CN107099170B - 经纳米二氧化钛改性的装饰原纸用填料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种经纳米二氧化钛改性的装饰原纸用填料的制备方法，该方法是将长石矿样进行湿磨，加入丙二醇嵌段聚醚、乙二醇硬脂酸酯，和纳米二氧化钛，制得纳米TiO2‑长石复合粉体，再与NaAlO2溶液、NaHCO3溶液反应，过滤、水洗、干燥、煅烧，得到装饰原纸用填料纳米Al2O3/TiO2‑长石复合物。采用本发明的技术方案，获得的纳米Al2O3/TiO2‑长石复合物，用作装饰原纸用填料，能够显著提高装饰原纸的质量和纸张性能，尤其在分散性能、耐光性能、耐老化性能等方面获得显著优化，还降低了纸张成本，并具有安全、环保生产的优势。

Description

经纳米二氧化钛改性的装饰原纸用填料及其制备方法
技术领域
本发明涉及装饰原纸用填料技术领域，尤其涉及经纳米二氧化钛改性的装饰原纸用填料的制备方法，以及由该方法获得的装饰原纸用填料。
背景技术
装饰原纸是一种以优质木浆和钛白粉为主要原料，经特殊工艺加工而成的工业特种用纸，适于经印刷、浸渍胶液后制作各种高档装饰板材之用，广泛用于建筑、装修、家居贴面、地板贴面等，其作用主要是提供装饰用花纹图案，要求有较高的遮盖能力，以免加工压板时出现露底现象。装饰原纸与普通纸相比较，主要存在以下三点不同：(1)具有极高的填料含量；(2)不使用内部施胶剂；(3)不进行表面施胶；同时为了后加工印刷的需要，装饰原纸在定量性、吸收性、光学性能、抗张力强度、耐湿强度、透气度、平滑度、均匀度等技术指标上均有严格要求，尤以吸收性、耐湿强度方面的性能对后续加工影响较大。
随着我国房地产、建筑装修行业的快速发展，装饰原纸的需求量日益扩大，相应地对于装饰原纸的成本、质量、以及纸张性能如耐候性、耐磨性、刚性、油墨吸收性、印刷性能等的要求也日益提高。装饰原纸中的填料，常以遮盖力极强的钛白粉为主，发挥着增善纸的光学性能、加大不透明度等方面的作用，由于钛白粉的价格较高，而且随着对装饰原纸成本、质量及性能要求的提高，对于装饰原纸填料的优化，成为装饰原纸发展研究的主要方向。
发明内容
为解决现有技术存在的不足，本发明提供了一种经纳米二氧化钛改性的装饰原纸用填料的制备方法，该方法采用机械力包覆及化学包覆方法，制备得到纳米Al2O3/TiO2-长石复合物，用作装饰原纸的填料，能够显著提高填料的分散性能和耐老化性能，并降低二氧化钛的光催化活性，提高装饰原纸质量与性能，降低原纸成本。
为实现上述目的，本发明提供了一种经纳米二氧化钛改性的装饰原纸用填料的制备方法，该方法包括以下步骤：
a、将经筛选并洗净烘干的长石矿样进行湿磨，先单独研磨长石矿样45-105min，然后加入丙二醇嵌段聚醚，再加入乙二醇硬脂酸酯，继续研磨1.25-2.25h，最后加入纳米二氧化钛，再研磨2-3h后，将研磨的物料烘干、打散，得到纳米TiO2-长石复合粉体；所述丙二醇嵌段聚醚的加入量为长石矿样质量的2-10％，所述乙二醇硬脂酸酯的加入量为长石矿样质量的0.6-3％，所述纳米二氧化钛的加入量与长石矿样的质量配比为(4-7):3；
b、取15-75g纳米TiO2-长石复合粉体，加入200ml去离子水，配成混悬液，在搅拌状态下进行水浴加热，升温至80-90℃后，以滴加的方式加入1-5mol/L的NaAlO2溶液32.5ml，然后再加入1-5mol/L的NaHCO3溶液100ml，恒温搅拌2-3h，过滤、水洗、干燥，之后在400-550℃下煅烧，得到装饰原纸用填料纳米Al2O3/TiO2-长石复合物。
经由本发明的制备方法，获得的经纳米二氧化钛改性的装饰原纸用填料即纳米Al2O3/TiO2-长石复合物，具有以长石粉体为核，在核体表面包覆有纳米二氧化钛层，并在纳米二氧化钛层外再包覆纳米氧化铝膜的结构，该填料在分散性能、耐光性能、耐老化性能等方面获得显著优化，不仅提高了装饰原纸的质量和纸张性能，还显著降低了纸张成本，并具有环保生产的优势。在制备中，采用机械力包覆方法，使纳米二氧化钛在长石粉体表面包覆，形成纳米TiO2-长石复合粉体，解决了纳米级二氧化钛存在的易团聚不易分散，进而造成二氧化钛遮盖力不均匀的问题，以充分发挥纳米级材料的高比表面积、高覆盖性优势；包覆过程，通过先向湿磨的长石矿样中添加丙二醇嵌段聚醚，对长石粉体起到消泡、分散和抗静电的作用，再添加乙二醇硬脂酸酯，增加长石粉体的珠光效果，最后加入纳米二氧化钛，控制在研磨作用力下进行包覆，使获得的长石粉体表面包覆的纳米二氧化钛层更均匀，长石粉体与纳米二氧化钛的结合更牢固；在此基础上再通过化学包覆方法，选用NaAlO2溶液和NaHCO3溶液反应，以安全、环保的生产方式制得纳米级氧化铝沉淀吸附到纳米TiO2-长石复合粉体表面形成均匀膜层，封闭二氧化钛部分光学活性点，提高填料的耐光性能和耐老化性能。本发明的制备方法，通过筛选、限定原辅料物质，并控制原辅料混合顺序，获得了性能优异的纳米Al2O3/TiO2-长石复合物，用作装饰原纸用填料，极大提高了装饰原纸的质量、性能，降低了生产成本，对装饰原纸的生产具有积极意义。
作为对上述技术方案的限定，所述步骤a中长石矿样的烘干温度为80-110℃。
作为对上述技术方案的限定，所述步骤a中研磨转速为140-230r/min。
作为对上述技术方案的限定，所述步骤b中NaAlO2溶液的滴加速度为2.5-3.5ml/min。
作为对上述技术方案的限定，所述步骤b中煅烧时间为2-3h。
进一步限定制备方法中长石矿样的烘干温度、湿磨研磨转速、NaAlO2溶液的滴加速度、及复合物煅烧温度等参数，使制备过程的操作稳定、有效，获得性能更优的装饰原纸用填料，进而制造质量更优、成本更低的装饰原纸。
同时，本发明提供了由如上所述的制备方法获得的经纳米二氧化钛改性的装饰原纸用填料。
综上所述，采用本发明的技术方案，获得的纳米Al2O3/TiO2-长石复合物，用作装饰原纸用填料，能够显著提高装饰原纸的质量和纸张性能，尤其在分散性能、耐光性能、耐老化性能等方面获得显著优化，降低了纸张成本，并具有环保生产的优势。本发明的制备方法，通过筛选、限定原辅料物质，并控制原辅料混合顺序，获得具有以长石粉体为核，在核体表面包覆有纳米二氧化钛层，并在纳米二氧化钛层外再包覆纳米氧化铝膜结构的经纳米二氧化钛改性的装饰原纸用填料，对于填料的优化及装饰原纸的生产改进均具有积极意义。
具体实施方式
下面将结合实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
本实施例涉及经纳米二氧化钛改性的装饰原纸用填料的制备。
实施例1.1
本实施例涉及一种装饰原纸用填料——纳米Al2O3/TiO2-长石复合物，按如下步骤进行制备：
a、筛选长石矿石，洗净后在80℃下烘干24h，备用；将烘干后的长石矿样置于搅拌磨内，以160r/min的研磨转速进行湿磨，先单独研磨长石矿样55min，然后加入长石矿样质量4％的丙二醇嵌段聚醚，再加入长石矿样质量1.4％的乙二醇硬脂酸酯，继续研磨1.5h，最后加入长石矿样质量5/3倍的纳米二氧化钛，再研磨2h后，停机，取出搅拌轴并清洗；
b、取30g纳米TiO2-长石复合粉体，置于烧杯中，加入200ml去离子水，配成混悬液，在搅拌状态下进行水浴加热，升温至80℃后，以滴加速度2.5ml/min的滴加方式加入1mol/L的NaAlO2溶液32.5ml，然后再加入1mol/L的NaHCO3溶液100ml，恒温搅拌2h，过滤、水洗、干燥，之后在450℃下煅烧样品2.5h，得到装饰原纸用填料纳米Al2O3/TiO2-长石复合物。
制备过程中丙二醇嵌段聚醚对长石粉体起到消泡、分散、及抗静电的作用；在长石矿样进行湿磨的环境下，加入丙二醇嵌段聚醚这种非离子表面活性剂，其向气液界面扩散，促使泡沫局部表面张力降低导致泡沫破灭，起到消泡的作用；随着丙二醇嵌段聚醚不断吸附在长石粉体颗粒表面，降低液-液或固-液之间的界面张力，增加颗粒被水润湿的程度，逐渐形成双分子层结构的吸附层，吸附层外层的极性端与水有较强亲合力，使体系悬浮性能增加，达到较好的分散效果；由于吸附层对环境水分的吸收，降低材料表面电阻率，实现抗静电目的。
乙二醇硬脂酸酯在非离子表面活性剂丙二醇嵌段聚醚的乳化作用下溶解，具有一定的黏度，并在湿磨过程析出镜片状结晶吸附到长石粉体上，使长石粉体具备一定的珠光光泽，表现良好、稳定、细腻的珠光效果。
选用性能安全、稳定的NaAlO2溶液和碳酸氢钠溶液反应，制备纳米Al2O3膜层，避免有毒害、污染性废弃物的产生，具有安全、环保生产优势。
实施例1.2
本实施例涉及一种装饰原纸用填料——纳米Al2O3/TiO2-长石复合物，按如下步骤进行制备：
a、筛选长石矿石，洗净后在80℃下烘干24h，备用；将烘干后的长石矿样置于搅拌磨内，以200r/min的研磨转速进行湿磨，先单独研磨长石矿样90min，然后加入长石矿样质量8％的丙二醇嵌段聚醚，再加入长石矿样质量2％的乙二醇硬脂酸酯，继续研磨2h，最后加入长石矿样质量6/3倍的纳米二氧化钛，再研磨2h后，停机，取出搅拌轴并清洗；
b、取60g纳米TiO2-长石复合粉体，置于烧杯中，加入200ml去离子水，配成混悬液，在搅拌状态下进行水浴加热，升温至85℃后，以滴加速度3ml/min的滴加方式加入3mol/L的NaAlO2溶液32.5ml，然后再加入3mol/L的NaHCO3溶液100ml，恒温搅拌2.5h，过滤、水洗、干燥，之后在550℃下煅烧样品2h，得到装饰原纸用填料纳米Al2O3/TiO2-长石复合物。
对比例
本对比例涉及一种装饰原纸用填料——纳米Al2O3/TiO2-长石复合物，按如下步骤进行制备：
a、筛选长石矿石，洗净后在80℃下烘干24h，备用；将烘干后的长石矿样置于搅拌磨内，以160r/min的研磨转速进行湿磨，先单独研磨长石矿样55min，然后加入长石矿样质量5/3倍的纳米二氧化钛，再研磨2h后，停机，取出搅拌轴并清洗；
b、取30g纳米TiO2-长石复合粉体，置于烧杯中，加入200ml去离子水，配成混悬液，在搅拌状态下进行水浴加热，升温至80℃后，以滴加速度2.5ml/min的滴加方式加入1mol/L的NaAlO2溶液32.5ml，然后再加入1mol/L的NaHCO3溶液100ml，恒温搅拌2h，过滤、水洗、干燥，之后在450℃下煅烧样品2.5h，得到装饰原纸用填料纳米Al2O3/TiO2-长石复合物。
实施例二
本实施例涉及由实施例一、对比例的填料，以及普通二氧化钛填料得到的装饰原纸的性能检测。
将填料样品分散在脱盐水中配浆，浆料浓度为30％；使用纸浆打浆机对漂白纸浆进行打浆，打浆度达30°SR，加入占干浆比例40％的纳米-微米TiO2到制浆槽中，打浆5分钟，加硫酸铝溶液，混合均匀，调节PH到5.0～6.0。用抄纸器抄出纸张，在硫化机中以150℃/0.01MPa的条件，干燥3分钟，完成装饰原纸的制作。
检测装饰原纸的耐光度，检测方法如下：将纸张称重，计算纸张定量75-80g/m2；马弗炉600℃燃烧30分钟冷却；三聚氰胺浸渍1分钟，烘干，硫化机1.0Mpa/170℃，1分钟，三聚氰胺层压纸制作完毕，测装饰原纸的耐光度，2kw氙灯照射，每4个小时用色差计测试计算。检测结果如下表所示：
对比实施例、对比例及普通二氧化钛填料的结果可见，本发明的装饰原纸用填料，在分散性能、耐光性能、耐老化性能等方面获得显著提高，由于填料分散性的提高，在制备装饰原纸时，可节约二氧化钛的用量，降低原纸成本。
综上所述，本发明的纳米Al2O3/TiO2-长石复合物，用作装饰原纸用填料，能够显著提高装饰原纸的质量和纸张性能，尤其在分散性能、耐光性能、耐老化性能等方面获得显著优化，还降低了纸张成本，并具有安全、环保生产的优势。

Claims (6)

1.一种经纳米二氧化钛改性的装饰原纸用填料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
a、将经筛选并洗净烘干的长石矿样进行湿磨，先单独研磨长石矿样45-105min，然后加入丙二醇嵌段聚醚，再加入乙二醇硬脂酸酯，继续研磨1.25-2.25h，最后加入纳米二氧化钛，再研磨2-3h后，将研磨的物料烘干、打散，得到纳米TiO2-长石复合粉体；所述丙二醇嵌段聚醚的加入量为长石矿样质量的2-10％，所述乙二醇硬脂酸酯的加入量为长石矿样质量的0.6-3％，所述纳米二氧化钛的加入量与长石矿样的质量配比为(4-7):3；
b、取15-75g纳米TiO2-长石复合粉体，加入200ml去离子水，配成混悬液，在搅拌状态下进行水浴加热，升温至80-90℃后，以滴加的方式加入1-5mol/L的NaAlO2溶液32.5ml，然后再加入1-5mol/L的NaHCO3溶液100ml，恒温搅拌2-3h，过滤、水洗、干燥，之后在400-550℃下煅烧，得到装饰原纸用填料纳米Al2O3/TiO2-长石复合物。
2.根据权利要求1所述的经纳米二氧化钛改性的装饰原纸用填料的制备方法，其特征在于：所述步骤a中长石矿样的烘干温度为80-110℃。
3.根据权利要求1所述的经纳米二氧化钛改性的装饰原纸用填料的制备方法，其特征在于：所述步骤a中研磨转速为140-230r/min。
4.根据权利要求1所述的经纳米二氧化钛改性的装饰原纸用填料的制备方法，其特征在于：所述步骤b中NaAlO2溶液的滴加速度为2.5-3.5ml/min。
5.根据权利要求1所述的经纳米二氧化钛改性的装饰原纸用填料的制备方法，其特征在于：所述步骤b中煅烧时间为2-3h。
6.一种经纳米二氧化钛改性的装饰原纸用填料，其特征在于：由权利要求1-5中任一项所述的制备方法获得。
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CN104775322A (zh) * 2015-04-02 2015-07-15 河北纳诺新材料科技有限公司 纳米二氧化钛改性后制备的填料及其制备方法和应用

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