CN107064145B - 一种用于多方位观测水合物生成与分解的可视化装置及方法 - Google Patents
一种用于多方位观测水合物生成与分解的可视化装置及方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107064145B CN107064145B CN201710272167.7A CN201710272167A CN107064145B CN 107064145 B CN107064145 B CN 107064145B CN 201710272167 A CN201710272167 A CN 201710272167A CN 107064145 B CN107064145 B CN 107064145B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- hydrate
- temperature
- reactive tank
- organic glass
- circulation fluid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 238000012800 visualization Methods 0.000 title claims abstract description 35
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 44
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims abstract description 35
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims abstract description 30
- 238000003384 imaging method Methods 0.000 claims abstract description 16
- 210000002421 cell wall Anatomy 0.000 claims abstract description 8
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims description 20
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- RGSFGYAAUTVSQA-UHFFFAOYSA-N pentamethylene Natural products C1CCCC1 RGSFGYAAUTVSQA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 125000004817 pentamethylene group Chemical group [H]C([H])([*:2])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[*:1] 0.000 claims description 15
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 claims description 7
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 7
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical group [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 claims description 4
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 4
- 230000003321 amplification Effects 0.000 claims description 3
- 239000006260 foam Substances 0.000 claims description 3
- 230000006698 induction Effects 0.000 claims description 3
- 238000003199 nucleic acid amplification method Methods 0.000 claims description 3
- 239000008188 pellet Substances 0.000 claims description 3
- 230000003252 repetitive effect Effects 0.000 claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 17
- 239000003595 mist Substances 0.000 abstract description 8
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 abstract description 4
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 8
- 238000011160 research Methods 0.000 description 8
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 5
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 4
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 3
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 3
- NMJORVOYSJLJGU-UHFFFAOYSA-N methane clathrate Chemical compound C.C.C.C.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O NMJORVOYSJLJGU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005057 refrigeration Methods 0.000 description 3
- 150000003384 small molecules Chemical class 0.000 description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 description 2
- ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N Propane Chemical compound CCC ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003570 air Substances 0.000 description 2
- 239000012080 ambient air Substances 0.000 description 2
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 2
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 2
- 238000013461 design Methods 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 230000002070 germicidal effect Effects 0.000 description 2
- 150000004677 hydrates Chemical class 0.000 description 2
- 230000036571 hydration Effects 0.000 description 2
- 238000006703 hydration reaction Methods 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 2
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- OTMSDBZUPAUEDD-UHFFFAOYSA-N Ethane Chemical compound CC OTMSDBZUPAUEDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 description 1
- 238000001237 Raman spectrum Methods 0.000 description 1
- 229910001069 Ti alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 235000000332 black box Nutrition 0.000 description 1
- 210000004556 brain Anatomy 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 239000000571 coke Substances 0.000 description 1
- 238000002591 computed tomography Methods 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 1
- 238000009830 intercalation Methods 0.000 description 1
- 230000002687 intercalation Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 230000029052 metamorphosis Effects 0.000 description 1
- 238000005065 mining Methods 0.000 description 1
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000001294 propane Substances 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000012453 solvate Substances 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/84—Systems specially adapted for particular applications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/84—Systems specially adapted for particular applications
- G01N2021/8477—Investigating crystals, e.g. liquid crystals
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Abstract
本发明涉及一种用于多方位观测水合物生成与分解的可视化装置及方法，包括低温恒温控制系统、常压可视化反应装置、温度采集仪及CCD成像系统；常压可视化反应装置包括温控循环槽、反应槽、循环液入口、循环液出口，温控循环槽内设置有反应槽，温控循环槽的槽壁上连通设置有循环液入口及所述循环液出口，反应槽的一侧槽壁上设有双层有机玻璃视窗，双层有机玻璃视窗从内到外依次包括观察视窗、有机玻璃视窗，观察视窗、有机玻璃视窗均为有机玻璃；本发明采用双层有机玻璃视窗，视窗内全封闭，空气干燥、导热能力差，外层有机玻璃温度接近室温，解决了水雾问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于多方位观测水合物生成与分解的可视化装置及方法，属于油气开采科研仪器技术领域。
背景技术
气体水合物是一种笼形结构的水分子固体晶体。水分子组成的结构空穴被一些小分子填充，这些小分子起着稳定晶格的作用。小分子包括相对分子质量小的碳氢化合物，例如甲烷，乙烷，丙烷，以及氢气和二氧化碳。在深水气田开发中，集输管道一般采用混输工艺，管道中存在游离水，同时管道中压力高，海底环境温度低，管道中容易生成水合物。水合物的危害主要是堵塞管道，造成流动中断。管道堵塞后，修复工作需要很高的时间与资金成本。因此需要预防水合物堵塞管道，在堵塞发生后安全消除堵塞。要解决这些问题，就必须对水合物的形成过程有充分的认识和了解。
目前对水合物生成和分解特性的研究，大多是在反应釜中进行的，其中绝大部分为非可视化，即暗箱操作。后期，研究者为了进一步探索水合物的生成与分解特性，在反应釜上加了可视化窗，但并没有完全达到实时观测监控,未实现水合物形态的多方位观测。随着进一步的发展，核磁成像、拉曼光谱等也被引入到这一领域，但是这些设备均无法对水合物的形态进行多方位观测。
中国专利文献CN105424734A公开了一种用于X射线CT设备观测水合物生成与分解特性的低温高压控制装置，属于油气开采科研仪器领域。反应釜设计压力为0-10MPa，设计温度为268-288K，满足水合物生成并稳定存在的温度压力条件。半导体制冷元件通过上下两端对反应釜进行控温，反应釜由内外两管件组成，内管采用钛合金材质，外管采用聚酰亚胺材质，该套装置可放置于CT设备的载物台，并原位生成水合物，通过CT设备的三维成像，能够可视化研究水合物的生成与分解特性。但是，该专利存在以下缺陷：1、由于反应温度低，视窗上易蒙上一层水雾，影响观察；2、反应在低温高压下进行，条件不易控制；3、不能多方位观测水合物生成与分解特性；4、设备较为昂贵，不能普遍的应用于水合物的生成和分解特性研究。
中国专利文献CN102141560A公开了一种可视化气体水合物实验装置，包括：反应器，分为数段，每段带有视窗，并且未带视窗的外壁上设置有水夹套，底部设有进料口；稳流供气系统、稳流供液系统，分别向反应器以恒定速度通入气体和溶液；温度控制系统，控制通入反应器前的气体、溶液，以及每段水夹套的温度；稳压排气系统，用于反应器排气，控制反应器中的压力恒定；取样分析系统，从反应器中取样并进行成分分析；数据采集与处理系统，采集稳流供气系统、稳流供液系统、反应器、温度控制系统的各项数据并进行分析。但是，设备较为昂贵，且为了实现低温高压反应条件，装置较复杂、危险，不能普遍的应用于水合物的生成和分解特性研究。另外该设备是通过CT扫描三维成像，对水合物的生长及分解特性的观察不够清晰。
有些水合物如环戊烷能在大气压条件下形成水合物，这消除了环境压力的限制，使得水合物晶体实验更自由。另外，环戊烷水合物为II型结构水合物，管道中生成的水合物也多为II型水合物。并且，环戊烷水合物平衡结晶温度为7.7℃，可以研究0-7.7℃范围内水合物晶体生长形态变化，温度范围较大。因此，常用这类水合物研究水合物晶体的生长形态。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种用于多方位观测水合物生成与分解的可视化装置；
本发明还提供了多方位观测水合物生成与分解的方法；
为了实现水合物生长和分解过程中的多方位实时微观观测，本发明采用环戊烷消除环境压力的限制，设计了一套用于CCD成像的反应装置，多方位观测水合物的生成和分解特性。
药品采用环戊烷，避免了水合物生成所需的高压低温条件。利用CCD设备的成像功能实时捕捉水合物的生成与分解过程中的形态变化。采用双层有机玻璃视窗，解决视窗上水雾问题。通过方位控制器实现水合物360°旋转，对水合物形态进行多方位观测。
本发明的技术方案为：
一种用于多方位观测水合物生成与分解的可视化装置，包括低温恒温控制系统、常压可视化反应装置、温度采集仪及CCD成像系统；
所述低温恒温控制系统连接所述常压可视化反应装置，为所述常压可视化反应装置提供稳定的工作温度；所述温度采集仪连接所述常压可视化反应装置，实时测量所述常压可视化反应装置中的温度；所述CCD成像系统连接所述常压可视化反应装置，实时获取所述常压可视化反应装置中水合物微观形态；
所述常压可视化反应装置包括温控循环槽、反应槽、循环液入口、循环液出口，所述温控循环槽内设置有所述反应槽，所述温控循环槽的槽壁上连通设置有所述循环液入口及所述循环液出口，所述反应槽的一侧槽壁上设有双层有机玻璃视窗，所述双层有机玻璃视窗从内到外依次包括观察视窗、有机玻璃视窗，所述观察视窗、有机玻璃视窗均为有机玻璃；
反应槽内进行环戊烷水合物生成与分解反应。
周围环境空气湿润，反应温度较低，常压可视化反应装置的观察视窗温度低于室温，表面容易蒙上一层水雾，水合物形态观察受到影响。采用热干风吹和卫生棉擦的方法都会影响实验观察的连续性。基于双层玻璃的原理，在原观察视窗外再加一层有机玻璃视窗，视窗内全封闭，空气干燥、导热能力差，外层有机玻璃温度接近室温，解决了水雾问题。
根据本发明优选的，所述反应槽还包括微型注射器，所述反应槽顶部设有一标注有旋转角度的盖子，盖子上设有圆形转盘槽，所述圆形转盘槽中嵌合一圆形转盘，所述微型注射器嵌入在所述圆形转盘中。
采用微型注射器悬挂液滴的方式模拟管道中水滴悬浮的状态。通过旋转圆形转盘可多方位观察水合物生长形态，可直接读出圆盘旋转的角度。
根据本发明优选的，与所述反应槽的侧壁相对的后壁为铝片。
反应槽的后壁面材质为光滑铝片，作为背景，便于对水合物形态进行观察。
根据本发明优选的，所述温控循环槽内装有循环液，所述循环液为乙二醇。
结晶温度低，利用循环制冷的原理为反应槽提供稳定的工作温度。
根据本发明优选的，所述反应槽的外壁上设有泡沫板。
减少冷量损失。
根据本发明优选的，所述低温恒温控制系统为低温恒温槽，所述低温恒温槽通过橡胶管线分别连接所述循环液入口、所述循环液出口。
温控循环槽内装有循环液乙二醇，低温恒温控制系统利用循环制冷的原理为所述常压可视化反应装置提供稳定的工作温度。
根据本发明优选的，所述橡胶管线表面包裹有一层泡沫保温管。
根据本发明优选的，所述CCD成像系统包括体视显微镜、电脑，所述体视显微镜连接所述电脑。通过双层有机玻璃视窗获取所述反应槽中水合物微观形态，通过所述体视显微镜、电脑实时监测实验过程并分析实验结果。
根据本发明优选的，所述温度采集仪包括数字温度计、探针，所述数字温度计连接所述探针，所述探针的探头延伸至所述反应槽内，实时测量反应槽中的温度。
温度采集仪是利用热电阻实时测量反应槽中的温度。
上述常压可视化反应装置实现多方位观测水合物生成与分解特性的方法，包括步骤如下：
(1)将环戊烷注入所述反应槽，并将所述探针放入所述反应槽内；
(2)开启所述低温恒温槽至温度T1，-10℃<T1<10℃，开启所述数字温度计，并实时记录读数T2，求得两者温度差C＝T2-T1；
(3)重复操作步骤(2)3次或以上，求得温度差C的平均值
(4)调节所述低温恒温槽至设定温度保持一段时间直至所述反应槽内的温度T3满足0℃<T3<1℃时，向所述反应槽加入冰粒诱导产生环戊烷水合物；
(5)调节所述低温恒温槽温度至T4，-1℃<T4<6℃，保持一段时间直至所述反应槽内的温度T3满足0℃<T5<7℃，开启所述CCD图像采集系统，进行录像；
(6)通过所述微型注射器向所述反应槽内滴入一液滴，调节所述体视显微镜放大倍数和焦距，记录液滴转化为水合物的过程；记录过程中旋转所述圆形转盘，多方位观察水合物微观形态；
(7)待液滴转化为水合物后，结束实验，导出实验图像并分析。
该用于CCD设备成像的反应装置主要包括常压可视化反应装置、低温恒温控制系统、温度采集仪及CCD成像系统。常压可视化装置用于水合物生成分解，低温恒温控制系统能够精准的控制常压可视化反应装置内的温度，满足水合物生成的条件，CCD成像系统用于可视化水合物的生成与分解过程并将图像传输到计算机进行分析，温度采集仪可实时采集反应槽内温度信息。
本发明的有益效果为：
1、本发明采用双层有机玻璃视窗，视窗内全封闭，空气干燥、导热能力差，外层有机玻璃温度接近室温，解决了水雾问题。
2、本发明利用方位控制器能都多方位观测水合物生成与分解形态。
3、本发明所述反应装置外包裹泡沫板，橡胶管外包裹保温管，防止冷量损失，减少环境温度对实验的影响。
4、本发明采用环戊烷研究水合物生成与分解特性，避免了气体水合物生成所需的高压低温条件，常压下即可完成实验，安全系数高。
5、本发明所述反应装置材料为有机玻璃，易获取，整套装置易搭建，系统造价较低。
6、本发明图像采集系统具有图像存储、实时图像和图像分析软件的支持。温度采集仪能够快速、准确的反应试验温度，满足高精度实验要求。
附图说明
图1是实施例1一种用于多方位观测水合物生成与分解装置的结构连接框图。
图2是实施例1常压可视化反应装置结构示意图。
图3是实施例1微型注射器结构示意图。
图4是实施例1方位控制器的结构示意图。
图5是实施例2中测得的0°与顺时针旋转180°拍摄的水合物对比图。
1、低温恒温槽，2、橡胶管线，3、数字温度计，4、探针，5、体视显微镜，6、数据线，7、常压可视化反应装置，8、电脑，9、循环液入口，10、循环液出口；11、双层有机玻璃视窗；12、反应槽；13、方位控制器；14、微型注射器；15、温控循环槽；16、圆形转盘；17、旋转角度；18、温度采集仪探针孔；19、微型注射器孔；20、圆形转盘槽。
具体实施方式
下面结合说明书附图和实施例对本发明作进一步限定，但不限于此。
实施例1
一种用于多方位观测水合物生成与分解的可视化装置，如图1所示，包括低温恒温控制系统、常压可视化反应装置7、温度采集仪及CCD成像系统；
低温恒温控制系统为低温恒温槽1，低温恒温槽1通过橡胶管线2分别连接循环液入口9、循环液出口10，橡胶管线2表面包裹有一层泡沫保温管。
常压可视化反应装置7包括温控循环槽15、反应槽12、循环液入口9、循环液出口10，温控循环槽15内设置有反应槽12，温控循环槽15的槽壁上连通设置有循环液入口9及循环液出口10，反应槽12的前壁上设有双层有机玻璃视窗11，双层有机玻璃视窗11从内到外依次包括观察视窗、有机玻璃视窗，观察视窗、有机玻璃视窗均为有机玻璃；温控循环槽15内装有循环液，循环液为乙二醇。乙二醇结晶温度低，利用循环制冷的原理为反应槽12提供稳定的工作温度。反应槽12的侧壁相对的后壁为铝片。反应槽12的后壁面材质为光滑铝片，作为背景，便于对水合物形态进行观察。反应槽12的外壁上设有泡沫板；减少冷量损失；反应槽12内进行环戊烷水合物生成与分解反应。常压可视化反应装置7结构示意图如图2所示。
反应槽12还包括微型注射器14，反应槽12顶部设有方位控制器13，方位控制器的结构示意图如图4所示，方位控制器13包括标注有旋转角度17的盖子、圆形转盘槽20、圆形转盘16，反应槽12顶部设有标注有旋转角度17的盖子，盖子上设有圆形转盘槽20，圆形转盘槽20中嵌合一圆形转盘16，微型注射器14嵌入在圆形转盘16中，微型注射器14通过微型注射器孔19插入反应槽12中，采用微型注射器14悬挂液滴的方式模拟管道中水滴悬浮的状态，盖子上还设有探针孔18，探针4通过探针孔18延伸至反应槽12中，通过旋转圆形转盘16可多方位观察水合物生长形态，可直接读出圆形转盘16旋转的角度。微型注射器的结构示意图如图3所示。
温度采集仪包括数字温度计3、探针4，数字温度计3连接探针4，探针4的探头延伸至反应槽12内，实时测量反应槽12中的温度。温度采集仪是利用热电阻实时测量反应槽12中的温度。
CCD成像系统包括体视显微镜5、电脑8，体视显微镜5通过数据线6连接电脑8，体视显微镜5通过双层有机玻璃视窗11获取反应槽12中水合物微观形态，通过体视显微镜5、电脑8实时监测实验过程并分析实验结果。
现有技术中，周围环境空气湿润，反应温度较低，常压可视化反应装置的观察视窗温度低于室温，表面容易蒙上一层水雾，水合物形态观察受到影响。采用热干风吹和卫生棉擦的方法都会影响实验观察的连续性。本实施例基于双层玻璃的原理，在原观察视窗外再加一层有机玻璃视窗，视窗内全封闭，空气干燥、导热能力差，外层有机玻璃温度接近室温，解决了水雾问题。
实施例2
实施例1所述的常压可视化反应装置实现多方位观测水合物生成与分解特性的方法，包括步骤如下：
(1)用无水乙醇反复清洗并吹干反应槽12，将环戊烷注入反应槽12，并将探针4放入反应槽12内；
(2)开启低温恒温槽1至温度T1，-10℃<T1<10℃，开启数字温度计3，并实时记录读数T2，求得两者温度差C＝T2-T1；
(3)重复操作步骤(2)3次或以上，求得温度差C的平均值
(4)调节低温恒温槽1至设定温度保持一段时间直至反应槽12内的温度T3满足0℃<T3<1℃时，向反应槽12加入冰粒诱导产生环戊烷水合物；
(5)调节低温恒温槽1温度至T4，-1℃<T4<6℃，保持一段时间直至反应槽12内的温度T3满足0℃<T5<7℃，开启CCD图像采集系统，进行录像；
(6)通过微型注射器14向反应槽12内滴入一液滴，调节体视显微镜5放大倍数和焦距，记录液滴转化为水合物的过程；记录过程中旋转圆形转盘16，多方位观察水合物微观形态；0°与顺时针旋转180°拍摄的水合物对比图如图4所示。图4中，左图为旋转角度为0°时拍摄的水合物的图片，右图为旋转角度为180°时拍摄的水合物的图片；
(7)待液滴转化为水合物后，结束实验，导出实验图像并分析。
Claims (9)
1.一种用于多方位观测水合物生成与分解的可视化装置，其特征在于，包括低温恒温控制系统、常压可视化反应装置、温度采集仪及CCD成像系统；
所述低温恒温控制系统连接所述常压可视化反应装置，为所述常压可视化反应装置提供稳定的工作温度；所述温度采集仪连接所述常压可视化反应装置，实时测量所述常压可视化反应装置中的温度；所述CCD成像系统连接所述常压可视化反应装置，实时获取所述常压可视化反应装置中水合物微观形态；
所述常压可视化反应装置包括温控循环槽、反应槽、循环液入口、循环液出口，所述温控循环槽内设置有所述反应槽，所述温控循环槽的槽壁上连通设置有所述循环液入口及所述循环液出口，所述反应槽的一侧槽壁上设有双层有机玻璃视窗，所述双层有机玻璃视窗从内到外依次包括观察视窗、有机玻璃视窗，所述观察视窗、有机玻璃视窗均为有机玻璃；
所述反应槽内进行环戊烷水合物生成与分解反应；
所述反应槽还包括微型注射器，所述反应槽顶部设有一标注有旋转角度的盖子，盖子上设有圆形转盘槽，所述圆形转盘槽中嵌合一圆形转盘，所述微型注射器嵌入在所述圆形转盘中。
2.根据权利要求1所述的一种用于多方位观测水合物生成与分解的可视化装置，其特征在于，与所述反应槽的侧壁相对的槽壁为铝片。
3.根据权利要求1所述的一种用于多方位观测水合物生成与分解的可视化装置，其特征在于，所述温控循环槽内装有循环液，所述循环液为乙二醇。
4.根据权利要求1所述的一种用于多方位观测水合物生成与分解的可视化装置，其特征在于，所述反应槽的外壁上设有泡沫板。
5.根据权利要求1所述的一种用于多方位观测水合物生成与分解的可视化装置，其特征在于，所述低温恒温控制系统为低温恒温槽，所述低温恒温槽通过橡胶管线分别连接所述循环液入口、所述循环液出口。
6.根据权利要求5所述的一种用于多方位观测水合物生成与分解的可视化装置，其特征在于，所述橡胶管线表面包裹有一层泡沫保温管。
7.根据权利要求5所述的一种用于多方位观测水合物生成与分解的可视化装置，其特征在于，所述CCD成像系统包括体视显微镜、电脑，所述体视显微镜连接所述电脑，通过双层有机玻璃视窗获取所述反应槽中水合物微观形态，通过所述体视显微镜、电脑实时监测实验过程并分析实验结果。
8.根据权利要求7所述的一种用于多方位观测水合物生成与分解的可视化装置，其特征在于，所述温度采集仪包括数字温度计、探针，所述数字温度计连接所述探针，所述探针的探头延伸至所述反应槽内，实时测量反应槽中的温度。
9.权利要求8所述的可视化装置实现多方位观测水合物生成与分解的方法，其特征在于，包括步骤如下：
(1)将环戊烷注入所述反应槽，并将所述探针放入所述反应槽内；
(2)开启所述低温恒温槽至温度T1，-10℃<T1<10℃，开启所述数字温度计，并实时记录读数T2，求得两者温度差C＝T2-T1；
(3)重复操作步骤(2)3次或以上，求得温度差C的平均值
(4)调节所述低温恒温槽至设定温度保持一段时间直至所述反应槽内的温度T3满足0℃<T3<1℃时，向所述反应槽加入冰粒诱导产生环戊烷水合物；
(5)调节所述低温恒温槽温度至T4，-1℃<T4<6℃，保持一段时间直至所述反应槽内的温度T5满足0℃<T5<7℃，开启所述CCD图像采集系统，进行录像；
(6)通过所述微型注射器向所述反应槽内滴入一液滴，调节所述体视显微镜放大倍数和焦距，记录液滴转化为水合物的过程；记录过程中旋转所述圆形转盘，多方位观察水合物微观形态；
(7)待液滴转化为水合物后，结束实验，导出实验图像并分析。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710272167.7A CN107064145B (zh) | 2017-04-24 | 2017-04-24 | 一种用于多方位观测水合物生成与分解的可视化装置及方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710272167.7A CN107064145B (zh) | 2017-04-24 | 2017-04-24 | 一种用于多方位观测水合物生成与分解的可视化装置及方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107064145A CN107064145A (zh) | 2017-08-18 |
| CN107064145B true CN107064145B (zh) | 2019-05-21 |
Family
ID=59603739
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710272167.7A Expired - Fee Related CN107064145B (zh) | 2017-04-24 | 2017-04-24 | 一种用于多方位观测水合物生成与分解的可视化装置及方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107064145B (zh) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108535180B (zh) * | 2018-04-04 | 2020-07-07 | 中国石油大学(华东) | 一种用于测量气相体系中水合物颗粒间微观粘附力的装置及方法 |
| CN108646038A (zh) * | 2018-04-17 | 2018-10-12 | 中国地质大学（武汉） | 一种控温控压样品台及温压控制系统 |
| CN108519384A (zh) * | 2018-04-17 | 2018-09-11 | 中国石油大学(华东) | 一种用于模拟水合物在多孔介质内生成与分解的常压可视化装置及方法 |
| CN110152557A (zh) * | 2019-06-14 | 2019-08-23 | 清华大学深圳研究生院 | 一种气体水合物高通量并行反应系统及方法 |
| CN111693526A (zh) * | 2020-05-19 | 2020-09-22 | 西安交通大学 | 一种超临界水中原油溶解观测装置及溶解程度检测方法 |
| CN113533246A (zh) * | 2021-07-09 | 2021-10-22 | 齐鲁工业大学 | 常压下在线红外光谱仪原位监测水合物微观动力学过程的装置及其使用方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101298032B (zh) * | 2008-01-18 | 2011-07-20 | 上海理工大学 | 悬垂水滴气体水合物形成研究系统 |
| CN105301200B (zh) * | 2015-11-12 | 2017-04-26 | 中国科学院广州能源研究所 | 一种天然气水合物开采出砂特性测试装置 |
| CN106000229B (zh) * | 2016-06-13 | 2019-03-08 | 中山大学 | 可视反应釜与置换天然气水合物的可视化实验系统及方法 |
| CN106290421B (zh) * | 2016-09-14 | 2018-12-21 | 大连理工大学 | 一种基于微焦点x射线ct的水合物生长速率及有效体积测量装置及方法 |
-
2017
- 2017-04-24 CN CN201710272167.7A patent/CN107064145B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN107064145A (zh) | 2017-08-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107064145B (zh) | 一种用于多方位观测水合物生成与分解的可视化装置及方法 | |
| Koyama et al. | Thermophysical properties of trimethylolethane (TME) hydrate as phase change material for cooling lithium-ion battery in electric vehicle | |
| WO2017107639A1 (zh) | 一种原位观测水合物微观反应动力学过程的高压冷热台装置及使用方法 | |
| CN102636503B (zh) | 一种天然气水合物天然岩芯ct重整装置及方法 | |
| CN107345894B (zh) | 一种原位观测气体水合物粒度分布的高压冷台装置及使用方法 | |
| CN108519384A (zh) | 一种用于模拟水合物在多孔介质内生成与分解的常压可视化装置及方法 | |
| FI4027081T3 (fi) | Kryogeeniton jäähdytyslaite ja menetelmä | |
| CN102053081A (zh) | 显微激光拉曼光谱用高压控温实验装置 | |
| CN106872497A (zh) | Ct专用水合物电阻率测量装置及方法 | |
| CN110346285A (zh) | 力学特性检测装置以及力检测系统 | |
| CN104374800A (zh) | 一种气体水合物导热系数原位测试装置和方法 | |
| CN114053969A (zh) | 二氧化碳水合物封存实验装置及二氧化碳封存量计算方法 | |
| CN112619558A (zh) | 一种多视角观测水合物晶体原位生长形态的装置及方法 | |
| CN111189552B (zh) | 一种甲烷水合物火焰温度测试装置及测温修正方法 | |
| US20200064288A1 (en) | Gas sorption screening | |
| CN201060192Y (zh) | 一种低温显微与差式扫描量热复合测试系统 | |
| CN112730510B (zh) | 一种液滴辐射换热实验装置及方法 | |
| CN103785853A (zh) | 一种杂化碳银复合材料的制备方法 | |
| CN110487771A (zh) | 用于原位拉曼分析的气体水合物生成/分解系统及方法 | |
| CN110554038A (zh) | 一种可实现同步介观观测气体水合物形成与分解的装置及方法 | |
| CN206704790U (zh) | 一种饮用水检测用水样保存装置 | |
| CN105474348B (zh) | 防污染阱以及真空应用装置 | |
| CN111948370B (zh) | 用于天然气水合物实验系统的流场测量装置及测量方法 | |
| CN105547909B (zh) | 组分易挥发的深度脱气溶液配制方法和蒸汽压测定方法 | |
| CN103344354B (zh) | 一种多孔介质内流体温度可视化测量装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20190521 |