CN107118741A - 一种沉砂池放空管材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种沉砂池放空管材料及其制造过程，由以下组分按重量份数配比组成：超声波雾化冷凝水、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)、琥珀酸二(2‑乙基己基)酯磺酸钠、十二烷基聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二钠盐、N,N'‑双(对甲苯磺酰基)乙二胺、4‑[[4‑(乙酰基甲基氨基)‑2‑磺基苯基]氨基]‑1‑氨基‑9,10‑二氢‑9,10‑二氧代‑2‑蒽磺酸二钠盐、鑪纳米微粒、1‑氨基‑4‑溴蒽醌、N‑(2‑苯并咪唑基)氨基甲酸甲酯等原料制备；该发明优点在于：其制造设备要求简单、运营成本低；材料具有化学性质稳定、制造过程操作简单、适用广；其制造过程简单高效，工人的劳动强度低。
Description
技术领域
本发明属于污水处理环保设备制造领域，具体涉及一种沉砂池放空管材料及其制造过程。
背景技术
随着我国工业的发展，工业污水的排放量日益增加。工业污水主要来源于染料、医药、农药、化工等行业的生产过程，其成分非常复杂，包括盐分、有机物、悬浮物和细菌等，其中电解厂产生的含铬废水和含氰废水，印染厂产生的含酚、含镉、含硫、含有机磷废水，食品厂产生的高浓度的有机物污水。这些有毒有害污水对污水处理设备中沉砂池放空管的使用寿命有着重大影响，使得放空管使用周期缩短，保温隔热性能差，造成放空管腐蚀、渗漏，渗漏的有毒有害污水污染环境，对设备造成极大的损害。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明提供一种沉砂池放空管材料，它是由以下组分按重量份数配比组成：
超声波雾化冷凝水，245.241～470.98份；
脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)，37.283～79.693份；
琥珀酸二(2-乙基己基)酯磺酸钠，40.94～149.40份；
十二烷基聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二钠盐，36.353～53.410份；
N,N'-双(对甲苯磺酰基)乙二胺，39.886～96.492份；
4-[[4-(乙酰基甲基氨基)-2-磺基苯基]氨基]-1-氨基-9,10-二氢-9,10-二氧代-2-蒽磺酸二钠盐，42.575～103.223份；
鑪纳米微粒，44.710～99.884份；
1-氨基-4-溴蒽醌，37.921～79.376份；
N-(2-苯并咪唑基)氨基甲酸甲酯，39.270～79.576份；
1-氨基-2-氯-4-羟基蒽醌，39.780～62.407份；
[3-(1-氨基-2-溴-4-氨基蒽醌)丙基]三甲氨基甲基硫酸盐，28.951～64.926份；
N-(2,3-二氢-2-氧代-1H-苯并咪唑-5-基)-3-氧代-2-[[2-(三氟甲基)苯基]偶氮]丁酰胺，27.974～70.361份；
3,5-二苯甲氧基苯甲酸，36.693～81.912份；
N-(2,3-二氢-2-氧代-1H-苯并咪唑-5-基)-3-羟基-4-[[2-甲氧基-5-[(苯基氨基)羰基]-苯基]偶氮]-2-萘甲酰胺，46.500～90.130份；
质量浓度为36.215ppm～303.289ppm的磷酸十六烷基酯钾盐，69.818～123.768份。
进一步的，所述的一种沉砂池放空管材料，由以下组分按重量份数配比组成：
超声波雾化冷凝水，246.241～469.98份；
脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)，38.283～78.693份；
琥珀酸二(2-乙基己基)酯磺酸钠，41.94～148.40份；
十二烷基聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二钠盐，37.353～52.410份；
N,N'-双(对甲苯磺酰基)乙二胺，40.886～95.492份；
4-[[4-(乙酰基甲基氨基)-2-磺基苯基]氨基]-1-氨基-9,10-二氢-9,10-二氧代-2-蒽磺酸二钠盐，43.575～102.223份；
鑪纳米微粒，45.710～98.884份；
1-氨基-4-溴蒽醌，38.921～78.376份；
N-(2-苯并咪唑基)氨基甲酸甲酯，40.270～78.576份；
1-氨基-2-氯-4-羟基蒽醌，40.780～61.407份；
[3-(1-氨基-2-溴-4-氨基蒽醌)丙基]三甲氨基甲基硫酸盐，29.951～63.926份；
N-(2,3-二氢-2-氧代-1H-苯并咪唑-5-基)-3-氧代-2-[[2-(三氟甲基)苯基]偶氮]丁酰胺，28.974～69.361份；
3,5-二苯甲氧基苯甲酸，37.693～80.912份；
N-(2,3-二氢-2-氧代-1H-苯并咪唑-5-基)-3-羟基-4-[[2-甲氧基-5-[(苯基氨基)羰基]-苯基]偶氮]-2-萘甲酰胺，47.500～89.130份；
质量浓度为37.215ppm～302.289ppm的磷酸十六烷基酯钾盐，70.818～122.768份。
所述的沉砂池放空管材料的制造方法，按重量份数计，包括如下步骤：
第1步：在连续搅拌受热式反应器中，加入超声波雾化冷凝水和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)，启动连续搅拌受热式反应器中的搅拌机，设定转速为38.298rpm～84.439rpm，启动连续搅拌受热式反应器中的双重热泵，使温度升至53.332℃～54.869℃，加入琥珀酸二(2-乙基己基)酯磺酸钠搅拌均匀，进行卤化反应30.342～41.641分钟，加入十二烷基聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二钠盐，通入流量为29.24m3/min～70.287m3/min的氟气0.38～0.103小时；之后再加入N,N'-双(对甲苯磺酰基)乙二胺，使温度升至70.332℃～103.869℃，保温30.24～41.502分钟；之后再加入4-[[4-(乙酰基甲基氨基)-2-磺基苯基]氨基]-1-氨基-9,10-二氢-9,10-二氧代-2-蒽磺酸二钠盐，调整反应器中溶液的pH值为4.8794～8.9883，保温30.24～270.502分钟，得到烷烃类珀酸酯与蒽磺酸的卤化物，备用；
第2步：将鑪纳米微粒在功率为5.7438KW～11.14502KW下超声波处理0.36～0.103小时，粉碎研磨，并通过425～525目筛网；将鑪纳米微粒加入到另一个连续搅拌受热式反应器中，加入质量浓度为40.138ppm～270.169ppm的1-氨基-4-溴蒽醌用于分散鑪纳米微粒，启动该连续搅拌受热式反应器中的双重热泵，使溶液温度在4.824×10℃～8.9869×10℃，启动连续搅拌受热式反应器中的搅拌机，并以4.8332×102rpm～8.9439×102rpm的速度搅拌，调整pH值在4.8438～8.9502之间，保温搅拌5.7×10-1～11.14×10-1小时；之后停止反应静置5.7×10～11.14×10分钟，去除杂质，得到悬浮液；将去杂后的悬浮液加入到N-(2-苯并咪唑基)氨基甲酸甲酯中，调整pH值在1.24～2.287之间，形成沉淀物用超声波雾化冷凝水洗脱，通过离心机在转速4.160×103rpm～9.674×103rpm下得到固形物，在2.169×102℃～3.439×102℃温度下干燥，研磨后过8.160×103～9.674×103目筛，得到氨基甲酸甲酯与鑪纳米微粒偶合物，备用；
第3步：取1-氨基-2-氯-4-羟基蒽醌和第2步得到的氨基甲酸甲酯与鑪纳米微粒偶合物，混合均匀后，采用60Co辐照，60Co辐照的能量为27.100MeV～55.193MeV、剂量为75.964kGy～115.952kGy、照射时间为39.781～64.122分钟，得到1-氨基-2-氯-4-羟基蒽醌和鑪纳米微粒混合物；再将1-氨基-2-氯-4-羟基蒽醌和鑪纳米微粒混合物置于另一新的连续搅拌受热式反应器中，启动连续搅拌受热式反应器中的双重热泵，设定温度38.794℃～84.287℃，启动连续搅拌受热式反应器中的搅拌机，转速为30.24rpm～425.438rpm，pH调整到4.8100～8.9193之间，脱水39.439～53.342分钟，得到脱水性状改变的1-氨基-2-氯-4-羟基蒽醌和鑪纳米微粒混合物，备用；
第4步：将第3步得到的脱水性状改变的1-氨基-2-氯-4-羟基蒽醌和鑪纳米微粒混合物，加至质量浓度为40.138ppm～270.169ppm的[3-(1-氨基-2-溴-4-氨基蒽醌)丙基]三甲氨基甲基硫酸盐中混合均匀后，并流加至装有第1步得到的烷烃类珀酸酯与蒽磺酸的卤化物的连续搅拌受热式反应器中，流加速度为175.899mL/min～903.752mL/min；启动连续搅拌受热式反应器搅拌机，设定转速为44.878rpm～84.20rpm；搅拌4.8298～8.9193分钟；再加入N-(2,3-二氢-2-氧代-1H-苯并咪唑-5-基)-3-氧代-2-[[2-(三氟甲基)苯基]偶氮]丁酰胺，启动连续搅拌受热式反应器中的双重热泵，升温至74.295℃～111.764℃，pH调整到4.8138～8.9169之间，通入氟气通气量为29.298m3/min～70.641m3/min，停止搅拌，静置保温64.560～94.852分钟；再次启动连续搅拌受热式反应器搅拌机，转速为39.43rpm～84.39rpm，加入3,5-二苯甲氧基苯甲酸，使其反应液的基团亲水亲油平衡数临界值为5.7438～11.14502，并使得pH调整到4.8295～8.9764之间，停止搅拌，保温静置63.432～103.101分钟；
第5步：启动连续搅拌受热式反应器中的搅拌机，设定转速为36.54rpm～103.542rpm，启动连续搅拌受热式反应器中的双重热泵，设定温度为1.73×102℃～2.610×102℃，加入N-(2,3-二氢-2-氧代-1H-苯并咪唑-5-基)-3-羟基-4-[[2-甲氧基-5-[(苯基氨基)羰基]-苯基]偶氮]-2-萘甲酰胺，卤化反应30.342～41.287分钟；之后加入磷酸十六烷基酯钾盐，将温度设定为114.73℃～170.610℃，pH调整至4.8298～8.9641之间，压力为0.36756MPa～0.37943MPa，反应时间为0.429～0.954小时；之后使表压降压至0MPa，得到沉砂池放空管材基料，再加入改性胶粘剂，搅拌均匀，注入模具，即得到一种沉砂池放空管材料。
进一步优化的，所述鑪纳米微粒的粒径为44.98μm～54.693μm。
进一步优化的，所述改性胶粘剂与所述沉砂池放空管材基料，按质量配比为1:465.40～905.410；
所述改性胶粘剂为：2-[[4-[3-(4-氯苯基)-4,5-二氢-1H-吡唑-1-基]苯基]磺酰基]-N,N-二甲基乙胺；
或4-氯-3-[4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-4-[[3-[(苯基氨基)磺酰基]苯基]偶氮]-1H-吡唑-1-基]-苯磺酸单钠盐；
或 二[4-[(4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1-苯基-1H-吡唑-4-基)偶氮]3-羟基-1-萘磺酸根合(3-)]酸(3-)三钠。
所述改性胶粘剂为常见市售改性胶粘剂商品。
所述超声波雾化冷凝水，采用深圳市纳美特科技有限公司生产的，NMT-9L型超声波加湿雾化机，外加冷凝管冷却成超声波雾化冷凝水。地址： 中国 广东 深圳 龙岗区布吉街道上水径社区布龙路171号穴地富（全伟达工业园）3栋1楼）。
所述鑪纳米微粒，其中鑪是人工合成的放射性化学元素，化学符号为Rf，它的原子序数是104，属于过渡金属4族 7周期。
原子序数：104
原子量： (261)
价电子： 6d2 7s2
核外电子排布：2,8,18,32,32,10,2
熔点 1663 °C(lit.)
沸点 3402 °C(lit.)
密度 9.84 g/mL at 25 °C(lit.)
物质状态：固态；符号 Rf 序数 104， 最长半衰期 1.3h，鑪的最稳定同位素为鑪-263，半衰期约10分钟，它释放α粒子衰变为锘-257，也可以发生自发裂变。1998年德国Mainz大学E. Strub等报道，鑪和上两个周期的锆和铪一样，生成四氟化鑪，氧化态为+IV。由于锕系元素最后一个元素的最高氧化态已经降为+III，因而鑪是锕系后的周期系第四副族元素｡
所述受热式反应器，其型号及厂家为：SRFYQ-12受热式反应器，上海玛尼仪器设备有限公司，地址：中国 上海 青浦区嘉松中路4545弄22号1幢-3。
本发明专利公开的一种沉砂池放空管材料及其制造过程，其优点在于：
(1) 其制造过程不会对周边环境造成污染；应用本发明所述的一种沉砂池放空管材料，其设备要求简单、运营成本低；
(2) 本发明所述一种沉砂池放空管材料具有化学性质稳定、制造过程操作简单、适用广；
(3) 本发明所述一种沉砂池放空管材料，其制造过程对设备要求低、简单高效，工人的劳动强度低。
附图说明
图1是一种沉砂池放空管材料在测试试验中不同反应时间条件下实施例与对照例材料致密率变化图。
图2是一种沉砂池放空管材料在测试试验中不同反应时间条件下实施例与对照例材料化学稳定率变化图。
图3是一种沉砂池放空管材料在测试试验中不同反应时间条件下实施例与对照例抗腐蚀率变化图。
图4是一种沉砂池放空管材料工艺流程图。
具体实施方式
以下实施例为的是进一步说明本发明的内容，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1
所述的沉砂池放空管材料的制造方法，按重量份数计，包括如下步骤：
第1步：在连续搅拌受热式反应器中，加入超声波雾化冷凝水245.241份和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES) 37.283份，启动连续搅拌受热式反应器中的搅拌机，设定转速为38.298rpm，启动连续搅拌受热式反应器中的双重热泵，使温度升至53.332℃，加入琥珀酸二(2-乙基己基)酯磺酸钠40.94份搅拌均匀，进行卤化反应30.342分钟，加入十二烷基聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二钠盐36.353份，通入流量为29.24m3/min的氟气0.38小时；之后再加入N,N'-双(对甲苯磺酰基)乙二胺39.886份，使温度升至70.332℃，保温30.24分钟；之后再加入4-[[4-(乙酰基甲基氨基)-2-磺基苯基]氨基]-1-氨基-9,10-二氢-9,10-二氧代-2-蒽磺酸二钠盐42.575份，调整反应器中溶液的pH值为4.8794，保温30.24～270.502分钟，得到烷烃类珀酸酯与蒽磺酸的卤化物，备用；
第2步：将鑪纳米微粒在功率为5.7438KW下超声波处理0.36小时，粉碎研磨，并通过425目筛网；再将鑪纳米微粒加入到另一个连续搅拌受热式反应器中，加入质量浓度为40.138ppm的1-氨基-4-溴蒽醌用于分散鑪纳米微粒，启动该连续搅拌受热式反应器中的双重热泵，使溶液温度在4.824×10℃，启动连续搅拌受热式反应器中的搅拌机，并以4.8332×102rpm的速度搅拌，调整pH值在4.8438之间，保温搅拌5.7×10-1小时；之后停止反应静置5.7×10分钟，去除杂质，得到悬浮液；将去杂后的悬浮液加入到N-(2-苯并咪唑基)氨基甲酸甲酯39.270份中，调整pH值在1.24之间，形成沉淀物用超声波雾化冷凝水洗脱，通过离心机在转速4.160×103rpm下得到固形物，在2.169×102℃温度下干燥，研磨后过8.160×103目筛，得到氨基甲酸甲酯与鑪纳米微粒偶合物，备用；
第3步：取1-氨基-2-氯-4-羟基蒽醌39.780份和第2步得到的氨基甲酸甲酯与鑪纳米微粒偶合物，混合均匀后，采用60Co辐照，60Co辐照的能量为27.100MeV、剂量为75.964kGy、照射时间为39.781分钟，得到1-氨基-2-氯-4-羟基蒽醌和鑪纳米微粒混合物；再将1-氨基-2-氯-4-羟基蒽醌和鑪纳米微粒混合物置于另一新的连续搅拌受热式反应器中，启动连续搅拌受热式反应器中的双重热泵，设定温度38.794℃，启动连续搅拌受热式反应器中的搅拌机，转速为30.24rpm，pH调整到4.8100之间，脱水39.439分钟，得到脱水性状改变的1-氨基-2-氯-4-羟基蒽醌和鑪纳米微粒混合物，备用；
第4步：将第3步得到的脱水性状改变的1-氨基-2-氯-4-羟基蒽醌和鑪纳米微粒混合物，加至质量浓度为40.138ppm的[3-(1-氨基-2-溴-4-氨基蒽醌)丙基]三甲氨基甲基硫酸盐28.951份中混合均匀后，并流加至装有第1步得到的烷烃类珀酸酯与蒽磺酸的卤化物的连续搅拌受热式反应器中，流加速度为175.899mL/min；启动连续搅拌受热式反应器搅拌机，设定转速为44.878rpm；搅拌4.8298分钟；再加入N-(2,3-二氢-2-氧代-1H-苯并咪唑-5-基)-3-氧代-2-[[2-(三氟甲基)苯基]偶氮]丁酰胺27.974份，启动连续搅拌受热式反应器中的双重热泵，升温至74.295℃，pH调整到4.8138，通入氟气通气量为29.298m3/min，停止搅拌，静置保温64.560分钟；再次启动连续搅拌受热式反应器搅拌机，转速为39.43rpm，加入3,5-二苯甲氧基苯甲酸36.693份，使其反应液的基团亲水亲油平衡数临界值为5.7438，并使得pH调整到4.8295，停止搅拌，保温静置63.432分钟；
第5步：启动连续搅拌受热式反应器中的搅拌机，设定转速为36.54rpm，启动连续搅拌受热式反应器中的双重热泵，设定温度为1.73×102℃，加入N-(2,3-二氢-2-氧代-1H-苯并咪唑-5-基)-3-羟基-4-[[2-甲氧基-5-[(苯基氨基)羰基]-苯基]偶氮]-2-萘甲酰胺46.500份，卤化反应30.342分钟；之后加入磷酸十六烷基酯钾盐69.818份，将温度设定为114.73℃，pH调整至4.8298，压力为0.36756MPa，反应时间为0.429小时；之后使表压降压至0MPa，得到沉砂池放空管材基料，再加入改性胶粘剂，搅拌均匀，注入模具，即得到一种沉砂池放空管材料。
其中所述鑪纳米微粒的粒径为44.98μm。
所述改性胶粘剂与所述沉砂池放空管材基料，按质量配比为1:465.40；
所述改性胶粘剂为：2-[[4-[3-(4-氯苯基)-4,5-二氢-1H-吡唑-1-基]苯基]磺酰基]-N,N-二甲基乙胺。
实施例2
所述的沉砂池放空管材料的制造方法，按重量份数计，包括如下步骤：
第1步：在连续搅拌受热式反应器中，加入超声波雾化冷凝水470.98份和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES) 79.693份，启动连续搅拌受热式反应器中的搅拌机，设定转速为84.439rpm，启动连续搅拌受热式反应器中的双重热泵，使温度升至54.869℃，加入琥珀酸二(2-乙基己基)酯磺酸钠149.40份搅拌均匀，进行卤化反应41.641分钟，加入十二烷基聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二钠盐53.410份，通入流量为70.287m3/min的氟气0.103小时；之后再加入N,N'-双(对甲苯磺酰基)乙二胺96.492份，使温度升至103.869℃，保温41.502分钟；之后再加入4-[[4-(乙酰基甲基氨基)-2-磺基苯基]氨基]-1-氨基-9,10-二氢-9,10-二氧代-2-蒽磺酸二钠盐103.223份，调整反应器中溶液的pH值为8.9883，保温270.502分钟，得到烷烃类珀酸酯与蒽磺酸的卤化物，备用；
第2步：将99.884份鑪纳米微粒在功率为11.14502KW下超声波处理0.103小时，粉碎研磨，并通过525目筛网；将鑪纳米微粒加入到另一个连续搅拌受热式反应器中，加入质量浓度为270.169ppm的1-氨基-4-溴蒽醌79.376份用于分散鑪纳米微粒，启动该连续搅拌受热式反应器中的双重热泵，使溶液温度在8.9869×10℃，启动连续搅拌受热式反应器中的搅拌机，并以8.9439×102rpm的速度搅拌，调整pH值在8.9502之间，保温搅拌11.14×10-1小时；之后停止反应静置11.14×10分钟，去除杂质，得到悬浮液；将去杂后的悬浮液加入到79.576份的N-(2-苯并咪唑基)氨基甲酸甲酯中，调整pH值在2.287之间，形成沉淀物用超声波雾化冷凝水洗脱，通过离心机在转速9.674×103rpm下得到固形物，在3.439×102℃温度下干燥，研磨后过8.160×103～9.674×103目筛，得到氨基甲酸甲酯与鑪纳米微粒偶合物，备用；
第3步：取62.407份1-氨基-2-氯-4-羟基蒽醌和第2步得到的氨基甲酸甲酯与鑪纳米微粒偶合物，混合均匀后，采用60Co辐照，60Co辐照的能量为55.193MeV、剂量为115.952kGy、照射时间为64.122分钟，得到1-氨基-2-氯-4-羟基蒽醌和鑪纳米微粒混合物；再将1-氨基-2-氯-4-羟基蒽醌和鑪纳米微粒混合物置于另一新的连续搅拌受热式反应器中，启动连续搅拌受热式反应器中的双重热泵，设定温度84.287℃，启动连续搅拌受热式反应器中的搅拌机，转速为425.438rpm，pH调整到8.9193之间，脱水53.342分钟，得到脱水性状改变的1-氨基-2-氯-4-羟基蒽醌和鑪纳米微粒混合物，备用；
第4步：将第3步得到的脱水性状改变的1-氨基-2-氯-4-羟基蒽醌和鑪纳米微粒混合物，加至质量浓度为270.169ppm的[3-(1-氨基-2-溴-4-氨基蒽醌)丙基]三甲氨基甲基硫酸盐中混合均匀后，并流加至装有第1步得到的烷烃类珀酸酯与蒽磺酸的卤化物的连续搅拌受热式反应器中，流加速度为903.752mL/min；启动连续搅拌受热式反应器搅拌机，设定转速为84.20rpm；搅拌8.9193分钟；再加入N-(2,3-二氢-2-氧代-1H-苯并咪唑-5-基)-3-氧代-2-[[2-(三氟甲基)苯基]偶氮]丁酰胺，启动连续搅拌受热式反应器中的双重热泵，升温至111.764℃，pH调整到8.9169之间，通入氟气通气量为70.641m3/min，停止搅拌，静置保温94.852分钟；再次启动连续搅拌受热式反应器搅拌机，转速为84.39rpm，加入3,5-二苯甲氧基苯甲酸，使其反应液的基团亲水亲油平衡数临界值为11.14502，并使得pH调整到8.9764之间，停止搅拌，保温静置103.101分钟；
第5步：启动连续搅拌受热式反应器中的搅拌机，设定转速为103.542rpm，启动连续搅拌受热式反应器中的双重热泵，设定温度为2.610×102℃，加入90.130份N-(2,3-二氢-2-氧代-1H-苯并咪唑-5-基)-3-羟基-4-[[2-甲氧基-5-[(苯基氨基)羰基]-苯基]偶氮]-2-萘甲酰胺，卤化反应41.287分钟；之后加入质量浓度为303.289ppm磷酸十六烷基酯钾盐123.768份，将温度设定为170.610℃，pH调整至8.9641之间，压力为0.37943MPa，反应时间为0.954小时；之后使表压降压至0MPa，得到沉砂池放空管材基料，再加入改性胶粘剂，搅拌均匀，注入模具，即得到一种沉砂池放空管材料。
其中所述鑪纳米微粒的粒径为54.693μm。
所述改性胶粘剂与所述沉砂池放空管材基料，按质量配比为1：905.410；
所述改性胶粘剂为：二[4-[(4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1-苯基-1H-吡唑-4-基)偶氮]3-羟基-1-萘磺酸根合(3-)]酸(3-)三钠。
实施例3
所述的沉砂池放空管材料的制造方法，按重量份数计，包括如下步骤：
第1步：在连续搅拌受热式反应器中，加入超声波雾化冷凝水245.9241份和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES) 37.9283份，启动连续搅拌受热式反应器中的搅拌机，设定转速为38.298rpm，启动连续搅拌受热式反应器中的双重热泵，使温度升至53.332℃，加入40.994份琥珀酸二(2-乙基己基)酯磺酸钠搅拌均匀，进行卤化反应30.342分钟，加入36.9353份十二烷基聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二钠盐，通入流量为29.24m3/min的氟气0.389小时；之后再加入N,N'-双(对甲苯磺酰基)乙二胺39.9886份，使温度升至70.332℃，保温30.24分钟；之后再加入42.9575份4-[[4-(乙酰基甲基氨基)-2-磺基苯基]氨基]-1-氨基-9,10-二氢-9,10-二氧代-2-蒽磺酸二钠盐，调整反应器中溶液的pH值为4.89794，保温30.924分钟，得到烷烃类珀酸酯与蒽磺酸的卤化物，备用；
第2步：将44.9710份鑪纳米微粒在功率为5.79438KW下超声波处理0.369小时，粉碎研磨，并通过425目筛网；将鑪纳米微粒加入到另一个连续搅拌受热式反应器中，加入质量浓度为40.9138ppm的1-氨基-4-溴蒽醌37.9921份用于分散鑪纳米微粒，启动该连续搅拌受热式反应器中的双重热泵，使溶液温度在4.824×10℃～8.9869×10℃，启动连续搅拌受热式反应器中的搅拌机，并以4.8332×102rpm的速度搅拌，调整pH值在4.89438之间，保温搅拌5.79×10-1小时；之后停止反应静置5.79×109分钟，去除杂质，得到悬浮液；将去杂后的悬浮液加入到39.9270份N-(2-苯并咪唑基)氨基甲酸甲酯中，调整pH值在1.924之间，形成沉淀物用超声波雾化冷凝水洗脱，通过离心机在转速4.9160×103rpm下得到固形物，在2.9169×102℃温度下干燥，研磨后过8.9160×103目筛，得到氨基甲酸甲酯与鑪纳米微粒偶合物，备用；
第3步：取39.9780份1-氨基-2-氯-4-羟基蒽醌和第2步得到的氨基甲酸甲酯与鑪纳米微粒偶合物，混合均匀后，采用60Co辐照，60Co辐照的能量为27.9100MeV9、剂量为75.9964kGy、照射时间为39.9781分钟，得到1-氨基-2-氯-4-羟基蒽醌和鑪纳米微粒混合物；再将1-氨基-2-氯-4-羟基蒽醌和鑪纳米微粒混合物置于另一新的连续搅拌受热式反应器中，启动连续搅拌受热式反应器中的双重热泵，设定温度38.9794℃，启动连续搅拌受热式反应器中的搅拌机，转速为30.924rpm，pH调整到4.89100，脱水39.9439分钟，得到脱水性状改变的1-氨基-2-氯-4-羟基蒽醌和鑪纳米微粒混合物，备用；
第4步：将第3步得到的脱水性状改变的1-氨基-2-氯-4-羟基蒽醌和鑪纳米微粒混合物，加至质量浓度为40.9138ppm的[3-(1-氨基-2-溴-4-氨基蒽醌)丙基]三甲氨基甲基硫酸盐28.9951份中混合均匀后，并流加至装有第1步得到的烷烃类珀酸酯与蒽磺酸的卤化物的连续搅拌受热式反应器中，流加速度为175.9899mL/min；启动连续搅拌受热式反应器搅拌机，设定转速为44.9878rpm；搅拌4.89298分钟；再加入N-(2,3-二氢-2-氧代-1H-苯并咪唑-5-基)-3-氧代-2-[[2-(三氟甲基)苯基]偶氮]丁酰胺，启动连续搅拌受热式反应器中的双重热泵，升温至74.9295℃，pH调整到4.89138，通入氟气通气量为29.9298m3/min，停止搅拌，静置保温64.9560分钟；再次启动连续搅拌受热式反应器搅拌机，转速为39.943rpm，加入3,5-二苯甲氧基苯甲酸36.9693份，使其反应液的基团亲水亲油平衡数临界值为5.79438，并使得pH调整到4.89295，停止搅拌，保温静置63.9432分钟；
第5步：启动连续搅拌受热式反应器中的搅拌机，设定转速为36.954rpm，启动连续搅拌受热式反应器中的双重热泵，设定温度为1.739×102℃9，加入46.9500份N-(2,3-二氢-2-氧代-1H-苯并咪唑-5-基)-3-羟基-4-[[2-甲氧基-5-[(苯基氨基)羰基]-苯基]偶氮]-2-萘甲酰胺，卤化反应30.9342分钟；之后加入质量浓度为36.9215ppm磷酸十六烷基酯钾盐69.9818份，将温度设定为114.973℃，pH调整至4.89298，压力为0.369756MPa，反应时间为0.4929小时；之后使表压降压至0MPa，得到沉砂池放空管材基料，再加入改性胶粘剂，搅拌均匀，注入模具，即得到一种沉砂池放空管材料。
其中所述鑪纳米微粒的粒径为44.98μm。
所述改性胶粘剂与所述沉砂池放空管材基料，按质量配比为1:465.940；
所述改性胶粘剂为4-氯-3-[4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-4-[[3-[(苯基氨基)磺酰基]苯基]偶氮]-1H-吡唑-1-基]-苯磺酸单钠盐。
对照例
对照例采用市售某品牌的沉砂池放空管材料进行的性能试验。
实施例4
将实施例1～3和对照例所获得的沉砂池放空管材料进行的性能试验，其中强度提升率、八年后完好百分比、抗磨损率、放空管光洁度等参数进行分析。数据分析如表1所示。
从表1可见，本发明所述的一种沉砂池放空管材料，其强度提升率、八年后完好百分比、抗磨损率、放空管光洁度均高于现有技术生产的产品。
此外，如图1～3所示，是本发明所述的一种沉砂池放空管材料与对照例所进行的，随使用时间变化试验数据统计。图中看出，实施例1～3在材料致密率、材料化学稳定率、抗腐蚀率技术指标，均大幅优于现有技术生产的产品。
Claims (5)
1.一种沉砂池放空管材料，其特征在于，它是由以下组分按重量份数配比组成：
超声波雾化冷凝水，245.241～470.98份；
脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，37.283～79.693份；
琥珀酸二(2-乙基己基)酯磺酸钠，40.94～149.40份；
十二烷基聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二钠盐，36.353～53.410份；
N,N'-双(对甲苯磺酰基)乙二胺，39.886～96.492份；
4-[[4-(乙酰基甲基氨基)-2-磺基苯基]氨基]-1-氨基-9,10-二氢-9,10-二氧代-2-蒽磺酸二钠盐，42.575～103.223份；
鑪纳米微粒，44.710～99.884份；
1-氨基-4-溴蒽醌，37.921～79.376份；
N-(2-苯并咪唑基)氨基甲酸甲酯，39.270～79.576份；
1-氨基-2-氯-4-羟基蒽醌，39.780～62.407份；
[3-(1-氨基-2-溴-4-氨基蒽醌)丙基]三甲氨基甲基硫酸盐，28.951～64.926份；
N-(2,3-二氢-2-氧代-1H-苯并咪唑-5-基)-3-氧代-2-[[2-(三氟甲基)苯基]偶氮]丁酰胺，27.974～70.361份；
3,5-二苯甲氧基苯甲酸，36.693～81.912份；
N-(2,3-二氢-2-氧代-1H-苯并咪唑-5-基)-3-羟基-4-[[2-甲氧基-5-[(苯基氨基)羰基]-苯基]偶氮]-2-萘甲酰胺，46.500～90.130份；
质量浓度为36.215ppm～303.289ppm的磷酸十六烷基酯钾盐，69.818～123.768份。
2.根据权利要求1所述的沉砂池放空管材料，其特征在于，由以下组分按重量份数配比组成：
超声波雾化冷凝水，246.241～469.98份；
脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，38.283～78.693份；
琥珀酸二(2-乙基己基)酯磺酸钠，41.94～148.40份；
十二烷基聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二钠盐，37.353～52.410份；
N,N'-双(对甲苯磺酰基)乙二胺，40.886～95.492份；
4-[[4-(乙酰基甲基氨基)-2-磺基苯基]氨基]-1-氨基-9,10-二氢-9,10-二氧代-2-蒽磺酸二钠盐，43.575～102.223份；
鑪纳米微粒，45.710～98.884份；
1-氨基-4-溴蒽醌，38.921～78.376份；
N-(2-苯并咪唑基)氨基甲酸甲酯，40.270～78.576份；
1-氨基-2-氯-4-羟基蒽醌，40.780～61.407份；
[3-(1-氨基-2-溴-4-氨基蒽醌)丙基]三甲氨基甲基硫酸盐，29.951～63.926份；
N-(2,3-二氢-2-氧代-1H-苯并咪唑-5-基)-3-氧代-2-[[2-(三氟甲基)苯基]偶氮]丁酰胺，28.974～69.361份；
3,5-二苯甲氧基苯甲酸，37.693～80.912份；
N-(2,3-二氢-2-氧代-1H-苯并咪唑-5-基)-3-羟基-4-[[2-甲氧基-5-[(苯基氨基)羰基]-苯基]偶氮]-2-萘甲酰胺，47.500～89.130份；
质量浓度为37.215ppm～302.289ppm的磷酸十六烷基酯钾盐，70.818～122.768份。
3.一种如权利要求1或2所述的沉砂池放空管材料的制造方法，其特征在于，按重量份数计，包括如下步骤：
第1步：在连续搅拌受热式反应器中，加入超声波雾化冷凝水和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，启动连续搅拌受热式反应器中的搅拌机，设定转速为38.298rpm～84.439rpm，启动连续搅拌受热式反应器中的双重热泵，使温度升至53.332℃～54.869℃，加入琥珀酸二(2-乙基己基)酯磺酸钠搅拌均匀，进行卤化反应30.342～41.641分钟，加入十二烷基聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二钠盐，通入流量为29.24m3/min～70.287m3/min的氟气0.38～0.103小时；之后再加入N,N'-双(对甲苯磺酰基)乙二胺，使温度升至70.332℃～103.869℃，保温30.24～41.502分钟；之后再加入4-[[4-(乙酰基甲基氨基)-2-磺基苯基]氨基]-1-氨基-9,10-二氢-9,10-二氧代-2-蒽磺酸二钠盐，调整反应器中溶液的pH值为4.8794～8.9883，保温30.24～270.502分钟，得到烷烃类珀酸酯与蒽磺酸的卤化物，备用；
第2步：将鑪纳米微粒在功率为5.7438KW～11.14502KW下超声波处理0.36～0.103小时，粉碎研磨，并通过425～525目筛网；将鑪纳米微粒加入到另一个连续搅拌受热式反应器中，加入质量浓度为40.138ppm～270.169ppm的1-氨基-4-溴蒽醌用于分散鑪纳米微粒，启动该连续搅拌受热式反应器中的双重热泵，使溶液温度在4.824×10℃～8.9869×10℃，启动连续搅拌受热式反应器中的搅拌机，并以4.8332×102rpm～8.9439×102rpm的速度搅拌，调整pH值在4.8438～8.9502之间，保温搅拌5.7×10-1～11.14×10-1小时；之后停止反应静置5.7×10～11.14×10分钟，去除杂质，得到悬浮液；将去杂后的悬浮液加入到N-(2-苯并咪唑基)氨基甲酸甲酯中，调整pH值在1.24～2.287之间，形成沉淀物用超声波雾化冷凝水洗脱，通过离心机在转速4.160×103rpm～9.674×103rpm下得到固形物，在2.169×102℃～3.439×102℃温度下干燥，研磨后过8.160×103～9.674×103目筛，得到氨基甲酸甲酯与鑪纳米微粒偶合物，备用；
第3步：取1-氨基-2-氯-4-羟基蒽醌和第2步得到的氨基甲酸甲酯与鑪纳米微粒偶合物，混合均匀后，采用60Co辐照，60Co辐照的能量为27.100MeV～55.193MeV、剂量为75.964kGy～115.952kGy、照射时间为39.781～64.122分钟，得到1-氨基-2-氯-4-羟基蒽醌和鑪纳米微粒混合物；再将1-氨基-2-氯-4-羟基蒽醌和鑪纳米微粒混合物置于另一新的连续搅拌受热式反应器中，启动连续搅拌受热式反应器中的双重热泵，设定温度38.794℃～84.287℃，启动连续搅拌受热式反应器中的搅拌机，转速为30.24rpm～425.438rpm，pH调整到4.8100～8.9193之间，脱水39.439～53.342分钟，得到脱水性状改变的1-氨基-2-氯-4-羟基蒽醌和鑪纳米微粒混合物，备用；
第4步：将第3步得到的脱水性状改变的1-氨基-2-氯-4-羟基蒽醌和鑪纳米微粒混合物，加至质量浓度为40.138ppm～270.169ppm的[3-(1-氨基-2-溴-4-氨基蒽醌)丙基]三甲氨基甲基硫酸盐中混合均匀后，并流加至装有第1步得到的烷烃类珀酸酯与蒽磺酸的卤化物的连续搅拌受热式反应器中，流加速度为175.899mL/min～903.752mL/min；启动连续搅拌受热式反应器搅拌机，设定转速为44.878rpm～84.20rpm；搅拌4.8298～8.9193分钟；再加入N-(2,3-二氢-2-氧代-1H-苯并咪唑-5-基)-3-氧代-2-[[2-(三氟甲基)苯基]偶氮]丁酰胺，启动连续搅拌受热式反应器中的双重热泵，升温至74.295℃～111.764℃，pH调整到4.8138～8.9169之间，通入氟气通气量为29.298m3/min～70.641m3/min，停止搅拌，静置保温64.560～94.852分钟；再次启动连续搅拌受热式反应器搅拌机，转速为39.43rpm～84.39rpm，加入3,5-二苯甲氧基苯甲酸，使其反应液的基团亲水亲油平衡数临界值为5.7438～11.14502，并使得pH调整到4.8295～8.9764之间，停止搅拌，保温静置63.432～103.101分钟；
第5步：启动连续搅拌受热式反应器中的搅拌机，设定转速为36.54rpm～103.542rpm，启动连续搅拌受热式反应器中的双重热泵，设定温度为1.73×102℃～2.610×102℃，加入N-(2,3-二氢-2-氧代-1H-苯并咪唑-5-基)-3-羟基-4-[[2-甲氧基-5-[(苯基氨基)羰基]-苯基]偶氮]-2-萘甲酰胺，卤化反应30.342～41.287分钟；之后加入磷酸十六烷基酯钾盐，将温度设定为114.73℃～170.610℃，pH调整至4.8298～8.9641之间，压力为0.36756MPa～0.37943MPa，反应时间为0.429～0.954小时；之后使表压降压至0MPa，得到沉砂池放空管材基料，再加入改性胶粘剂，搅拌均匀，注入模具，即得到一种沉砂池放空管材料。
4.根据权利要求3所述的一种沉砂池放空管材料的制造过程，其特征在于，所述鑪纳米微粒的粒径为44.98μm～54.693μm。
5.根据权利要求3所述的一种沉砂池放空管材料的制造过程，其特征在于，所述改性胶粘剂与所述沉砂池放空管材基料，按质量配比为1:465.40～905.410；
所述改性胶粘剂为：2-[[4-[3-(4-氯苯基)-4,5-二氢-1H-吡唑-1-基]苯基]磺酰基]-N,N-二甲基乙胺；
或4-氯-3-[4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-4-[[3-[(苯基氨基)磺酰基]苯基]偶氮]-1H-吡唑-1-基]-苯磺酸单钠盐；
或 二[4-[(4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1-苯基-1H-吡唑-4-基)偶氮]3-羟基-1-萘磺酸根合(3-)]酸(3-)三钠。
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2017
- 2017-05-11 CN CN201710328122.7A patent/CN107118741A/zh active Pending
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