CN107073580A - 包括金属纤维的烧结金属物体 - Google Patents

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Abstract

一种烧结金属物体包括以无纺网布置的金属纤维。金属纤维包括具有双相微观结构的不锈钢纤维。双相微观结构是奥氏体和铁素体的混合微观结构。不锈钢纤维在其接触点的至少一部分处借助于烧结结合而结合。

Description

包括金属纤维的烧结金属物体
技术领域
本发明涉及包括金属纤维的烧结金属物体领域。在许多不同的应用中使用这样的产品作为过滤介质，例如在过滤器中。
背景技术
烧结不锈钢纤维无纺网已知用诸如AISI 304和AISI 316等(都是奥氏体钢等级)的若干不锈钢合金制成。在许多应用中使用烧结不锈钢纤维无纺网，例如作为过滤介质。在WO2013/124142A1中提供了包括烧结不锈钢纤维的过滤介质的示例。
除不锈钢之外的一系列其他金属也可以加工成包括金属纤维的烧结金属物体。在WO2003/059556A1中提到了包括烧结钛纤维或烧结镍纤维的示例性产品，用于作为电解器中的气体扩散层使用。
虽然已描述了焊接金属纤维网中的金属纤维的方式(例如，在WO2004/039580A1中)，但是金属纤维网的烧结是用于使金属纤维在网中的纤维接触点处结合的优选方式，因为它允许用经济的方式且以高一致性生产出大面积的烧结产品。
将金属纤维彼此焊接需要将纤维至少在其接触点处施加加热至高于熔化温度的温度并随后冷却以使液化的纤维或纤维区域固化。在烧结中，在某一时间段期间施加温度和压力。纤维被充分地保持低于熔化温度并且通过接触的纤维之间的原子扩散创建结合。焊接纤维或烧结纤维不会在纤维之间创建相同的结合；所使用的结合的方式可以区分开。
JP2014014830A提供了一种用于具有低氮含量的双相不锈钢的焊接方法。该方法通过改进焊接金属结构来防止焊接龟裂和抗腐蚀性上的降低。在该焊接方法中，在基材与焊接材料(焊接耗材)之间施加电压以在其间产生电弧，该电弧创建了焊接材料(焊接耗材)的熔化。焊接耗材是具有芯和覆盖金属芯的覆盖剂的金属线。
发明内容
本发明的第一目的是提供一种包括金属纤维的烧结金属物体，其例如在含有氯化物的环境中具有优异的抗腐蚀性质。本发明的进一步的目的是提供一种生产这样的烧结金属物体的方法。
本发明的第一方面是一种烧结金属物体，包括以无纺网布置的金属纤维。金属纤维包括具有双相微观结构的不锈钢纤维。双相微观结构是奥氏体和铁素体的混合微观结构。不锈钢纤维在其接触点的至少一部分处借助于烧结结合而结合。
双相不锈钢等级(被定义为具有奥氏体和铁素体混合微观结构的不锈钢等级)是已知的，并且被描述为与奥氏体不锈钢相比具有提高了对局部腐蚀(特别是点蚀)、缝隙腐蚀和应力腐蚀龟裂的抵抗性。它们典型地以与奥氏体不锈钢相比高铬(以重量计19％至32％)和钼(以重量计高达5％)及较低镍含量为特征。
双相不锈钢等级基于其合金含量(以重量百分比表达)和抗腐蚀性被表征为组。超级双相根据定义是抗点蚀当量数PREN＞40的双相不锈钢等级，其中PREN＝％Cr+3.3×(％Mo+0.5×％W)+16×％N(所有的百分比都是重量百分比)。通常超级双相等级具有以重量计20％或更多的铬。一些示例是S32760(Zeron 100)、S32750(2507)和S32550(Ferralium)。
虽然一方面烧结金属物体已知包括奥氏体不锈钢纤维网，其中奥氏体不锈钢纤维在接触点处被烧结；并且另一方面双相不锈钢可以加工成纤维；但是，首先似乎不可能生产出烧结金属物体，该烧结金属物体包括具有奥氏体和铁素体的双相微观结构的烧结不锈钢纤维。当试图生产这样的烧结物体时，发现纤维的双相微观结构及其所得到的特定的有益性质在烧结过程中失去了。结果是，为了维持双相结构和所得到的有益性质(例如，优异的抗腐蚀性)，似乎需要特定的烧结参数。通过发明特定的烧结参数(如本发明的第二方面中指定的)可以制作出本发明的第一方面的烧结金属物体。
用于在本发明中使用的双相和超级双相不锈钢等级的示例是例如双相1.4462和超级双相1.4410(都是根据EN10088:2005)。
优选地，以无纺网布置的所有不锈钢纤维都具有双相微观结构；其中双相微观结构是奥氏体和铁素体的混合微观结构。
优选地，烧结金属物体中的所有不锈钢纤维都具有双相微观结构；其中双相微观结构是奥氏体和铁素体的混合微观结构。
在优选实施例中，烧结金属物体是由具有双相微观结构的不锈钢纤维构成的金属纤维网。
优选地，烧结金属物体由以无纺网布置的金属纤维构成。
优选地，金属纤维由具有双相微观结构的不锈钢纤维构成。
在优选实施例中，烧结金属物体是多孔物体。
在优选实施例中，在具有双相微观结构的不锈钢纤维中不存在西格玛相。如本技术领域已知的，西格玛相是四边形结构的脆弱的非磁性相，一般导致不锈钢产品的抗腐蚀性的劣化。
在优选实施例中，具有双相微观结构的不锈钢纤维具有以体积百分比在30％与70％之间、更优选地以体积百分比在40％与60％之间的奥氏体。如本领域已知的，奥氏体和铁素体百分比可以借助于金相检查、X射线衍射(XRD)或磁性测量来确定。
在优选实施例中，具有双相微观结构的不锈钢纤维是超级双相不锈钢纤维。
在优选实施例中，在不锈钢纤维的双相微观结构中的奥氏体晶粒的平均粒径小于不锈钢纤维的当量纤维直径的一半。不锈钢纤维的当量直径是如下圆形圆的直径，该圆形圆具有的表面积与可能具有偏离圆的横截面的不锈钢纤维的横截面相同。这样的小粒径是优选的，因为获得了具有更加有利的抗腐蚀性和力学性质的不锈钢纤维网。奥氏体晶粒的粒径可以根据ASTM-E112-13(2013的)来确定。
在优选实施例中，具有双相微观结构的不锈钢纤维在其体积上具有基本均匀重量百分比的铬和钼；并且优选地还有镍，如果存在的话。这样的实施例的益处是获得了烧结金属物体的更好的抗腐蚀性。
在优选实施例中，具有双相微观结构的不锈钢纤维包括以体积百分比计小于0.3％的氮。
在优选实施例中，具有双相微观结构的不锈钢纤维基本没有氮化物。氮化物的这种不存在是优选的，因为它提供了更好的抗腐蚀性。
优选地，具有双相微观结构的不锈钢纤维是束拉延纤维(bundle drawn fiber)；或者是经过机加工的纤维；或者是具有四角形横截面的纤维(例如，从卷绕的板材或板上刮下的纤维)；或者是单端拉延纤维；或者是从熔体挤出或提取的纤维。
优选地，具有双相微观结构的不锈钢纤维具有在1.5μm与100μm之间、更优选地在8μm与75μm之间、例如小于20μm的当量直径。
在优选实施例中，烧结金属物体包括以无纺网布置的多于一个层的金属纤维。多于一个层的金属纤维中的至少两个层包括具有双相微观结构的不锈钢纤维；其中双相微观结构是奥氏体和铁素体的混合微观结构；并且其中不锈钢纤维在其接触点的至少一部分处借助于烧结结合而结合。至少两个层中的第一个层的具有双相微观结构的不锈钢纤维的平均当量直径不同于至少两个层中的第二个层的具有双相微观结构的不锈钢纤维的平均当量直径。关于第一个层和第二个层意味着彼此不同的层。在优选的这种实施例中，一个或多个金属网格设置在金属物体中、例如在金属纤维的层之间。
在优选实施例中，一个或多个金属网格凭借烧结结合而设置在至少两个层的第一层和第二个层之间。
优选地，网格或多个网格由具有双相的超级双相钢制成。可以使用的网格的示例是金属线编织网格或网形金属板材(expanded metal sheet)。
如本发明的第一方面的任何实施例中的金属物体包括被烧结成烧结金属物体的一个或多个金属网格。一个或多个金属网格可以例如是金属线编织网格或网形金属板材。优选地，金属网格或多个网格由具有双相微观结构的不锈钢合金制成。优选地，金属网格或多个网格由与具有双相微观结构的不锈钢纤维相同的合金制成。网格或多个网格可以设置在无纺网层之间；或者在烧结金属物体的顶部和/或底部。
本发明的第二方面是一种制造如本发明的第一方面的烧结金属物体的方法。方法包括如下步骤：
-制作未烧结的金属物体，金属物体包括无纺网或由无纺网构成，无纺网包括双相不锈钢纤维或由双相不锈钢纤维构成。优选地，无纺网中的不锈钢纤维具有均质的化学组成。关于双相不锈钢纤维意味着由双相不锈钢等级制成的不锈钢纤维。双相不锈钢纤维可以优选地由超级双相钢等级制成。
-将金属物体在烧结炉中在包括氮气(N2)的烧结气氛中以1000℃与1300℃之间的烧结温度进行烧结。优选地烧结温度保持在1000℃与1200℃之间，更优选地烧结温度保持低于1150℃。烧结气氛的氮气局部压力在10mbar与100mbar之间，优选地大于30mbar，更优选地大于50mbar；并且优选地小于70mbar，更优选地小于50mbar。-在烧结之后使烧结金属物体在烧结炉中冷却，
其中在小于1.5小时内、优选地在小于1小时内、更优选地在小于45分钟内完成在950℃与650℃之间的温度范围内的冷却。
在实施例中，未烧结的金属物体包括以无纺网布置的多于一个层的金属纤维。多于一个层的金属纤维中的至少两个层包括不锈钢纤维，该不锈钢纤维包括双相不锈钢纤维或由双相不锈钢纤维构成。第一层的双相不锈钢纤维的平均当量直径不同于第二层的双相不锈钢纤维的平均当量直径。关于第一和第二层意味着彼此不同的层。在优选的这种实施例中，一个或多个金属网格设置在金属物体中、例如在金属纤维的层之间，和/或在金属物体的顶部和/或底部。
优选地，烧结温度保持低于1200℃。
优选地，当不锈钢纤维具有小于20μm的当量直径时；烧结气氛的氮气局部压力优选地大于45mbar。
用于在本发明中使用的双相和超级双相不锈钢等级的示例是双相1.4462和超级双相1.4410(例如都是根据EN10088:2005)。
不锈钢纤维具有特定尺寸；它们在当量直径比率上将小横截面与大长度组合。当烧结双相纤维时，考虑特定尺寸。
优选地，在整个烧结循环期间维持氮气压力。认为这避免了烧结不锈钢纤维在高温下以均质的铁素体状态结束。认为它避免了晶粒粗化，并且注意到纤维可以保持其双相微观结构。
在优选方法中，在小于1.5小时、优选地小于1小时、更优选地小于45分钟的时间段内执行从烧结温度下降到650℃的冷却。
优选地，在包括氮气气体的气氛中执行从烧结温度下降到650℃的冷却，更优选地其中氮气局部压力在10mbar至100mbar之间，更优选地大于30mbar，更优选地大于50mbar；并且优选地小于70mbar，更优选地小于50mbar。
在优选方法中，烧结气氛不含有氢气(H2)。关于“不含有氢气”意味着不包括超过痕量的氢气(H2气体)。
优选地，烧结气氛不包括氢化物。
优选地，金属物体的从烧结温度的冷却至少一部分通过至少部分地在烧结炉中引入氮气气体来实现。
本发明的第三方面是一种过滤膜，其包括如本发明的第一方面的任何实施例中的烧结金属物体。这样的过滤膜具有优秀的抗腐蚀性的益处，尤其是在含氯化物的环境中。在优选实施例中，过滤膜由如本发明的第一方面的任何实施例中的烧结金属物体构成。
本发明的第四方面是一种包括如本发明的第三方面中的过滤膜的过滤器。
具体实施方式
作为示例，用超级双相不锈钢1.4410(根据EN10088:2005)制作出金属纤维网。制作出两个不同的无纺网。第一网用当量直径12μm的超级双相1.4410纤维制成；并且第二网用当量直径22μm的超级双相1.4410纤维制成。超级双相纤维是通过对锭机加工制成的，如WO2014/048738A1中所述。对每种类型纤维，使用湿式织网技术制作出重量300g/m2的无纺网。
第一无纺网(当量直径12μm的纤维)和第二无纺网(当量直径22μm的纤维)分别在真空中在烧结炉内进行加热达到1150℃。在温度的增加期间，已集合了中断和用惰性气体、例如氮气(N2)的冲洗，不过也可以使用氩气。在30mbar的氮气(N2)局部压力(这也是总压力)下、在75分钟期间以1150℃将网进行了烧结。在45分钟内执行了从烧结温度1150℃下降到650℃的冷却。该冷却是在30mbar的氮气局部压力下执行的。使网进一步冷却至室温。
使用由等效于等级2205的双相不锈钢合金1.4462(根据EN10088:2005)制成的束拉延纤维制作出其他示例性试样。由这些纤维制成的网在1100℃下另外地以与第一和第二网示例类似的工艺参数进行了烧结。
制成的所有试样显示，在烧结网的纤维中存在奥氏体与铁素体的混合微观结构。两相(奥氏体和铁素体)以大约相等的体积百分比存在。也不凭借XRD(X射线衍射)，也不凭借金相分析，可以在烧结网的不锈钢纤维中检测到西格玛相。烧结网中的不锈钢纤维基本没有氮化物。网中的纤维中的奥氏体晶粒的平均粒径显示小于纤维的当量纤维直径的一半。烧结网显示当在含有氯离子的环境中测试时具有优异的抗腐蚀性。
也可以将由超级双相1.4410制成的12μm当量直径纤维制作出的300g/m2无纺网和由超级双相1.4410制成的22μm纤维制作出的两个300g/m2网堆叠到一起进行烧结，由此生产出层状烧结金属纤维网。例如也可以将由超级双相1.4410制成的不锈钢线网格放置在不同平均当量直径的无纺网之间；并且进行烧结使得无纺网和网格被烧结成包括双相微观结构的12μm当量直径和22μm当量直径不锈钢纤维的一个烧结金属物体。这样的产品可以用作过滤器中的过滤膜。

Claims (15)

1.一种烧结金属物体，
包括以无纺网布置的金属纤维，
其中所述金属纤维包括具有双相微观结构的不锈钢纤维，
其中所述双相微观结构是奥氏体和铁素体的混合微观结构，
其中所述不锈钢纤维在其接触点的至少一部分处借助于烧结结合而结合。
2.如权利要求1所述的烧结金属物体，其中在所述不锈钢纤维中不存在西格玛相。
3.如前述权利要求中的任一项所述的烧结金属物体，其中具有双相微观结构的所述不锈钢纤维具有以体积百分比在30％与70％之间的奥氏体。
4.如前述权利要求中的任一项所述的烧结金属物体，其中具有双相微观结构的所述不锈钢纤维是超级双相不锈钢纤维。
5.如前述权利要求中的任一项所述的烧结金属物体，其中在所述不锈钢纤维的所述双相微观结构中，所述奥氏体晶粒的平均粒径小于所述不锈钢纤维的当量纤维直径的一半。
6.如前述权利要求中的任一项所述的烧结金属物体，其中所述不锈钢纤维在其体积内具有基本均匀重量百分比的铬和钼。
7.如前述权利要求中的任一项所述的烧结金属物体，其中具有双相微观结构的所述不锈钢纤维基本没有氮化物。
8.如前述权利要求中的任一项所述的烧结金属物体，其中具有双相微观结构的所述不锈钢纤维具有在1.5μm与100μm之间的当量直径。
9.如前述权利要求中的任一项所述的烧结金属物体，
包括的多于一个层的以无纺网布置的金属纤维，
其中所述多于一个层的金属纤维中的至少两个层包括具有双相微观结构的不锈钢纤维；其中所述双相微观结构是奥氏体和铁素体的混合微观结构；
其中所述不锈钢纤维在其接触点的至少一部分处借助于烧结结合而结合，
其中所述至少两个层中的第一个层的具有双相微观结构的不锈钢纤维的平均当量直径不同于所述至少两个层中的第二个层的具有双相微观结构的不锈钢纤维的平均当量直径。
10.如前述权利要求中的任一项所述的烧结金属物体，其中所述金属物体包括被烧结成所述烧结金属物体的一个或多个金属网格。
11.一种制造如前述权利要求中的任一项所述的烧结金属物体的方法，包括如下步骤：
-制作未烧结的金属物体，所述金属物体包括无纺网，所述无纺网包括双相不锈钢纤维；
-将所述金属物体在烧结炉中在包括氮气的烧结气氛中以烧结温度进行烧结，其中所述烧结温度在1000℃与1300℃之间，其中所述烧结气氛的氮气局部压力在10mbar与100mbar之间；
-在烧结之后使所述烧结金属物体在所述烧结炉中冷却，
其中在小于1.5小时内完成在950℃与650℃之间的温度范围内的冷却。
12.如权利要求11所述的方法，其中在小于1.5小时的时间段内执行从所述烧结温度下降到650℃的冷却。
13.如权利要求11或12所述的方法，其中在包括氮气气体的气氛中执行从所述烧结温度下降到650℃的冷却。
14.如权利要求12或13中的任一项所述的方法，其中烧结金属物体从所述烧结温度的冷却至少一部分通过至少部分地在所述烧结炉中引入氮气气体来实现。
15.一种过滤膜，包括如前述权利要求1至10中的任一项所述的烧结金属物体。
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