CN107075399A - 压力介质油、和该压力介质油的使用方法 - Google Patents
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Abstract
提供包含选自有机锗化合物、有机锡化合物、和有机铅化合物的含有第14族元素的有机化合物的压力介质油、和介由该压力介质油而对物质施加压力的压力介质油的使用方法。该压力介质油具有在室温(25℃)下、超过3.7GPa的超高压下也不会固化、且倾点低、并且难以溶解导电糊剂的特性。
Description
技术领域
本发明涉及压力介质油、和该压力介质油的使用方法。
背景技术
对物质施加超高压从而发掘该物质的新功能的研究正在世界范围内进行。
例如，作为有机超导体的(TMTSF)2PF6是由金属-非金属转变压力依赖性的研究而获得线索从而得以发现的物质，此外，β-(BEDT-TTF)2I3的8K的超导体是由对该物质进行压力依赖性的研究的结果而发现的物质(例如参照非专利文献1、2)。
这些物质的新型超导体在1GPa以下表现出超导的特性，但在此以后发现的β'-(BEDT-TTF)2ICl2的超导体是在8GPa这样的高压力下发现的，在有机导体中表现出最高的转变温度14K(例如参照非专利文献3)。
不仅针对这样的有机超导体，而且针对氧化物导体等固体物质，也通过探究并阐明由压力变化而导致的物性变化来进行新物质的开发。
一般而言，作为对物质施加超高压的手段，由于需要对该物质温和且均匀地施加压力，多数情况下介由作为液体压力介质的压力介质油来向对象物质进行施加。
作为用于在上述那样的高压力进行测定的压力介质油所要求的特性，首先可以举出遍及宽泛的压力范围内不会固化、并可以维持液体状态的特性。也即是说，其理由在于，如果在施加压力时压力介质油固化，则形成单轴性压缩，无法形成均匀的压缩。
接着，在压力下进行电导测定时，将导电糊剂用于电极的情况较多，因此对压力介质油还要求不溶解该导电糊剂的特性。
进一步，压力介质油即使在加压过程中为液体，但在降温至室温以下的低温下也会固化。如果在该固化时存在较大的压力变化，则在试样脆弱时存在该试样会被破坏的情况。因此，对压力介质油而言，还期望具有倾点低这样的特性。
作为其他对压力介质油要求的特性，为了在压缩时使壁不与试样接触，因此还期望具有压力介质油的压缩率小这样的特性。
此外，在将沸石这样的多孔物质作为试样来测定压力效果时，期望压力介质油不会进入多孔物质的孔的间隙间。尽管已证实氦气、甲醇·乙醇混合液的静水压特性格外良好，但它们的分子尺寸小于多孔物质的孔尺寸，有时难以研究多孔物质的压力特性。因此，压力介质油的分子尺寸期望大于多孔物质的孔尺寸。
针对对应于这样的所要求特性的压力介质油，进行了各种研究。
例如，专利文献1中公开了涉及压力介质油的发明，所述压力介质油包含具有特定范围的40℃下的运动粘度、粘度指数、密度、和倾点的烃化合物和/或醚化合物。专利文献1中记载了该压力介质油的室温下的固化压力达到2.7GPa的内容。
此外，专利文献2中公开了涉及压力介质油的发明，所述压力介质油包含具有特定范围的40℃下的运动粘度、粘度指数、和倾点的含硅有机化合物。专利文献2中记载了该压力介质油的室温下的固化压力达到3.7GPa的内容。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：WO2007/058064号
专利文献2：WO2008/108356号
非专利文献
非专利文献1：J. Physique Lett. 卷41 (1980) 95；
非专利文献2：Journal of Physical Society of Japan, 卷54 (1985) 2084；
非专利文献3：Journal of Physical Society of Japan, 卷72 (2003) 468。
发明内容
发明要解决的课题
专利文献1和2中公开的压力介质油在室温下具有高固化压力，但还期望固化压力更高的更高性能的压力介质油。
本发明是鉴于上述情况而完成，其目的在于，提供具有在室温(25℃)下、超过3.7GPa的超高压下也不会固化、且倾点低、并且难以溶解导电糊剂的特性的压力介质油、以及该压力介质油的使用方法。
用于解决课题的手段
本发明人经过反复研究的结果是，发现通过制成包含特定的含有第14族元素的有机化合物的压力介质油，能够解决上述课题，从而完成了本发明。
即，本发明提供以下[1]~[3]。
[1]压力介质油，其包含选自有机锗化合物、有机锡化合物、和有机铅化合物的含有第14族元素的有机化合物。
[2]压力介质油，其包含有机锗化合物。
[3]压力介质油的使用方法，介由上述[1]或[2]所述的压力介质油对物质施加压力。
发明的效果
本发明的压力介质油具有在室温(25℃)下、超过3.7GPa的超高压下也不会固化、且倾点低、并且难以溶解导电糊剂的特性，能够对施加对象物质等均匀地施加超过3.7GPa的压力。
具体实施方式
[压力介质油]
本发明的压力介质油(1)包含选自有机锗化合物、有机锡化合物、和有机铅化合物的含有第14族元素的有机化合物。本发明的压力介质油(1)可以为仅包含选自有机锗化合物、有机锡化合物、和有机铅化合物中的1种的含有第14族元素的有机化合物作为含有第14族元素的有机化合物的压力介质油，也可以为一并包含选自有机锗化合物、有机锡化合物、和有机铅化合物中的2种以上的含有第14族元素的有机化合物作为含有第14族元素的有机化合物的压力介质油。
本发明的另一方式的压力介质油(2)包含有机锗化合物。
以下，还将本发明的压力介质油(1)和(2)统称为本发明的压力介质油。
本发明的一个方式的压力介质油在不损害本发明的效果的范围内，可以与前述含有第14族元素的有机化合物一起含有各种添加剂。
应予说明，从制成室温(25℃)下的固化压力高的压力介质油的观点出发，以压力介质油的总量(100质量%)为基准计，本发明的一个方式的压力介质油中所包含的前述含有第14族元素的有机化合物的含量优选为70~100质量%、更优选为80~100质量%、更优选为85~100质量%、进一步优选为90~100质量%、更进一步优选为95~100质量%。
本发明中，作为用作含有第14族元素的有机化合物的该有机锗化合物，只要为至少包含锗原子、碳原子、和氢原子的化合物即可，作为该有机锡化合物，只要为至少包含锡原子、碳原子、和氢原子的化合物即可，作为该有机铅化合物，只要为至少包含铅原子、碳原子、和氢原子的化合物即可。
作为本发明的一个方式中使用的含有第14族元素的有机化合物、即有机锗化合物、有机锡化合物、和有机铅化合物，可以为除上述原子(锗原子、锡原子、铅原子、碳原子、和氢原子)以外还包含选自氮原子、氧原子、硫原子、和卤素原子(氟原子、氯原子、溴原子、碘原子)等中的1种以上的化合物。
本发明的压力介质油通过包含选自有机锗有机化合物、有机锡化合物、和有机铅化合物的含有第14族元素的有机化合物，能够成为具有在室温(25℃)下、超过3.7GPa的超高压下也不会固化、且倾点低、并且难以溶解导电糊剂的特性的压力介质油。
本发明的一个方式中使用的前述含有第14族元素的有机化合物的40℃下的运动粘度优选为20mm2/s以下、更优选为1.0~15mm2/s、进一步优选为1.5~12mm2/s。
只要该运动粘度为20mm2/s以下，则能够抑制室温(25℃)下的固化压力降低的现象。另一方面，只要该运动粘度为1.0mm2/s以上，则能够防止由压力介质油的蒸发而导致的损失、起火的隐患等不利之处。
此外，本发明的一个方式中使用的前述含有第14族元素的有机化合物的100℃下的运动粘度优选为0.1~15mm2/s、更优选为0.3~10mm2/s、进一步优选为0.5~7mm2/s。
应予说明，本发明中，40℃或100℃下的运动粘度是指按照JIS K 2283所述的方法测定的值，以下涉及运动粘度的记载也同样如此。
从制成在低温下也不会固化、且也能够用于低温实验的压力介质油的观点出发，本发明的一个方式中使用的前述含有第14族元素的有机化合物的倾点优选为-40℃以下、更优选为-45℃以下、进一步优选为低于-50℃。
应予说明，本发明中，倾点是指按照JIS K 2269所述的方法测定的值，以下涉及倾点的记载也同样如此。
在本发明的一个方式中用作含有第14族元素的有机化合物的该有机锗化合物可以为2价的有机锗化合物、也可以为4价的有机锗化合物，优选为4价的有机锗化合物。
此外，同样地，在本发明的一个方式中用作含有第14族元素的有机化合物的该有机锡化合物可以为2价的有机锡化合物、也可以为4价的有机锡化合物，优选为4价的有机锡有机化合物。
此外，同样地，在本发明的一个方式中用作含有第14族元素的有机化合物的该有机铅化合物可以为2价的有机铅化合物、也可以为4价的有机铅化合物，优选为4价的有机铅有机化合物。
从制成室温(25℃)下的固化压力高的压力介质油的观点出发，前述含有第14族元素的有机化合物优选包含下述通式(1)所示的化合物。
[化7]
前述通式(1)中，Ra、Rb、Rc、Rd各自独立地表示氢原子、卤素原子、烷基、或烷氧基，Ra、Rb、Rc和Rd中至少一者为烷基或烷氧基。Z为锗原子、锡原子或铅原子。也即是说，压力介质油(1)中，Z为锗原子、锡原子或铅原子。此外，压力介质油(2)中，Z为锗原子。应予说明，Ra~Rd可以彼此相同、也可以彼此不同。
作为能够选作Ra~Rd的上述烷基的碳原子数，优选为1~30、更优选为2~20、进一步优选为2~16、更进一步优选为2~12。
作为该烷基，可以举出例如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、戊基(包括异构体)、己基(包括异构体)、庚基(包括异构体)、辛基(包括异构体)、壬基(包括异构体)、癸基(包括异构体)、十一烷基(包括异构体)、十二烷基(包括异构体)、十三烷基(包括异构体)、十四烷基(包括异构体)、十八烷基(包括异构体)、二十烷基(包括异构体)、二十四烷基(包括异构体)等。
应予说明，该烷氧基可以为直链状、也可以为支链状。
作为能够选作Ra~Rd的上述烷氧基的碳原子数，优选为1~30、更优选为2~20、进一步优选为2~16、更进一步优选为2~12。
作为该烷氧基，可以举出-OR'所示的基团(R'为上述碳原子数为1~30的烷基)，具体而言，可以举出甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基、戊氧基、己氧基等。
应予说明，该烷氧基可以为直链状、也可以为支链状。
从制成室温(25℃)下的固化压力高的压力介质油的观点出发，上述通式(1)中的Ra~Rd优选各自独立地为氢原子、碳原子数为1~30的烷基、或碳原子数为1~30的烷氧基，更优选为氢原子或碳原子数为1~30的烷基，进一步优选为碳原子数为1~30的烷基。应予说明，上述烷基和烷氧基的碳原子数的适合范围如上所述。
此外，从制成室温(25℃)下的固化压力高的压力介质油的观点出发，前述含有第14族元素的有机化合物优选包含下述通式(2)所示的化合物。
[化8]
前述通式(2)中，R1~R8各自独立地表示氢原子、卤素原子、烷基、或烷氧基，R1~R8中至少一者为烷基或烷氧基。n表示0以上的整数。
Z各自独立地为锗原子、锡原子、或铅原子，多个Z可以彼此相同、也可以彼此不同。前述通式(2)所示的化合物可以为仅具有Z为锗原子的单元、Z为锡原子的单元、和Z为铅原子的单元中任意1种的化合物，也可以为具有2种以上的该单元的化合物。也即是说，在压力介质油(1)的情况中，可以为仅具有Z为锗原子的单元、Z为锡原子的单元、和Z为铅原子的单元中任意1种的化合物，也可以为具有2种以上的该单元的化合物。此外，在压力介质油(2)的情况中，为具有Z为锗原子的单元的化合物。
上述通式(2)中，R1~R8各自独立地表示氢原子、卤素原子(氟原子、氯原子、溴原子、碘原子)、烷基、或烷氧基，R1~R8中至少一者为烷基或烷氧基。应予说明，R1~R8可以彼此相同、也可以彼此不同。
n表示0以上的整数，优选为1以上的整数、更优选为2~30的整数。
应予说明，作为能够选作R1~R8的“烷基”和“烷氧基”，可以举出与前述通式(1)中的能够选作Ra~Rd的“烷基”和“烷氧基”相同的基团。
作为能够选作R1~R8的“烷基”和“烷氧基”的碳原子数，优选为1~30、更优选为2~20、进一步优选为2~16、更进一步优选为2~12。
从制成室温(25℃)下的固化压力高的压力介质油的观点出发，上述通式(2)中的R1~R8优选各自独立地为氢原子、碳原子数为1~30的烷基、或碳原子数为1~30的烷氧基，更优选为氢原子或碳原子数为1~30的烷基，进一步优选为碳原子数为1~30的烷基。应予说明，上述烷基和烷氧基的碳原子数的适合范围如上所述。
本发明的一个方式中，从制成室温(25℃)下的固化压力高的压力介质油的观点出发，以该压力介质油中的前述含有第14族元素的有机化合物的总量(100质量%)为基准计，前述通式(1)或(2)所示的化合物的含量优选为70~100质量%、更优选为80~100质量%、进一步优选为90~100质量%。
应予说明，如果着眼于本发明的压力介质油所包含的含有第14族元素的有机化合物的种类，则可以将其以下文所述的方式进行分类。
·包含有机锗化合物的压力介质油(A)(以下也称“压力介质油(A)”)。
·包含有机锡化合物的压力介质油(B)(以下也称“压力介质油(B)”)。
·包含有机铅化合物的压力介质油(C)(以下也称“压力介质油(C)”)。
应予说明，同时包含有机锗化合物和有机锡化合物的压力介质油属于上述压力介质油(A)和(B)两者的方式。
此外，同时包含有机锗化合物和有机铅化合物的压力介质油属于上述压力介质油(A)和(C)两者的方式。
此外，同时包含有机锡化合物和有机铅化合物的压力介质油属于上述压力介质油(B)和(C)两者的方式。
此外，同时包含有机锗化合物、有机锡化合物、和有机铅化合物的压力介质油属于上述压力介质油(A)、压力媒体(B)、和(C)的方式。
以下，针对作为本发明的一个方式的压力介质油(A)~(C)进行说明。
[压力介质油(A)]
作为本发明的一个方式的压力介质油(A)包含有机锗化合物，在不损害本发明的效果的范围内，还可以含有各种添加剂。
作为本发明的一个方式的压力介质油(A)中，有机锗化合物可以单独使用，也可以组合2种以上使用。此外，压力介质油(A)还可以含有除有机锗化合物以外的含有第14族元素的有机化合物作为含有第14族元素的有机化合物，该除有机锗化合物以外的含有第14族元素的有机化合物的含量优选为有机锗化合物的含量以下。
从制成室温(25℃)下的固化压力高的压力介质油的观点出发，以压力介质油(A)的总量(100质量%)为基准计，作为本发明的一个方式的压力介质油(A)中所包含的前述有机锗化合物的含量优选为70~100质量%、更优选为80~100质量%、更优选为85~100质量%、进一步优选为90~100质量%、更进一步优选为95~100质量%。
作为压力介质油(A)所包含的有机锗有机化合物，也如上所述，但从制成室温(25℃)下的固化压力高的压力介质油的观点出发，优选包含下述通式(1A)所示的化合物。
[化9]
前述通式(1A)中，Ra、Rb、Rc、Rd各自独立地表示氢原子、卤素原子、烷基、或烷氧基，Ra、Rb、Rc和Rd中至少一者为烷基或烷氧基。
前述通式(1A)中的Ra~Rd与上述通式(1)中的Ra~Rd为相同含义，例如，能够选择的“烷基”、“烷氧基”的具体基团、适合的碳原子数均相同。
也即是说，作为前述通式(1A)中的Ra~Rd，优选各自独立地为氢原子、碳原子数为1~30(优选为2~20、更优选为2~16、进一步优选为2~12)的烷基、或碳原子数为1~30(优选为2~20、更优选为2~16、进一步优选为2~12)的烷氧基，更优选为氢原子或碳原子数为1~30(优选为2~20、更优选为2~16、进一步优选为2~12)的烷基，进一步优选为碳原子数为1~30(优选为2~20、更优选为2~16、进一步优选为2~12)的烷基。
此外，作为本发明的一个方式的压力介质油(A)，从制成室温(25℃)下的固化压力高的压力介质油的观点出发，优选包含下述通式(2A)所示的化合物。
[化10]
前述通式(2A)中，R1~R8各自独立地表示氢原子、卤素原子、烷基、或烷氧基，R1~R8中至少一者为烷基或烷氧基。n表示0以上的整数、优选为1以上的整数、更优选为2~30的整数。
前述通式(2A)中，R1~R8与上述通式(2)中的R1~R8为相同含义，例如，能够选择的“烷基”、“烷氧基”的具体基团、适合的碳原子数均相同。
也即是说，作为前述通式(2A)中的R1~R8，优选各自独立地为氢原子、碳原子数为1~30(优选为2~20、更优选为2~16、进一步优选为2~12)的烷基、或碳原子数为1~30(优选为2~20、更优选为2~16、进一步优选为2~12)的烷氧基，更优选为氢原子或碳原子数为1~30(优选为2~20、更优选为2~16、进一步优选为2~12)的烷基，进一步优选为碳原子数为1~30(优选为2~20、更优选为2~16、进一步优选为2~12)的烷基。
作为本发明的一个方式的压力介质油(A)中，以压力介质油(A)中的前述含有第14族元素的有机化合物的总量(100质量%)为基准计，前述通式(1A)或(2A)所示的化合物的含量优选为70~100质量%、更优选为80~100质量%、进一步优选为90~100质量%。
[压力介质油(B)]
作为本发明的一个方式的压力介质油(B)包含有机锡化合物，在不损害本发明的效果的范围内，还可以含有各种添加剂。
作为本发明的一个方式的压力介质油(B)中，有机锡化合物可以单独使用，也可以组合2种以上使用。此外，压力介质油(B)还可以含有除有机锡化合物以外的含有第14族元素的有机化合物作为含有第14族元素的有机化合物，该除有机锡化合物以外的含有第14族元素的有机化合物的含量优选为有机锡化合物的含量以下。
从制成室温(25℃)下的固化压力高的压力介质油的观点出发，以压力介质油(B)的总量(100质量%)为基准计，作为本发明的一个方式的压力介质油(B)中所包含的前述有机锡化合物的含量优选为70~100质量%、更优选为80~100质量%、更优选为85~100质量%、进一步优选为90~100质量%、更进一步优选为95~100质量%。
作为压力介质油(B)所包含的有机锡化合物，也如上所述，但从制成室温(25℃)下的固化压力高的压力介质油的观点出发，优选包含下述通式(1B)所示的化合物。
[化11]
前述通式(1B)中，Ra、Rb、Rc、Rd各自独立地表示氢原子、卤素原子、烷基、或烷氧基，Ra、Rb、Rc和Rd中至少一者为烷基或烷氧基。
前述通式(1B)中的Ra~Rd与上述通式(1)中的Ra~Rd为相同含义，例如，能够选择的“烷基”、“烷氧基”的具体基团、适合的碳原子数均相同。
也即是说，作为前述通式(1B)中的Ra~Rd，优选各自独立地为氢原子、碳原子数为1~30(优选为2~20、更优选为2~16、进一步优选为2~12)的烷基、或碳原子数为1~30(优选为2~20、更优选为2~16、进一步优选为2~12)的烷氧基，更优选为氢原子或碳原子数为1~30(优选为2~20、更优选为2~16、进一步优选为2~12)的烷基，进一步优选为碳原子数为1~30(优选为2~20、更优选为2~16、进一步优选为2~12)的烷基。
此外，作为本发明的一个方式的压力介质油(B)，从制成室温(25℃)下的固化压力高的压力介质油的观点出发，优选包含下述通式(2B)所示的化合物。
[化12]
前述通式(2B)中，R1~R8各自独立地表示氢原子、卤素原子、烷基、或烷氧基，R1~R8中至少一者为烷基或烷氧基。n表示0以上的整数、优选为1以上的整数、更优选为2~30的整数。
前述通式(2B)中，R1~R8与上述通式(2)中的R1~R8为相同含义，例如，能够选择的“烷基”、“烷氧基”的具体基团、适合的碳原子数均相同。
也即是说，作为前述通式(2B)中的R1~R8，优选各自独立地为氢原子、碳原子数为1~30(优选为2~20、更优选为2~16、进一步优选为2~12)的烷基、或碳原子数为1~30(优选为2~20、更优选为2~16、进一步优选为2~12)的烷氧基，更优选为氢原子或碳原子数为1~30(优选为2~20、更优选为2~16、进一步优选为2~12)的烷基，进一步优选为碳原子数为1~30(优选为2~20、更优选为2~16、进一步优选为2~12)的烷基。
作为本发明的一个方式的压力介质油(B)中，以压力介质油(B)中的前述含有第14族元素的有机化合物的总量(100质量%)为基准计，前述通式(1B)或(2B)所示的化合物的含量优选为70~100质量%、更优选为80~100质量%、进一步优选为90~100质量%。
[压力介质油(C)]
作为本发明的一个方式的压力介质油(C)包含有机铅化合物，在不损害本发明的效果的范围内，还可以含有各种添加剂。
作为本发明的一个方式的压力介质油(C)中，有机铅化合物可以单独使用，也可以组合2种以上使用。此外，压力介质油(C)还可以含有除有机铅化合物以外的含有第14族元素的有机化合物作为含有第14族元素的有机化合物，该除有机铅化合物以外的含有第14族元素的有机化合物的含量优选为有机铅化合物的含量以下。
从制成室温(25℃)下的固化压力高的压力介质油的观点出发，以压力介质油(C)的总量(100质量%)为基准计，作为本发明的一个方式的压力介质油(C)中所包含的前述有机铅化合物的含量优选为70~100质量%、更优选为80~100质量%、更优选为85~100质量%、进一步优选为90~100质量%、更进一步优选为95~100质量%。
作为压力介质油(C)所包含的有机铅化合物，也如上所述，但从制成室温(25℃)下的固化压力高的压力介质油的观点出发，优选包含下述通式(1C)所示的化合物。
[化11]
前述通式(1C)中，Ra、Rb、Rc、Rd各自独立地表示氢原子、卤素原子、烷基、或烷氧基，Ra、Rb、Rc和Rd中至少一者为烷基或烷氧基。
前述通式(1C)中的Ra~Rd与上述通式(1)中的Ra~Rd为相同含义，例如，能够选择的“烷基”、“烷氧基”的具体基团、适合的碳原子数均相同。
也即是说，作为前述通式(1C)中的Ra~Rd，优选各自独立地为氢原子、碳原子数为1~30(优选为2~20、更优选为2~16、进一步优选为2~12)的烷基、或碳原子数为1~30(优选为2~20、更优选为2~16、进一步优选为2~12)的烷氧基，更优选为氢原子或碳原子数为1~30(优选为2~20、更优选为2~16、进一步优选为2~12)的烷基，进一步优选为碳原子数为1~30(优选为2~20、更优选为2~16、进一步优选为2~12)的烷基。
此外，作为本发明的一个方式的压力介质油(C)，从制成室温(25℃)下的固化压力高的压力介质油的观点出发，优选包含下述通式(2C)所示的化合物。
[化12]
前述通式(2C)中，R1~R8各自独立地表示氢原子、卤素原子、烷基、或烷氧基，R1~R8中至少一者为烷基或烷氧基。n表示0以上的整数、优选为1以上的整数、更优选为2~30的整数。
前述通式(2C)中，R1~R8与上述通式(2)中的R1~R8为相同含义，例如，能够选择的“烷基”、“烷氧基”的具体基团、适合的碳原子数均相同。
也即是说，作为前述通式(2C)中的R1~R8，优选各自独立地为氢原子、碳原子数为1~30(优选为2~20、更优选为2~16、进一步优选为2~12)的烷基、或碳原子数为1~30(优选为2~20、更优选为2~16、进一步优选为2~12)的烷氧基，更优选为氢原子或碳原子数为1~30(优选为2~20、更优选为2~16、进一步优选为2~12)的烷基，进一步优选为碳原子数为1~30(优选为2~20、更优选为2~16、进一步优选为2~12)的烷基。
作为本发明的一个方式的压力介质油(C)中，以压力介质油(C)中的前述含有第14族元素的有机化合物的总量(100质量%)为基准计，前述通式(1C)或(2C)所示的化合物的含量优选为70~100质量%、更优选为80~100质量%、进一步优选为90~100质量%。
<各种添加剂等>
作为本发明的一个方式的压力介质油所包含的各种添加剂，可以举出例如：胺系、酚系等抗氧化剂；苯并三唑系、噻唑系等防腐蚀剂；金属磺酸盐系、丁二酸盐系等防锈剂；硅系、氟化硅系等消泡剂；聚甲基丙烯酸酯系、烯烃共聚物系等粘度指数改进剂等。
以压力介质油的总量(100质量%)为基准计，这样的各种添加剂的总计含量优选为0.01~20质量%、更优选为0.05~15质量%、进一步优选为0.1~10质量%。
此外，本发明的一个方式的压力介质油在不损害本发明的效果的范围内，还可以含有在合成选自上述有机锗化合物、有机锡化合物、和有机铅化合物的含有第14族元素的有机化合物时所产生的原料化合物、副产物；使用压力介质油时产生的选自有机锗化合物、有机锡化合物、和有机铅化合物的含有第14族元素的有机化合物的分解物等杂质。
以压力介质油的总量(100质量%)为基准计，本发明的一个方式的压力介质油中的该杂质的含量优选为5质量%以下、更优选为1质量%以下、进一步优选为0.1质量%以下。
[本发明的压力介质油的各种物性]
本发明的一个方式的压力介质油的25℃下的固化压力优选超过3.7GPa、更优选为3.9GPa以上、进一步优选为4.05GPa以上。
本发明的一个方式的压力介质油由于能够使该固化压力超过3.7GPa，因此在超过3.7GPa的超高压下也不会固化，能够对施加对象物质均匀地施加压力。
应予说明，本发明中，压力介质油的25℃下的固化压力是指通过实施例所述的方法而测定的值。
本发明的一个方式的压力介质油的40℃下的运动粘度优选为20mm2/s以下。
此外，本发明的一个方式的压力介质油的100℃下的运动粘度优选为0.1~10mm2/s。
从制成在低温下也不会固化、且也能够用于低温实验的压力介质油的观点出发，本发明的一个方式的压力介质油的倾点优选为-40℃以下、更优选为-45℃以下、进一步优选为低于-50℃。
本发明的压力介质油成为具有在室温(25℃)下、超过3.7GPa的超高压下也不会固化、且倾点低、并且难以溶解导电糊剂的特性的压力介质油。
因此，本发明的一个方式的压力介质油适合作为对物质施加压力的压力施加系统中使用的压力施加系统用压力介质油。
此外，本申请中，可以提供压力介质油的使用方法，其中，介由本发明的压力介质油对物质施加压力。
本发明的一个方式的压力介质油的使用方法中，作为对物质施加的压力的最大值，优选超过3.7GPa、更优选为3.9GPa以上、进一步优选为4.05GPa以上。
应予说明，本发明的一个方式的压力介质油的使用方法中，当然还能够对物质施加上述压力的最大值以下的压力。
实施例
接着，通过实施例来对本发明进行进一步详细的说明，但本发明不受这些例子的任何限制。
实施例1~2、比较例1~3
针对由下述化合物中任一者构成的压力介质油，对下述(1)~(6)的各种物性进行测定或评价。其结果示于表1。
·实施例1：四丁基锗(前述通式(1A)中的Ra~Rd为“正丁基”的有机锗化合物)
·实施例2：四丁基锡(前述通式(1B)中的Ra~Rd为“正丁基”的有机锡化合物)
·比较例1：二乙基二辛基硅烷
·比较例2：己基二甲基辛基硅烷
·比较例3：聚α-烯烃。
[各种物性的测定或评价方法]
(1)40℃或100℃下的运动粘度
按照JIS K 2283所述的方法进行测定。
(2)密度
在15℃的环境下，按照JIS K 2249所述的方法进行测定。
(3)倾点
按照JIS K 2269所述的方法进行测定。
(4)25℃下的固化压力
在25℃的环境下，在形成为立方体状的加压容器内放置应变计，填充压力介质油。为了施加超高压，从加压容器的6个方向进行加压，测定此时的应变计的阻力值。将压力与阻力值的关系制成图，将阻力值相对于压力的曲线不连续地发生弯折的点确定为固化压力点。
应予说明，应变计为板状的测定元件，随着压缩，阻力值下降。压力介质油为液体时，元件整体被均等地压缩从而缩小，因此检测到元件的压缩，但与此相对的是，在压力介质油固化的状态下进行加压时，检测到已固化的压力介质油的压缩，因此应变计的压缩率变高，以固化压力点为分界，阻力值急剧减小。因此，在上述压力与阻力值的关系的图中，出现阻力值相对于压力的曲线发生弯折的的点，将该点确定为“固化压力点”。
此外，25℃的温度控制变得困难时，可以在25℃附近的2点的温度(低于25℃的温度和超过25℃的温度)下进行测定，以直线内插值的形式算出25℃下的固化压力。
(5)是否溶解导电糊剂
根据目视、并根据使用导电糊剂进行的电测定中不存在阻碍，从而确认为导电糊剂没有溶解。
[表1]
根据表1，实施例1和2的压力介质油与比较例1~3的压力介质油相比，25℃下的固化压力达到非常高的值。
工业实用性
本发明的压力介质油适合作为对物质施加最大超过3.7GPa的高压的压力施加系统等中使用的压力介质油。
Claims (25)
1.压力介质油，其包含选自有机锗化合物、有机锡化合物、和有机铅化合物的含有第14族元素的有机化合物。
2.压力介质油，其包含有机锗化合物。
3.根据权利要求1或2所述的压力介质油，其中，所述含有第14族元素的有机化合物的40℃下的运动粘度为20mm2/s以下。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的压力介质油，其中，所述含有第14族元素的有机化合物的倾点为-40℃以下。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的压力介质油，其中，所述含有第14族元素的有机化合物的含量以所述压力介质油的总量为基准计为80~100质量%。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的压力介质油，其中，所述含有第14族元素的有机化合物包含下述通式(1)所示的化合物，
[化1]
式(1)中，Ra、Rb、Rc、Rd各自独立地表示氢原子、卤素原子、烷基、或烷氧基， Ra、Rb、Rc和Rd中至少一者为烷基或烷氧基；Z为锗原子、锡原子或铅原子。
7.根据权利要求6所述的压力介质油，其中，所述通式(1)中的Ra、Rb、Rc、Rd各自独立地为氢原子、碳原子数为1~30的烷基、或碳原子数为1~30的烷氧基。
8.根据权利要求1~5中任一项所述的压力介质油，其中，所述含有第14族元素的有机化合物包含下述通式(2)所示的化合物，
[化2]
式(2)中，R1~R8各自独立地表示氢原子、卤素原子、烷基、或烷氧基，R1~R8中至少一者为烷基或烷氧基；n表示0以上的整数；Z各自独立地为锗原子、锡原子或铅原子，多个Z可以彼此相同，也可以彼此不同。
9.根据权利要求1~4中任一项所述的压力介质油，其包含所述有机锗化合物。
10.根据权利要求9所述的压力介质油，其中，所述有机锗化合物的含量以所述压力介质油的总量为基准计为80~100质量%。
11.根据权利要求9或10所述的压力介质油，其中，所述有机锗化合物包含下述通式(1A)所示的化合物，
[化3]
式(1A)中，Ra、Rb、Rc、Rd各自独立地表示氢原子、卤素原子、烷基、或烷氧基，Ra、Rb、Rc和Rd中至少一者为烷基或烷氧基。
12.根据权利要求11所述的压力介质油，其中，所述通式(1A)中的Ra、Rb、Rc、Rd各自独立地为氢原子、碳原子数为1~30的烷基、或碳原子数为1~30的烷氧基。
13.根据权利要求9或10所述的压力介质油，其中，所述有机锗化合物包含下述通式(2A)所示的化合物，
[化4]
式(2A)中，R1~R8各自独立地表示氢原子、卤素原子、烷基、或烷氧基，R1~R8中至少一者为烷基或烷氧基；n表示0以上的整数。
14.根据权利要求1、3~4中任一项所述的压力介质油，其包含有机锡化合物。
15.根据权利要求14所述的压力介质油，其中，所述有机锡化合物的含量以所述压力介质油的总量为基准计为80~100质量%。
16.根据权利要求14或15所述的压力介质油，其中，所述有机锡化合物包含下述通式(1B)所示的化合物，
[化5]
式(1B)中，Ra、Rb、Rc、Rd各自独立地表示氢原子、卤素原子、烷基、或烷氧基，Ra、Rb、Rc和Rd中至少一者为烷基或烷氧基。
17.根据权利要求16所述的压力介质油，其中，所述通式(1B) 中的Ra、Rb、Rc、Rd各自独立地为氢原子、碳原子数为1~30的烷基、或碳原子数为1~30的烷氧基。
18.根据权利要求14或15所述的压力介质油，其中，所述有机锡化合物包含下述通式(2B)所示的化合物，
[化6]
式(2B)中，R1~R8各自独立地表示氢原子、卤素原子、烷基、或烷氧基，R1~R8中至少一者为烷基或烷氧基；n表示0以上的整数。
19.根据权利要求1、3~4中任一项所述的压力介质油，其包含有机铅化合物。
20.根据权利要求19所述的压力介质油，其中，所述有机铅化合物的含量以所述压力介质油的总量为基准计为80~100质量%。
21.根据权利要求19或20所述的压力介质油，其中，所述有机铅化合物包含下述通式(1C)所示的化合物，
[化7]
式(1C)中，Ra、Rb、Rc、Rd各自独立地表示氢原子、卤素原子、烷基、或烷氧基，Ra、Rb、Rc和Rd中至少一者为烷基或烷氧基。
22.根据权利要求21所述的压力介质油，其中，所述通式(1C)中的Ra、Rb、Rc、Rd各自独立地为氢原子、碳原子数为1~30的烷基、或碳原子数为1~30的烷氧基。
23.根据权利要求19或20所述的压力介质油，其中，所述有机铅化合物包含下述通式(2C)所示的化合物，
[化8]
式(2C)中，R1~R8各自独立地表示氢原子、卤素原子、烷基、或烷氧基，R1~R8中至少一者为烷基或烷氧基；n表示0以上的整数。
24.根据权利要求1~23中任一项所述的压力介质油，其中，25℃下的固化压力大于3.7GPa。
25.压力介质油的使用方法，介由权利要求1~24中任一项所述的压力介质油对物质施加压力。
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