CN107116233A - 一种支化超细Pt纳米线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种支化超细Pt纳米线的制备方法，属于纳米材料技术领域。所述Pt纳米线为支化状，其直径为2～2.5nm。其具体制备方法是：室温下，先合成金种子，而后将纳米金种子、氯铂酸、柠檬酸钠、抗坏血酸和三聚磷酸钠水溶液混合，搅拌48h后，离心获得不溶物，经洗涤、干燥后可得支化超细Pt纳米线。本发明整个制备过程皆处于水体系，而且其它反应物也是环境友好型物质，可避免使用有机溶剂产生的污染。此外，整个制备过程始终处于室温，不需要额外能耗，故本发明特别适合于工业化大规模制备Pt纳米线。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种支化超细Pt纳米线的制备方法。
背景技术
纳米材料有许多特殊的物理、化学性质以及潜在的应用价值。铂基纳米材料作为一种贵金属纳米材料，在许多领域有着广泛的应用，尤其是催化领域(如可用于催化加氢、脱氢、氧化、还原、催化裂解和异构化等反应)。
纳米材料的尺寸和形状对其性能有较大影响。一维铂纳米线因良好的催化能力，近年来颇受关注。为更好地服务于应用，人们发展了多种制备方法。如高发明、崔士强等采用蛋白、DNA诱导合成了超细铂纳米线(高发明,张龙改,李娜等.一种超细铂纳米线的制备方法，CN201210052261.9；崔士强,刘云春,杨周生,魏先文.基于DNA为模板的铂纳米线的电化学制备,应用化学,2005,22,1262.)孔令斌等采用氧化铝模板法制备了Pt纳米线(孔令斌,李梦轲,陆梅,郭新勇,力虎林.高等学校化学学报,2003,48,299.)。这些方法还存在借助特殊的试剂、昂贵的模板，因此难以规模化生产。
化学还原法是一种简单、可操作的方法，适合规模化生产。最近，Wang等人利用油胺合成了超细Pt纳米线(Yi Wang,Sang Ci,Xin Zhao et al.Polyol Synthesis ofUltrathin Pd Nanowires via Attachment-Based Growth and Their EnhancedActivity towards Formic Acid Oxidation.Advanced Functional Materials，2014，24，131.)；Li等人亦利用油胺合成了锯齿状Pt纳米线(Mufan Li,Zipeng Zhao,Tao Cheng,etal.Ultrafine jagged platinum nanowires enable ultrahigh mass activity for theoxygen reduction reaction.Science,2016,354,1419.)。这些纳米线皆表现出良好的催化活性，但它们合成的方法一般使用有机溶剂，而且通常需要高温、表面活性剂等物质，因此规模化生产过程中将存在需要高能耗、产生二次污染等缺陷。因此，开发新颖的铂纳米线绿色制备方法，对铂纳米线的应用显得迫切而重要。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种支化超细Pt纳米线的制备方法，以期该制备方法具备绿色、低能耗特征。
为了解决以上问题，本发明是通过以下技术方案予以实现的。
本发明提供的一种支化超细Pt纳米线的制备方法，其思路是，首先合成了纳米金，而后以纳米金为种子，让铂离子首先在金种子表面成核，而后在柠檬酸钠、抗坏血酸、三聚磷酸钠等物质的协同作用下，通过湿化学反应促使铂单质的定向生长，从而获得支化超细Pt纳米线。其具体步骤为:
1、室温下，将氯金酸、四羟甲基氯化磷、氢氧化钠溶液按体积比2:1:47混合，搅拌24h反应后，得到紫红色纳米金种子溶液A；所述氯金酸溶液的质量分数为1％，四羟甲基氯化磷溶液的质量分数为0.8％，氢氧化钠溶液的质量分数为0.08％。
2、量取一定体积的溶液A，按先后次序注入柠檬酸钠、氯铂酸、抗坏血酸和三聚磷酸钠水溶液混合，室温搅拌反应48h后，离心获得不溶物，经洗涤、干燥后可得支化超细Pt纳米线。所述溶液A、柠檬酸钠、氯铂酸、抗坏血酸和三聚磷酸钠水溶液的体积比为10:(0.01～1):10:10:1，所述柠檬酸钠水溶液质量分数为1～5％、抗坏血酸水溶液的质量分数皆为5～10％、氯铂酸水溶液的摩尔浓度为4～6mM、三聚磷酸钠水溶液的摩尔浓度为0.01～0.1mM。
作为一种优化，所述步骤(2)中：溶液A、柠檬酸钠、氯铂酸、抗坏血酸和三聚磷酸钠水溶液的体积比为10:0.01:10:10:1；柠檬酸钠水溶液质量分数为1％；抗坏血酸水溶液的质量分数皆为5％；氯铂酸水溶液的摩尔浓度为4mM；三聚磷酸钠水溶液的摩尔浓度为0.01mM。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
1、本发明方法整个制备过程皆处于水体系，而且其它反应物也是环境友好型物质，可避免使用有机溶剂产生的污染，具备绿色特征。
2、整个制备过程始终处于室温，不需要额外能耗，具备低能耗特征，特别适合于工业化大规模制备Pt纳米线。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的支化超细Pt纳米线的透射电镜图片；
由图可知，获得的Pt纳米线支化结构明显，且纳米线直径约为2～2.5nm。
具体实施方式
以下结合具体实施例详述本发明，但本发明不局限于下述实施例。
实施例1
1、室温下，将氯金酸、四羟甲基氯化磷、氢氧化钠溶液按体积比2:1:47混合，搅拌24h反应后，得到紫红色纳米金种子溶液A；所述氯金酸溶液的质量分数为1％，四羟甲基氯化磷溶液的质量分数为0.8％，氢氧化钠溶液的质量分数为0.08％。
2、量取一定体积的溶液A，按先后次序注入柠檬酸钠、氯铂酸、抗坏血酸和三聚磷酸钠水溶液混合，室温搅拌反应48h后，离心获得不溶物，经大量蒸馏水、乙醇洗涤，干燥后可得支化超细Pt纳米线。所述溶液A、柠檬酸钠、氯铂酸、抗坏血酸和三聚磷酸钠水溶液的体积比为10:0.01:10:10:1，所述柠檬酸钠水溶液质量分数为1％、抗坏血酸水溶液的质量分数皆为5％、氯铂酸水溶液的摩尔浓度为4mM、三聚磷酸钠水溶液的摩尔浓度为0.01mM。
实施例2
1、室温下，将氯金酸、四羟甲基氯化磷、氢氧化钠溶液按体积比2:1:47混合，搅拌24h反应后，得到紫红色纳米金种子溶液A；所述氯金酸溶液的质量分数为1％，四羟甲基氯化磷溶液的质量分数为0.8％，氢氧化钠溶液的质量分数为0.08％。
2、量取一定体积的溶液A，按先后次序注入柠檬酸钠、氯铂酸、抗坏血酸和三聚磷酸钠水溶液混合，室温搅拌反应48h后，离心获得不溶物，经大量蒸馏水、乙醇洗涤，干燥后可得支化超细Pt纳米线。所述溶液A、柠檬酸钠、氯铂酸、抗坏血酸和三聚磷酸钠水溶液的体积比为10:1:10:10:1，所述柠檬酸钠水溶液质量分数为5％、抗坏血酸水溶液的质量分数皆为10％、氯铂酸水溶液的摩尔浓度为6mM、三聚磷酸钠水溶液的摩尔浓度为0.1mM。
实施例3
1、室温下，将氯金酸、四羟甲基氯化磷、氢氧化钠溶液按体积比2:1:47混合，搅拌24h反应后，得到紫红色纳米金种子溶液A；所述氯金酸溶液的质量分数为1％，四羟甲基氯化磷溶液的质量分数为0.8％，氢氧化钠溶液的质量分数为0.08％。
2、量取一定体积的溶液A，按先后次序注入柠檬酸钠、氯铂酸、抗坏血酸和三聚磷酸钠水溶液混合，室温搅拌反应48h后，离心获得不溶物，经大量蒸馏水、乙醇洗涤，干燥后可得支化超细Pt纳米线。所述溶液A、柠檬酸钠、氯铂酸、抗坏血酸和三聚磷酸钠水溶液的体积比为10:0.5:10:10:1，所述柠檬酸钠水溶液质量分数为2％、抗坏血酸水溶液的质量分数皆为8％、氯铂酸水溶液的摩尔浓度为5mM、三聚磷酸钠水溶液的摩尔浓度为0.05mM。
实施例4
1、室温下，将氯金酸、四羟甲基氯化磷、氢氧化钠溶液按体积比2:1:47混合，搅拌24h反应后，得到紫红色纳米金种子溶液A；所述氯金酸溶液的质量分数为1％，四羟甲基氯化磷溶液的质量分数为0.8％，氢氧化钠溶液的质量分数为0.08％。
2、量取一定体积的溶液A，按先后次序注入柠檬酸钠、氯铂酸、抗坏血酸和三聚磷酸钠水溶液混合，室温搅拌反应48h后，离心获得不溶物，经大量蒸馏水、乙醇洗涤，干燥后可得支化超细Pt纳米线。所述溶液A、柠檬酸钠、氯铂酸、抗坏血酸和三聚磷酸钠水溶液的体积比为10:0.8:10:10:1，所述柠檬酸钠水溶液质量分数为3％、抗坏血酸水溶液的质量分数皆为6％、氯铂酸水溶液的摩尔浓度为4.8mM、三聚磷酸钠水溶液的摩尔浓度为0.07mM。
实施例5
1、室温下，将氯金酸、四羟甲基氯化磷、氢氧化钠溶液按体积比2:1:47混合，搅拌24h反应后，得到紫红色纳米金种子溶液A；所述氯金酸溶液的质量分数为1％，四羟甲基氯化磷溶液的质量分数为0.8％，氢氧化钠溶液的质量分数为0.08％。
2、量取一定体积的溶液A，按先后次序注入柠檬酸钠、氯铂酸、抗坏血酸和三聚磷酸钠水溶液混合，室温搅拌反应48h后，离心获得不溶物，经大量蒸馏水、乙醇洗涤，干燥后可得支化超细Pt纳米线。所述溶液A、柠檬酸钠、氯铂酸、抗坏血酸和三聚磷酸钠水溶液的体积比为10:0.6:10:10:1，所述柠檬酸钠水溶液质量分数为2％、抗坏血酸水溶液的质量分数皆为9％、氯铂酸水溶液的摩尔浓度为6mM、三聚磷酸钠水溶液的摩尔浓度为0.06mM。
Claims (2)
1.一种支化超细Pt纳米线的制备方法，其特征在于，该纳米线为支化状，其直径为2～2.5nm；该纳米线是通过以下步骤予以制备的:
(1)室温下，将氯金酸、四羟甲基氯化磷、氢氧化钠溶液按体积比2:1:47混合，搅拌24h反应后，得到紫红色纳米金种子溶液A；所述氯金酸溶液的质量分数为1％，四羟甲基氯化磷溶液的质量分数为0.8％，氢氧化钠溶液的质量分数为0.08％；
(2)量取一定体积的溶液A，按先后次序注入柠檬酸钠、氯铂酸、抗坏血酸和三聚磷酸钠水溶液混合，室温搅拌反应48h后，离心获得不溶物，经洗涤、干燥后可得支化超细Pt纳米线；
所述溶液A、柠檬酸钠、氯铂酸、抗坏血酸和三聚磷酸钠水溶液的体积比为10:0.01～1:10:10:1，所述柠檬酸钠水溶液质量分数为1～5％，所述抗坏血酸水溶液的质量分数为5～10％，所述氯铂酸水溶液的摩尔浓度为4～6mM，所述三聚磷酸钠水溶液的摩尔浓度为0.01～0.1mM。
2.如权利要求1所述的支化超细Pt纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中：溶液A、柠檬酸钠、氯铂酸、抗坏血酸和三聚磷酸钠水溶液的体积比为10:0.01:10:10:1；柠檬酸钠水溶液质量分数为1％；抗坏血酸水溶液的质量分数皆为5％；氯铂酸水溶液的摩尔浓度为4mM；三聚磷酸钠水溶液的摩尔浓度为0.01mM。
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