CN107123706A - 一种CVD构建CsPbBr3纳米片电致发光器件的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及本发明涉及一种CVD构建CsPbBr3纳米片电致发光器件的方法。其制备方法为：将摩尔比为1.85‑2.05:1的CsBr和PbBr2粉装入磁舟1，并将刻蚀有电极的ITO玻璃片平铺于磁舟2上后，将磁舟1置于水平管式炉的中部，将磁舟2置于水平管式炉中靠近出气口的一端；通入载气，排出炉内空气后，通入载气，并升温至磁舟1的加热温度为570‑600℃、磁舟2的加热温度为300‑400℃，进行沉积，得到产品。本发明首次用一种简单的方法在ITO电极上构建了CsPbBr3纳米片器件，并得到了在电注入下的发光。所得器件性能高效稳定，可以应用于纳米级光电集成电路。
Description
技术领域
本发明涉及一种CVD构建CsPbBr3纳米片电致发光器件的方法，属于新型 半导体材料无机钙钛矿光电应用技术领域。
技术背景
单纳米结构电致发光器件，作为纳米级光源，是光电集成系统中的一个重要 单元。通常纳米结构中的电致发光都是设计P-N结来实现，电子和空穴从分别从 n型和p型方向注入，在结区复合发光。P,N型的改变一般需要通过化学掺杂来 控制，这对于单纳米结构是非常困难的。对于纯组分的单纳米结构，电致发光也 可以在金属-半导体的肖特基结附近实现，其发光原理可以是热电子碰撞。这种 电致发光首先在碳纳米管中实现，也在其他的半导体材料包括CdSe纳米线，MoS2 层状材料中实现。然后一个共同的缺点是这种电致发光效率较低。因而寻找一种 高量子效率的材料是必要的。
新型钙钛矿材料，如，由于其优异的光电性能，最近引起的了广泛的关注。 这种新出现的直接带隙半导体材料，缺陷少，量子效率高，带隙可以通过控制组 分连续可调，因而在低阈值激光器，高效率光探测器，LED等方面有重要的应 用。其中全无机钙钛矿，具有更高的稳定性，高的激子束缚能和高的量子效率， 是作为纳米光源的理想材料。
尽管全无机钙钛矿材料的光泵浦激光和量子点LED都有报道，然而基于单纳 米结构的电致并没有实现。主要的困难是CsPbX3易溶于溶剂，包括水和丙酮， 因而用传统的微加工方法如光刻和电子束曝光制备CsPbX3的器件难以实现。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明尝试了采用CVD方法制备CsPbX3(x＝Cl、Br、 I)纳米片电致发光器件；但发现只有CsPbBr3能成功。基于此本发明了提供一 种CVD构建CsPbBr3纳米片电致发光器件的方法。解决了现有技术难以通过传 统微加工制备的CsPbBr3纳米器件特别是电致发光器件的困难。
本发明一种CVD构建CsPbBr3纳米片电致发光器件的方法为：
将摩尔比为1.85-2.05:1、优选为2:1的CsBr和PbBr2粉装入磁舟1，并将 刻蚀有电极的ITO玻璃片平铺于磁舟2上后，将磁舟1置于水平管式炉的中部， 将磁舟2置于水平管式炉中靠近出气口的一端；通入载气，排出炉内空气后，持 续通入载气，并升温至磁舟1的加热温度为570-600℃、磁舟2的加热温度为 300-400℃，载气将CsBr和PbBr2蒸汽送至ITO玻璃片并沉积得到所述CsPbBr3 纳米片；沉积时，载气流速为30-70sccm、炉内压力为280-320Torr。
本发明一种CVD构建CsPbBr3纳米片电致发光器件的方法；所述刻蚀有电 极的ITO玻璃片是通过下述方案制备的：
取ITO片为衬底，切割成设定尺寸后清洗、干燥，然后涂覆一层光刻胶；干 燥、曝光、、显影；显影后，放入ITO刻蚀液中刻蚀，刻蚀后，洗涤、干燥；得 到刻蚀有电极的ITO玻璃片；所述光刻胶为负胶。
本发明中，刻蚀有电极的ITO玻璃片是指电极出材质为ITO；而电极之间的 ITO材质已经被去除。
本发明一种CVD构建CsPbBr3纳米片电致发光器件的方法；ITO玻璃片中 ITO层的厚度优选为180nm。
本发明一种CVD构建CsPbBr3纳米片电致发光器件的方法；相邻电极之间 的间距为3-10μm。
本发明一种CVD构建CsPbBr3纳米片电致发光器件的方法；生成的CsPbBr3 纳米片的长度为10-30μm，宽度为5-20μm。作为优选单片CsPbBr3纳米片长度 大于相邻电极之间的间距。
作为优选方案；本发明一种CVD构建CsPbBr3纳米片电致发光器件的方法； 相邻电极之间只生成单CsPbBr3纳米片。
本发明一种CVD构建CsPbBr3纳米片电致发光器件的方法；生成的CsPbBr3 纳米片的厚度为200-600nm。
本发明一种CVD构建CsPbBr3纳米片电致发光器件的方法；沉积时，炉内 压力为280-320Torr、优选为300Torr。
本发明一种CVD构建CsPbBr3纳米片电致发光器件的方法，沉积时间为 5-20分钟；优选为15分钟。
本发明一种CVD构建CsPbBr3纳米片电致发光器件的方法，沉积时，载气 流速优选为30-60sccm，更一步优选为45-60sccm,。
本发明一种CVD构建CsPbBr3纳米片电致发光器件的方法，所述载气为氩 气。
本发明一种CVD构建CsPbBr3纳米片电致发光器件的方法，控制刻蚀后的 电极为叉指电极可以得到同一电压源下，多个点发光。
本发明一种CVD构建CsPbBr3纳米片电致发光器件的方法，所得CsPbBr3纳米片电致发光器件，在电注入下发光。
本发明一种CVD构建CsPbBr3纳米片电致发光器件的方法，所得CsPbBr3纳米片电致发光器件的发光波长峰位于525-530nm。
原理和优势
本发明以刻蚀出电极的ITO玻璃为基底，以适当摩尔比的CsBr和PbBr2粉为原料，通过严格控制原料的加热温度从而达到有效的控制它们的蒸发量，载 气将CsPbBr3蒸汽送到反应区(所述反应区由小舟和平铺于小舟之上的ITO玻璃 片构成)，由于载气流速、反应腔压力以及原料的蒸发温度控制得当，使得反应 腔内CsPbBr3蒸气的饱和度维持在一个合适水平，在该饱和度条件下，CsPbBr3蒸气沉积时易产生片状单晶，随着原子不断沉积生长，单晶不断长大，直至部分 单晶随着时间的积累跨越两个电极之间的沟道，从而得到CVD方法制备CsPbBr3纳米片器件。该器件在外加电压大于3V时可以观察到纯绿色荧光出现，随电压 增加电致发光强度增加。发光位置处于负偏压负载电极与CsPbBr3接触处，发光 峰位于525nm.
本发明的工艺技术简单，控制方便，主要是利用化学气相沉一步合成CsPbBr3纳米片，并得到电致发光器件。钙钛矿材料易同于极性溶剂，此方法克服了传统 微加工工艺去胶过程中溶剂对CsPbBr3，得到效率较高的CsPbBr3单纳米片电致 发光器件。这种CsPbBr3单纳米片电致发光器件在纳米光电子集成系统上将会有 重大应用。
附图说明
附图1为CsPbBr3纳米片电致发光器件的制备流程图；
附图2由图2a‐图2c构成；
附图2a为实施例1所制备的CsPbBr3纳米片电致发光器件的结构顶视图；
附图2b为实施例1所制备的CsPbBr3纳米片光致发光光谱；
附图2c为实施例1所制备的CsPbBr3纳米片伏安特性曲线；
附图3由图3a‐图3f构成；
附图3a为实施例1所制备的CsPbBr3纳米片电致发光器件的光学显微镜下的 形貌图,尺寸大约在10‐30μm左右；
附图3b为实施例1所制备的CsPbBr3纳米片电致发光器件在5V外加偏压时发光图片；
附图3c为实施例1所制备的CsPbBr3纳米片电致发光器件在8V外加偏压时发光图片；
附图3d为实施例1所制备的CsPbBr3纳米片电致发光器件在5V外加偏压时 发光在共聚焦微区光谱系统中的扫描成像图；
附图3e为实施例1所制备的CsPbBr3纳米片电致发光器件的在0‐8V外加偏压时的发光光谱；
附图3f为实施1所制备的CsPbBr3纳米片电致发光器件的发光强度‐电流‐电压曲线；
附图4由图4a、图4b、图4c、图4d构成；
附图4a为实施例2所制备的CsPbBr3纳米片电致发光器件在5V外加偏压时发光图片；
图4b、图4c为实施例2所制备的CsPbBr3纳米片电致发光器件在5V外加 偏压时，不同的CsPbBr3纳米片的发光情况。
附图4d为实施例2所制备CsPbBr3纳米片电致发光器件在5V外加偏压时发 光光谱及光之发光光谱；
附图5为沉积CsPbBr3纳米片所用设备的示意图。
从图1中的流程示意图可以看出CsPbBr3纳米片电致发光器件的制备经过ITO基底上光刻掩膜-施法刻蚀-CVD生长的及最后测试等几个基本步骤。
从图2中的光学图片可以发现，通过对实验条件的控制，可以制备大量 CsPbBr3纳米片，并成功得到连接两个电极的CsPbBr3纳米片。通过共聚焦微区 荧光光谱和反射光谱的测量，确认发光峰525nm，是CsPbBr3材料，而且结晶 性优良。伏安特性曲线表明器件的电学性能良好。图2c中曲线1表示CsPbBr3 纳米片器件无光照时的伏安特性曲线，曲线2-4分别表示光功率3,5,20μW/cm2, 时的伏安特性曲线。
从图3的电致发光的光学图片中可以看到，本发明所制备的CsPbBr3器件， 发光位置位于负偏压一侧，颜色纯绿，随电压增加而增强。图3e现实发光光谱 在各个偏压时谱型和峰位都与CsPbBr3光致发光一致，表明其来源于材料导带和 价带的电子空穴复合发光。而且开启电压低于3V.通过发光强度‐电流‐电压曲线， 发光效率可以估算出来为0.12‐0.3％。相比同类型的器件，效率高一个数量级。 其中，图3e中各曲线自下往上分别表示0‐8V不同电压下(从下至上依次为0V、 4V、5V、6V、7V、8V)，CsPbBr3纳米片电致发光光谱。
从图4可以看出，当多个CsPbBr3器件并联时，加同一负载，多个器件可以 同时发光，说明此方法实用性强。
具体实施方式：
现结合附图对本发明做进一步描述：
实施例1：
取ITO片为衬底，切割成15mm×15mm大小,在丙酮,乙醇溶液中分别超声洗 涤15min，取出在120℃的加热台上烘干。将ITO玻璃衬底置于告诉旋转机，在 2500/min和时间60s旋涂一层600nm厚的光刻胶(负胶)。前烘,温度120℃，时 间90s。用掩膜版掩膜曝光10s，设计的图形的各个电极相互独立。后烘120℃， 时间90s。随后显影，时间20s。在150℃加热台上坚膜5分钟后，放入ITO刻 蚀液中15分钟，得到所需要的图形的ITO电极。将刻有电极的ITO玻璃，在丙 酮,乙醇溶液中分别超声洗涤15min，取出在60℃的烘箱里烘干，用于下一步CVD 生长。相邻电极之间的间距为10微米。
将摩尔比为2:1的CsBr和PbBr2粉装入磁舟1，，置于石英管内加热炉中心 位置。2号倒扣瓷舟上面铺有2片将刻有电极的ITO玻璃片，ITO面朝上，彼此 间间距为0.5-1mm，该瓷舟放于加热炉内右侧距离加热中心8cm位置。然后通入 60sccm流速的高纯Ar惰性气体，将石英管内空气及氧气排干净。将加热炉在25 分钟内升温至600℃(即1号瓷舟的加热温度为600℃)，此时2号瓷舟的加热 温度为400℃，恒温15分钟，反应结束将加热炉自然冷却至室温；沉积时，炉 内压力为300Torr。取2号瓷舟靠近低温位置上方的其中一片ITO玻璃片，如图 2，光学图片显示所合成的连接两个电极的CsPbBr3，大小在20-30um之间。光 致发光光谱显示区发光峰与材料的带隙一致。电学测试的伏安特性曲线表明其良 好的导电性。增加电压值一定值，可以观察到电致发光的，颜色纯净，电致发光 光谱与光之发光光谱基本一致。图3说明其光强，电流与电压之间的关系，可以 得到开启电压小于3V,量子效率0.12-0.3％。
实施例2：
取ITO片为衬底，切割成15mm×15mm大小,在丙酮,乙醇溶液中分别超声洗 涤15min，取出在120℃的加热台上烘干。将ITO玻璃衬底置于告诉旋转机，在 2500/min和时间60s旋涂一层600nm厚的光刻胶(负胶)。前烘,温度120℃，时 间90s。用掩膜版掩膜曝光10s，设计的图形的为叉指电极。后烘120℃，时间 90s。随后显影，时间20s。在150℃加热台上坚膜5分钟后，放入ITO刻蚀液 中15分钟，得到所需要的图形的ITO电极。将刻有电极的ITO玻璃，在丙酮, 乙醇溶液中分别超声洗涤15min，取出在60℃的烘箱里烘干，用于下一步CVD生长。相邻电极之间的间距为5微米。
将摩尔比为2:1的CsBr和PbBr2粉装入磁舟1，，置于石英管内加热炉中心 位置。2号倒扣瓷舟上面铺有2片将刻有电极的ITO玻璃片，ITO面朝上，彼此 间间距为0.5-1mm，该瓷舟放于加热炉内右侧距离加热中心8cm位置。然后通入 60sccm流速的高纯Ar惰性气体，将石英管内空气及氧气排干净。将加热炉在25 分钟内升温至570℃(即1号瓷舟的加热温度为570℃)，此时2号瓷舟的加热 温度为400℃，恒温15分钟，反应结束将加热炉自然冷却至室温，沉积时，炉 内压力为300Torr。取2号瓷舟靠近低温位置上方的其中一片ITO玻璃片，如图 4，光学图片显示所合成的连接电极的多个CsPbBr3纳米片，大小在20-30um之 间。增加电压值一定值，可以观察到多个CsPbBr3纳米片电致发光。
对比例1
其他条件均与实施例1一致，只改变获得连接两电极的CsPbBr3纳米片的方 法。现在其他基地上生长CsPbBr3纳米片，再用微操做转移纳米片至电极上，得 到类似的器件。测试表明接触电阻大，且无电致发光。
对比例2
其他条件均与实施例1一致，将CsBr和PbBr2源换成CdS,蒸发温度升高 到850℃，发现ITO玻璃损坏。
对比例3
其他条件均与实施例1一致，CsBr和PbBr2换成CsI和PbI2,得到CsPbI3纳 米片.测试并未发现电致发光。
Claims (10)
1.一种CVD构建CsPbBr3纳米片电致发光器件的方法；其特征在于：
将摩尔比为1.85-2.05:1的CsBr和PbBr2粉装入磁舟1，并将刻蚀有电极的ITO玻璃片平铺于磁舟2上后，将磁舟1置于水平管式炉的中部，将磁舟2置于水平管式炉中靠近出气口的一端；通入载气，排出炉内空气后，持续通入载气，并升温至磁舟1的加热温度为570-600℃、磁舟2的加热温度为300-400℃，载气将CsBr和PbBr2蒸汽送至ITO玻璃片并沉积得到所述CsPbBr3纳米片；沉积时，载气流速为30-70sccm、炉内压力为280-320Torr。
2.根据权利要求1所述的一种CVD构建CsPbBr3纳米片电致发光器件的方法；其特征在于；所述刻蚀有电极的ITO玻璃片是通过下述方案制备的：
取ITO片为衬底，切割成设定尺寸后清洗、干燥，然后涂覆一层光刻胶；干燥、曝光、、显影；显影后，放入ITO刻蚀液中刻蚀，刻蚀后，洗涤、干燥；得到刻蚀有电极的ITO玻璃片；所述光刻胶为负胶。
3.根据权利要求1一种CVD构建CsPbBr3纳米片电致发光器件的方法；其特征在于：相邻电极之间的间距为3-10μm。
4.根据权利要求1一种CVD构建CsPbBr3纳米片电致发光器件的方法；其特征在于：生成的CsPbBr3纳米片的长度为10-30μm，宽度为5-20μm，且单片CsPbBr3纳米片长度大于相邻电极之间的间距。
5.根据权利要求1一种CVD构建CsPbBr3纳米片电致发光器件的方法；其特征在于：生成的CsPbBr3纳米片的厚度为200-600nm。
6.根据权利要求1一种CVD构建CsPbBr3纳米片电致发光器件的方法；其特征在于：沉积时，炉内压力为300Torr。
7.根据权利要求1一种CVD构建CsPbBr3纳米片电致发光器件的方法；其特征在于：沉积时间为5-20分钟。
8.根据权利要求1一种CVD构建CsPbBr3纳米片电致发光器件的方法；其特征在于：沉积时，载气流速优选为30-60sccm。
9.根据权利要求1一种CVD构建CsPbBr3纳米片电致发光器件的方法；其特征在于：控制刻蚀后的电极为叉指电极可以得到同一电压源下，多个点发光。
10.根据权利要求1一种CVD构建CsPbBr3纳米片电致发光器件的方法；其特征在于：所得CsPbBr3纳米片电致发光器件，在电注入下发光；且发光波长峰位于525-530nm。
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