CN107115842B - 一种硅铝胶改性无机粉末制备复合调湿材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种硅铝胶改性无机粉末制备复合调湿材料的方法，属于无机材料制备技术领域。本发明首先以珍珠岩、硅酸钙、水等物质为原料，进行搅拌混合，经过滤，将滤渣干燥并球磨后，炭化，收集得炭化粉末，再将硝酸铝溶于水，并用硝酸溶液调节pH后，与聚乙二醇等物质混合加热，得到硅铝胶溶液，接着将其与炭化粉末进行混合，并加入硅烷偶联剂等物质进行混合并干燥后，经粉碎、煅烧即可得到调湿材料。本发明制备的复合调湿材料吸、放湿速度较快，且有高吸湿容量，可以有效调节居室、办公室等室内湿度。

Description

一种硅铝胶改性无机粉末制备复合调湿材料的方法
技术领域
本发明涉及一种硅铝胶改性无机粉末制备复合调湿材料的方法，属于无机材料制备技术领域。
背景技术
调湿材料可以大范围的调节湿度，可以用作墙纸，也可以用作木板砖的底层材料很好的调节湿度。调湿材料具有良好的吸放湿功能。常见的复合调湿材料，由高吸水性树脂材料和无机材料复合而成，其中高吸水性树脂材料大多为极性高分了材料，如聚丙烯酰胺，比表面积大，吸附能力强，其水溶液具有一定的黏度，成膜性好，具有超高吸湿容量，成膜性好，放湿性能较差，水分很难脱附，无机材料选择天然蒙脱土，它是一种具有层状结构的铝硅酸盐，其片层之问的阳离了能够发生交换，在极性介质中蒙脱土具有膨润性，但是蒙脱土的强度和成膜性很差，湿容量很小，只有百分之几。用于复合的高分子材料通常具有较高吸湿容量，但由于其分子的规整，被吸附的水分难以解析，吸、放湿速度较慢，尤其是放湿性能很差。因此，亟待寻找一种放湿速度性能好，吸、放湿速度快的调湿材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对传统的调湿材料吸、放湿速度较慢，尤其是放湿性能较差，被吸附的水分难以解析的问题，提供了一种硅铝胶改性无机粉末制备复合调湿材料的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，分别选取50～100份珍珠岩、60～80份硅酸钙、20～30份沸石、100～120份玉米秸秆颗粒、120～150份氯化钠、60～80份氯化钙、30～50份碳酸钾和20～40份氯化镁，混合后得混合物，按质量比1:10，将混合物与去离子水混合，加热搅拌，过滤得滤渣，将滤渣放入烘箱中干燥，得干燥后的滤渣，将干燥后的滤渣加入球磨机中球磨，过筛，得改性混合粉末；
（2）将改性混合粉末加入到炭化炉中，在氮气气氛保护下保温炭化，收集得炭化粉末；
（3）按质量比1:10，称取硝酸铝加入去离子水中，搅拌混合后，用硝酸溶液调节pH为3.0～4.0，调节后搅拌混合，混合后加入聚乙二醇，加热至60～80℃后保温搅拌1～2h，搅拌后加入正硅酸乙酯，搅拌混合后得硅铝胶液；
（4）按质量比1:10，将炭化粉末加入到硅铝胶液中，并装入烧杯中，向烧杯中依次加入硅烷偶联剂KH-560和司班60，加热至50～60℃后以2000～3000r/min转速搅拌混合，混合后将烧杯放入烘箱中，干燥后取出烧杯中的固体，粉碎，过筛，将过筛后的粉末放入马弗炉中，保温煅烧后冷却至室温，即可得到复合调湿材料。
步骤（1）中所述的加热搅拌的温度为50～60℃。
步骤（2）中所述的炭化温度为650～700℃。
步骤（3）中所述的聚乙二醇质量为硝酸铝质量的3～5倍，正硅酸乙酯质量为硝酸铝质量6～8倍。
步骤（4）中所述的硅烷偶联剂KH-560质量为硅铝胶液质量0.1～0.3%，司班60质量为硅铝胶液质量0.2～0.4%。
步骤（4）中所述的煅烧的温度为550～600℃，煅烧时间为1～2h。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以珍珠岩、硅酸钙、沸石、玉米秸秆颗粒为湿度控制材料的基体，由于基材的颗粒内部均富含孔道和空隙，具有较强的吸水性和优异的吸放湿速度，再向基体中加入氯化钠、氯化钙、碳酸钾和氯化镁对基体进行改性，得改性混合粉末，在吸湿过程中结合了改性混合粉末的物理吸附和混合无机盐的化学吸附，物理吸附和化学吸附相互促进，从而导致改性混合粉末的最大平衡含湿量得到了提高；
（2）本发明将改性混合粉末加入炭化炉中炭化，炭化的目的是活化改性混合粉末，活化后可以提高混合粉末的吸放湿能力和吸放湿速度；
（3）本发明制备得硅铝胶，再将硅铝胶溶液与炭化后的改性混合粉末混合，混合后加入硅烷偶联剂和司班60，干燥后的固体进行粉碎、煅烧，即可得复合调湿材料，由于大固体无机盐的饱和溶液自身会慢慢潮解，温度变化的情况下易产生盐析，所以本发明加入硅铝胶，将无机盐、物理吸附颗粒和有机高分子的复合，互相促进和互相弥补，并且加入硅烷偶联剂和司班60，可以使硅铝胶和珍珠岩、硅酸钙等制得的混合颗粒之间形成化学键，具有很强的结合力，使制得的复合调湿材料具有高吸湿容量和快速吸放湿能力。
具体实施方式
按重量份数计，分别选取50～100份珍珠岩、60～80份硅酸钙、20～30份沸石、100～120份20～30目玉米秸秆颗粒、120～150份氯化钠、60～80份氯化钙、30～50份碳酸钾和20～40份氯化镁，搅拌混合均匀后得混合物，按质量比1:10，将混合物与去离子水混合，并加热至50～60℃，搅拌混合30～50min后过滤，得滤渣，将滤渣放入烘箱中，在100～120℃下干燥8～10h，得干燥后的滤渣，将干燥后的滤渣加入球磨机中球磨后过200～240目筛，得改性混合粉末；将改性混合粉末加入到炭化炉中，在氮气气氛保护下以5～10℃/min升温速率升温至650～700℃，保温炭化60～100min后冷却至室温并出料，收集得炭化粉末；按质量比1:10，分别称取硝酸铝加入去离子水中，搅拌混合20～30min后，用质量分数65%硝酸溶液调节pH为3.0～4.0，调节后以1000～1200r/min转速搅拌混合20～30min，混合后加入硝酸铝质量3～5倍聚乙二醇，加热至60～80℃后保温搅拌1～2h，搅拌后加入硝酸铝质量6～8倍正硅酸乙酯，并以500～700r/min转速搅拌混合2～3h，得硅铝胶液；按质量比1:10，将炭化粉末加入到硅铝胶液中，并装入烧杯中，向烧杯中依次加入硅铝胶液质量0.1～0.3%硅烷偶联剂KH-560和硅铝胶液质量0.2～0.4%司班60，加热至50～60℃后以2000～3000r/min转速搅拌混合1～2h，混合后将烧杯放入烘箱中，在50～55℃温度下干燥3～5天，干燥后取出烧杯中的固体，粉碎，过200～220目筛，将过筛后的粉末放入马弗炉中，升温至550～600℃，保温煅烧1～2h后冷却至室温，即可得到复合调湿材料。
实例1
按重量份数计，分别选取100份珍珠岩、80份硅酸钙、30份沸石、120份30目玉米秸秆颗粒、150份氯化钠、80份氯化钙、50份碳酸钾和40份氯化镁，搅拌混合均匀后得混合物，按质量比1:10，将混合物与去离子水混合，并加热至60℃，搅拌混合50min后过滤，得滤渣，将滤渣放入烘箱中，在100℃下干燥10h，得干燥后的滤渣，将干燥后的滤渣加入球磨机中球磨后过240目筛，得改性混合粉末；将改性混合粉末加入到炭化炉中，在氮气气氛保护下以10℃/min升温速率升温至700℃，保温炭化100min后冷却至室温并出料，收集得炭化粉末；按质量比1:10，分别称取硝酸铝加入去离子水中，搅拌混合30min后，用质量分数65%硝酸溶液调节pH为4.0，调节后以1200r/min转速搅拌混合30min，混合后加入硝酸铝质量5倍聚乙二醇，加热至80℃后保温搅拌2h，搅拌后加入硝酸铝质量8倍正硅酸乙酯，并以700r/min转速搅拌混合3h，得硅铝胶液；按质量比1:10，将炭化粉末加入到硅铝胶液中，并装入烧杯中，向烧杯中依次加入硅铝胶液质量0.3%硅烷偶联剂KH-560和硅铝胶液质量0.4%司班60，加热至60℃后以3000r/min转速搅拌混合2h，混合后将烧杯放入烘箱中，在55℃温度下干燥5天，干燥后取出烧杯中的固体，粉碎，过220目筛，将过筛后的粉末放入马弗炉中，升温至600℃，保温煅烧2h后冷却至室温，即可得到复合调湿材料。
实例2
按重量份数计，分别选取50份珍珠岩、60份硅酸钙、20份沸石、100份20目玉米秸秆颗粒、120份氯化钠、60份氯化钙、30份碳酸钾和20份氯化镁，搅拌混合均匀后得混合物，按质量比1:10，将混合物与去离子水混合，并加热至50℃，搅拌混合30min后过滤，得滤渣，将滤渣放入烘箱中，在100℃下干燥8h，得干燥后的滤渣，将干燥后的滤渣加入球磨机中球磨后过200目筛，得改性混合粉末；将改性混合粉末加入到炭化炉中，在氮气气氛保护下以5℃/min升温速率升温至650℃，保温炭化60min后冷却至室温并出料，收集得炭化粉末；按质量比1:10，分别称取硝酸铝加入去离子水中，搅拌混合20min后，用质量分数65%硝酸溶液调节pH为3.0，调节后以1000r/min转速搅拌混合20min，混合后加入硝酸铝质量3倍聚乙二醇，加热至60℃后保温搅拌1h，搅拌后加入硝酸铝质量6倍正硅酸乙酯，并以500r/min转速搅拌混合2h，得硅铝胶液；按质量比1:10，将炭化粉末加入到硅铝胶液中，并装入烧杯中，向烧杯中依次加入硅铝胶液质量0.1%硅烷偶联剂KH-560和硅铝胶液质量0.2%司班60，加热至50℃后以2000r/min转速搅拌混合1h，混合后将烧杯放入烘箱中，在50℃温度下干燥3天，干燥后取出烧杯中的固体，粉碎，过200目筛，将过筛后的粉末放入马弗炉中，升温至550℃，保温煅烧1h后冷却至室温，即可得到复合调湿材料。
实例3
按重量份数计，分别选取70份珍珠岩、70份硅酸钙、25份沸石、110份25目玉米秸秆颗粒、130份氯化钠、70份氯化钙、40份碳酸钾和30份氯化镁，搅拌混合均匀后得混合物，按质量比1:10，将混合物与去离子水混合，并加热至55℃，搅拌混合40min后过滤，得滤渣，将滤渣放入烘箱中，在110℃下干燥9h，得干燥后的滤渣，将干燥后的滤渣加入球磨机中球磨后过220目筛，得改性混合粉末；将改性混合粉末加入到炭化炉中，在氮气气氛保护下以7℃/min升温速率升温至670℃，保温炭化70min后冷却至室温并出料，收集得炭化粉末；按质量比1:10，分别称取硝酸铝加入去离子水中，搅拌混合25min后，用质量分数65%硝酸溶液调节pH为3.5，调节后以1100r/min转速搅拌混合25min，混合后加入硝酸铝质量4倍聚乙二醇，加热至70℃后保温搅拌1h，搅拌后加入硝酸铝质量7倍正硅酸乙酯，并以600r/min转速搅拌混合2h，得硅铝胶液；按质量比1:10，将炭化粉末加入到硅铝胶液中，并装入烧杯中，向烧杯中依次加入硅铝胶液质量0.2%硅烷偶联剂KH-560和硅铝胶液质量0.3%司班60，加热至55℃后以2500r/min转速搅拌混合2h，混合后将烧杯放入烘箱中，在55℃温度下干燥4天，干燥后取出烧杯中的固体，粉碎，过210目筛，将过筛后的粉末放入马弗炉中，升温至570℃，保温煅烧1h后冷却至室温，即可得到复合调湿材料。
将实例1至实例3制备的复合调湿材料进行检测，检测结果如下：
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种硅铝胶改性无机粉末制备复合调湿材料的方法，其特征在于具体制备步骤为：
步骤（1）：按重量份数计，分别选取50～100份珍珠岩、60～80份硅酸钙、20～30份沸石、100～120份玉米秸秆颗粒、120～150份氯化钠、60～80份氯化钙、30～50份碳酸钾和20～40份氯化镁，混合后得混合物，按质量比1:10，将混合物与去离子水混合，加热搅拌，过滤得滤渣，将滤渣放入烘箱中干燥，得干燥后的滤渣，将干燥后的滤渣加入球磨机中球磨，过筛，得改性混合粉末；
步骤（2）：将改性混合粉末加入到炭化炉中，在氮气气氛保护下保温炭化，收集得炭化粉末；
步骤（3）：按质量比1:10，称取硝酸铝加入去离子水中，搅拌混合后，用硝酸溶液调节pH为3.0～4.0，调节后搅拌混合，混合后加入聚乙二醇，加热至60～80℃后保温搅拌1～2h，搅拌后加入正硅酸乙酯，搅拌混合后得硅铝胶液；所述的聚乙二醇质量为硝酸铝质量的3～5倍，正硅酸乙酯质量为硝酸铝质量6～8倍；
步骤（4）：按质量比1:10，将炭化粉末加入到硅铝胶液中，并装入烧杯中，向烧杯中依次加入硅烷偶联剂KH-560和司班60，所述的硅烷偶联剂KH-560质量为硅铝胶液质量0.1～0.3%，司班60质量为硅铝胶液质量0.2～0.4%；加热至50～60℃后以2000～3000r/min转速搅拌混合，混合后将烧杯放入烘箱中，干燥后取出烧杯中的固体，粉碎，过筛，将过筛后的粉末放入马弗炉中，保温煅烧后冷却至室温，所述的煅烧的温度为550～600℃，煅烧时间为1～2h；即可得到复合调湿材料。
2.根据权利要求1所述的一种硅铝胶改性无机粉末制备复合调湿材料的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的加热搅拌的温度为50～60℃。
3.根据权利要求1所述的一种硅铝胶改性无机粉末制备复合调湿材料的方法，其特征在于：步骤（2）中所述的炭化温度为650～700℃。
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Address before: 213000 Tianrun Science and Technology Building, 801 Changwu Middle Road, Changzhou City, Jiangsu Province

Applicant before: Changzhou Yu Yu Intellectual Property Co., Ltd.

GR01 Patent grant
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