CN107129159A - 一种叠层镀膜减反射玻璃及其制备方法 - Google Patents

一种叠层镀膜减反射玻璃及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种叠层镀膜减反射玻璃及其制备方法，所述的叠层镀膜减反射玻璃包括玻璃基片以及在玻璃基片上设置的隔离层、防炫目光膜层及可见光减反射膜层；所述隔离层为二氧化硅气凝胶膜；所述的防眩光膜层是利用酸腐蚀氧化锡得到的多孔结构膜层；所述的可见光减反射膜为二氧化钛、氧化铌、氧化锆、氧化锡、氧化锌的掺氟复合膜层。本发明通过叠层镀膜，特别是隔离层设计二氧化硅气凝胶膜，其中的微孔使得光线多次漫反射，以及防眩光膜层设计了氧化锡多孔结构膜层，进一步可见光减反射膜为掺氟复合膜层，使得光反射减小，从而将光发射降至1%以下，为减反射玻璃开辟了新的技术途径，适合工业化应用。

Description

一种叠层镀膜减反射玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种镀膜玻璃，尤其涉及一种适用于减反射低辐射镀膜玻璃及其制造方法。
背景技术
日常生活中我们都有被眩光袭扰的经历。1984年北美照明工程学会对眩光的定义为：在视野内由于远大于眼睛可适应的照明而引起的烦恼、不适或丧失视觉表现的感觉。即指引起人体不舒适感的溢散光，是严重的光污染。眩光是一种视觉条件，这种条件的形成或是由于亮度分布不适当，或是亮度变化的幅度太大，或是空问、时间上存在着极端的对比，以致引起不舒适或降低观察重要物体的能力，或者同时产生这两种现象。眩光可由高亮度的光源(灯光、太阳光)直接照射到眼睛(直接眩光)、也可由于光滑物体表面(如玻璃表面、水面)的强烈反射光(反射眩光)所造成。
我们在操作电脑时常常为显示器外部的景物及光线在显示器表面的反映而无法看清显示内容而烦恼；又如当我们驻足于玻璃橱窗前探究橱窗内景物时，玻璃表面反光往往使你无法清晰观察到窗内景物等等。目前，字画的镜框玻璃、展柜玻璃等基本上都采用普通平板玻璃，由于玻璃表面反射形成镜面效果，使它将周围的影像及灯光反映了出来，影响了观赏效果。
随着经济建设的不断发展，热反射镀膜玻璃幕墙在大型建筑上的应用越来越普及，但同时也引发了“光污染”等环境问题。一方面，光污染是制造意外交通事故的凶手。矗立在交通繁忙道路旁或十字路口上的一幢幢玻璃幕墙大厦，就像一大块几十米宽、近百米高的巨大镜子，在太阳光下熠熠闪光，并对交通情况和红绿灯进行反射(甚至是多次反射)，反射光进入高速行驶的汽车内，会造成人的突发性暂时失明和视力错觉，在瞬间会遮住司机的视野，或使他感到头晕目眩，严重地危害行人的安全和司机的视觉功能。另一方面，光污染也给附近的居民生活带来了麻烦。而这些问题都是由于玻璃表面的光的反射引起的，因为普通玻璃表面的可见光反射率为9％～10％，反射系数较高。
减反射玻璃，是将玻璃表面进行特殊处理的一种玻璃。减反射玻璃是把优质玻璃原片的单面或双面经过特殊工艺处理，使其与普通玻璃相比具有较低的反射比，光的反射率由8～9％左右降低到4％以下。减反射的概念包括两个方面，一个方面是降低玻璃表面的镜面效果，将光的反射转为漫反射；另一方面是指是减少入射光的全频谱反射，增加透射，从效果上讲，就是透明度提高，相应降低了反射率。我们将实现上述两种条件的减反射分别称为防眩减反射和增透减反射。
目前国内外关于减反射玻璃制备的化学方法主要有：电镀、化学镀、阳极反应沉积法等。薄膜制备的物理方法主要有：真空蒸发、溅射法、离子束沉积等。但这些制备工艺都较复杂、工艺条件也复杂、所需设备昂贵，且对膜料和被镀件也有一定的限制、成本较高，且不适合用于室外环境。为了满足高品质、大面积镀膜玻璃生产的需要，具有工艺步骤简单，过程稳定可控，生产成本低、样品制备快、成膜率高等特点的常压化学气相沉积法脱颖而出。
发明内容
为了在保持玻璃透明性的同时进一步降低玻璃对光的反射，本发明的目的在于提供一种叠层镀膜减反射玻璃，通过叠层镀膜，特别是隔离层设计二氧化硅气凝胶膜，使得光发生多次漫发射，光的反射率降低到1％以下。进一步提供叠层镀膜减反射玻璃的制备方法。
为实现上述目的，采用如下技术方案：
一种叠层镀膜减反射玻璃，其特征是所述的叠层镀膜减反射玻璃包括玻璃基片以及在玻璃基片上设置的隔离层、防炫目光膜层及可见光减反射膜层；所述的隔离层、防炫目光膜层及可见光减反射膜层的总厚度为50-100μm；所述隔离层为二氧化硅气凝胶膜；所述的防眩光膜层是利用酸腐蚀氧化锡得到的多孔结构膜层，孔尺寸在10-50nm；所述的可见光减反射膜为二氧化钛、氧化铌、氧化锆、氧化锡、氧化锌的掺氟复合膜层。
优选的，所述的隔离层的厚度为20-40μm；所述的防眩光膜层的厚度为10-30μm；所述的可见光减反射膜层厚度为20-30μm。
一种叠层镀膜减反射玻璃的制备方法，其特征是具体制备步骤如下：
（1）将玻璃基片放到装有乙醇溶液的烧杯中超声波清洗20~40min，再用去离子水冲洗；然后将玻璃基片置于一定浓度的酸溶液中腐蚀10~30s，接着用去离子水冲洗；清洗完毕后将玻璃基片置于60℃烘箱中烘干备用；所述的酸为盐酸、硫酸、硝酸、氢氟酸、草酸中的一种或几种，质量浓度为3%~10%；
（2）将步骤（1）预处理后的玻璃基片置于石英管反应室；启动机械泵对反应室进行抽真空，并通入N2清洗3~10次；
（3）将二氧化硅凝胶涂布在玻璃基片，通入预热反应气体，开启真空泵，控制在50~100℃将二氧化硅凝胶干燥形成二氧化硅气凝胶膜隔离层；
（4）在步骤（3）得到的隔离层上通入SiH4、NH3、O2，温度控制在120-150℃，开始反应，压力保持在1-2MPa之间，沉积时间为20~40s，然后通入酸性气体进行酸腐蚀，形成防眩光膜层；
（5）将二氧化钛、氧化铌、氧化锆、氧化锡、氧化锌与氟化氢以质量比1-3：0.2-0.5：1-2：0.5-1：2-4：0.2-1均匀研磨混合，并直接采用喷涂结合激光烧结在防眩光膜层上，形成可见光减反射膜，然后保压0.1-0.3MPa之间，保压时间1-2h；打开石英管反应室，取出样品，即一种叠层镀膜减反射玻璃。
优选的，所述的二氧化硅凝胶为水玻璃氨化形成的凝胶体。
本发明一种叠层镀膜减反射玻璃及制备方法，通过叠层镀膜，特别是隔离层设计二氧化硅气凝胶膜，其中的微孔使得光线多次漫反射，以及防眩光膜层设计了氧化锡多孔结构膜层，进一步可见光减反射膜为二氧化钛、氧化铌、氧化锆、氧化锡、氧化锌的掺氟复合膜层，使得光反射减小，从而将光发射降至1%以下，为减反射玻璃开辟了新的技术途径。
本发明一种叠层镀膜减反射玻璃及制备方法，与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
（1）降低光发射显著，且具有防炫目、隔热等功效；薄膜对基底的结合力好，经久耐用。
（2）制备工艺简短，成本低，易于连续规模化生产。
（3）可以有效准确地控制薄膜的厚度，与其他相关工艺具有较好的相匹配性。
（4）制备方法膜均匀性好，能够在形状复杂的基体表面形成高度致密和厚度均勾的薄膜。
具体实施方式：
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种叠层镀膜减反射玻璃的制备方法，其特征是具体制备步骤如下：
（1）将玻璃基片放到装有乙醇溶液的烧杯中超声波清洗40min，再用去离子水冲洗；然后将玻璃基片置于一定浓度的酸溶液中腐蚀10s，接着用去离子水冲洗；清洗完毕后将玻璃基片置于60℃烘箱中烘干备用；所述的酸为硫酸，质量浓度为10%；
（2）将步骤（1）预处理后的玻璃基片置于石英管反应室；启动机械泵对反应室进行抽真空，并通入N2清洗5次；
（3）将二氧化硅凝胶涂布在玻璃基片，通入预热反应气体，开启真空泵，控制在50℃将二氧化硅凝胶干燥形成二氧化硅气凝胶膜隔离层；
（4）在步骤（3）得到的隔离层上通入SiH4、NH3、O2，温度控制在120-150℃，开始反应，压力保持在1MPa之间，沉积时间为40s，然后通入酸性气体进行酸腐蚀，形成防眩光膜层；
（5）将二氧化钛、氧化铌、氧化锆、氧化锡、氧化锌与氟化氢以质量比3：0.2：2：1：3：0.2均匀研磨混合，并直接采用喷涂结合激光烧结在防眩光膜层上，形成可见光减反射膜，然后保压0.1MPa，保压时间2h；打开石英管反应室，取出样品，即一种叠层镀膜减反射玻璃。
通过测试，所述的隔离层的厚度为40μm；所述的防眩光膜层的厚度为30μm；所述的可见光减反射膜层厚度为30μm。
实施例1得到的叠层镀膜减反射玻璃具有良好的减发射功效，而且具有良好的耐磨、耐刮擦性，其叠层镀膜牢固而均匀。见附表1。
实施例2
一种叠层镀膜减反射玻璃的制备方法，其特征是具体制备步骤如下：
（1）将玻璃基片放到装有乙醇溶液的烧杯中超声波清洗20min，再用去离子水冲洗；然后将玻璃基片置于一定浓度的酸溶液中腐蚀10s，接着用去离子水冲洗；清洗完毕后将玻璃基片置于60℃烘箱中烘干备用；所述的酸为盐酸，质量浓度为3%~10%；
（2）将步骤（1）预处理后的玻璃基片置于石英管反应室；启动机械泵对反应室进行抽真空，并通入N2清洗3次；
（3）将二氧化硅凝胶涂布在玻璃基片，通入预热反应气体，开启真空泵，控制在60℃将二氧化硅凝胶干燥形成二氧化硅气凝胶膜隔离层；
（4）在步骤（3）得到的隔离层上通入SiH4、NH3、O2，温度控制在120℃，开始反应，压力保持在1MPa，沉积时间为20s，然后通入酸性气体进行酸腐蚀，形成防眩光膜层；
（5）将二氧化钛、氧化铌、氧化锆、氧化锡、氧化锌与氟化氢以质量比1：0.2：1：0.5：2：0.2均匀研磨混合，并直接采用喷涂结合激光烧结在防眩光膜层上，形成可见光减反射膜，然后保压0.1MPa，保压时间1h；打开石英管反应室，取出样品，即一种叠层镀膜减反射玻璃。
通过测试，所述的隔离层的厚度为20μm；所述的防眩光膜层的厚度为10μm；所述的可见光减反射膜层厚度为30μm。
实施例2得到的叠层镀膜减反射玻璃具有良好的减发射功效，而且具有良好的耐磨、耐刮擦性，其叠层镀膜牢固而均匀。见附表1。
实施例3
一种叠层镀膜减反射玻璃的制备方法，其特征是具体制备步骤如下：
（1）将玻璃基片放到装有乙醇溶液的烧杯中超声波清洗30min，再用去离子水冲洗；然后将玻璃基片置于一定浓度的酸溶液中腐蚀30s，接着用去离子水冲洗；清洗完毕后将玻璃基片置于60℃烘箱中烘干备用；所述的酸为氢氟酸，质量浓度为3%；
（2）将步骤（1）预处理后的玻璃基片置于石英管反应室；启动机械泵对反应室进行抽真空，并通入N2清洗10次；
（3）将二氧化硅凝胶涂布在玻璃基片，通入预热反应气体，开启真空泵，控制在80℃将二氧化硅凝胶干燥形成二氧化硅气凝胶膜隔离层；
（4）在步骤（3）得到的隔离层上通入SiH4、NH3、O2，温度控制在120-150℃，开始反应，压力保持在1.5MPa之间，沉积时间为40s，然后通入酸性气体进行酸腐蚀，形成防眩光膜层；
（5）将二氧化钛、氧化铌、氧化锆、氧化锡、氧化锌与氟化氢以质量比2：0.2：2：0.5：4：1均匀研磨混合，并直接采用喷涂结合激光烧结在防眩光膜层上，形成可见光减反射膜，然后保压0.3MPa，保压时间1h；打开石英管反应室，取出样品，即一种叠层镀膜减反射玻璃。
通过测试，所述的隔离层的厚度为40μm；所述的防眩光膜层的厚度为30μm；所述的可见光减反射膜层厚度为20μm。
实施例3得到的叠层镀膜减反射玻璃具有良好的减发射功效，而且具有良好的耐磨、耐刮擦性，其叠层镀膜牢固而均匀。见附表1。
实施例4
一种叠层镀膜减反射玻璃的制备方法，其特征是具体制备步骤如下：
（1）将玻璃基片放到装有乙醇溶液的烧杯中超声波清洗40min，再用去离子水冲洗；然后将玻璃基片置于一定浓度的酸溶液中腐蚀30s，接着用去离子水冲洗；清洗完毕后将玻璃基片置于60℃烘箱中烘干备用；所述的酸为草酸，质量浓度为8%；
（2）将步骤（1）预处理后的玻璃基片置于石英管反应室；启动机械泵对反应室进行抽真空，并通入N2清洗10次；
（3）将二氧化硅凝胶涂布在玻璃基片，通入预热反应气体，开启真空泵，控制在100℃将二氧化硅凝胶干燥形成二氧化硅气凝胶膜隔离层；
（4）在步骤（3）得到的隔离层上通入SiH4、NH3、O2，温度控制在120-150℃，开始反应，压力保持在2MPa之间，沉积时间为40s，然后通入酸性气体进行酸腐蚀，形成防眩光膜层；
（5）将二氧化钛、氧化铌、氧化锆、氧化锡、氧化锌与氟化氢以质量比3：0.2：1：1：2：0.2均匀研磨混合，并直接采用喷涂结合激光烧结在防眩光膜层上，形成可见光减反射膜，然后保压0.1MPa，保压时间2h；打开石英管反应室，取出样品，即一种叠层镀膜减反射玻璃。
通过测试，所述的隔离层的厚度为30μm；所述的防眩光膜层的厚度为20μm；所述的可见光减反射膜层厚度为30μm。
实施例4得到的叠层镀膜减反射玻璃具有良好的减发射功效，而且具有良好的耐磨、耐刮擦性，其叠层镀膜牢固而均匀。见附表1。
表1：
实施例 光反射率（%） 耐酸性 耐碱性 耐磨性 镀层耐刮痕性
实施例1 0.8 无腐蚀 无腐蚀 ＞50000次 无刮痕
实施例2 0.9 无腐蚀 无腐蚀 ＞50000次 无刮痕
实施例3 0.7 无腐蚀 无腐蚀 ＞50000次 无刮痕
实施例4 0.8 无腐蚀 无腐蚀 ＞50000次 无刮痕

Claims (4)

1.一种叠层镀膜减反射玻璃，其特征是所述的叠层镀膜减反射玻璃包括玻璃基片以及在玻璃基片上设置的隔离层、防炫目光膜层及可见光减反射膜层；所述的隔离层、防炫目光膜层及可见光减反射膜层的总厚度为50-100μm；所述隔离层为二氧化硅气凝胶膜；所述的防眩光膜层是利用酸腐蚀氧化锡得到的多孔结构膜层，孔尺寸在10-50nm；所述的可见光减反射膜为二氧化钛、氧化铌、氧化锆、氧化锡、氧化锌的掺氟复合膜层。
2.根据权利要求1所述一种叠层镀膜减反射玻璃，其特征在于：所述的隔离层的厚度为20-40μm；所述的防眩光膜层的厚度为10-30μm；所述的可见光减反射膜层厚度为20-30μm。
3.一种如权利要求1所述叠层镀膜减反射玻璃的制备方法，其特征是具体制备步骤如下：
（1）将玻璃基片放到装有乙醇溶液的烧杯中超声波清洗20~40min，再用去离子水冲洗；然后将玻璃基片置于一定浓度的酸溶液中腐蚀10~30s，接着用去离子水冲洗；清洗完毕后将玻璃基片置于60℃烘箱中烘干备用；所述的酸为盐酸、硫酸、硝酸、氢氟酸、草酸中的一种或几种，质量浓度为3%~10%；
（2）将步骤（1）预处理后的玻璃基片置于石英管反应室；启动机械泵对反应室进行抽真空，并通入N2清洗3~10次；
（3）将二氧化硅凝胶涂布在玻璃基片，通入预热反应气体，开启真空泵，控制在50~100℃将二氧化硅凝胶干燥形成二氧化硅气凝胶膜隔离层；
（4）在步骤（3）得到的隔离层上通入SiH4、NH3、O2，温度控制在120-150℃，开始反应，压力保持在1-2MPa之间，沉积时间为20~40s，然后通入酸性气体进行酸腐蚀，形成防眩光膜层；
（5）将二氧化钛、氧化铌、氧化锆、氧化锡、氧化锌与氟化氢以质量比1-3：0.2-0.5：1-2：0.5-1：2-4：0.2-1均匀研磨混合，并直接采用喷涂结合激光烧结在防眩光膜层上，形成可见光减反射膜，然后保压0.1-0.3MPa之间，保压时间1-2h；打开石英管反应室，取出样品，即一种叠层镀膜减反射玻璃。
4.根据权利要求3所述一种叠层镀膜减反射玻璃的制备方法，其特征在于：所述的二氧化硅凝胶为水玻璃氨化形成的凝胶体。
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Assignor: Beijing Guanhua Dongfang Glass Technology Co.,Ltd.

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Denomination of invention: A laminated coating anti reflection glass and its preparation method

Granted publication date: 20191029

License type: Common License

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