CN107088387B - 一种应用于精细化工生产的集成塔式循环流反应器及生产方法 - Google Patents
一种应用于精细化工生产的集成塔式循环流反应器及生产方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种应用于精细化工生产的集成塔式循环流反应器及生产方法，集成塔内自下到上依次为进气管、气体分布器、填料、排液管、液体收集器、进液管、固体收集器、多段内套筒、固体进料管和出气管；液体收集器设置在设备中部，在固体进料管与进液管间设置多段内套筒，与外套筒形成多循环流结构；内套筒通过螺栓与外套筒连接；集成塔外套筒外设有夹套；在进气管和出气管之间的塔体外部连接气体循环管；出气管与气体循环管的接口处设置排气管；在气体循环管与进气管的接口处设有引流喷射器，引流喷射器的引流介质入口与补气管相连。实现了汽液固循环流化和分离的集成，降低成本，解决原有搅拌釜式反应器能耗大、死区多的问题，提高传热传质效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种应用于精细化工生产的气液固相间传质、传热、反应过程(或液固，但液相可气化)的集成塔式循环流反应器。
背景技术
当前精细化工生产过程涉及多相混合时基本采用搅拌釜式反应器，通过搅拌桨来实现均匀混合，存在能耗大、死区多、传热传质效率低等问题。
与搅拌釜式反应器相比，循环流反应器结构简单，传热、传质和混合性能良好，压降低，能耗小，剪切应力低，能保持较高的生物浓度及活性，减少固体物料在反应器底部沉积，对精细化工领域具有重要意义。作为一种特殊的流化床，循环流化床能够实现固体的流态化，增加气液固接触时间，提高传热、传质效率，有利于清洁生产，具有很好的应用前景和价值。
CN201420856261.9提出了一种涂料循环式反应釜，并在搅拌轴和釜体的连接部设有压力传感器，通过搅拌器实现混合均匀；CN201220050518.2提出了一种高效制备农药增效剂的反应器，通过搅拌器、夹套加热(或冷却)提高产品质量和生产效率，但上述设备均有能耗大、存在流动死区、无法直接实现分离等问题。
为解决现阶段精细化工领域生产设备在工业生产中存在的诸多问题，本发明在现有技术的基础上提出了一种应用于精细化工领域多相反应的结构简单、效率高的集成塔式循环流反应器设备。
发明内容
本发明提出了一种应用于精细化工领域的具有分离功能的集成塔式循环流反应器，将流化床、固液分离器、循环系统集成为一体，解决了传统搅拌釜式反应器能耗大、存在流动死区的问题；也解决了传统流化床反应器无法实现液固分离、气体再利用等问题。既可减小流动死区，实现固相流态化及活塞流的流动形式，避免气体短路；又能及时完成液固分离；更重要的是该设备无搅拌装置且利用引流喷射器引流外循环气，降低了操作能耗，具有很好的均匀性。所以，该发明能大幅度提升精细化工领域生产过程的传热传质效率，降低生产与设计成本，拥有广阔的工业应用前景。
本发明技术方案如下：
一种应用于精细化工生产的集成塔式循环流反应器；集成塔内自下到上依次为进气管 (1)、气体分布器(2)、填料(3)、排液管(e)、液体收集器(4)、进液管(d)、固体收集器(5)、多段内套筒(6)、固体进料管(f)和出气管(9)；液体收集器(4)设置在设备中部，在固体进料管(f)与进液管(d)间设置多段内套筒(6)，与外套筒(8)形成多循环流结构；内套筒(6)通过螺栓(7)与外套筒(8)连接；集成塔外套筒(8)外设有夹套(11)；在进气管(1)和出气管(9)之间的塔体外部连接气体循环管(c)；出气管(9)与气体循环管(c)的接口处设置排气管(b)；在气体循环管(c)与进气管(1)的接口处设有引流喷射器(10)，引流喷射器(10)的引流介质入口与补气管(a)相连。
所述内套筒(6)与外套筒(8)的直径比为0.1-0.95。
所述内套筒(6)为约翰逊网材料。
所述内套筒(6)优选为2-15段。
所述液体收集器(4)的上部平铺一层液固分离膜，孔隙率0.1-0.9。
所述固分离膜为陶瓷膜或无机膜。
所述所述补气管(a)持续通入反应气或惰性气，排气管(b)用于排出抑制反应的气体。
所述反应器长径比为1.5-11。
应用本发明反应器于精细化工生产的方法，其特征是液相由进液管(d)通入，固体颗粒由固体进口(f)加入；气相由补气管(a)通入，经进气管(1)、气体分布器(2)后进入塔内；填料(3)对气泡进行破碎，气体上升，使汽液固三相在内套筒(6)内实现流态化；与内套筒(6)内部的流化上升区相比，内套筒(6)与外套筒(8)之间流体速度较大，静压较小，汽液固三相向下运动而形成下降区；经下降区后，液固相离开塔上部循环区，降至塔中部；固体经固体收集器(5)后与来自气体分布器(2)的上升气混合，进入内套筒(6)进行流化循环，液体经固体收集器(5)、液体收集器(4)后收集至塔轴线处进入上升区或经由排液管(e)排出；固体收集器(5)保证了固体颗粒重新进入到塔中心以继续实现流态化，同时也起到了气体均布和气泡破碎的作用；液体收集器(4)实现了液体的收集，同时也起到了液固分离的功能；未进入内循环的气体经出气管(9)排出，由排气管(b)排出部分抑制反应的气体，其余气体进入气体循环管(c)，经引流喷射器(10)后进入进气管(1)和气体分布器(2)，实现气体的回收。
本发明所具备的优点：
1.将集成循环流反应器应用于精细化工领域的多相反应，实现了反应器内流动的有序定向性，减小了液相的无规则流动，降低了气泡聚并形成大气泡的概率；无机械运动部件及密封件，且解决了原有搅拌釜式反应器能耗大、死区多的问题；同时，反应器内部剪切应力较低，对生物医药等产业具有重要意义。
2.可在合理条件下将部分液相反应物汽化后作为原料气通入，实现循环流化的同时增加了反应物的接触面积，提高了转化率等。
3.集成了流化床、固液体分离等系统，节省了工艺占地面积，简化了生产装置，降低了能耗，减少了设计制造成本、生产操作成本。
4.可以通过调整设备结构参数及工艺操作参数控制气泡大小和气体速度，增加反应接触面积，提高传质效率，并可以对转化率、停留时间及动力学性能等进行有效控制。
5.循环区以下的固体收集器可以均布气体、破碎气泡，使气体呈现活塞流的流动状态，使气固两相充分接触，避免出现死区。
6.引流喷射器可通过补充气引流未进入内循环的外循环气，实现气体的回收利用。
附图说明
图1为本发明整体结构图。
其中，1-进气管；2-气体分布器；3-填料；4-液体收集器；5-固体收集器；6-内套筒；7- 螺栓；8-外套筒；9-出气管；10-引流喷射器；11-夹套；a-补气管；b-排气管；c-气体循环管； d-进液管；e-排液管；f-固体进料管。
具体实施方式
结合附图对本发明专利进一步说明：
下面结合碘丁烷制备碘代丁基烯的过程和乙酰磺铵酸钾中间体制备的过程对操作进行介绍。
实施例1：
如图1所示，一种应用于精细化工生产的集成塔式循环流反应器，塔内自下到上依次为进气管(1)、气体分布器(2)、填料(3)、排液管(e)、液体收集器(4)、进液管(d)、固体收集器(5)、3段内套筒(6)、固体进料管(f)和出气管(9)；液体收集器(4)设置在设备中部；在固体进料管(f)与进液管(d)间设置3段内套筒(6)，通过螺栓(7)与外套筒 (8)连接，与外套筒(8)形成多循环流结构；集成塔外套筒(8)外设有夹套(11)；在进气管(1)和出气管(9)之间的塔体外部连接气体循环管(c)；出气管(9)与气体循环管(c) 之间设置排气管(b)；在气体循环管(c)与进气管(1)的接口处设有引流喷射器(10)，引流喷射器(10)的引流介质入口与补气管(a)相连，通过补充气引流循环气。气体分布器(2) 与进气管(1)相连。填料(3)为聚四氟网架填料。内套筒(6)为约翰逊网，与外套筒(8) 的直径比为4:11。内套筒(6)内部为气液固流化的上升区，通过调整气体分布器(2)的气速调节气固两相流动状态。
将碘丁烷、溶剂正丁醇以1：4的比例由进液管(d)依次加入设备，至液位为塔高60％；由固体进口(f)向设备内加入占设备体积40％的锡粉及少量镁屑。关闭排气管(b)，由补气管(a)通入正丁醇蒸汽，经气体分布器(2)后进入塔内，并由填料(3)实现气泡破碎。在内套筒(6)内实现汽液固的快速流态化，并经内套筒(6)与外套筒(8)间隙的下降区形成循环。向夹套内通入蒸汽，控制反应段温度在130℃。未循环的气体经出气管(9)、气体循环管(c)后由引流喷射器(10)引流，进入进气管(1)和气体分布器(2)，实现气体的回收利用。锡粉及镁屑经下降区后由固体收集器(5)收集，且因粒径大于液体收集器(4)孔径而在液体收集器(4)处实现液固分离，被来自气体分布器(2)的气体再次带入多级循环。下降区内液体经固体收集器(5)和液体收集器后也进入中间上升区。设备运行一段时间后，液体产物碘代丁基烯粗品由液体收集器(4)收集后通过排液管(e)排出，进入下一工序。
实施例2：
如图1所示，一种应用于精细化工生产的集成塔式循环流反应器，塔内自下到上依次为进气管(1)、气体分布器(2)、填料(3)、排液管(e)、液体收集器(4)、进液管(d)、固体收集器(5)、3段内套筒(6)、固体进料管(f)和出气管(9)；液体收集器(4)设置在设备中部；在固体进料管(f)与进液管(d)间设置3段内套筒(6)，通过螺栓(7)与外套筒 (8)连接，与外套筒(8)形成多循环流结构；集成塔外套筒(8)外设有夹套(11)；在进气管(1)和出气管(9)之间的塔体外部连接气体循环管(c)；出气管(9)与气体循环管(c) 之间设置排气管(b)；在气体循环管(c)与进气管(1)的接口处设有引流喷射器(10)，引流喷射器(10)的引流介质入口与补气管(a)相连，通过补充气引流循环气。气体分布器(2) 与进气管(1)相连。填料(3)为聚四氟网架填料。内套筒(6)为约翰逊网，与外套筒(8) 的直径比为3:8。内套筒(6)内部为气液固流化的上升区，通过调整气体分布器(2)的气速调节气固两相流动状态。
将三乙胺和双乙烯酮以2：1的比例由进液管(d)依次加入设备，至液位为塔高60％；由固体进口(f)向设备内加入占设备体积40％的氨基磺酸。关闭排气管(b)，由补气管(a) 通入氮气，经气体分布器(2)后进入塔内，并由填料(3)实现气泡破碎。在内套筒(6)内实现汽液固的快速流态化，并经内套筒(6)与外套筒(8)间隙的下降区形成循环。向夹套内通入循环水，控制反应段温度<30℃。未循环的气体经出气管(9)、气体循环管(c)后由引流喷射器(10)引流，进入进气管(1)和气体分布器(2)，实现气体的回收利用。未溶解的氨基磺酸经下降区后由固体收集器(5)收集，在液体收集器(4)处实现液固分离，被来自气体分布器(2)的气体再次带入多级循环。下降区内液体经固体收集器(5)和液体收集器后也进入中间上升区。设备运行一段时间后，液体产物由液体收集器(4)收集后通过排液管(e)排出，进入下一工序。
该循环流反应器成功地实现了汽液固循环流化和分离的集成，节省了占地面积和能耗，在保证高传质效率和转化率的同时降低了设计、制造和操作的成本；应用于精细化工生产过程中时解决了原有搅拌釜式反应器能耗大、死区多的问题。
以上所述实例仅是充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (8)
1.一种应用于精细化工生产的集成塔式循环流反应器，其特征是集成塔内自下到上依次为进气管(1)、气体分布器(2)、填料(3)、排液管(e)、液体收集器(4)、进液管(d)、固体收集器(5)、多段内套筒(6)、固体进料管(f)和出气管(9)；液体收集器(4)设置在设备中部，在固体进料管(f)与进液管(d)间设置多段内套筒(6)，与外套筒(8)形成多循环流结构；内套筒(6)通过螺栓(7)与外套筒(8)连接；集成塔外套筒(8)外设有夹套(11)；在进气管(1)和出气管(9)之间的塔体外部连接气体循环管(c)；出气管(9)与气体循环管(c)的接口处设置排气管(b)；在气体循环管(c)与进气管(1)的接口处设有引流喷射器(10)，引流喷射器(10)的引流介质入口与补气管(a)相连；内套筒（6）为约翰逊网材料；内套筒（6）与外套筒（8）的直径比为0.1-0.95。
2.如权利要求1所述的反应器，其特征是所述内套筒（6）优选为2-15段。
3.如权利要求1所述的反应器，其特征是所述液体收集器（4）的上部平铺一层液固分离膜，孔隙率0.1-0.9。
4.如权利要求3所述的反应器，其特征是所述液固分离膜为无机膜。
5.如权利要求4所述的反应器，其特征是所述无机膜为陶瓷膜。
6.如权利要求1所述的反应器，其特征是所述补气管（a）持续通入反应气或惰性气，排气管（b）用于排出抑制反应的气体。
7.如权利要求1所述的反应器，其特征是所述反应器长径比为1.5-11。
8.应用权利要求1的反应器于精细化工生产的方法，其特征是液相由进液管（d）通入，固体颗粒由固体进料管（f）加入；气相由补气管（a）通入，经进气管（1）、气体分布器（2）后进入塔内；填料（3）对气泡进行破碎，气体上升，使汽液固三相在内套筒（6）内实现流态化；与内套筒（6）内部的流化上升区相比，内套筒（6）与外套筒（8）之间流体速度较大，静压较小，汽液固三相向下运动而形成下降区；经下降区后，液固相离开塔上部循环区，降至塔中部；固体经固体收集器（5）后与来自气体分布器（2）的上升气混合，进入内套筒（6）进行流化循环，液体经固体收集器（5）、液体收集器（4）后收集至塔轴线处进入上升区或经由排液管（e）排出；固体收集器（5）保证了固体颗粒重新进入到塔中心以继续实现流态化，同时也起到了气体均布和气泡破碎的作用；液体收集器（4）实现了液体的收集，同时也起到了液固分离的功能；未进入内循环的气体经出气管（9）排出，由排气管（b）排出部分抑制反应的气体，其余气体进入气体循环管（c），经引流喷射器（10）后进入进气管（1）和气体分布器（2），实现气体的回收。
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