CN1070823C - 选溶法生产硫酸铝的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
一种选溶法生产硫酸铝的生产工艺，其按以下步骤进行：将毛矾石矿用破碎机粉碎至4至0.5mm，按固液比1∶0.5至1∶3的比例将水和矿粉混合，充分搅拌；按每升水加5至10ml的表面活性剂，搅拌时间为20至80分钟；然后静置，沉降时间为5至10小时，分离出上层的浸取液，浸取过程是在常温常压进行的；浸取液加热浓缩，至温度为112～118℃，送入结晶槽，冷却结晶，就得到硫酸铝。利用本发明生产硫酸铝，可使生产工艺简化、生产成本降低，并且可减少对环境的污染。
Description
本发明涉及用毛矾石生产硫酸铝的生产方法，是一种用“选择性溶解法”生产硫酸铝的生产工艺，简称为一种选溶法生产硫酸铝的生产工艺。
硫酸铝是无机盐的一个基本品种，产量均在各国无机盐产品的前几位，国内外生产硫酸铝的主要原料有铝土矿、粘土、铝锭下脚料等，生产无铁级硫酸铝一般用氢氧化铝。国内生产硫酸铝以铝土矿为主。其工艺路线主要是用硫酸-铝矾土法，用硫酸与铝矾土中的三氧化二铝反应生成硫酸铝；如附图1所示。由于原料的差异，还有焙烧常压反应法和生粉加压反应法两种工艺。这几种生产工艺的特点是在生产中都要使用硫酸作为溶剂，而且在生产中要加压或把原料进行焙烧，加压法生产时还需使用加压蒸汽作为热源。因此这种工艺能耗高、设备腐蚀严重、废料中含有酸，造成环境污染。
新疆哈密地区伊吾县境内有天然形成的毛矾石矿，内含天然硫酸铝，可用水直接浸取生产硫酸铝。该工艺具有以下特点：无须焙烧或是加压反应，能耗低，用水做溶剂，使生产成本降低，设备腐蚀小，工艺简化，环境污染较低。但由于毛矾石矿是铁矿的伴生矿，其中的铁含量较高，达6％左右。在用水浸取硫酸铝时，铁也进入到溶液中去，使产品质量受到影响。
鉴于上述存在的问题，本发明的目的在于提出一种以毛矾石为原料生产硫酸铝成品的选溶法生产硫酸铝的生产工艺。
本发明的目的是通过以下措施来实现的：
该选溶法生产硫酸铝的生产工艺按以下步骤进行：将毛矾石矿用破碎机粉碎至4至0.5mm，按固液比1∶0.5至1∶3的比例将水和矿粉混合，充分搅拌；按每升水加5至10ml的表面活性剂，搅拌时间为20至80分钟，还可为20至50分钟或20至40分钟或20至30分钟；然后静置，沉降时间为5至10小时，还可为6至8小时，分离出上层的浸取液，浸取过程是在常温常压进行的；浸取液加热浓缩，至温度为112～118℃，送入结晶槽，冷却结晶，就得到硫酸铝。所得的硫酸铝可根据需要进行粉碎。
其中，表面活性剂为聚丙烯酰胺或骨胶或牛皮胶或明胶的溶液，表面活性剂浓度为1至10％。
本发明是通过控制不同、的固液比、不同的搅拌时间、矿物粒度等条件，来控制铁的浸出率和铝的浸出率。从而得到符合化工部水处理剂硫酸铝质量标准的产品。
表面活性剂的加入有利于缩短沉降时间，有利于工业化生产。硫酸铝产品质量符合化工部水处理剂硫酸铝标准，代号为HG2227-91。
附图1为国内生产硫酸铝的常用工艺流程图；
附图2为本发明的生产工艺流程图。
附表1为化工部水处理剂硫酸铝标准HG2227-91；
附表2为本发明中实施例1至11所得产品的检测结果。
下面结合实施例及附图和附表对本发明作进一步描述：
实施例1，取粒径为0.5mm的矿粉200g，在室温下，按固液比1∶0.5的比例加入水100ml，加入0.5至1ml表面活性剂溶液，搅拌25分钟，沉降6小时；上层清液中三氧化二铝的浸出率为64.8％，铁的浸出率为4.64％。产品硫酸铝中三氧化二铝的含量15.78％,Fe的含量0.602％。
实施例2，取粒径为0.5mm的矿粉200g，在室温下，按固液比1∶1的比例加入水200ml，加入1至2ml活性表面剂溶液，搅拌30分钟，沉降6小时；上层清液中三氧化二铝的浸出率为56.3％，铁的浸出率为4.64％。产品硫酸铝中三氧化二铝的含量15.71％,Fe的含量0.68％。
实施例3，取粒径为0.5mm的矿粉200g，在室温下，按固液比1∶1.5的比例加入水300ml，加入1.5至3ml表面活性剂溶液，搅拌30分钟，沉降7小时；上层清液中三氧化二铝的浸出率为58％，铁的浸出率为5.09％。产品硫酸铝中三氧化二铝的含量15.81％,Fe的含量0.65％。
实施例4，取粒径为0.5mm的矿粉200g，在室温下，按固液比1∶2的比例加入水400ml，加入2至4ml表面活性剂溶液，搅拌30分钟，沉降8小时；上层清液中三氧化二铝的浸出率为61.7％，铁的浸出率为5.02％。产品硫酸铝中三氧化二铝的含量15.86％,Fe的含量0.45％。
实施例5，取粒径为0.5mm的矿粉200g，在室温下，按固液比1∶3的比例加入水600ml，加入3至6ml表面活性剂溶液，搅拌30分钟，沉降10小时；上层清液中三氧化二铝的浸出率为54.5％，铁的浸出率为4.73％。产品硫酸铝中三氧化二铝的含量15.62％,Fe的含量0.68％。
实施例6，取粒径为1.25mm的矿粉200g，在室温下，按固液比1∶2的比例加入水400ml，加入2至4ml表面活性剂溶液，搅拌40分钟，沉降6小时；上层清液中三氧化二铝的浸出率为48.5％，铁的浸出率为3.79％。产品硫酸铝中三氧化二铝的含量15.58％,Fe的含量0.65％。
实施例7，取粒径为1.25mm的矿粉200g，在室温下，按固液比1∶2的比例加入水400ml，加入2至4ml表面活性剂溶液，搅拌30分钟，沉降8小时；上层清液中三氧化二铝的浸出率为56.7％，铁的浸出率为4.03％。产品硫酸铝中三氧化二铝的含量15.68％,Fe的含量0.62％。
实施例8，取粒径为0.5mm的矿粉200g，在室温下，按固液比1∶2的比例加入水400ml，加入2至4ml表面活性剂溶液，搅拌50分钟，沉降6小时；上层清液中三氧化二铝的浸出率为66.5％，铁的浸出率为5.02％。产品硫酸铝中三氧化二铝的含量15.82％,Fe的含量0.57％。
实施例9，取粒径为0.5mm的矿粉200g，在室温下，按固液比1∶2的比例加入水400ml，加入2至4ml表面活性剂溶液，搅拌80分钟，沉降6小时；上层清液中三氧化二铝的浸出率为64.7％，铁的浸出率为5.16％。产品硫酸铝中三氧化二铝的含量15.83％,Fe的含量0.63％。
实施例10，取粒径为0.5mm的矿粉200g，在室温下，按固液比1∶2的比例加入水400ml，加入2至4ml表面活性剂溶液，搅拌20分钟，沉降6小时；上层清液中三氧化二铝的浸出率为64.8％，铁的浸出率为4.64％。产品硫酸铝中三氧化二铝的含量15.86％,Fe的含量0.50％。
实施例11，取粒径为4mm的矿粉200g，在室温下，按固液比1∶2的比例加入水400ml，加入2至4ml表面活性剂溶液，搅拌40分钟，沉降7小时；上层清液中三氧化二铝的浸出率为51.7％，铁的浸出率为4.16％。产品硫酸铝中三氧化二铝的含量15.58％,Fe的含量0.65％。
由图1和图2两种工艺对比来看：从矿石的破碎、蒸发工序、结晶粉碎工序来看是相同的，工艺上也是成熟的。不同点在浸取工序。本发明是用水作溶剂，常压常温浸取，加入表面活性剂溶液。图1中是利用硫酸作为溶剂，加压浸取的工艺流程。工艺的创新就在这一工序上。
经检测：上述实施例1至11所生产出的成品硫酸铝中As含量为0.0001％，重金属含量为0.002％,PH值在3.2～3.5，符合化工部水处理剂硫酸铝标准。从上述实施例1至11及附表2与附表1对照中得出，所生产出的成品硫酸铝的质量可达到化工部的一等品或合格品要求。
综合上述：控制固液比、搅拌时间、粒径、表面活性剂溶液加量等指标，可以得到不同的三氧化二铝浸出率和Fe浸出率，质量均符合化工部一等品或合格品的要求，从而使成品硫酸铝中三氧化二铝的含量和Fe的含量控制在质量标准的范围内。利用本发明生产硫酸铝，可使生产工艺简化、生产成本降低，并且可减少对环境的污染。
表1
| 指标名称 | 单位 | HG2227-91一等品 合格品 |
| 外观三氧化二铝含量Fe含量水不溶物产PH值(1％水溶液)As含量重金属(以Pb计) | ％％％％％ | 白色或微带灰色粒状或块状≥15.60 ≥15.60≤0.52 ≤0.70≤0.15 ≤0.15≥3.0≤0.0005 ≤0.0005≤0.002 ≤0.002 |
表2
| 实施例编号 | 粒径(mm) | 固液比 | 搅拌时间(min) 固体产品Al2O3％ Fe％ | |||
| 实施例实施例实施例实施例实施例实施例实施例实施例实施例实施例实施例 | 1234567891011 | 0.50.50.50.50.51.251.250.50.50.54 | 1∶0.51∶11∶1.51∶21∶31∶21∶21∶21∶21∶21∶2 | 2030303030403050802040 | 15.7815.7115.8115.8615.6215.5815.6815.8215.8315.8615.58 | 0.6020.680.650.450.680.650.620.570.630.500.65 |
Claims (6)
1．一种选溶法生产硫酸铝的生产工艺，其特征在于按以下步骤进行：将毛矾石矿用破碎机粉碎至4至0.5mm，按固液比1∶0.5至1∶3的比例将水和矿粉混合，充分搅拌；按每升水加5至10ml的表面活性剂，搅拌时间为20至80分钟；然后静置，沉降时间为5至10小时，分离出上层的浸取液，浸取过程是在常温常压进行的；浸取液加热浓缩，至温度为112～118℃，送入结晶槽，冷却结晶，就得到硫酸铝。
2．根据权利要求1所述的选溶法生产硫酸铝的生产工艺，其特征在于搅拌时间为20至50分钟。
3．根据权利要求2所述的选溶法生产硫酸铝的生产工艺，其特征在于搅拌时间为20至40分钟。
4．根据权利要求3所述的选溶法生产硫酸铝的生产工艺，其特征在于搅拌时间为20至30分钟。
5．根据权利要求4所述的选溶法生产硫酸铝的生产工艺，其特征在于沉降时间为6至8小时。
6．根据权利要求1或2或3或4或5所述的选溶法生产硫酸铝的生产工艺，其特征在于表面活性剂为聚丙烯酰胺或骨胶或牛皮胶或明胶的溶液，表面活性剂浓度为1至10％。
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