CN107126939A - 多孔陶瓷表面全氟辛烷磺酸分子印迹吸附剂的制备方法 - Google Patents

多孔陶瓷表面全氟辛烷磺酸分子印迹吸附剂的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107126939A
CN107126939A CN201710380151.8A CN201710380151A CN107126939A CN 107126939 A CN107126939 A CN 107126939A CN 201710380151 A CN201710380151 A CN 201710380151A CN 107126939 A CN107126939 A CN 107126939A
Authority
CN
China
Prior art keywords
pfos
powder
molecular imprinting
porous ceramic
adsorbing agent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201710380151.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107126939B (zh
Inventor
李慧芝
卢燕
韩斌
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
University of Jinan
Original Assignee
University of Jinan
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by University of Jinan filed Critical University of Jinan
Priority to CN201710380151.8A priority Critical patent/CN107126939B/zh
Publication of CN107126939A publication Critical patent/CN107126939A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107126939B publication Critical patent/CN107126939B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/10—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate
    • B01J20/103—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate comprising silica
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/10—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate
    • B01J20/12—Naturally occurring clays or bleaching earth
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/20—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising free carbon; comprising carbon obtained by carbonising processes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/22—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/22—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material
    • B01J20/26—Synthetic macromolecular compounds
    • B01J20/268—Polymers created by use of a template, e.g. molecularly imprinted polymers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28054—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
    • B01J20/28057—Surface area, e.g. B.E.T specific surface area
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28054—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
    • B01J20/28088—Pore-size distribution
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/28—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
    • C02F1/285—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption using synthetic organic sorbents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2101/00—Nature of the contaminant
    • C02F2101/30—Organic compounds
    • C02F2101/34—Organic compounds containing oxygen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2101/00—Nature of the contaminant
    • C02F2101/30—Organic compounds
    • C02F2101/36—Organic compounds containing halogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2101/00—Nature of the contaminant
    • C02F2101/30—Organic compounds
    • C02F2101/40—Organic compounds containing sulfur

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

本发明公开了一种多孔陶瓷表面全氟辛烷磺酸分子印迹吸附剂的制备方法，特征在于，以废旧陶瓷为吸附剂的支撑体，全氟辛烷磺酸为模板分子。在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，N，N‑二甲基甲酰胺：58~65%，琥珀酰亚胺：15~20%，全氟辛烷磺酸：1.0~3.0%，氨基化多孔陶瓷粉：12~18%，过硫酸铵：1.0~4.0%，无氧氛围，75±2℃搅拌反应6h，将得到的产物用乙醇与氢氧化钠混合溶液搅拌洗涤12h，除去模板分子，干燥，即得多孔陶瓷表面全氟辛烷磺酸分子印迹吸附剂。该吸附材料对全氟辛烷磺酸具有特异的识别能力，选择性较高及良好的机械性能，有很好的化学稳定性，吸附速度快，容易洗脱，具有再生能力。

Description

多孔陶瓷表面全氟辛烷磺酸分子印迹吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种分子印迹吸附材料的制备方法与应用技术，特别涉及一种多孔陶瓷表面全氟辛烷磺酸分子印迹吸附剂的制备方法，属于分离材料应用技术领域。
背景技术
全氟辛烷磺酸（PFOS）是一个含有八个碳的全氟化合物，末端带有一个磺酸盐基团（CF3(CF2)7SO3H），通常是用于生产高效能氟聚合物时所不可或缺的加工助剂。这些高效能氟聚合物可被广泛应用于航空航天科技、灭火剂、表面活性剂等民生用品。从20世纪80年代早期开始，这种非挥发性全氟有机化合物在工业及民用领域的应用增长迅速。该类产品的大量使用使得其以各种途径进入到全球范围内的各种环境介质如土壤、水体、大气中，通过食物链的传递放大，目前在许多动物组织和人体中发下了PFOS的存在。研究证明PFOS具有神经毒性、遗传毒性、生殖毒性和发育毒性并对内分泌系统有着干扰作用，因此PFOS已经成为一种重要的全球性污染物，它对环境污染的广度和深度超出人们预想，目前对于该问题的研究已经成为环境科学的研究热点。吸附分离除去环境水中存在的有机、无机污染物，已被认为是一种十分有效和常用的处理方法，采用吸附分离法除去水中的PFOS成为本领域技术人员关注问题。采用吸附分离除去PFOS报道很少，尤其是对PFOS具有选择性吸附分离跟少。
具有分子识别功能的高选择性材料，一直受到人们的关注。分子印迹技术是当前制备高选择性材料的主要方法之一。依据此技术制备的分子印迹聚合物，由于对印迹分子的立体结构具有“记忆”功能而表现预定、专一的识别性能，在分离科学、生物模拟科学等领域有十分广阔的应用前景。印迹聚合物的传统制备方法是：将模板分子、功能单体、交联剂和引发剂按一定配比溶解在溶剂（致孔剂）中，在适当条件下引发聚合后得到块状的高度交联刚性聚合物；然后经粉碎、过筛而得到尺寸符合要求的粒子。此方法所需装置简单，普适性强，但通常存在以下问题：（1）在研磨过程中可控性差，不可避免地产生一些不规则颗粒，同时破坏部分印迹点。经筛分后获得的合格颗粒一般低于50%，造成明显浪费；（2）存在模板分子包埋过深、难以洗脱、模板渗漏和机械性能低；（3）印迹位点分布不均一，一部分处于颗粒孔避上，其传质速率较快，而另一些包埋在聚合物本体之中，受位阻影响，可接近性差，再结合模板分子的速率慢，从而降低了印迹位点的利用率。为了解决上述问题，表面印迹作为一种新的方法近年来成为研究的热点。所谓表面分子印迹就是采取一定的措施把所有的结合位点结合在具有良好可接近性的表面上，从而有利于模板分子的脱除和再结合。所以选择理想的支持体合成表面印迹吸附材料很重要，目前所用的支持体主要是碳微球和硅胶颗粒，申请号为201010242495.0的专利中公开都是以硅胶球为支持的印迹吸附材料；申请号为201010137822.6的专利中公开一种以碳微球为支持的印迹吸附材料，申请号为2012100978570的专利中公开一种以丝瓜络为支持的印迹吸附材料。
多孔陶瓷又被称为微孔陶瓷、泡沫陶瓷，是一种新型陶瓷，是由骨料、胶粘剂和增孔剂等组分高温烧成的，具有三维立体网状结构。多孔陶瓷内部均匀分布着互相贯通的微孔或空洞，因此其具有孔隙率高，体积密度小、比表面积大及独特的物理表面特性，加之陶瓷材料特有的耐高温、耐腐蚀、高的化学稳定性，使多孔陶瓷成为吸附剂理想支持体。本申请采用建筑废弃陶瓷制备多孔陶瓷，降低成本的同时还可以减少废弃陶瓷的污染，造福人类。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种多孔陶瓷表面全氟辛烷磺酸分子印迹吸附剂的制备方法，主要是以多孔陶瓷为支持体，以全氟辛烷磺酸为模板分子，合成对全氟辛烷磺酸分子具有高选择性、有特异识别能力的吸附剂。
本发明的目的通过如下技术方案实现。
一种多孔陶瓷表面全氟辛烷磺酸分子印迹吸附剂的制备方法，特征在于，该方法具有以下工艺步骤：
（1）原料预处理：将废弃的陶瓷，进行粉碎，过160目筛，得到陶瓷粉；将凹凸棒土进行粉碎，过160目筛，得到凹凸棒土粉；
（2）多孔陶瓷的制备：在研磨机，按如下组成质量百分浓度加入，陶瓷粉：38~42%，凹凸棒土粉：38~42%，碳粉：8~12%，酚醛树脂：8~12%，各组分含量之和为百分之百，开启研磨机，研磨30 min，取出置于90℃烘箱，干燥8h，然后置于900℃高温炉中焙烧6 h，取出，冷至室温，研磨至粉末状，得到多孔陶瓷粉，粒径在40~60目之间；
（3）氨基基化多孔陶瓷粉制备：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，乙醇：58~62%，γ―氨丙基三乙氧基硅烷：22~28%，多孔陶瓷粉：13~18%，各组分之和为百分之百，于65±2℃恒温、搅拌、回流反应4 h，反应完毕后，固液分离，用乙醇洗涤，干燥，得到氨基化多孔陶瓷粉；
（4）多孔陶瓷表面全氟辛烷磺酸分子印迹吸附剂制备：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，N，N-二甲基甲酰胺：58~65%，琥珀酰亚胺：15~20%，全氟辛烷磺酸：1.0~3.0%，氨基化多孔陶瓷粉：12~18%，过硫酸铵：1.0~4.0%，各组分含量之和为百分之百，通氮气体除氧，无氧氛围，75±2℃搅拌反应6h，将得到的产物用乙醇与氢氧化钠混合溶液搅拌洗涤12h，除去模板分子，干燥，即得多孔陶瓷表面全氟辛烷磺酸分子印迹吸附剂。
所述的陶瓷粉为废弃的建筑陶瓷或废弃日用陶瓷粉碎而得到的。
在步骤（2）中所述的碳粉的粒径要小于50µm。
在步骤（2）中所述的陶瓷粉与凹凸棒土粉的质量比为1：1最优。
在步骤（4）中所述的乙醇与氢氧化钠混合溶为无水乙醇与2mol/L的氢氧化钠溶液按体积为6：4混合。
在步骤（4）中所述的无氧氛围为聚合反应过程一直通入氮气气体。
本发明的另一个目的是提供多孔陶瓷表面全氟辛烷磺酸分子印迹吸附剂对全氟辛烷磺酸有特异性的识别能力用于样品的分离富集。特征为：将制备好的多孔陶瓷表面全氟辛烷磺酸分子印迹吸附剂制作成吸附柱，按动态法吸附，流速为1.5~2.5mL/ min，吸附后用乙醇与氢氧化钠混合溶液洗脱，流速为1.0mL/ min，或者静态吸附。
本发明的优点及效果是：
（1）本发明获得高选择性吸附材料是多孔陶瓷表面全氟辛烷磺酸分子印迹吸附剂，具有特定的空穴，对全氟辛烷磺酸具有特异的识别能力，选择性较高，对其它共存物质不吸附，可以分离分子结构相近的物质。
（2）本发明制备多孔陶瓷表面全氟辛烷磺酸分子印迹吸附剂，由于是在多孔陶瓷表面修饰上分子印迹聚合物，其吸附位点都在吸附剂的表面，有利于模板分子吸附和洗脱，洗脱时间短，吸附能力强、效率高，由于多孔陶瓷的比表面积大，连接吸附位点多，其对全氟辛烷磺酸分子吸附容量大，其最大吸附容量为141.8 mg/g，最高吸附率可达97.2%。
（3）本发明制备多孔陶瓷表面全氟辛烷磺酸分子印迹吸附剂，由于多孔陶瓷具有孔隙率高，体积密度小、比表面积大及独特的物理表面特性，加之陶瓷材料特有的耐高温、耐腐蚀、高的化学稳定性，有良好的物理化学稳定性和优异的机械稳定性，对全氟辛烷磺酸酸分子吸附操作简单。制备过程简单，条件易于控制，生产成本低。
具体实施方式
实施例1
（1）多孔陶瓷的制备：在研磨机，分别加入，陶瓷粉：40g，凹凸棒土粉：40g，碳粉：10g，酚醛树脂：10g，开启研磨机，研磨30 min，取出置于90℃烘箱，干燥8h，然后置于900℃高温炉中焙烧6 h，冷至室温，研磨至粉末状，得到多孔陶瓷粉，粒径在40~60目之间；
（2）氨基基化多孔陶瓷粉制备：在反应器中，分别加入，乙醇：76 mL，γ―氨丙基三乙氧基硅烷：25g，多孔陶瓷粉：15g，于65±2℃恒温、搅拌、回流反应4 h，反应完毕后，固液分离，用乙醇洗涤，干燥，得到氨基化多孔陶瓷粉；
（3）多孔陶瓷表面全氟辛烷磺酸分子印迹吸附剂制备：在反应器中，分别加入，N，N-二甲基甲酰胺：66mL，琥珀酰亚胺：18g，全氟辛烷磺酸：2.0g，氨基化多孔陶瓷粉：15g，过硫酸铵：3.0g，通氮气体除氧，无氧氛围，75±2℃搅拌反应6h，将得到的产物用乙醇与氢氧化钠混合溶液搅拌洗涤12h，除去模板分子，干燥，即得多孔陶瓷表面全氟辛烷磺酸分子印迹吸附剂。
实施例2
（1）多孔陶瓷的制备：在研磨机，分别加入，陶瓷粉：42g，凹凸棒土粉：38g，碳粉：8g，酚醛树脂：12g，开启研磨机，研磨30 min，取出置于90℃烘箱，干燥8h，然后置于900℃高温炉中焙烧6 h，冷至室温，研磨至粉末状，得到多孔陶瓷粉，粒径在40~60目之间；
（2）氨基基化多孔陶瓷粉制备：在反应器中，分别加入，乙醇：78mL，γ―氨丙基三乙氧基硅烷：22g，多孔陶瓷粉：16g，于65±2℃恒温、搅拌、回流反应4 h，反应完毕后，固液分离，用乙醇洗涤，干燥，得到氨基化多孔陶瓷粉；
（3）多孔陶瓷表面全氟辛烷磺酸分子印迹吸附剂制备：在反应器中，分别加入，N，N-二甲基甲酰胺：69mL，琥珀酰亚胺：15g，全氟辛烷磺酸：1.0g，氨基化多孔陶瓷粉：17g，过硫酸铵：2.0g，通氮气体除氧，无氧氛围，75±2℃搅拌反应6h，将得到的产物用乙醇与氢氧化钠混合溶液搅拌洗涤12h，除去模板分子，干燥，即得多孔陶瓷表面全氟辛烷磺酸分子印迹吸附剂。
实施例3
（1）多孔陶瓷的制备：在研磨机，分别加入，陶瓷粉：38g，凹凸棒土粉：42g，碳粉：12g，酚醛树脂：8g，开启研磨机，研磨30 min，取出置于90℃烘箱，干燥8h，然后置于900℃高温炉中焙烧6 h，冷至室温，研磨至粉末状，得到多孔陶瓷粉，粒径在40~60目之间；
（2）氨基基化多孔陶瓷粉制备：在反应器中，分别加入，乙醇：73 mL，γ―氨丙基三乙氧基硅烷：24g，多孔陶瓷粉：18g，于65±2℃恒温、搅拌、回流反应4 h，反应完毕后，固液分离，用乙醇洗涤，干燥，得到氨基化多孔陶瓷粉；
（3）多孔陶瓷表面全氟辛烷磺酸分子印迹吸附剂制备：在反应器中，分别加入，N，N-二甲基甲酰胺：61mL，琥珀酰亚胺：20g，全氟辛烷磺酸：3.0g，氨基化多孔陶瓷粉：18g，过硫酸铵：1.0g，通氮气体除氧，无氧氛围，75±2℃搅拌反应6h，将得到的产物用乙醇与氢氧化钠混合溶液搅拌洗涤12h，除去模板分子，干燥，即得多孔陶瓷表面全氟辛烷磺酸分子印迹吸附剂。
实施例4
（1）多孔陶瓷的制备：在研磨机，分别加入，陶瓷粉：39g，凹凸棒土粉：39g，碳粉：11g，酚醛树脂：11g，开启研磨机，研磨30 min，取出置于90℃烘箱，干燥8h，然后置于900℃高温炉中焙烧6 h，冷至室温，研磨至粉末状，得到多孔陶瓷粉，粒径在40~60目之间；
（2）氨基基化多孔陶瓷粉制备：在反应器中，分别加入，乙醇：75 mL，γ―氨丙基三乙氧基硅烷：28g，多孔陶瓷粉：13g，于65±2℃恒温、搅拌、回流反应4 h，反应完毕后，固液分离，用乙醇洗涤，干燥，得到氨基化多孔陶瓷粉；
（3）多孔陶瓷表面全氟辛烷磺酸分子印迹吸附剂制备：在反应器中，分别加入，N，N-二甲基甲酰胺：66mL，琥珀酰亚胺：20g，全氟辛烷磺酸：1.0g，氨基化多孔陶瓷粉：13g，过硫酸铵：4.0g，通氮气体除氧，无氧氛围，75±2℃搅拌反应6h，将得到的产物用乙醇与氢氧化钠混合溶液搅拌洗涤12h，除去模板分子，干燥，即得多孔陶瓷表面全氟辛烷磺酸分子印迹吸附剂。
本发明制备多孔陶瓷表面全氟辛烷磺酸分子印迹吸附剂，对全氟辛烷磺酸其最大吸附容量为137.8 mg/g，最高吸附率可达96.8%。

Claims (7)

1.一种多孔陶瓷表面全氟辛烷磺酸分子印迹吸附剂的制备方法，特征在于，该方法具有以下工艺步骤：
（1）原料预处理：将废弃的陶瓷，进行粉碎，过160目筛，得到陶瓷粉；将凹凸棒土进行粉碎，过160目筛，得到凹凸棒土粉；
（2）多孔陶瓷的制备：在研磨机，按如下组成质量百分浓度加入，陶瓷粉：38~42%，凹凸棒土粉：38~42%，碳粉：8~12%，酚醛树脂：8~12%，各组分含量之和为百分之百，开启研磨机，研磨30 min，取出置于90℃烘箱，干燥8h，然后置于900℃高温炉中焙烧6 h，取出，冷至室温，研磨至粉末状，得到多孔陶瓷粉，粒径在40~60目之间；
（3）氨基基化多孔陶瓷粉制备：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，乙醇：58~62%，γ―氨丙基三乙氧基硅烷：22~28%，多孔陶瓷粉：13~18%，各组分之和为百分之百，于65±2℃恒温、搅拌、回流反应4 h，反应完毕后，固液分离，用乙醇洗涤，干燥，得到氨基化多孔陶瓷粉；
（4）多孔陶瓷表面全氟辛烷磺酸分子印迹吸附剂制备：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，N，N-二甲基甲酰胺：58~65%，琥珀酰亚胺：15~20%，全氟辛烷磺酸：1.0~3.0%，氨基化多孔陶瓷粉：12~18%，过硫酸铵：1.0~4.0%，各组分含量之和为百分之百，通氮气体除氧，无氧氛围，75±2℃搅拌反应6h，将得到的产物用乙醇与氢氧化钠混合溶液搅拌洗涤12h，除去模板分子，干燥，即得多孔陶瓷表面全氟辛烷磺酸分子印迹吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种多孔陶瓷表面全氟辛烷磺酸分子印迹吸附剂的制备方法，特征在于，所述的陶瓷粉为废弃的建筑陶瓷或废弃日用陶瓷粉碎而得到的。
3.根据权利要求1所述的一种多孔陶瓷表面全氟辛烷磺酸分子印迹吸附剂的制备方法，特征在于，步骤（2）中所述的碳粉的粒径要小于50µm。
4.根据权利要求1所述的一种多孔陶瓷表面全氟辛烷磺酸分子印迹吸附剂的制备方法，特征在于，步骤（2）中所述的陶瓷粉与凹凸棒土粉的质量比为1：1最优。
5.根据权利要求1所述的一种多孔陶瓷表面全氟辛烷磺酸分子印迹吸附剂的制备方法，特征在于，步骤（4）中所述的乙醇与氢氧化钠混合溶为无水乙醇与2mol/L的氢氧化钠溶液按体积为6：4混合。
6.根据权利要求1所述的一种多孔陶瓷表面全氟辛烷磺酸分子印迹吸附剂的制备方法，特征在于，步骤（4）中所述的无氧氛围为聚合反应过程一直通入氮气气体。
7.根据权利要求1所述的一种多孔陶瓷表面全氟辛烷磺酸分子印迹吸附剂的制备方法所制备的多孔陶瓷表面全氟辛烷磺酸分子印迹吸附剂。
CN201710380151.8A 2017-05-25 2017-05-25 多孔陶瓷表面全氟辛烷磺酸分子印迹吸附剂的制备方法 Expired - Fee Related CN107126939B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710380151.8A CN107126939B (zh) 2017-05-25 2017-05-25 多孔陶瓷表面全氟辛烷磺酸分子印迹吸附剂的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710380151.8A CN107126939B (zh) 2017-05-25 2017-05-25 多孔陶瓷表面全氟辛烷磺酸分子印迹吸附剂的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107126939A true CN107126939A (zh) 2017-09-05
CN107126939B CN107126939B (zh) 2019-03-15

Family

ID=59732809

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710380151.8A Expired - Fee Related CN107126939B (zh) 2017-05-25 2017-05-25 多孔陶瓷表面全氟辛烷磺酸分子印迹吸附剂的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107126939B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108126668A (zh) * 2017-12-26 2018-06-08 浙江工贸职业技术学院 一种利用陶瓷废料制备的废水处理剂
CN108543524A (zh) * 2018-05-14 2018-09-18 济南大学 一种二亚乙基三胺改性香蕉纤维吸附剂的制备方法
CN113354445A (zh) * 2021-05-24 2021-09-07 常州大学 填充材料及制备方法、高延展性低轮廓电解铜箔制造方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102617813A (zh) * 2012-04-06 2012-08-01 济南大学 一种葡聚糖凝胶表面芹菜素分子印迹吸附材料的制备及应用
CN103954675A (zh) * 2014-05-06 2014-07-30 济南大学 一种s-腺苷甲硫氨酸分子印迹传感器的制备方法及应用
CN104530314A (zh) * 2014-12-19 2015-04-22 江苏大学 一种仿生温敏分子印迹复合膜的制备方法及应用
CN104944962A (zh) * 2015-03-23 2015-09-30 济南大学 一种激光烧结快速成型氮化硅陶瓷粉末的制备
CN106082823A (zh) * 2016-06-20 2016-11-09 安徽金丰新型建材有限公司 一种改性沥青混凝土
CN106283275A (zh) * 2016-08-16 2017-01-04 江门市夸福纳米仪器研究院有限公司 一种功能高分子材料制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102617813A (zh) * 2012-04-06 2012-08-01 济南大学 一种葡聚糖凝胶表面芹菜素分子印迹吸附材料的制备及应用
CN103954675A (zh) * 2014-05-06 2014-07-30 济南大学 一种s-腺苷甲硫氨酸分子印迹传感器的制备方法及应用
CN104530314A (zh) * 2014-12-19 2015-04-22 江苏大学 一种仿生温敏分子印迹复合膜的制备方法及应用
CN104944962A (zh) * 2015-03-23 2015-09-30 济南大学 一种激光烧结快速成型氮化硅陶瓷粉末的制备
CN106082823A (zh) * 2016-06-20 2016-11-09 安徽金丰新型建材有限公司 一种改性沥青混凝土
CN106283275A (zh) * 2016-08-16 2017-01-04 江门市夸福纳米仪器研究院有限公司 一种功能高分子材料制备方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108126668A (zh) * 2017-12-26 2018-06-08 浙江工贸职业技术学院 一种利用陶瓷废料制备的废水处理剂
CN108543524A (zh) * 2018-05-14 2018-09-18 济南大学 一种二亚乙基三胺改性香蕉纤维吸附剂的制备方法
CN113354445A (zh) * 2021-05-24 2021-09-07 常州大学 填充材料及制备方法、高延展性低轮廓电解铜箔制造方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN107126939B (zh) 2019-03-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Zhou et al. Selective Cu (II) ion removal from wastewater via surface charged self-assembled polystyrene-Schiff base nanocomposites
Liang et al. Ordered macroporous molecularly imprinted polymers prepared by a surface imprinting method and their applications to the direct extraction of flavonoids from Gingko leaves
CN107126939A (zh) 多孔陶瓷表面全氟辛烷磺酸分子印迹吸附剂的制备方法
Wang et al. Polymer monoliths with chelating functionalities for solid phase extraction of metal ions from water
CN109174023A (zh) 一种纳米纤维素交联石墨烯/壳聚糖气凝胶及其制备方法、应用
CN105396552B (zh) 一种成型生物碳及其制备方法
CN102784624A (zh) 一种炭包覆磁性吸附材料的制备方法及其用途
CN104056600A (zh) 一种改性活性炭吸附剂及其制备方法
CN107892733B (zh) 一种重金属废水离子吸附树脂及其制备方法
CN111889077A (zh) 改性磁性沸石咪唑骨架材料制备及吸附水中痕量头孢他啶
CN103908955B (zh) 一种乙酰胺基修饰的超高交联型吸附树脂的制备方法及其应用
CN103408686A (zh) 降低卷烟烟气中苯酚含量的大孔吸附树脂及其制备方法
CN110292912A (zh) 一种mof衍生的簇状铈基除磷吸附剂及其制备方法
CN106902779A (zh) 一种粉煤灰/壳聚糖复合吸附材料制备方法
CN109021171A (zh) 酒石酸泰乐菌素表面分子印迹聚合物的水相制备方法及其应用
CN106984289A (zh) 一种多孔陶瓷表面全氟辛酸分子印迹吸附剂的制备方法
CN110064381A (zh) 一种高效去除多种重金属离子的海藻酸盐复合微球及其制备方法和应用
CN103588201A (zh) 利用向日葵秸秆制备活性炭方法
CN103213986A (zh) 一种超高孔容活性炭的配方及制备方法
CN107126938A (zh) 一种丝瓜络表面原花青素分子印迹吸附材料的制备方法
CN109482149A (zh) 一种新型VOCs吸附材料及其对VOCs的吸附
CN107999020B (zh) 一种多孔氧化铝脱醇剂的制备方法
Zhao et al. Organized cryogel composites with 3D hierarchical porosity as an extraction adsorbent for nucleosides
CN114210307B (zh) 一种碳硅材料的制备方法及应用
Xiao et al. Preparation and evaluation of surface molecularly imprinted polymers as stationary phase columns for high performance liquid chromatography

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20190315

Termination date: 20210525

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee