CN107068412B - 一种高功率的长线性超级电容器及其制备方法 - Google Patents
一种高功率的长线性超级电容器及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种高功率的长线性超级电容器，包括导电基底、活性物质和凝胶电解液，所述活性物质滴涂在所述导电基底上，所述活性物质上覆设有碳纳米管薄膜，所述碳纳米管薄膜上涂敷有凝胶电解液，所述导电基底为顺排碳纳米管薄膜/银纳米线/顺排碳膜的三明治结构，所述活性物质为GO/MCNTs复合物，所述凝胶电解液为PVA/H3PO4电解液，所述长线性超级电容器的制备方法为：利用三明治结构，即顺排碳膜/银纳米线/顺排碳膜，再在其上沉积活性材料，加捻形成线性电极，最后利用相同两个线性电极加捻制备长线性超级电容器。其效率高，稳定性好，有利于实现工业化大生产，提高了长线性超容的轴向导电性，从而提高长线性超容的功率特性。
Description
技术领域
本发明涉及一种高功率的长线性超级电容器及其制备方法。
背景技术
随着轻质、柔性、可穿戴电子设备的快速发展，为其提供能源的储能系统也需要向柔性和高效方向发展。其中，线性柔性超级电容器由于具有高的功率密度、快的充放电速率、较好的柔性和可编织性、质轻、成本低及环境友好等优点而被认为是最有前途的候选者之一。纤维均可通过编织、打结、缝纫等手段加工成二维甚至三维的柔性轻质材料，广泛应用于日常生活、交通运输、工业生产、航空航天和国防安全等领域。碳材料(如活性炭、碳纳米管、石墨烯等)具有优良的导电性、较高的比表面积、良好的耐腐蚀性和较低的密度，在常规超级电容器的发展过程中起到了不可替代的作用，柔性超级电容器的快速发展也得益于碳材料研究的不断进步。因此，基于碳基纤维的超级电容器得到了越来越多的关注。当前，碳纳米管纤维由于其独特的一维纳米结构带来的高比表面积和优异的电学、力学和热学性质，取向碳纳米管纤维被认为是极具潜力的纤维状电极材料。纯碳纳米管纤维液态电解液中测试电容值可达100F·g-1，组装成固态电容器后电容值可达7F·g-1。此外，通过在碳纳米管中引入过渡金属氧化物、导电高分子、其他碳纳米材料等制备复合纤维后性能进一步提高，由此纤维制备的超级电容器，具有高达 300 F·g-1或300m·Fcm-1的比电容。然而，在通往可穿戴电子设备实际应用的道路上，高性能纤维状超级电容器的发展还面临着诸多的挑战。基于碳纳米管的长线性超级电容器功率特性差是亟需解决的一个问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服长线性超级电容器功率特性差等方面技术问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是首先提供一种高功率的长线性超级电容器，包括导电基底、活性物质和凝胶电解液，所述活性物质滴涂在所述导电基底上，所述活性物质上覆设有碳纳米管薄膜，所述碳纳米管薄膜上涂敷有凝胶电解液，所述导电基底为顺排碳纳米管薄膜/银纳米线/顺排碳膜的三明治结构，所述活性物质为GO/MCNTs复合物，所述凝胶电解液为PVA/H3PO4电解液。
其次，提供一种高功率的长线性超级电容器的制备方法，包括：
（1）对玻璃片超声清洗后，用氮气吹干；
（2）从碳纳米管气凝胶片上拉出顺排碳纳米管薄膜，将所述顺排碳纳米管薄膜附一层在所述玻璃片上，然后在所述顺排碳纳米管薄膜上滴涂一层银纳米线，等所述银纳米线干燥后再附上一层顺排碳纳米管薄膜，形成三明治结构的导电基底；
（3）采用滴涂法将配制好的GO/MCNTs混合液滴在所述导电基底上，然后在常温下鼓风烘干，形成具有活性层的导电基底，在所述活性层上包覆一层顺排碳纳米管膜，形成全部包覆好的薄膜；
（4）将所述薄膜用N,N-二甲基甲酰胺溶剂润湿，使用电机从所述薄膜的端部加捻成丝；
（5）将加捻完成的丝放入水合肼溶液中，在80℃烘箱中密封还原6小时后取出，用去离子水浸泡冲洗，真空干燥2小时，形成干燥的丝线；
（6）在所述丝线表面涂敷一层PVA/H3PO4凝胶电解液，在空气中干燥10小时；
（7）将两根涂敷好凝胶电解液的丝线加捻在一起，得到长线性超级电容器。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤（1）中所述超声清洗的材料为洗衣粉、水、丙酮、乙醇中的一种或多种。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤（2）中所述从碳纳米管气凝胶片上拉出顺排碳纳米管薄膜，然后在所述顺排碳纳米管薄膜上滴涂一层银纳米线包括：用刀片在高度取向的多壁碳纳米管凝胶片上刮出宽度为1.0-1.5cm的顺排碳纳米管薄膜，然后用镊子拉出，附在所述玻璃片上，所述玻璃片的长度为7.5cm，将银纳米线溶在乙醇溶液中，制成浓度为1mg/ml的银纳米线液，在所述顺排碳纳米管薄膜上滴涂60μl的银纳米线液，形成银纳米线层。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤（3）中所述GO/MCNTs混合液的配制方法为：将0.08gGO和0.08gMCNTs分别加入到40mLN,N-二甲基甲酰胺溶液中，在600W的超声器中冰浴超声3小时，分别配置成浓度为2mg/ml的GO溶液和MCNTs溶液，然后量取20mL的GO溶液和10mL的MCNTs溶液混合冰浴超声1小时，制得GO/MCNTs混合液。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤（3）中所述MCNTs的直径为10-20nm。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤（4）中所述N,N-二甲基甲酰胺溶剂的用量为40-60μL，所述电机的加捻速度为1.2秒/转，加捻转数为600-800转。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤（5）中所述水合肼的体积浓度为80%，用量为20μL。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤（6）中所述PVA/H3PO4凝胶电解液的制备过程为：将5克分子量为75000-80000的PVA放入45mL的去离子水中浸泡12小时，然后再加入5g磷酸，在90℃下热搅拌至产生凝胶，其中，所述磷酸为分析纯AR。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤（6）中所述PVA/H3PO4凝胶电解液的涂敷厚度为10μm-20μm。
本发明的有益效果是：方法简单，效率高，稳定性好，有利于实现工业化大生产，大大提高了长线性超容的轴向导电性，从而提高长线性超容的功率特性。同时短的纳米碳管与RGO的混合液作为活性物质，进一步提高了线性超容的功率和容量。具体表现为：
1、导电基底导电性很好；
2、在制备活性物质的过程中，通过在叠层的碳纳米管薄膜上滴涂预先配比好的GO/MCNTs混合液和银纳米线，有效的提高了超级电容器的功率性能和比容量；
2、由于短的MCNTs有效地打开并支撑了RGO的片层结构，适量的添加可以大幅度提高超级电容器的倍率性能；
3、银纳米线的高导电性加快了电子的轴向传输速度使超长的线性超级电容器在应用时功率性能得到了有效的保持；
4、凝胶电解液安全易制取。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明中的一种高功率的长线性超级电容器单极的形貌图；
图2是本发明中的一种高功率的长线性超级电容器不同长度的CV曲线对比图；
图3是本发明中的一种高功率的长线性超级电容器的制备方法的滴涂银纳米线和不滴涂银纳米线的CV曲线对比图。
具体实施方式
现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。需说明的是：DMF表示N,N-二甲基甲酰胺、PVA表示聚乙烯醇。顺排碳纳米管薄膜是指碳纳米管沿一个方向平行排列。
本发明所述的一种高功率的长线性超级电容器，包括导电基底、活性物质和凝胶电解液，所述活性物质滴涂在所述导电基底上，所述活性物质上覆设有碳纳米管薄膜，所述碳纳米管薄膜上涂敷有凝胶电解液，所述导电基底为顺排碳纳米管薄膜/银纳米线/顺排碳纳米管薄膜的三明治结构，所述活性物质为GO/MCNTs复合物，所述凝胶电解液为PVA/H3PO4电解液。其制备方法为利用三明治结构，即顺排碳纳米管薄膜/银纳米线/顺排碳纳米管薄膜，再在其上沉积活性材料，加捻形成线性电极，最后利用相同两个线性电极加捻制备长线性超级电容器。
为了便于理解，现结合实施例介绍：
此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1
步骤1：材料准备：将玻璃片分别放入去离子水、乙醇中超声清洗20分钟，氮气吹干；碳纳米管粉末处理：将0.5g碳纳米管粉末放入浓硝酸与水体积比为1：2的60ml酸溶液中，搅拌、浸泡超过6h，然后将浑浊液倒进离心管中离心至中性，取出后在80℃真空烘箱中烘12小时，用以除去碳纳米管粉末中的一些杂质离子。
步骤2：活性物质分散液的配置：将0.08gGO和0.08gMCNTs分别加入到40mL DMF溶液中，在600W的超声器中冰浴超声3小时，分别配置成2mg/ml的溶液，然后量取20mlGO溶液和10mlMCNTs溶液混合超声1小时。
步骤3：超级电容器单电极的制备：用刀片在碳纳米管凝胶片刮出宽度1.5cm的薄膜，然后用镊子拉出附一层在处理过的玻璃片上，玻璃片长度为7.5cm，然后通过5μl量程的移液枪，连续量取60μl 浓度为1mg/ml的银纳米线乙醇溶液均匀地滴涂在碳纳米管薄膜上，空气中通风干燥后再覆上一层碳纳米管薄膜，然后滴涂均匀地滴涂120μl的GO/MCNTs活性物质，等干燥后再附上一层碳纳米管薄膜。接着，将全部包覆好的薄膜，用N,N-二甲基甲酰胺溶液稍微润湿，使用加捻速度为1.2秒/转，加捻转数为600-800转的电机从端部加捻成丝；放入水合肼溶液中，在80℃烘箱中密封还原6小时后，用去离子水浸泡冲洗真空后干燥2小时；在处理好的丝线表面涂敷一层10-20μm厚的PVA/H3PO4电解液，在空气中干燥10小时；
步骤4：超级电容器的组装：根据上述的工作同样做一根单电极丝，将两根涂敷好凝胶电解液的丝线加捻在一起，最终得到长线性超级电容器。
请参阅图1，图1是本发明中的一种高功率的长线性超级电容器电极的形貌图，如图1所示。该电极是顺排的碳纳米管薄膜加捻后形成的，直径为40微米。
实施例2
本实施例与实施例1的区别为：步骤3中玻璃片长度换成30cm，滴涂量换成480μl，加捻转数变成2400转，其余步骤与实施例1相同。
对比例
本对比例与实施例1的区别为：步骤3中没有滴涂银纳米线，其余步骤与实施例1相同。
请参阅图2，图2是本发明中的一种高功率的长线性超级电容器不同长度的CV曲线对比图，如图2所示，长度为7.5cm的长线性超级电容器和长度为30cm的长线性超级电容器在相同扫描速度（5mV）下，超级电容器的7.5cm的还保持比较矩的形态，而30cm的已经看不出矩形的样子，说明7.5cm的长线性超级线性电容器的功率特性和倍率性能远优于30cm的长线性超级电容器。而在制作过程中，长线性超级电容器的长度是根据碳纳米管凝胶片用镊子拉出的长度而决定的，而拉出的长度又是根据玻璃片长度而定。所以当玻璃片为7.5cm时，所制成的长线性超级线性电容器的功率特性和倍率性能远优于当玻璃片为30cm的长线性超级电容器的功率特性和倍率性能。
请参阅图3，图3是本发明中的一种高功率的长线性超级电容器的制备方法的滴涂银纳米线和不滴涂银纳米线的CV曲线对比图，如图3所示，相同长度的线性超级电容器，滴涂银纳米线和未滴涂银纳米线，在相同扫描大速度(50mV)下，滴涂银纳米线的曲线图保持较好的矩形，而未滴涂银纳米线的电容行为已很差，说明滴涂银纳米线的功率性能和倍率性能保持的较好。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (10)
1.一种高功率的长线性超级电容器，包括导电基底、活性物质和凝胶电解液，其特征在于：所述活性物质滴涂在所述导电基底上，所述活性物质上覆设有碳纳米管薄膜，所述碳纳米管薄膜上涂敷有凝胶电解液，所述导电基底为顺排碳纳米管薄膜/银纳米线/顺排碳纳米管薄膜的三明治结构，所述活性物质为GO/MCNTs复合物，所述凝胶电解液为PVA/H3PO4电解液。
2.一种高功率的长线性超级电容器的制备方法，其特征在于，包括：
(1)对玻璃片超声清洗后，用氮气吹干；
(2)从碳纳米管气凝胶片上拉出顺排碳纳米管薄膜，将所述顺排碳纳米管薄膜附一层在所述玻璃片上，然后在所述顺排碳纳米管薄膜上滴涂一层银纳米线，等所述银纳米线干燥后再附上一层顺排碳纳米管薄膜，形成三明治结构的导电基底；
(3)采用滴涂法将配制好的GO/MCNTs混合液滴在所述导电基底上，然后在常温下鼓风烘干，形成具有活性层的导电基底，在所述活性层上包覆一层顺排碳纳米管膜，形成全部包覆好的薄膜；
(4)将所述薄膜用N,N-二甲基甲酰胺溶剂润湿，使用电机从所述薄膜的端部加捻成丝；
(5)将加捻完成的丝放入水合肼溶液中，在80℃烘箱中密封还原6小时后取出，用去离子水浸泡冲洗，真空干燥2小时，形成干燥的丝线；
(6)在所述丝线表面涂敷一层PVA/H3PO4凝胶电解液，在空气中干燥10小时；
(7)将两根涂敷好凝胶电解液的丝线加捻在一起，得到长线性超级电容器。
3.根据权利要求2所述的高功率的长线性超级电容器的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述超声清洗的材料为洗衣粉、去离子水、丙酮、乙醇中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的高功率的长线性超级电容器的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述从碳纳米管气凝胶片上拉出顺排碳纳米管薄膜，然后在所述顺排碳纳米管薄膜上滴涂一层银纳米线包括：用刀片在高度取向的多壁碳纳米管凝胶片上刮出宽度为1.0-1.5cm的顺排碳纳米管薄膜，然后用镊子拉出，附在所述玻璃片上，所述玻璃片的长度为7.5cm，将银纳米线溶在乙醇溶液中，制成浓度为1mg/ml的银纳米线液，在所述顺排碳纳米管薄膜上滴涂60μL的银纳米线液，形成银纳米线层。
5.根据权利要求2所述的高功率的长线性超级电容器的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述GO/MCNTs混合液的配制方法为：将0.08gGO和0.08gMCNTs分别加入到40mLN,N-二甲基甲酰胺溶液中，在600W的超声器中冰浴超声3小时，分别配置成浓度为2mg/ml的GO溶液和MCNTs溶液，然后量取20mL的GO溶液和10mL的MCNTs溶液混合冰浴超声1小时，制得GO/MCNTs混合液。
6.根据权利要求2所述的高功率的长线性超级电容器的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述MCNTs的直径为10-20nm。
7.根据权利要求2所述的高功率的长线性超级电容器的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述N,N-二甲基甲酰胺溶剂的用量为40-60μL，所述电机的加捻速度为1.2秒/转，加捻转数为600-800转。
8.根据权利要求2所述的高功率的长线性超级电容器的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述水合肼的体积浓度为80％，用量为20μL。
9.根据权利要求2所述的高功率的长线性超级电容器的制备方法，其特征在于，步骤(6)中所述PVA/H3PO4凝胶电解液的制备过程为：将5克分子量为75000-80000的PVA放入45mL的去离子水中浸泡12小时，然后再加入5g磷酸，在90℃下热搅拌至产生凝胶，其中，所述磷酸为分析纯AR。
10.根据权利要求2所述的高功率的长线性超级电容器的制备方法，其特征在于，步骤(6)中所述PVA/H3PO4凝胶电解液的涂敷厚度为10μm-20μm。
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