CN107125257A - 一种双氯苯双胍己烷三价银化合物固态抗菌剂及其制备方法 - Google Patents

一种双氯苯双胍己烷三价银化合物固态抗菌剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及了一种双氯苯双胍己烷三价银化合物固态抗菌剂及其制备方法。一种双氯苯双胍己烷三价银化合物固态抗菌剂，是由硝酸银、硫代硫酸钠与双氯苯双胍己烷在反相微乳液中制备得到的固态物。制备方法：一、制备二(2‑乙基己基)磺基琥珀酸酯钠的正庚烷溶液；二、制备硝酸银溶液；三、制备双氯苯双胍己烷溶液；四、制备硫代硫酸钠水溶液；五、混合后超声3‑5min，再加入饱和碳酸氢钠溶液调节溶液pH至中性，得到沉淀，过滤、清洗、干燥，即得到双氯苯双胍己烷三价银化合物固态抗菌剂。本发明的一种双氯苯双胍己烷三价银化合物固态抗菌剂及其制备方法，抑菌效果优良，性质稳定，易于储存；无腐蚀性，制备简单，适合大规模生产。

Description

一种双氯苯双胍己烷三价银化合物固态抗菌剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及抗菌领域，特别是涉及一种双氯苯双胍己烷三价银化合物固态抗菌剂及其制备方法。
背景技术
现有的抗菌剂种类较多，常用抗菌产品以成分分类主要有9种：含氯抗菌剂、过氧化物类抗菌剂、醛类抗菌剂、醇类抗菌剂、含碘抗菌剂、酚类抗菌剂、环氧乙烷、双胍类抗菌剂和季铵盐类抗菌剂。普遍都存在着浓度高、效率低、无法有效灭杀螨虫、有腐蚀性、残留、二次污染等问题。随着抗菌剂的成分不断更新换代，向着更高效安全的方向不断发展，银系抗菌剂逐渐走进人们的视线。银系抗菌剂的抗菌活性跟银的价态有很大的关系，研究发现高价态的银的抗菌活性明显高于低价态的银。然而目前被广泛应用的都是低价态的银，比如纳米银、硝酸银、磺酸银，高价态银的市场应用几乎是一片空白。
发明内容
本发明提供了一种双氯苯双胍己烷三价银化合物固态抗菌剂及其制备方法，抑菌效果优良，性质稳定，易于储存，无腐蚀性，制备方法简单，适合大规模生产。
一种双氯苯双胍己烷三价银化合物固态抗菌剂，是由硝酸银、硫代硫酸钠与双氯苯双胍己烷在反相微乳液中制备得到的沉淀经过滤清洗干燥后得到的固态物；其中，所述硝酸银占总体参加反应的组分的质量百分比含量为0.003-0.015％，所述硫代硫酸钠占总体参加反应的组分的质量百分比含量为0.009-0.045％，所述双氯苯双胍己烷占总体参加反应的组分的质量百分比含量为0.012-0.055％，反相微乳液为余量。
所述的反相微乳液由水、二(2-乙基己基)磺基琥珀酸酯钠和正庚烷组成；其中，所述正庚烷占总体参加反应的组分的质量百分比含量为85-92％，所述二(2-乙基己基)磺基琥珀酸酯钠占总体参加反应的组分的质量百分比含量为5.9-6.1％，蒸馏水为余量。
固态抗菌剂按质量百分比具体是由0.0033％的硝酸银、0.0099％的硫代硫酸钠、0.0126％的双氯苯双胍己烷、91.9762％的正庚烷、5.9985％的二(2-乙基己基)磺基琥珀酸酯钠和余量的水制备的沉淀物经过滤干燥而得到固态物。
一种双氯苯双胍己烷三价银化合物固态抗菌剂的制备方法，具体是按以下步骤进行的：一、称取硝酸银、硫代硫酸钠、双氯苯双胍己烷、正庚烷、二(2-乙基己基)磺基琥珀酸酯钠和水；二、将步骤一称取的二(2-乙基己基)磺基琥珀酸酯钠于室温下溶解于步骤一称取的正庚烷中，得到溶液A；三、将步骤一称取的硝酸银，溶于部分的步骤一的水中，配制成硝酸银溶液；四、量取部分的步骤一称取的水，将其pH值用硫酸调节至小于2，再向其中加入步骤一称取的双氯苯双胍己烷，制得双氯苯双胍己烷溶液；五、将步骤一称取的硫代硫酸钠，溶于步骤一的剩余的水中，配制硫代硫酸钠水溶液；六、在超声水浴的条件下，分别向步骤二得到的溶液A中加入步骤三得到的硝酸银溶液、步骤四得到的双氯苯双胍己烷溶液、步骤五得到的硫代硫酸钠水溶液；全部加完后，继续超声3-5min，再加入饱和碳酸氢钠溶液调节溶液pH至中性，得到沉淀，过滤、清洗、干燥，即得到双氯苯双胍己烷三价银化合物固态抗菌剂。
本发明的优点：本发明所制得的抗菌剂有极强的抗菌功效，在弱碱性条件下对绿脓杆菌和金黄色葡萄球菌最低抑菌浓度分别为0.06ppm和0.5ppm，抑菌效果优良；可分散在油相和水相中；性质稳定，易于储存；无腐蚀性，手触温和不伤物表；制备简单，易操作，适合大规模生产；可广泛用于空气净化器、除菌口罩内芯，家具墙面涂料，伤口敷料等领域。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明做进一步详细描述，该实施例仅用于解释本发明，并不对本发明的保护范围构成限定。
实施例
本实施例提供了一种双氯苯双胍己烷三价银化合物固态抗菌剂，它是由0.0025g的硝酸银、0.0075g的硫代硫酸钠、0.0095g的双氯苯双胍己烷、69.460g的正庚烷、4.530g的二(2-乙基己基)磺基琥珀酸酯钠，以及1.510g的水通过反相微乳液法制备而成，得到的沉淀经过滤，清洗，干燥后得到固态物，即为双氯苯双胍己烷三价银化合物固态抗菌剂。
制备方法具体如下：一、称取二(2-乙基己基)磺基琥珀酸酯钠4.530g，于室温下溶解于正庚烷69.460g，得到溶液A；二、称取硝酸银0.0025g量取去离子水0.51mL，配制硝酸银溶液；三、量取去离子水0.5mL，用硫酸调节PH＜2，称取双氯苯双胍己烷0.0095g，溶解在溶液中，制得双氯苯双胍己烷溶液；四、称取硫代硫酸钠0.0075g，量取去离子水0.5mL，配制硫代硫酸钠水溶液；五、超声水浴中，分别向A溶液中加入硝酸银溶液、双氯苯双胍己烷溶液、硫代硫酸钠水溶液；六、超声3-5min，加入饱和碳酸氢钠溶液调节溶液至中性，得到沉淀双氯苯双胍己烷三价银化合物，过滤，清洗，60℃干燥。
本实施例制备得到的双氯苯双胍己烷三价银化合物固态抗菌剂，通过以下实验验证除菌效果：
取无菌试管(7×100mm)7支，排成一排并编号1-7，除第1管加入1.6mLMH肉汤外，其余每管各加入MH肉汤1mL，在第1管加入双氯苯双胍己烷三价银化合物的悬浮液0.3μg/mL，0.4mL混匀，然后吸取1mL至第2管，混匀后再吸取1mL至第3管，如此连续倍比稀释至第6管，并从第6管中吸取1mL弃去，第7管为不含药物的生长对照；此时各管药物浓度依次为0.06、0.03、0.015、0.0075、0.00375μg/mL；然后在每管内各加入上述制备好的绿脓杆菌接种物1mL，使每管最终菌液浓度约为5×105CFU/mL，再取每管中的混合液各1mL于琼脂培养皿中培养，置35℃普通空气孵箱中孵育18h，测得对绿脓杆菌最低抑菌浓度为0.06ppm。
选取金黄色葡萄球菌接种物，重复上述实验步骤，测得对金黄色葡萄球菌最低抑菌浓度为0.5ppm。
本发明所制得的抗菌剂有极强的抗菌功效，在弱碱性条件下对绿脓杆菌和金黄色葡萄球菌最低抑菌浓度分别为0.06ppm和0.5ppm，抑菌效果优良；可分散在油相和水相中；性质稳定，易于储存；无腐蚀性，手触温和不伤物表；制备简单，易操作，适合大规模生产；可广泛用于空气净化器、除菌口罩内芯，家具墙面涂料，伤口敷料等领域。
上述实施例不应以任何方式限制本发明，凡采用等同替换或等效转换的方式获得的技术方案均落在本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种双氯苯双胍己烷三价银化合物固态抗菌剂，其特征在于：它是由硝酸银、硫代硫酸钠与双氯苯双胍己烷在反相微乳液中制备得到的沉淀经过滤清洗干燥后得到的固态物；其中，所述硝酸银占总体参加反应的组分的质量百分比含量为0.003-0.015％，所述硫代硫酸钠占总体参加反应的组分的质量百分比含量为0.009-0.045％，所述双氯苯双胍己烷占总体参加反应的组分的质量百分比含量为0.012-0.055％，反相微乳液为余量。
2.根据权利要求1所述的一种双氯苯双胍己烷三价银化合物固态抗菌剂，其特征在于：所述的反相微乳液由水、二(2-乙基己基)磺基琥珀酸酯钠和正庚烷组成；其中，所述正庚烷占总体参加反应的组分的质量百分比含量为85-92％，所述二(2-乙基己基)磺基琥珀酸酯钠占总体参加反应的组分的质量百分比含量为5.9-6.1％，蒸馏水为余量。
3.根据权利要求2所述的一种双氯苯双胍己烷三价银化合物固态抗菌剂，其特征在于：固态抗菌剂按质量百分比具体是由0.0033％的硝酸银、0.0099％的硫代硫酸钠、0.0126％的双氯苯双胍己烷、91.9762％的正庚烷、5.9985％的二(2-乙基己基)磺基琥珀酸酯钠和余量的水制备的沉淀物经过滤干燥而得到固态物。
4.制备如权利要求2或3所述的一种双氯苯双胍己烷三价银化合物固态抗菌剂的方法，其特征在于：制备方法具体是按以下步骤进行的：一、称取硝酸银、硫代硫酸钠、双氯苯双胍己烷、正庚烷、二(2-乙基己基)磺基琥珀酸酯钠和水；二、将步骤一称取的二(2-乙基己基)磺基琥珀酸酯钠于室温下溶解于步骤一称取的正庚烷中，得到溶液A；三、将步骤一称取的硝酸银，溶于部分的步骤一的水中，配制成硝酸银溶液；四、量取部分的步骤一称取的水，将其pH值用硫酸调节至小于2，再向其中加入步骤一称取的双氯苯双胍己烷，，制得双氯苯双胍己烷溶液；五、将步骤一称取的硫代硫酸钠，溶于步骤一的剩余的水中，配制硫代硫酸钠水溶液；六、在超声水浴的条件下，分别向步骤二得到的溶液A中加入步骤三得到的硝酸银溶液、步骤四得到的双氯苯双胍己烷溶液、步骤五得到的硫代硫酸钠水溶液；全部加完后，继续超声3-5min，再加入饱和碳酸氢钠溶液调节溶液pH至中性，得到沉淀，过滤、清洗、干燥，即得到双氯苯双胍己烷三价银化合物固态抗菌剂。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113840534A (zh) * 2019-04-08 2021-12-24 斯维特兰娜·莫斯科夫琴科 包含金属颗粒的氯己定体系和用于获得其的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101253182A (zh) * 2005-06-27 2008-08-27 史密夫及内修公开有限公司 抗微生物双胍金属配合物
CN102573859A (zh) * 2009-10-17 2012-07-11 首尔大学教产学协力团 银/聚缩二胍配合物、其制备方法以及含有所述银/聚缩二胍配合物作为活性成分的抗细菌组合物

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101253182A (zh) * 2005-06-27 2008-08-27 史密夫及内修公开有限公司 抗微生物双胍金属配合物
CN102573859A (zh) * 2009-10-17 2012-07-11 首尔大学教产学协力团 银/聚缩二胍配合物、其制备方法以及含有所述银/聚缩二胍配合物作为活性成分的抗细菌组合物

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
SUKDEB PAL ETAL: "Synthesis of Highly Antibacterial Nanocrystalline Trivalent Silver Polydiguanide", 《J. AM. CHEM. SOC.》 *
刘朗: "高价银配合物的合成、表征及抗菌性能研究", 《硕士学位论文》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113840534A (zh) * 2019-04-08 2021-12-24 斯维特兰娜·莫斯科夫琴科 包含金属颗粒的氯己定体系和用于获得其的方法

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