CN107115704B - 一种氧化石墨烯反应原浆连续过滤提纯装置 - Google Patents

Abstract

一种氧化石墨烯反应原浆连续过滤提纯装置，涉及氧化石墨烯过滤装置，包括过滤池、进料口、驱动电机、集料斗、废液收集斗、冲洗喷头。过滤池为可翻转板框结构，水平设置在装置内，位于集料斗和废液收集斗的正上方，采用抽屉式设计，包含两个置放朝向相反的滤布支撑抽屉可进行交替工作，两个滤布支撑抽屉中间设置有导流挡板；驱动电机控制过滤池的翻转；进料口安装在过滤池的上方，冲洗喷头安装在过滤池的侧面。能耗低、洗涤速度快、用水量小、安全性高，传动机构简单，易于安装和维护，可连续工作，便于实现自动化，清除废液质量占比在90％以上。

Description

一种氧化石墨烯反应原浆连续过滤提纯装置

技术领域

本发明涉及氧化石墨烯过滤装置，尤其是涉及一种氧化石墨烯反应原浆连续过滤提纯装置。

背景技术

石墨烯是由sp2碳原子组成的新型二维材料，具有非常优异导电性、导热性和透光性，在催化、储能、传感、微电子等领域展现出了巨大的应用前景。目前，最成熟的石墨烯量产方法是氧化还原法(Hummers法，J.Am.Chem.Soc.8,1339；ACS Nano 4,4806)，是指利用强氧化剂(KMnO₄，H₂O₂,NaNO₃)和浓硫酸对石墨进行插层、氧化和剥离得到氧化石墨烯，再通过化学还原或者热还原除去含氧官能团。该方法原理成熟，产品均一性高，是目前最适合于大批量生产石墨烯的工艺之一。但是，氧化法所得的氧化石墨烯反应原浆中含有大量氢离子、金属离子和酸根离子等水溶性杂质，实验室常以多次离心的方式去除杂质离子以实现氧化石墨烯的提纯，但是该方法能耗高、处理量低，且需要大量人工操作，不适用于大批量生产。在氧化石墨烯的生产过程中，高效的提纯是提升产能和产品质量的必备工艺。

中国专利CN104118872A公开了一种采用电解槽分离提纯氧化石墨烯的方法，该方法需要施加外部电场，能耗较高。考虑到氧化石墨烯的分散性随着杂质离子浓度的变化而变化，在批量连续生产中，采用逐级提纯方法，将过滤、沉降、离心等工艺相结合，与采用单一工艺相比，更能实现高效的过滤提纯并减少能耗和排放。氧化石墨烯的反应原浆具有极强的酸性，原浆中的固体多以大尺寸团簇的形式存在，能够有效地被滤布阻隔，而原浆中绝大部分的杂质离子能够穿透滤布，达到初级提纯的目的。

发明内容

本发明的目的在于基于滤布过滤原理提供一种氧化石墨烯反应原浆连续过滤提纯装置。

本发明设有过滤池、进料口、驱动电机、集料斗、废液收集斗、冲洗喷头，所述过滤池水平安装，所述集料斗和废液收集斗平行安装在过滤池的下部；

所述过滤池的支撑架可翻转板框结构，支撑架的中心位置设有转轴用以连接驱动电机，过滤池为抽屉式设计，过滤池设有两个滤布支撑抽屉，两个滤布支撑抽屉分别正对于下方的集料斗和废液收集斗；滤布支撑抽屉的内壁上设有用于固定和更换滤布的锁紧卡扣，滤布安装在滤布支撑抽屉侧面和侧面的内壁；滤布支撑抽屉从过滤池支撑架中抽出对滤布进行更换，两个滤布支撑抽屉置入过滤池支撑架的上下朝向相反，滤布支撑抽屉侧边设有不对称的定位安装导轨，防止抽屉置入朝向错误；过滤池支撑架在两个滤布支撑抽屉中间设置有导流挡板；所述驱动电机通过齿轮、螺杆等机械传动部件与过滤池支撑架的转轴连接；所述进料口安装在废液收集斗正上方的壳体顶部，所述冲洗喷头设有两个安装在集料斗一侧的壳体侧面，冲洗喷头分别位于过滤池的上下两侧，可按工艺需求分别或同时从上下两侧清洗过滤池；所述进料口、冲洗喷头均设置阀门控制通断。

所述过滤池支架上的导流挡板可采用坡度式设计，可实现液体的导引和汇聚等功能。

所述两个滤布支撑抽屉正对进料口的滤布支撑抽屉处于工作状态，另一滤布支撑抽屉处于空闲状态。

所述集料斗底端设有出料口，所述废液收集斗底端设有废液出水口，出料口与废液出水口均设置阀门控制通断。

所述进料口、驱动电机、冲洗喷头、出料口和废液出水口，既可手动独立控制开关以实现进料、过滤、冲洗等，也可集成到统一的控制系统中，实现自动化运行，或将作为其他大型设备(如石墨烯大型制备线)的一部分实现工艺集成自动化运行。

本发明适用于未经处理的氧化石墨烯反应原浆的初级提纯，清除废液质量占比在90％以上。本发明提出的传动机构简单，能耗低，滤布可以循环使用并且易于更换，可连续工作，用水量小，安全性高，适用于批量生产。

本发明的优点和有益效果有：

1.本发明提出的过滤提纯装置传动机构简单，可连续工作，便于实现自动化，洗涤速度快、用水量小、能耗低、安全性高，运行维护成本低；

2.本发明对Hummers法制备所得的氧化石墨烯反应原浆有特别好的初级过滤效果，清除废液质量占比在90％以上，滤布冲洗后可以循环数次使用，滤布的更换方便快捷，可在装置运行时进行更换，不影响装置的连续工作。

附图说明

图1是本发明实施例的过滤池结构示意图。

图2是本发明实施例的整体结构示意图。

具体实施方式

以下实施例将结合附图对本发明作进一步的说明。

如图1和2所示，本发明实施例包括滤布支撑抽屉1、过滤池支撑架2、导流挡板3、转轴4、锁紧卡扣5、定位安装导轨6、过滤池7、进料口8、驱动电机9、壳体10、冲洗喷头11、废液收集斗12、集料斗13、废液出水口14、出料口15。

壳体10为长方体设计，过滤池支撑架2水平安装在壳体10内腔的中上部位，驱动电机9安装在壳体10上部外侧，过滤池支撑架2为可翻转长方形板框，板框中央的支撑横条将板框分为左右对称、俯视面积相同的两部分，中央支撑横条中心位置安装有导流挡板3和转轴4，转轴4通过齿轮、螺杆等机械传动部件与驱动电机9连接。

废液收集斗12和集料斗13为形状、体积相同的立式容器，敞口为长方形，敞口面积和形状与过滤池支撑架2俯视面积的1/2相近，并排置于壳体10底部，分别位于过滤池支撑架2的转轴4所在竖直平面的两侧。进料口8安装在壳体10顶部，俯视正对废液收集斗12的敞口中心位置附近。

过滤池7为抽屉式设计，过滤池支撑架2包含两个滤布支撑抽屉1，分别位于中央支撑横条两侧，可将滤布支撑抽屉1从过滤池支撑架2中整体抽出进行滤布更换，两个滤布支撑抽屉1以上下相反的朝向置入过滤池支撑架2。滤布支撑抽屉1侧边有不对称设计的定位安装导轨6，用于加强承重并防止置入过滤池支撑架2时发生朝向错误。俯视正对进料口8的滤布支撑抽屉1内壁朝上，处于工作状态，另一个滤布支撑抽屉1内壁朝下，处于空闲状态。

滤布由锁紧卡扣5固定在滤布支撑抽屉1上。

氧化石墨烯反应原浆通过进料口8进入过滤池7，氧化石墨烯被滤布阻隔，90％以上废液穿过滤布流入废液收集斗12。

过滤过程中可将处于空闲状态的滤布支撑抽屉1抽出进行滤布更换(无需每次更换，更换周期视滤布过滤效果而定，若每升反应原浆在过滤时间超过3h(含)后仍有可流动液体残留在滤布上，则需更换滤布)。

驱动电机9控制滤池7的翻转，在过滤完成后，过滤池7在驱动电机9的驱动下按设定速度翻转至设定角度(90°为典型值，实际的翻转角度及转速可随工艺要求进行调整)，冲洗喷头11向滤池喷射水流冲洗滤布，被冲刷的物料经导流挡板3汇聚流入集料斗13。

废液收集斗12盛满废液后，可开启废液出水口14的阀门将废液排出以便进行处理回收。

集料斗13用于收集过滤后的氧化石墨烯，开启出料口15的阀门可进行取料用于后续加工处理。

纤维滤布材料包括但不限于PP(聚丙烯)、PE(聚乙烯)、PA(尼龙)以及PPS(聚苯硫醚)，过滤精度为5～25μm。

滤布支撑抽屉1、过滤池支撑架2、壳体10、废液收集斗12、集料斗13均由耐酸材料制造，包括但不限于不锈钢(304及以上)、特氟龙等。

具体工作状态和过程描述如下：

待过滤浆料为Hummers法及其改良法初始反应完毕未经任何处理的氧化石墨烯反应原浆。

过滤池初始为水平状态，进料口8的阀门开启，待过滤的氧化石墨烯反应原浆通过进料口8流入过滤池7内处于工作状态的滤布支撑抽屉1中。

氧化石墨烯反应原浆中90％以上的杂质离子和水透过滤布，流入过滤池7下方的废液收集斗12，包含少量水分和杂质的氧化石墨烯物料保留在滤布上面；在此过程中，可将另一侧处于空闲状态的滤布支撑抽屉1抽出，进行滤布更换工作。

过滤完成后(时间由工艺需求决定)，驱动电机9启动，在设定转速下将过滤池7向着反应原浆进料的反方向翻转90°(典型值)。

冲洗喷头11开启，向含有氧化石墨烯物料的滤布喷射水流，滤布上的氧化石墨烯在自重和水流作用下被冲刷，顺着导流挡板流入到下方的集料斗13中，冲洗时间由工艺需求决定。

驱动电机9启动，将过滤池7在设定转速下按原翻转方向继续翻转至水平状态。

此时，原工作状态的滤布支撑抽屉1进入空闲状态，可进行滤布更换等维护工作；原空闲状态的滤布支撑抽屉1进入工作状态，可开始下一轮进料和过滤。

至此，一次进料、过滤和清洗过程完成。

本发明提出的装置能耗低、洗涤速度快、用水量小、安全性高，传动机构简单，易于安装和维护，可连续工作，便于实现自动化，清除废液质量占比在90％以上。

Claims (5)

1.一种氧化石墨烯反应原浆连续过滤提纯装置，其特征在于设有过滤池、过滤池支撑架、进料口、驱动电机、集料斗、废液收集斗、冲洗喷头，所述过滤池水平安装，所述集料斗和废液收集斗平行安装在过滤池的下部；

所述过滤池支撑架采用翻转板框结构，过滤池支撑架的中心位置设有转轴用以连接驱动电机，过滤池为抽屉式设计，过滤池设有两个滤布支撑抽屉，两个滤布支撑抽屉分别正对于下方的集料斗和废液收集斗；滤布支撑抽屉的内壁上设有用于固定和更换滤布的锁紧卡扣，滤布安装在滤布支撑抽屉侧面和侧面的内壁；滤布支撑抽屉从过滤池支撑架中抽出对滤布进行更换，两个滤布支撑抽屉置入过滤池支撑架的上下朝向相反，滤布支撑抽屉侧边设有不对称的定位安装导轨，防止抽屉置入朝向错误；过滤池支撑架在两个滤布支撑抽屉中间设置有导流挡板；所述驱动电机通过齿轮和螺杆机械传动部件与过滤池支撑架的转轴连接；所述进料口安装在废液收集斗正上方的壳体顶部，两个冲洗喷头分别安装在集料斗一侧的壳体侧面，冲洗喷头分别位于过滤池的上下两侧，所述进料口、冲洗喷头均设置阀门控制通断。

2.如权利要求1所述一种氧化石墨烯反应原浆连续过滤提纯装置，其特征在于所述过滤池支撑架上的导流挡板采用坡度式设计，实现液体的导引和汇聚。

3.如权利要求1所述一种氧化石墨烯反应原浆连续过滤提纯装置，其特征在于所述两个滤布支撑抽屉正对进料口的滤布支撑抽屉处于工作状态，另一滤布支撑抽屉处于空闲状态。

4.如权利要求1所述一种氧化石墨烯反应原浆连续过滤提纯装置，其特征在于所述集料斗底端设有出料口，所述废液收集斗底端设有废液出水口，出料口与废液出水口均设置阀门控制通断。

5.如权利要求4所述一种氧化石墨烯反应原浆连续过滤提纯装置，其特征在于所述进料口、驱动电机、冲洗喷头、出料口和废液出水口，手动独立控制开关以实现进料、过滤、冲洗，集成到统一的控制系统中。