CN107116876A - 一种阻燃汽车内饰复合面料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阻燃汽车内饰复合面料及其制备方法，包括阻燃汽车内饰面料、阻燃软质聚氨酯泡沫海绵，二者通过火焰复合实现复合。阻燃汽车内饰面料背面含有阻燃涂层胶功能材料。该阻燃汽车内饰复合面料具有绿色环保、低烟少毒、低VOC、低雾化值、无异味、手感柔软、阻燃性能优异、剥离强度高、回弹性好、抗静电性能佳等特点，可广泛应用于小汽车或客车的座椅、安全座椅、顶棚、门板、扶手。

Description

一种阻燃汽车内饰复合面料及其制备方法
技术领域
本发明涉及阻燃材料领域，具体涉及一种阻燃汽车内饰复合面料及其制备方法。
背景技术
近年，汽车燃烧安全事故频发，国家有关部委发文指出，汽车内饰材料燃烧测试标准是确保汽车安全的重要因素之一。各国针对车用内饰面料的燃烧性都有明确的法规，我国在校车、客车及火车用内饰面料的阻燃性能要求上提出新标准，水平燃烧测试指标由原来的燃烧速度≤100mm/min降低至≤70mm/min。客车内饰材料的阻燃要求仅参照国家强制性GB8410-2006控制水平燃烧速度，不足以有效的防止火灾、延缓火势蔓延。因此，应工信部要求，有关单位综合参考国内外的相关标准，组织制定并完善汽车强制性国家标准《客车内饰材料的燃烧特性》，JT/T 1095-2016《营运客车内饰材料阻燃特性》在2017年4月1日正式实行，两个标准增加垂直燃烧速度、氧指数、烟密度等多项指标要求，提高汽车内饰的防火阻燃性能，目前国内外市场上符合《营运客车内饰材料阻燃特性》的汽车内饰复合面料工业化产品并不多见。
交通产业内饰材料大多由高分子材料制备，主要由碳、氢元素构成，大多数是易燃、可燃物品。行驶过程中，发动机故障、电器短路、交通事故等各种因素引起的重大火灾，传统的金属和无机非金属材料燃烧时热释放速率大，热值高、火焰传播快且不易熄灭，产生浓烟和有毒气体，造成巨大的财产损失和人员伤亡。因此，汽车内饰材料必须要有很好的延烧性和阻燃性，降低火焰蔓延速率，给予乘客充分的逃生时间。
传统的阻燃汽车内饰材料在阻燃耐久性和安全环保等方面存在严重不足，遇火燃烧时烟雾大，极限氧指数很少达到或高于28％，市场上目前的汽车内饰面料复合物的LOI≤24％。
申请号为CN200810196030.9的发明公开了一种后整理纳米负离子汽车内饰面料的制备方法，在去离子水中加入所述纳米负离子粉末，经过高速搅拌，在40～50℃下加入分散剂聚丙烯酸钠和硅烷偶联剂，所述去离子水、纳米负离子粉末、分散剂、偶联剂的质量比为100:8-15:3.0-3.5:3-4，所述硅烷偶联剂选自乙烯基硅烷、氨基硅烷、甲基丙烯酰氧基硅烷、巯基硅烷或脲基硅烷；经搅拌、超声分散处理后，得到纳米负离子整理剂，再将纳米负离子整理剂稀释后，采用浸-轧-烘工艺，制得所述后整理纳米负离子汽车内饰面料。申请号为CN201410761549.2的发明公开了一种阻燃PET/PTT/TPEE复合纤维，其组分按质量百分数配比为：PET:32％-64％、PTT:20％-30％、TPEE:5％-15％、阻燃剂:6％-10％、阻燃协效剂:2％-5％、相容剂:2％-4％、抗氧剂:0.1％-0.5％、成核剂:0.1％-1％、润滑剂:0.1％-1％，所述阻燃剂为聚苯基膦酸二苯砜酯，所述阻燃协效剂为三氧化二锑。申请号为CN201510607477.0的发明涉及一种车用阻燃改性增强涤纶及其生产方法，该涤纶的生产方法包括如下步骤：A.将原料聚碳酸磷酸酯与PBT通过共混造粒的方法制得母粒；B.将母粒采用熔融注入法与PET熔体混合后进行纺丝，制得POY涤纶丝。本发明的有益效果是：利用聚碳酸磷酸酯的超高分子量的无规特性，使得结晶性聚合物涤纶取向不结晶，具有较高的断裂强度，较低的模量；同时利用含磷物质，使得涤纶具有较高的极限氧指数，达到永久阻燃效果。申请号为CN201510609666.1的发明公开了一种汽车内饰面料复合再生泡棉压制的顶棚片材，再生阻燃橡塑泡棉层一侧复合有汽车内饰面料层，形成再生阻燃橡塑泡棉汽车内饰面料薄片层，再生阻燃橡塑泡棉汽车内饰面料薄片层上复合有粘剂层，通过粘剂层将该片材固定于汽车顶棚上。制备方法：将再生阻燃橡塑泡棉层和汽车内饰面料层压制成再生阻燃橡塑泡棉汽车内饰面料薄片层；在再生阻燃橡塑泡棉层上涂布粘剂层的胶水；即制得汽车内饰面料复合再生泡棉压制的顶棚片材；使用时，将保护层揭除。申请号为CN201520737435.4的实用新型涉及一种绿色环保低VOC透气新型汽车内饰复合面料，包括面料和经编间隔织物，面料和经编间隔织物之间通过热熔粉热熔复合。本实用新型的有益效果是：1)低VOC绿色环保，有效减少了有毒有害物质的释放；2)提升了汽车内饰面料的透气性和舒适性；3)减少一道火焰复合工序，减少底布的使用。申请号为CN201420369218.X的实用新型涉及一种导湿透气环保型汽车内饰面料，该面料采用畦编组织结构，带有该畦编组织的面料包括正面平针组织和背面平针组织，正面平针组织和背面平针组织经集圈组织连接，所述正面平针组织采用再生涤纶长丝，所述背面平针组织采用玉米纤维长丝。面料采用畦编组织结构，将再生的涤纶长丝和玉米纤维长丝结合起来，实现两种材料的互补。申请号为CN201410684365.0的发明公开了一种纳米负离子汽车内装饰面料的制备方法，包括纳米负离子整理剂的制备及采用轧-烘-焙工艺对面料进行后处理等步骤。通过将能够释放或发射负离子的材料加工成纳米级粒径的整理剂，再使用上述整理剂对汽车内饰面料进行纳米负离子后整理加工，赋予纺织品保健功能。整理剂中的电气石是热释电和压电材料，当其受到物理刺激、摩擦、振动时，易产生大量负离子，因此，随着振动次数的不断增加，整理后织物产生更多的负离子。申请号为CN201220023428.4的实用新型公开了一种纳米负离子汽车内饰面料，由GB1、GB2、GB3三把梳栉编织而成，所述GB1、GB2为四列经缎组织，所述GB3为经斜组织，所述GB1的组织结构为10/12、23/21，所述GB2的组织结构为23/21、10/12，所述GB3的组织结构为10/34。该实用新型能释放高浓度的空气负离子。
上述各专利都不涉及汽车内饰面料复合物的高效阻燃问题，目前除本申请人开发高阻燃性能的汽车内饰面料复合物之外，国内外其它厂家或研究机构没有LOI高于28％的汽车内饰面料复合物(面料/海绵/衬垫底布)，且一直以来国内外产业界都用水平燃烧法作为评价标准，LOI并不是强制指标，因此通常的汽车内饰面料复合物产品的LOI实际测试值都较低。目前，JT/T 1095-2016《营运客车内饰材料阻燃特性》新标准，对客车内饰材料阻燃性能的要求，规定所有汽车纺织材料(包括座椅面料)的极限氧指数≥28％(悬挂类材料的极限氧指数≥30％)；水平燃烧法测试其等级不低于B级，垂直燃烧速度≤100mm/min，烟密度等级(SDR)≤50。环保和阻燃法规日益严格，传统汽车内饰面料复合物已经不符合时代发展要求。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种阻燃汽车内饰复合面料及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种阻燃汽车内饰复合面料，包括阻燃汽车内饰面料、阻燃软质聚氨酯泡沫海绵，所述阻燃汽车内饰面料和所述阻燃软质聚氨酯泡沫海绵通过火焰复合手段实现复合，所述阻燃汽车内饰面料采用阻燃涂层胶功能材料对汽车内饰面料进行功能整理后得到；100重量份阻燃汽车内饰面料含有15.0-48.0重量份所述阻燃涂层胶功能材料，其中所述阻燃涂层胶功能材料中包括以下均匀分散的组分：2.0-12.0重量份的水性含磷聚氨酯、0.03-0.3重量份的有机硅阻燃交联剂、0.15-3.0重量份的含有活性基团的反应型含磷阻燃剂、0.3-5.0重量份的含有阻燃基团的水性封端型异氰酸酯、5.0-16.0重量份溴系阻燃剂、0.5-3.0重量份阻燃增塑剂、0.5-1.5重量份氮系阻燃剂、0.5-1.5重量份硫系阻燃剂、0.3-5.0重量份可与溴系阻燃剂协同增效的阻燃协效剂和0.03-0.1重量份的烷基磷酸酯二乙醇胺盐抗静电剂；
所述含有阻燃基团的水性封端型异氰酸酯是用含有阻燃基团的含羟基化合物与二异氰酸酯、二羟甲基丙酸及聚醚多元醇进行缩聚反应，控制摩尔比NCO/OH在1.2-1.8，缩聚反应之后，再用甲乙酮肟将端基残留的NCO封端，并用三乙胺中和而制得的含有阻燃基团的水性封端型异氰酸酯；
所述溴系阻燃剂、阻燃增塑剂、氮系阻燃剂、硫系阻燃剂、可与溴系阻燃剂协同增效的阻燃协效剂、烷基磷酸酯二乙醇胺盐抗静电剂均是通过所述水性含磷聚氨酯及有机硅阻燃交联剂和含有阻燃基团的水性封端型异氰酸酯粘合于汽车内饰面料背面；
阻燃软质聚氨酯泡沫海绵在火焰燃烧时产生的聚多元醇，与粘合于汽车内饰面料背面的涂层胶功能材料中的含有阻燃基团的水性封端型异氰酸酯、含有活性基团的反应型含磷阻燃剂以及有机硅阻燃交联剂发生交联反应，实现阻燃汽车内饰面料和所述阻燃软质聚氨酯泡沫海绵的复合。
进一步地，所述阻燃汽车内饰复合面料还包括阻燃衬垫底布，所述阻燃衬垫底布是由阻燃无纺布、阻燃机织物或阻燃针织网眼布经功能整理而成，100重量份的阻燃衬垫底布含有以下功能材料：0.1-1.2重量份的四溴代邻苯二甲酸二辛酯、0.15-3.0重量份的含有活性基团的反应型含磷阻燃剂、0.2-3.0重量份的所述的含有阻燃基团的水性封端型异氰酸酯；所述阻燃衬垫底布和所述阻燃软质聚氨酯泡沫海绵在火焰复合的过程中，所述阻燃软质聚氨酯泡沫海绵在火焰燃烧时产生的聚多元醇与水性封端型异氰酸酯、含有活性基团的反应型含磷阻燃剂发生交联反应并实现阻燃衬垫底布和所述阻燃软质聚氨酯泡沫海绵的复合。
进一步地，所述有机硅阻燃交联剂是带环氧基团的有机硅阻燃交联剂，所述含有阻燃基团的水性封端型异氰酸酯是含磷和溴的水性封端型异氰酸酯。
进一步地，所述含有活性基团的反应型含磷阻燃剂为2-羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、[(6-氧-(6H)-二苯并-(CE)(1,2)-氧磷杂已环-6-酮)甲基]-丁二酸(DOPO-DDP)、10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO-HQ)、二苯氧基磷酸苯胺(DPPP)中一种或多种；
进一步地，所述溴系阻燃剂为十溴二苯乙烷、四溴双酚A-双(2,3-二溴丙基醚)、溴化聚苯乙烯、溴化环氧树脂、聚丙烯酸五溴苄酯中一种或多种；所述可与溴系阻燃剂协同增效的阻燃协效剂为三氧化二锑、羟基锡酸锌、锡酸锌、硼酸锌、纳米级硅锡阻燃协效剂中一种或多种；所述氮系阻燃剂为三聚氰胺、三聚氰胺异氰脲酸酯、三聚氰胺聚磷酸盐、三聚氰胺硼酸盐中一种或多种中一种或多种；所述硫系阻燃剂是有机磺酸盐型阻燃剂。
进一步地，所述阻燃增塑剂为双酚A双(磷酸二苯酯)(BDP)、磷酸三(丁氧基乙基)酯(TBEP)、间苯二酚双(二苯基磷酸酯)(RDP)、间苯二酚四(2,6-二甲苯基)二磷酸酯(XDP)、磷酸苯基甲基苯酯(CDP)、三芳基磷酸酯(IPPP)、磷酸三甲苯酯(TCP)、磷酸三(二甲苯)酯中一种或多种。
进一步地，所述含有阻燃基团的水性封端型异氰酸酯通过以下方法制得到：
(1)称取所述含有阻燃基团的含羟基化合物与二异氰酸酯、二羟甲基丙酸及聚醚多元醇进行缩聚反应，控制物料中摩尔比NCO/OH在1.2-1.8:1，在60-85℃反应1.0-3.0小时；
(2)用甲乙酮肟将端基残留的NCO封端：按甲乙酮肟：端基残留的NCO的摩尔比为1:1添加封端剂甲乙酮肟，在60-75℃反应0.3-2.0小时；
(3)用三乙胺进行中和：三乙胺与二羟甲基丙酸摩尔比为1:1，中和度控制在100％；
(4)加去离子水，控制固含量在30wt％，制得含有阻燃基团的水性封端型异氰酸酯。
进一步地，所述阻燃涂层胶功能材料通过以下方法制得到：
(1)称取含有2.0-12.0重量份的水性含磷聚氨酯有效成分的乳液、根据含固量不同加不同量的水稀释，控制水和水性含磷聚氨酯的乳液的总重量份在30-75份；
(2)加入0.2-0.5重量份的润湿剂、0.2-0.5重量份的分散剂、0.1-0.2重量份的脂肪族非离子乳化剂；
(3)在搅拌分散情况下，加入0.03-0.3重量份的有机硅阻燃交联剂、0.15-3.0重量份的含有活性基团的反应型含磷阻燃剂及0.3-5.0重量份的含有阻燃基团的水性封端型异氰酸酯、5.0-16.0重量份溴系阻燃剂、0.5-3.0重量份阻燃增塑剂、0.5-1.5重量份氮系阻燃剂、0.5-1.5重量份硫系阻燃剂、0.3-5.0重量份可与溴系阻燃剂协同增效的协效剂和0.03-0.1重量份的烷基磷酸酯二乙醇胺盐抗静电剂；
(4)在搅拌分散0.5-3.0小时后，加入0.2-0.6重量份消泡剂、0.2-0.6重量份流平剂、0.3-1.5重量份增稠剂，调节体系粘度，得到所述阻燃涂层胶功能材料。
一种阻燃汽车内饰复合面料的制备方法，步骤如下：
(1)将所述阻燃涂层胶功能材料涂覆于汽车内饰面料，通过一刀或两刀刮涂，控制上浆量，在150-180℃焙烘40-75s，最终100重量份阻燃汽车内饰面料含有15.0-48.0重量份所述阻燃涂层胶功能材料，得到阻燃汽车内饰面料；
(2)将阻燃汽车内饰面料和所述阻燃软质聚氨酯泡沫海绵进行火焰复合。
一种阻燃衬垫底布的制备方法，该方法为：将所述四溴代邻苯二甲酸二辛酯、含有活性基团的反应型含磷阻燃剂、所述含有阻燃基团的水性封端型异氰酸酯分散于水中，分散均匀后，转入浸轧槽中，再将所述阻燃无纺布、阻燃机织物或阻燃针织网眼布浸入轧槽，一浸一轧或两浸两轧，通过焙烘或预烘—焙烘工艺，制得所述阻燃衬垫底布；其中，预烘工艺为105-120℃保持40-80s，焙烘工艺为170-195℃保持35-75s。
本发明的有益效果在于：本发明的阻燃汽车内饰复合面料均满足JT/T1095-2016《营运客车内饰材料阻燃特性》要求：极限氧指数≥28％；水平燃烧法测试其等级不低于B级；垂直燃烧速度≤100mm/min，按GB/T8627-2007测试，烟密度等级(SDR)≤50，而且本发明适用范围广，面料材料本身地选材范围广，本发明的阻燃汽车内饰面料甚至可以不用永久阻燃面料，和阻燃复合海绵复合，利用阻燃耐性反应基团及水性封端异氰酸酯，实现面料、阻燃涂层胶功能材料与阻燃海绵的在火焰复合过程中的原位反应和复合，其阻燃性能优异，甚至都不需要海绵后面的衬垫底布。本发明采用的各种材料均为安全环保的阻燃材料，阻燃汽车内饰复合面料具有绿色环保、低烟少毒、低VOC、低雾化值、无异味、手感柔软、阻燃性能优异、剥离强度高、回弹性好、抗静电性能佳等特点，可广泛应用于小汽车或客车的座椅、安全座椅、顶棚、门板、扶手。
附图说明
图1为实施例8中阻燃汽车内饰复合面料的结构，其中，阻燃汽车内饰面料1、阻燃软质聚氨酯泡沫海绵2、阻燃衬垫底布3；
图2是实施例8中阻燃汽车内饰复合面料各层剥离后的扫描电镜照片，其中，(a)为汽车内饰面料的正面纤维结构，(b)为汽车内饰面料背面的阻燃涂层胶功能材料层，(c)为阻燃软质聚氨酯泡沫海绵，(d)为阻燃阻燃衬垫底布。
具体实施方式
本发明通过采用阻燃涂层进行功能整理，阻燃耐汽车内饰面料可以采用各种常规汽车内饰面料，面料选择范围更宽，本发明的阻燃汽车内饰面料甚至可以不用永久阻燃面料，和阻燃复合海绵复合，利用阻燃活性反应基团及水性封端型异氰酸酯，实现面料、阻燃涂层与阻燃海绵的在火焰复合过程中的原位反应和复合，其阻燃性能优异，甚至都不需要海绵后面的衬垫底布。本发明的提出，为海绵背面不复合衬垫底布的面料复合物提供了解决方案。本发明中也有海绵背面复合阻燃衬垫底布的优化方案，由于所述阻燃衬垫底布3和所述阻燃软质聚氨酯泡沫海绵2在火焰复合的过程中，阻燃软质聚氨酯泡沫海绵在火焰燃烧时产生的聚多元醇与含有阻燃基团的水性封端型异氰酸酯、含有活性基团的反应型含磷阻燃剂以及有机硅阻燃交联剂反应，实现阻燃衬垫底布3和所述阻燃软质聚氨酯泡沫海绵2的复合。反应过程如下：
从上述反应式可以看出，含有阻燃基团的水性封端型异氰酸酯在高温焙烘/火焰复合过程中的解封反与交联反应，可以实现织物与海绵的有效结合，同时也实现高分子层面的高效阻燃。
其中含有阻燃基团的水性封端型异氰酸酯的典型的合成反应式如下：
其中，HOR3OH为聚醚多元醇，HOR4OH为含溴多元醇。
本发明采用阻燃涂层胶功能材料进行阻燃功能化整理，使得汽车内饰面料具有阻燃性，而且采用含有活性基团的反应型含磷阻燃剂及含有阻燃基团的水性封端型异氰酸酯，利用火焰复合时的高温条件与海绵产生的聚多元醇反应，实现阻燃基团的交联复合。而且，本发明中溴系阻燃剂和磷系阻燃成分及硫系、硅系阻燃体系在复合材料中实现阻燃协效，优异的气相阻燃和凝聚相阻燃协同作用，阻燃交联形成的高分子原位阻燃，使得本发明的面料复合物具有优异的阻燃性能。不管海绵背后有没有阻燃衬垫底布，都能达到新版国标《客车内饰的燃烧特性》标准和JT/T 1095-2016《营运客车内饰材料阻燃特性》的阻燃要求。
本发明中各种阻燃体系在气相阻燃和凝聚相阻燃联合发挥作用，从而实现复合物的高效阻燃，极限氧指数≥28％，按GB32086-2015测试，所述阻燃汽车内饰复合面料垂直燃烧速度≤100mm/min，按GB8410-2006水平燃烧法测试，其燃烧等级不低于B级，按GB/T8627-2007测试，烟密度(SDR)等级≤50。图1为阻燃汽车内饰复合面料的结构，其中，阻燃汽车内饰面料1、阻燃软质聚氨酯泡沫海绵2；其中，阻燃汽车内饰面料1包括汽车内饰面料层和阻燃涂层胶功能材料层，图2是实施例8中阻燃汽车内饰复合面料各层剥离后的扫描电镜照片，其中，(a)为汽车内饰面料的正面纤维结构，(b)为汽车内饰面料背面的涂层胶层，(c)为阻燃软质聚氨酯泡沫海绵，(d)为阻燃阻燃衬垫底布。可以看出，本发明中的汽车内饰复合面料中阻燃成分有效分散于面料及海绵等组分之中，面料与海绵具有较好的结合牢度，用外力将面料与海绵(实施例8中还有阻燃衬垫底布)剥开，面料、海绵上均有阻燃组分，说明本发明采用的技术方案能实现阻燃成份与面料和海绵的高效结合，从而获得良好的阻燃效果和优异的力学性能。
实际上，如果仅仅是将纺织面料和海绵复合，并不能获得好的阻燃效果。对比例中，采用LOI高达45.0％的三聚氰胺海绵，还有LOI达45.0％的预氧化纤维阻燃布，复合并不能使得复合材料获得超过28％的LOI，实际测试中，预氧化纤维阻燃布不能获得良好的收缩卷边，反而被三聚氰胺海绵不断支持住或撑住熔融的液态物质，不断形成缓慢燃烧，类似于涤纶/棉的支架效应、玻纤增强尼龙的燃烧加剧效应或蜡烛的烛芯效应。三聚氰胺海绵在长时间小火焰续燃作用下，阻燃性能也下降，同时产生大量氨气，烟雾较大。这说明，简单复合几个高LOI的阻燃性能材料是行不通的。此外，将常规溴锑型阻燃涂层胶涂层于面料和阻燃海绵，复合物的LOI也很低。由于常规溴锑型阻燃涂层胶缺乏合适的反应基团，也缺乏与海绵协效的阻燃体系，实际上复合物阻燃性能难以达标。在燃烧测试中，烟雾也非常大，烟密度等级SDR超过50，不符合阻燃发展低烟低毒的时代潮流。
本发明提供系统集成的整体解决方案，采用安全环保的材料，制得的阻燃汽车内饰复合面料产品绿色环保、低烟少毒、低VOC、低雾化值、无异味、手感柔软、阻燃性能优异、剥离强度高、回弹性好、抗静电性能佳，可广泛应用于小汽车或客车的座椅、安全座椅、顶棚、门板、扶手。
下面结合实施例对本发明作进一步描述，但不应以此限制本发明的保护范围：
实施例1
称478克含磷聚酯二元醇DM1304(北京德美科创科技有限公司DM1304，分子量478，羟值233mgKOH/g，含磷量(wt，％)19.7％)、262克二溴新戊二醇(宜兴市中正化工有限公司)、134克二羟甲基丙酸及400克聚醚多元醇N210(南京钟山化工有限公司)，滴加870克甲苯二异氰酸酯(烟台万华化学基团股份有限公司)进行缩聚反应、控制物料中摩尔比NCO/OH在1.5:1，加100克丁酮，在78℃反应2.0小时；
用298.3克甲乙酮肟(浙江衢州新未来化学品有限公司)将端基残留的NCO封端，在70℃反应1.0小时；
用101克三乙胺进行中和，三乙胺与二羟甲基丙酸摩尔比在1:1，中和度控制在100％；
加5929克去离子水，在1400RPM转速下高速乳化，乳化0.5小时后，在50℃和-0.1MPa下脱除丁酮，控制含固量在30％，制得含有阻燃基团的水性封端型异氰酸酯。
实施例2
称478克含磷聚酯二元醇DM1304(北京德美科创科技有限公司DM1304，分子量478，羟值233mgKOH/g，含磷量(wt，％)19.7％)、340克含溴聚醚多元醇IXOL B251(索尔维化工(上海)有限公司，产品分子量为340，羟值330mgKOH/g，含溴量(wt，％)31.5％，含氯量(wt，％)6.9％，酸值3mgKOH/g)、134克二羟甲基丙酸及400克聚醚多元醇N210(南京钟山化工有限公司)，滴加946.7克甲苯二异氰酸酯(烟台万华化学基团股份有限公司)进行缩聚反应、控制物料中摩尔比NCO/OH在1.6:1，加120克丁酮，在78℃反应2.0小时；
用355.5克甲乙酮肟(浙江衢州新未来化学品有限公司)将端基残留的NCO封端，在68℃反应1.8小时；
用101克三乙胺进行中和，三乙胺与二羟甲基丙酸摩尔比在1:1，中和度控制在100％；
加6422克去离子水，在1500RPM转速下高速乳化，乳化0.6小时后，在55℃和-0.1MPa下脱除丁酮，控制含固量在30％，制得含有阻燃基团的水性封端型异氰酸酯。
实施例3
称取含有50克的水性含磷聚氨酯的乳液125克(浙江传化股份有限公司TF-686,含固量40％)、加水稀释，加225克水，水和水性含磷聚氨酯的乳液质量总共为350克；
加入2克润湿剂W-18(海明斯德谦(上海)化学有限公司)、3克分散剂TC-34(临安科达涂料化工研究所)，2克的脂肪族非离子乳化剂AEO-9(江苏海安石油化工厂)；
在搅拌分散情况下，加入22克有机硅阻燃交联剂(Silicone-9312)、20克含有活性基团的反应型含磷阻燃剂2-羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)(山东兴强阻燃科技有限公司)、40克的实施例1产品(含有阻燃基团的水性封端型异氰酸酯)、120克重量份十溴二苯乙烷(山东海王化工股份有限公司)、15克阻燃增塑剂间苯二酚四(2,6-二甲苯基)二磷酸酯(XDP)(浙江万盛股份有限公司)、5克氮系阻燃剂三聚氰胺硼酸盐(四川卓安新材料科技有限公司)、8克硫系阻燃剂苯磺酰基苯磺酸钾(KSS)(上海鲁聚聚合物技术有限公司)、40克可与溴系阻燃剂协同增效的阻燃协效剂三氧化二锑(湖南辰州矿业股份有限公司)和0.5克的烷基磷酸酯二乙醇胺盐抗静电剂(江西斯莫生物化学有限公司抗静电剂P)；
搅拌分散2.0小时后，加入5克矿物油消泡剂K3(东莞德丰消泡剂有限公司)、5克流平剂PU-40(临安科达涂料化工研究所)、12克增稠剂TF-601(浙江传化股份有限公司)，调节体系粘度，得到629.5克所述阻燃涂层胶功能材料(含固量为51.9％)。
实施例4
称取含有50克的水性含磷聚氨酯的乳液125克(浙江传化股份有限公司TF-686，含固量40％)、加水稀释，加255克水，水和水性含磷聚氨酯的乳液质量总共为380克；
加入2克润湿剂W-18(海明斯德谦(上海)化学有限公司)、3克分散剂TC-34(临安科达涂料化工研究所)、2克的脂肪族非离子乳化剂AEO-9(江苏海安石油化工厂)；
在搅拌分散情况下，加入3克有机硅阻燃交联剂(Silicone-9312)、20克含有活性基团的反应型含磷阻燃剂9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)(江苏汇鸿金普化工有限公司)、50克的实施例2产品(含有阻燃基团的水性封端型异氰酸酯)、160克重量份四溴双酚A-双(2,3-二溴丙基醚)(济南泰星精细化工有限公司)、10克阻燃增塑剂三芳基磷酸酯(IPPP)(浙江万盛股份有限公司)、5克氮系阻燃剂三聚氰胺聚磷酸盐MPP-B(四川精细化工研究设计院)、5克硫系阻燃剂全氟丁基磺酸钾(PPFBS)(上海鲁聚聚合物技术有限公司)、40克阻燃协效剂三氧化二锑(湖南辰州矿业股份有限公司)、15克硼酸锌(浙江旭森非卤消烟阻燃剂有限公司)和0.5克的烷基磷酸酯二乙醇胺盐抗静电剂(江西斯莫生物化学有限公司抗静电剂P)；
搅拌分散2.0小时后，加入5克矿物油消泡剂K3(东莞德丰消泡剂有限公司)、5克流平剂PU-40(临安科达涂料化工研究所)、15克增稠剂TF-601(浙江传化股份有限公司)，调节体系粘度，得到720.5克所述阻燃涂层胶功能材料(含固量50％)。
实施例5
称取含有50克的水性含磷聚氨酯的乳液125克(浙江传化股份有限公司TF-686，含固量40％)、加水稀释，加275克水，水和水性含磷聚氨酯的乳液质量总共为400克；
加入2克润湿剂W-18(海明斯德谦(上海)化学有限公司)、2克分散剂TC-34(临安科达涂料化工研究所)、2克分散剂PE40-S(临安科达涂料化工研究所)、2克的脂肪族非离子乳化剂AEO-9(江苏海安石油化工厂)；
在搅拌分散情况下，加入3克有机硅阻燃交联剂(上海西润化工科技有限公司XR-501)、20克的含有活性基团的反应型二苯氧基磷酸苯胺(DPPP)(和夏化学(太仓)有限公司)、50克的实施例2产品(含有阻燃基团的水性封端型异氰酸酯)、1.5克[(6-氧-(6H)-二苯并-(CE)(1,2)-氧磷杂已环-6-酮)甲基]-丁二酸(DOPO-DDP)(江苏汇鸿金普化工有限公司)、160克溴化聚苯乙烯(济南泰星精细化工有限公司)、20克阻燃增塑剂三芳基磷酸酯(IPPP)(浙江万盛股份有限公司)、15克氮系阻燃剂三聚氰胺聚磷酸盐MPP-B(四川精细化工研究设计院)、5克硫系阻燃剂全氟丁基磺酸钾(PPFBS)(上海鲁聚聚合物技术有限公司)、40克可与溴系阻燃剂协同增效的阻燃协效剂三氧化二锑(湖南辰州矿业股份有限公司)、15克羟基锡酸锌(湖南丰化材料发展有限公司)和0.5克的烷基磷酸酯二乙醇胺盐抗静电剂(江西斯莫生物化学有限公司抗静电剂P)：
搅拌分散2.0小时后，加入5克矿物油消泡剂K3(东莞德丰消泡剂有限公司)、2克流平剂PU-C(临安科达涂料化工研究所)、15克增稠剂TF-601(浙江传化股份有限公司)，调节体系粘度，得到750克所述阻燃涂层胶功能材料(含固量50％)。
实施例6
在600克汽车内饰面料(杭州湘隽阻燃科技有限公司)上，将800克实施例4所述阻燃涂层胶功能材料，通过刮刀刮涂两刀，控制上浆量，在170℃焙烘60s，使得最终有400克阻燃涂层胶功能材料涂覆于汽车内饰面料背面。最终，1000克阻燃汽车内饰面料1含有400克所述阻燃涂层胶功能材料。
将320克阻燃汽车内饰面料1与100克厚度为4mm的阻燃软质聚氨酯泡沫海绵2(密度为25kg/m3、极限氧指数为23.5％的(上海鑫源新材料科技有限公司))，通过火焰复合制得阻燃汽车内饰复合面料。
实施例7
在750克汽车内饰面料(杭州湘隽阻燃科技有限公司)上，将500克实施例5所述阻燃涂层胶功能材料，通过刮刀刮涂一刀，控制上浆量，在170℃焙烘60s，使得最终有250克阻燃涂层胶功能材料涂覆于汽车内饰面料背面。最终，1000克阻燃汽车内饰面料1含有250克所述阻燃涂层胶功能材料。
将330克阻燃汽车内饰面料1与75克厚度为3mm的阻燃软质聚氨酯泡沫海绵2(密度为25kg/m3、极限氧指数为23.9％的(圣诺盟控股集团有限公司))，通过火焰复合制得阻燃汽车内饰复合面料。
实施例8
将20克四溴代邻苯二甲酸二辛酯、30克2-羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)(山东兴强阻燃科技有限公司)、100克实施例1所述含有阻燃基团的水性封端型异氰酸酯分散于1770克水中，分散均匀后，转入浸轧槽中，再将960克阻燃针织网眼布(杭州湘隽阻燃科技有限公司)浸入浸轧槽，两浸两轧，通过预烘焙烘工艺，制得所述1000克阻燃衬垫底布3，其中，预烘工艺为105℃保持80s，焙烘工艺为170℃保持40s。通过控制带液率在100％，使得1000克阻燃衬垫底布3中含有10克四溴代邻苯二甲酸二辛酯、15克[(6-氧-(6H)-二苯并-(CE)(1,2)-氧磷杂已环-6-酮)甲基]-丁二酸(DOPO-DDP)、30克含有阻燃基团的水性封端型异氰酸酯(有效含量，而不是指乳液)；
将30克所述阻燃衬垫底布3和300克实施例7中的阻燃汽车内饰面料1与125克厚度为5mm的阻燃软质聚氨酯泡沫海绵2(密度为25kg/m3、极限氧指数为23.9％(圣诺盟控股集团有限公司))，通过火焰复合制得阻燃汽车内饰复合面料。在火焰复合的过程中，阻燃软质聚氨酯泡沫海绵在火焰燃烧时产生的聚多元醇与水性封端型异氰酸酯和含有活性基团的反应型含磷阻燃剂发生交联反应并实现阻燃衬垫底布3和所述阻燃软质聚氨酯泡沫海绵2及阻燃汽车内饰面料1的复合。
实施例9
将2克四溴代邻苯二甲酸二辛酯、30克2-羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)(山东兴强阻燃科技有限公司)、100克实施例1所述含有阻燃基团的水性封端型异氰酸酯分散于1806克水中，分散均匀后，转入浸轧槽中，再将969克阻燃无纺布(杭州湘隽阻燃科技有限公司)浸入浸轧槽，一浸一轧，通过预烘焙烘工艺，制得所述1000克阻燃衬垫底布3，其中，预烘工艺为110℃保持80s，焙烘工艺为180℃保持40s。通过控制带液率在100％，使得1000克阻燃衬垫底布3中含有1克四溴代邻苯二甲酸二辛酯、15克[(6-氧-(6H)-二苯并-(CE)(1,2)-氧磷杂已环-6-酮)甲基]-丁二酸(DOPO-DDP)、30克含有阻燃基团的水性封端型异氰酸酯(有效含量，而不是指乳液)；
将70克所述阻燃衬垫底布3和300克实施例7中的阻燃汽车内饰面料1与125克厚度为5mm的阻燃软质聚氨酯泡沫海绵2(密度为25kg/m3、极限氧指数为23.9％的(圣诺盟控股集团有限公司))，通过火焰复合制得阻燃汽车内饰复合面料。在火焰复合的过程中，阻燃软质聚氨酯泡沫海绵在火焰燃烧时产生的聚多元醇与水性封端型异氰酸酯和含有活性基团的反应型含磷阻燃剂发生交联反应并实现阻燃衬垫底布3和所述阻燃软质聚氨酯泡沫海绵2及阻燃汽车内饰面料1的复合。
对比例1
将厚度为5mm，密度为25kg/m3、极限氧指数为22.7％的阻燃软质聚氨酯泡沫海绵2(江苏绿源新材料有限公司)，与芳纶1313纤维阻燃布(江苏天鸟高新技术股份有限公司，LOI为28.2％)和永久阻燃无纺布(阻燃衬垫布，杭州湘隽阻燃科技有限公司，LOI为32.9％)通过火焰复合制得阻燃汽车内饰复合面料对比样品1。
对比例2
将厚度为3mm，密度为25kg/m3、极限氧指数为22.8％的阻燃软质聚氨酯泡沫海绵2(上海鑫源新材料科技有限公司)，与改性腈纶纤维阻燃布(江苏天鸟高新技术股份有限公司，LOI为42.0％)火焰复合制得阻燃汽车内饰复合面料对比样品2。
对比例3
将厚度为3mm，密度为25kg/m3、极限氧指数为45.0％的三聚氰胺海绵(河南省濮阳市纳米海绵制品有限公司)，与预氧化纤维阻燃布(江苏天鸟高新技术股份有限公司，LOI为45.0％)通过热熔复合(热熔胶为苏州科斯锐胶粘科技有限公司产品)制得阻燃汽车内饰复合面料对比样品3(三聚氰胺海绵在火焰复合中不熔融，无法通过火焰复合来制备阻燃汽车内饰复合面料)。
对比例4
将厚度为3mm，密度为25kg/m3、极限氧指数为45.0％的三聚氰胺海绵(河南省濮阳市纳米海绵制品有限公司)，与两块预氧化纤维阻燃布(江苏天鸟高新技术股份有限公司，LOI为45.0％)通过胶水(胶水为常州市给力胶业有限公司产品)复合，制得阻燃汽车内饰复合面料对比样品4(三聚氰胺海绵在火焰复合中不熔融，无法通过火焰复合来制备阻燃汽车内饰复合面料)。
对比例5
将厚度为3mm，密度为25kg/m3、极限氧指数为22.8％的阻燃软质聚氨酯泡沫海绵2(上海鑫源新材料科技有限公司)，与预氧化纤维阻燃布(江苏天鸟高新技术股份有限公司，LOI为45.0％)通过火焰复合，制得阻燃汽车内饰复合面料对比样品5。
对比例6
在600克汽车内饰面料(杭州湘隽阻燃科技有限公司)上，将714克溴锑型阻燃涂层胶TF-680(浙江传化股份有限公司，含固量56％)，通过刮刀刮涂两刀，控制上浆量，在170℃焙烘60s，使得最终有400克阻燃涂层胶功能材料涂覆于汽车内饰面料背面。最终，1000克阻燃汽车内饰面料1含有400克所述阻燃涂层胶功能材料。
将320克阻燃汽车内饰面料1与100克厚度为4mm的阻燃软质聚氨酯泡沫海绵2(密度为25kg/m3、极限氧指数为23.5％的(上海鑫源新材料科技有限公司))，通过火焰复合制得阻燃汽车内饰复合面料。
对比例7
在600克汽车内饰面料(杭州湘隽阻燃科技有限公司)上，将714克溴锑型阻燃涂层胶TF-680(浙江传化股份有限公司，含固量56％)，通过刮刀刮涂两刀，控制上浆量，在170℃焙烘60s，使得最终有400克阻燃涂层胶功能材料涂覆于汽车内饰面料背面。最终，1000克阻燃汽车内饰面料1含有400克所述阻燃涂层胶功能材料。
将320克上述阻燃汽车内饰面料1与将30克实施例9所述阻燃衬垫底布3及125克厚度为5mm的阻燃软质聚氨酯泡沫海绵2(密度为25kg/m3，极限氧指数为23.9％，圣诺盟控股集团有限公司)，通过火焰复合制得阻燃汽车内饰复合面料。
表1为阻燃汽车内饰复合面料样品的阻燃性能，实施例6-8的阻燃汽车内饰复合面料样品均满足《营运客车内饰材料阻燃特性》要求：极限氧指数≥28％；水平燃烧法测试其等级不低于B级；垂直燃烧速度≤100mm/min，按GB/T8627-2007测试，烟密度等级(SDR)≤50。表2为阻燃汽车内饰复合面料样品的阻燃性能应用性能，表3为阻燃汽车内饰复合面料样品的环保性能，可以看出本发明产品具有良好的应用性能，而对比例往往在阻燃性能方面达不到《营运客车内饰材料阻燃特性》要求。
表1阻燃汽车内饰复合面料样品的阻燃性能
表2阻燃汽车内饰复合面料样品的应用性能
表3阻燃汽车内饰复合面料样品的环保性能
N.D表示未检出(低于检测限)。

Claims (10)

1.一种阻燃汽车内饰复合面料，包括阻燃汽车内饰面料(1)、阻燃软质聚氨酯泡沫海绵(2)，所述阻燃汽车内饰面料(1)和所述阻燃软质聚氨酯泡沫海绵(2)通过火焰复合手段实现复合，其特征在于：所述阻燃汽车内饰面料(1)采用阻燃涂层胶功能材料对汽车内饰面料进行功能整理后得到；100重量份阻燃汽车内饰面料(1)含有15.0-48.0重量份所述阻燃涂层胶功能材料，其中所述阻燃涂层胶功能材料中包括以下均匀分散的组分：2.0-12.0重量份的水性含磷聚氨酯、0.03-0.3重量份的有机硅阻燃交联剂、0.15-3.0重量份的含有活性基团的反应型含磷阻燃剂、0.3-5.0重量份的含有阻燃基团的水性封端型异氰酸酯、5.0-16.0重量份溴系阻燃剂、0.5-3.0重量份阻燃增塑剂、0.5-1.5重量份氮系阻燃剂、0.5-1.5重量份硫系阻燃剂、0.3-5.0重量份可与溴系阻燃剂协同增效的阻燃协效剂和0.03-0.1重量份的烷基磷酸酯二乙醇胺盐抗静电剂；
所述含有阻燃基团的水性封端型异氰酸酯是用含有阻燃基团的含羟基化合物与二异氰酸酯、二羟甲基丙酸及聚醚多元醇进行缩聚反应，控制摩尔比NCO/OH在1.2-1.8，缩聚反应之后，再用甲乙酮肟将端基残留的NCO封端，并用三乙胺中和而制得的含有阻燃基团的水性封端型异氰酸酯；
所述溴系阻燃剂、阻燃增塑剂、氮系阻燃剂、硫系阻燃剂、可与溴系阻燃剂协同增效的阻燃协效剂、烷基磷酸酯二乙醇胺盐抗静电剂均是通过所述水性含磷聚氨酯及有机硅阻燃交联剂和含有阻燃基团的水性封端型异氰酸酯粘合于汽车内饰面料背面；
阻燃软质聚氨酯泡沫海绵(2)在火焰燃烧时产生的聚多元醇，与粘合于汽车内饰面料背面的涂层胶功能材料中的含有阻燃基团的水性封端型异氰酸酯、含有活性基团的反应型含磷阻燃剂以及有机硅阻燃交联剂发生交联反应，实现阻燃汽车内饰面料(1)和所述阻燃软质聚氨酯泡沫海绵(2)的复合。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃汽车内饰复合面料，其特征在于：所述阻燃汽车内饰复合面料还包括阻燃衬垫底布(3)，所述阻燃衬垫底布(3)是由阻燃无纺布、阻燃机织物或阻燃针织网眼布经功能整理而成，100重量份的阻燃衬垫底布(3)含有以下功能材料：0.1-1.2重量份的四溴代邻苯二甲酸二辛酯、0.15-3.0重量份的含有活性基团的反应型含磷阻燃剂、0.2-3.0重量份的所述的含有阻燃基团的水性封端型异氰酸酯；在所述阻燃衬垫底布(3)和所述阻燃软质聚氨酯泡沫海绵(2)在火焰复合的过程中，所述阻燃软质聚氨酯泡沫海绵(2)在火焰燃烧时产生的聚多元醇与水性封端型异氰酸酯、含有活性基团的反应型含磷阻燃剂发生交联反应并实现阻燃衬垫底布(3)和所述阻燃软质聚氨酯泡沫海绵(2)的复合。
3.根据权利要求1或2所述的一种阻燃汽车内饰复合面料，其特征在于：所述有机硅阻燃交联剂是带环氧基团的有机硅阻燃交联剂，所述含有阻燃基团的水性封端型异氰酸酯是含磷和溴的水性封端型异氰酸酯。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃汽车内饰复合面料，其特征在于：所述含有活性基团的反应型含磷阻燃剂为2-羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、[(6-氧-(6H)-二苯并-(CE)(1,2)-氧磷杂已环-6-酮)甲基]-丁二酸(DOPO-DDP)、10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO-HQ)、二苯氧基磷酸苯胺(DPPP)中一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃汽车内饰复合面料，其特征在于：所述溴系阻燃剂为十溴二苯乙烷、四溴双酚A-双(2,3-二溴丙基醚)、溴化聚苯乙烯、溴化环氧树脂、聚丙烯酸五溴苄酯中一种或多种；所述可与溴系阻燃剂协同增效的阻燃协效剂为三氧化二锑、羟基锡酸锌、锡酸锌、硼酸锌、纳米级硅锡阻燃协效剂中一种或多种；所述氮系阻燃剂为三聚氰胺、三聚氰胺异氰脲酸酯、三聚氰胺聚磷酸盐、三聚氰胺硼酸盐中一种或多种中一种或多种；所述硫系阻燃剂是有机磺酸盐型阻燃剂。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃汽车内饰复合面料，其特征在于：所述阻燃增塑剂为双酚A双(磷酸二苯酯)(BDP)、磷酸三(丁氧基乙基)酯(TBEP)、间苯二酚双(二苯基磷酸酯)(RDP)、间苯二酚四(2,6-二甲苯基)二磷酸酯(XDP)、磷酸苯基甲基苯酯(CDP)、三芳基磷酸酯(IPPP)、磷酸三甲苯酯(TCP)、磷酸三(二甲苯)酯中一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种阻燃汽车内饰复合面料，其特征在于：所述含有阻燃基团的水性封端型异氰酸酯通过以下方法制得到：
(1)称取所述含有阻燃基团的含羟基化合物与二异氰酸酯、二羟甲基丙酸及聚醚多元醇进行缩聚反应，控制物料中摩尔比NCO/OH在1.2-1.8:1，在60-85℃反应1.0-3.0小时；
(2)用甲乙酮肟将端基残留的NCO封端：按甲乙酮肟：端基残留的NCO的摩尔比为1:1添加封端剂甲乙酮肟，在60-75℃反应0.3-2.0小时；
(3)用三乙胺进行中和：三乙胺与二羟甲基丙酸摩尔比为1:1，中和度控制在100％；
(4)加去离子水，控制固含量在30wt％，制得含有阻燃基团的水性封端型异氰酸酯。
8.根据权利要求1所述的一种阻燃汽车内饰复合面料，其特征在于：所述阻燃涂层胶功能材料通过以下方法制得到：
(1)称取含有2.0-12.0重量份的水性含磷聚氨酯有效成分的乳液、根据含固量不同加不同量的水稀释，控制水和水性含磷聚氨酯的乳液的总重量份在30-75份；
(2)加入0.2-0.5重量份的润湿剂、0.2-0.5重量份的分散剂、0.1-0.2重量份的脂肪族非离子乳化剂；
(3)在搅拌分散情况下，加入0.03-0.3重量份的有机硅阻燃交联剂、0.15-3.0重量份的含有活性基团的反应型含磷阻燃剂及0.3-5.0重量份的含有阻燃基团的水性封端型异氰酸酯、5.0-16.0重量份溴系阻燃剂、0.5-3.0重量份阻燃增塑剂、0.5-1.5重量份氮系阻燃剂、0.5-1.5重量份硫系阻燃剂、0.3-5.0重量份可与溴系阻燃剂协同增效的协效剂和0.03-0.1重量份的烷基磷酸酯二乙醇胺盐抗静电剂；
(4)在搅拌分散0.5-3.0小时后，加入0.2-0.6重量份消泡剂、0.2-0.6重量份流平剂、0.3-1.5重量份增稠剂，调节体系粘度，得到所述阻燃涂层胶功能材料。
9.一种权利要求1-8任一项所述的一种阻燃汽车内饰复合面料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将所述阻燃涂层胶涂覆于汽车内饰面料，通过一刀或两刀刮涂，控制上浆量，在150-180℃焙烘40-75s，最终100重量份阻燃汽车内饰面料(1)含有15.0-48.0重量份所述阻燃涂层胶功能材料，得到阻燃汽车内饰面料(1)；
(2)将阻燃汽车内饰面料(1)和所述阻燃软质聚氨酯泡沫海绵(2)进行火焰复合。
10.一种权利要求2所述阻燃衬垫底布的制备方法，其特征在于：该方法为：将所述四溴代邻苯二甲酸二辛酯、所述含有活性基团的反应型含磷阻燃剂、所述含有阻燃基团的水性封端型异氰酸酯分散于水中，分散均匀后，转入浸轧槽中，再将所述阻燃无纺布、阻燃机织物或阻燃针织网眼布浸入轧槽，一浸一轧或两浸两轧，通过焙烘或预烘—焙烘工艺，制得所述阻燃衬垫底布(3)；其中，预烘工艺为105-120℃保持40-80s，焙烘工艺为170-195℃保持35-75s。
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