钛富集度高，处理相同铝精矿时，渣中TiO2质量百分含量可达到11.6％)，Al2O3相对溶出率超过90％。
综上，本发明的溶出方法具有以下优点：
(1)原料适应性强，可以处理复杂、难溶、铝硅比低的含钛铝精矿，对原料中的硫化物和残余药剂有较好的包容性。
(2)溶出过程无须加入任何添加剂，有利于提高钛在渣中的富集度，减少渣中钙含量，便于后续采用硫酸法制备钛白，适合铝、钛综合回收。
(3)溶出浆液粘度低，固液分离效果好，所得滤饼含液量低，有利于降低洗水用量和铝酸钠溶液的损失。
本发明采用的溶出方法，对高压反应器的材质要求较为严格，实验采用的高压釜反应器为304不锈钢材质，经过大量溶出实验后，未见有微孔或裂纹等腐蚀现象。

Claims (5)

1.一种复杂含钛铝精矿的溶出方法，其特征在于以高浓度NaOH水溶液作为溶剂，以复杂含钛铝精矿作为溶质，在高温、高压、搅拌条件下进行溶出；所述复杂含钛铝精矿的铝硅比为5～6.1，高浓度NaOH水溶液的浓度大于等于300g/L，高温条件为大于等于280℃，高压条件为大于等于6.4MPa。
2.根据权利要求1所述的复杂含钛铝精矿的溶出方法，其特征在于：所述复杂含钛铝精矿的粉末粒径小于150μm，高温条件为280℃～290℃，高压条件为6.4～7.4MPa，搅拌条件为400～750r/min。
3.根据权利要求1所述的复杂含钛铝精矿的溶出方法，其特征在于按以下步骤操作进行：
(1)铝精矿预处理
将复杂含钛铝精矿干燥、磨矿后进行筛分，获得铝精矿粉末，称取适量的粉末作为溶质；
(2)溶剂的配制
根据铝精矿中所含氧化铝的量和步骤(1)中溶质的量，配制出高浓度NaOH水溶液作为溶剂；
(3)混料
将步骤(1)称量的铝精矿粉末与步骤(2)所得的高浓度NaOH水溶液混合，搅拌成均匀的悬浮液；
(4)高压溶出
将步骤(3)所得的悬浮液放入高压釜内，在高温、高压且无任何添加剂的条件下进行溶出，同时进行搅拌，反应完成后冷却降至室温，然后将溶出矿浆取出，得到含渣浆液；
(5)固液分离
将步骤(4)所得的含渣浆液进行沉降和或过滤；
(6)滤饼洗涤
用热水对步骤(5)所得滤饼进行洗涤，获得铝酸钠溶液及富集钛的湿溶铝渣；
(7)干燥
将步骤(6)所得的湿溶铝渣进行干燥。
4.根据权利要求1所述的复杂含钛铝精矿的溶出方法，其特征在于将步骤(1)称量的铝精矿粉末与步骤(2)所得的高浓度NaOH水溶液按液固比为3～5∶1进行混合。
5.根据权利要求1所述的复杂含钛铝精矿的溶出方法，其特征在于步骤(4)中反应时间为70～120min。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115555002A (zh) * 2021-07-01 2023-01-03 中国石油天然气股份有限公司 一种脱硝催化剂及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1034184A (zh) * 1988-11-24 1989-07-26 郑州轻金属研究所 拜尔法生产氧化铝强化溶出的方法
CN101108740A (zh) * 2006-07-19 2008-01-23 中国科学院过程工程研究所 一种氢氧化钠熔盐法处理铝土矿生产氢氧化铝的工艺
CN102409177A (zh) * 2011-11-14 2012-04-11 中南大学 一种从硫铁矿尾矿中综合回收铝、硅、钛的方法
CN105197973A (zh) * 2015-09-09 2015-12-30 洛阳国兴矿业科技有限公司 利用低品铝土矿制取氧化铝的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1034184A (zh) * 1988-11-24 1989-07-26 郑州轻金属研究所 拜尔法生产氧化铝强化溶出的方法
CN101108740A (zh) * 2006-07-19 2008-01-23 中国科学院过程工程研究所 一种氢氧化钠熔盐法处理铝土矿生产氢氧化铝的工艺
CN102409177A (zh) * 2011-11-14 2012-04-11 中南大学 一种从硫铁矿尾矿中综合回收铝、硅、钛的方法
CN105197973A (zh) * 2015-09-09 2015-12-30 洛阳国兴矿业科技有限公司 利用低品铝土矿制取氧化铝的方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115555002A (zh) * 2021-07-01 2023-01-03 中国石油天然气股份有限公司 一种脱硝催化剂及其制备方法
CN115555002B (zh) * 2021-07-01 2023-11-28 中国石油天然气股份有限公司 一种脱硝催化剂及其制备方法

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