CN106000229B - 可视反应釜与置换天然气水合物的可视化实验系统及方法 - Google Patents

可视反应釜与置换天然气水合物的可视化实验系统及方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种可视反应釜与置换天然气水合物的可视化实验系统及方法，该系统使用的可视反应釜包括筒体、前法兰、后法兰及玻璃；前法兰、后法兰及筒体均为中空结构，玻璃分别嵌设于前法兰及后法兰的中空结构上，前法兰、后法兰及玻璃用于密封筒体；筒体上设有若干接口；该系统还包括取样罐、真空泵、第一天然气瓶、二氧化碳气瓶、第二天然气瓶、环境气候箱、烧杯、传感器、图像采集设备和数据采集及处理设备。通过本实验系统可进行不同相态的二氧化碳置换天然气水合物过程，获得置换过程的宏观热力学及动力学数据的同时，记录置换过程的动态特征、置换过程中热流固耦合现象及过程中出现的水合物形态变化；同时可用于观察天然气水合物的生成现象。

Description

可视反应釜与置换天然气水合物的可视化实验系统及方法
技术领域
本发明涉及天然气水合物的生成及置换实验技术领域，更具体地，涉及一种可视反应釜与置换天然气水合物的可视化实验系统及方法。
背景技术
天然气水合物，俗称“可燃冰”，是一种白色固体结晶物质，像冰雪块一样。在理想状态下，每立方米的水合物能释放出180倍体积的气体分子。世界上绝大部分的天然气水合物分布在海洋里，储存在特定的海底沉积物中，只有极其少数的天然气水合物是分布在常年冰冻的陆域。天然气水合物（NGH）中甲烷的总资源约为3×1015 m3，相比于常规天然气（储量约为0.404×1015 m3），页岩气（储量约为0.204×1015 ~0.456×1015 m3），它的储量显得非常巨大。由此，天然气水合物被公认为是21世纪最具发展前景的新型能源。国外已在海底和永久冻土层发现了天然气水合物藏，研究结果显示，我国的西沙海槽、东海陆坡、台湾西南陆坡、南沙海槽和冲绳海槽等海域都具备天然气水合物的成藏条件，同时，青藏高原永久冻土层地带也拥有丰富的天然气水合物资源。2013年，国土资源部在广东沿海珠江口盆地东部海域首次钻获高纯度天然气水合物，分布面积55平方公里，控制储量相当于1000~1500亿立方米天然气。因此，天然气水合物作为一种具有巨大能源潜力的非常规能源，已引起国内外学者的广泛关注。
20 世纪以来，全球人口快速增长的同时，能源消耗量呈现出爆炸式增长。全球各国都在为自己的现代化努力前行，更多的能源将被消耗，美国能源信息署（EIA）预计从2004年至2030年全球能源需求将增长57%。化石能源的大规模使用，导致CO2被大量排放至大气，2009年后，每年有大于300亿吨的CO2被排放。从工业革命以来，大气中CO2浓度不断攀升，由280ppm升高至2015年9月的397.64 ppm。
传统的天然气水合物开采方法主要有热激发法、减压法、化学试剂法等。天然气水合物在开采过程中会发生相变，对水合物储层的结构产生一定的影响。 广泛存在于自然界中的天然气水合物在一定的温度与压力下以固体形式稳定存在。一旦水合物储层稳定存在的温度与压力发生改变，将会导致水合物分解，释放出大量CH4气体。
以上三种技术都是通过改变水合物层的环境，致使天然气水合物处于热力学不稳定状态后分解并释放出天然气。由于气体水合物的分解，容易破坏水合物地层结构，导致洋底斜坡灾害，对海洋环境甚至地球安全都造成影响。
二氧化碳置换天然气水合物即可以防止CH4排入大气，避免开采时对海底环境造成破坏，而且在得到CH4的同时还可以将CO2以水合物的形式封存于海底，减少了温室气体CO2的排放，具有能源开采和降低温室气体排放的双重意义，与传统的水合物开采方法相比具有无法比拟的优势。
目前，研究者主要采用拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）、磁共振成像（MRI）等方法分析二氧化碳置换天然气水合物的过程，并获得了大量的热力学和动力学数据。但是，还需要进一步研究置换过程的动态特征、置换过程中水合物形态变化，为研究天然气水合物的开采工艺提供指导。
在已有技术中，申请号为200910214412.4，名称为《一种二氧化碳置换开采天然气水合物模拟方法及实验系统》的专利，该专利可真实地模拟外部环境，进行二氧化碳置换天然气水合物模拟开采，以进行开采机理的宏观研究。但是该专利无法实现观察记录置换过程的动态特征和水合物的形态变化，以进行开采工艺研究。申请号为201410278000.8，名称为《一种开采天然气水合物的实验模拟系统及方法》的专利，该专利提供了一种二氧化碳置换和降压联合开采天然气水合物的实验模拟系统及方法。但是该专利仅涉及研究提高置换率和置换速度，不能对置换过程的动态特征和水合物的形态变化进行详细记录。
综上所述，现有实验系统及方法中，都旨在获取置换过程的热力学数据和动力学数据，然后研究置换过程的机理。还需要进一步研究置换过程的动态特征、置换过程中热流固耦合现象及过程中出现的水合物形态变化，为研究置换过程的动力学模型、工程应用技术及设计开采装置提供研究材料。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种可视反应釜，该反应釜便于实验人员观察内部进行的反应的动态特征。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
提供一种可视反应釜，包括筒体、前法兰、后法兰及玻璃；所述前法兰、后法兰及筒体均为中空结构，所述玻璃分别嵌设于前法兰及后法兰的中空结构上，前法兰、后法兰及玻璃用于密封筒体；所述筒体上设有若干接口。
上述方案中，通过将前法兰、后法兰及筒体均设置为中空结构，将玻璃分别嵌设在前法兰及后法兰的中空结构上，并用前法兰、后法兰及玻璃密封筒体，使实验人员透过玻璃即可观察内部进行的反应的动态特征。该反应釜结构简单、成本低。
本发明的第二种目的，在于提供一种置换天然气水合物的可视化实验系统，该实验系统使用上述可视反应釜，所述系统包括取样罐、真空泵、第一天然气瓶、二氧化碳气瓶、第二天然气瓶、环境气候箱、烧杯、传感器、图像采集设备和数据采集及处理设备；可视反应釜及传感器均设于环境气候箱内，环境气候箱上设有观察窗，数据采集及处理设备设于环境气候箱外；所述筒体上设有第一天然气接口、二氧化碳接口、第二天然气接口、排液接口及传感器接口，所述取样罐、真空泵、第一天然气瓶及第一天然气接口分别与四通接头V2相通，二氧化碳气瓶与二氧化碳接口相通，第二天然气瓶与第二天然气接口相通，排液接口与烧杯相通；传感器的两端分别连接传感器接口和数据采集及处理设备；图像采集设备与数据采集及处理设备连接，用于采集可视反应釜内的动态变化数据。
上述方案中，通过使用可视反应釜，并设置传感器、图像采集设备和数据采集及处理设备，使实验人员能够观察研究置换过程的动态特征、置换过程中热流固耦合现象及过程中出现的水合物形态变化，为研究置换过程的动力学模型、工程应用技术及设计开采装置提供研究材料；通过设置环境气候箱，便于控制可视反应釜内的温度。
优选地，所述传感器包括压力传感器及温度传感器；所述数据采集及处理设备包括数据采集仪及计算机；所述压力传感器及温度传感器均与数据采集仪连接，数据采集仪连接计算机；所述传感器接口包括压力测量接口及温度测量接口，压力测量接口连接压力传感器，温度测量接口连接温度传感器。压力传感器及温度传感器将压力信息及温度信息传输至数据采集仪，计算机对数据采集仪采集到的信息进行处理并显示温度及压力，便于实验人员实时查看。
优选地，所述图像采集设备包括正对玻璃的冷光源及高速CCD摄像机；所述冷光源设于环境气候箱内；高速CCD摄像机设于环境气候箱外，且连接计算机。
优选地，所述系统还包括第一阀门V1、第三阀门V3、第四阀门V4、第五阀门V5、第六阀门V6、第七阀门V7、第八阀门V8及第九阀门V9；第一阀门V1设于真空泵与四通接头V2之间，第三阀门V3设于第一天然气瓶与四通接头V2之间，第四阀门V4及第七阀门V7依次设于二氧化碳气瓶与二氧化碳接口之间，第五阀门V5及第八阀门V8依次设于第二天然气瓶与第二天然气接口之间，第六阀门V6设于四通接头V2与第一天然气接口之间，第九阀门V9设于排液接口与烧杯之间。阀门的设置便于实验人员根据需要实时调节可视反应釜内的压力。
优选地，所述系统还包括设于环境气候箱外的第一压力表、第二压力表及第三压力表；第一压力表设于四通接头V2与第六阀门V6之间，第二压力表设于第四阀门V4与第七阀门V7之间，第三压力表设于第五阀门V5与第八阀门V8之间。压力表的设置使实验人员可以根据压力表显示的压力值更精准地调节阀门打开或关闭程度，以精准调节可视反应釜内的压力。
优选地，位于环境气候箱内用于连接二氧化碳气瓶与二氧化碳接口的管路呈U型结构。这样设置便于二氧化碳在进入可视反应釜前处于液化状态。
优选地，所述筒体两侧对称设有双头螺栓盲孔，所述双头螺栓盲孔用于将可视反应釜安装在支架上。
优选地，玻璃外表面通过垫片与前法兰及后法兰密封，玻璃外周通过O型圈及压环与前法兰及后法兰密封，玻璃内表面通过O型圈与筒体密封，前法兰及后法兰通过O型圈与筒体密封。这样设置能增加可视反应釜内的密封性。
本发明的第三种目的，在于提供一种置换天然气水合物的可视化实验方法，包括以下步骤：
S1.采用鼓泡法的方式从可视反应釜的底部缓慢鼓入高压天然气，使天然气与去离子水成核成膜，并在上升气泡表面生成水合物壳层；
S2.当反应釜内压力温度稳定后，将反应釜压力降至3MPa，从反应釜底部快速鼓入高压天然气冲碎步骤S1所生成的水合物壳层，使水合物壳层变成细小的水合物絮；
S3.不断重复步骤S2，使反应釜中的水合物絮不断增多并变成水合物浆；
S4.当反应釜内压力温度稳定后，将反应釜压力降至3MPa，从反应釜底部快速鼓入高压天然气，提高水合物浆的含气率，使其固化变成水合物块；
S5.在高压低温下，保温保压36小时使水合物老化；
S6.将环境气候箱的温度调节至实验温度，降低反应釜的压力，注入实验压力的二氧化碳；
S7.开启高速CCD摄像机及数据采集仪，记录置换过程中的压力温度变化及对应的动态特征；
S8.注入实验压力的二氧化碳后，对反应釜进行降压处理，模拟二氧化碳置换和降压联合开采天然气水合物，并对降压所排出的气体进行取样分析。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本实验系统中的可视反应釜由前法兰、后法兰、筒体、玻璃组成，结构简单，成本低；
2.本实验系统采用卧式结构，能清晰完整地观察到可视反应釜的内部反应过程；
3.本实验系统能在纯水体系下充分生成致密的天然气水合物；
4.本实验系统可用于观察水合物在静态和鼓泡条件下的生长现象；
5.通过本实验系统可进行气态、液态二氧化碳置换天然气水合物实验，同时也可进行二氧化碳置换和降压联合开采天然气水合物实验，记录置换过程的动态特征、置换过程中热流固耦合现象及置换过程中水合物形态变化为研究置换过程的动力学模型、工程应用技术及设计开采装置提供研究材料。
附图说明
图1为本实施例一种置换天然气水合物的可视化实验系统的结构示意图。
图2为本实施例中可视反应釜的剖面结构示意图。
图3为本实施例中可视反应釜的侧视结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。其中，附图仅用于示例性说明，表示的仅是示意图，而非实物图，不能理解为对本专利的限制；为了更好地说明本发明的实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；对本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。
本发明实施例的附图中相同或相似的标号对应相同或相似的部件；在本发明的描述中，需要理解的是，若有术语“上”、“下”、“左”、“右”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此附图中描述位置关系的用语仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。
实施例
本实施例一种可视反应釜的结构示意图如图2至图3所示，包括筒体27、前法兰17、后法兰26及玻璃24；所述前法兰17、后法兰26及筒体27均为中空结构，所述玻璃24分别嵌设于前法兰17及后法兰26的中空结构上，前法兰17、后法兰26及玻璃24用于密封筒体27；所述筒体27上设有若干接口。
本实施例中，玻璃24外表面通过垫片23与前法兰17及后法兰26密封，玻璃24外周通过O型圈及压环19与前法兰17及后法兰26密封，玻璃24内表面通过O型圈与筒体27密封，前法兰17及后法兰26通过O型圈与筒体27密封；其中，玻璃24为耐高压石英玻璃，垫片23为聚四氟乙烯垫片，O型圈为硅橡胶O型圈；前法兰17及后法兰26四周均布八个紧固螺栓22，用于紧固密封整个可视反应釜。
使用该反应釜进行相关实验研究时，实验人员能透过玻璃24观察内部进行的反应的动态特征。该反应釜结构简单、成本低。
本实施例一种置换天然气水合物的可视化实验系统的结构示意图如图1所示，该系统使用上述可视反应釜，该系统包括取样罐1、真空泵2、第一天然气瓶3、二氧化碳气瓶4、第二天然气瓶5、环境气候箱13、烧杯、传感器、图像采集设备和数据采集及处理设备；可视反应釜及传感器均设于环境气候箱13内，环境气候箱13上设有观察窗，数据采集及处理设备设于环境气候箱13外；所述筒体27上设有第一天然气接口32、二氧化碳接口34、第二天然气接口35、排液接口29及传感器接口，如图3所示；所述取样罐1、真空泵2、第一天然气瓶3及第一天然气接口32分别与四通接头V2相通，二氧化碳气瓶4与二氧化碳接口34相通，第二天然气瓶5与第二天然气接口35相通，排液接口29与烧杯相通；传感器的两端分别连接传感器接口和数据采集及处理设备；图像采集设备与数据采集及处理设备连接，用于采集可视反应釜内的动态变化数据。环境气候箱13的工作温度范围为-40℃~+85℃，温度波动为±0.5℃；通过环境气候箱13可精确控制可视反应釜的温度。
使用该系统进行二氧化碳置换天然气水合物的实验时，实验人员能够透过环境气候箱13上的观察窗观察研究置换过程的动态特征、置换过程中热流固耦合现象及过程中出现的水合物形态变化，为研究置换过程的动力学模型、工程应用技术及设计开采装置提供研究材料；通过设置环境气候箱13，便于控制可视反应釜内的温度。
其中，所述传感器包括压力传感器10及温度传感器11；所述数据采集及处理设备包括数据采集仪15及计算机16；所述压力传感器10及温度传感器11均与数据采集仪15连接，数据采集仪15连接计算机16；所述传感器接口包括压力测量接口36及温度测量接口31，压力测量接口36连接压力传感器10，温度测量接口31连接温度传感器11。压力传感器10及温度传感器11将压力信息及温度信息传输至数据采集仪15，计算机16对数据采集仪15采集到的信息进行处理并显示温度及压力，便于实验人员实时查看。本实施例中，温度传感器11为热电阻；压力传感器10、热电阻均通过信号线连接数据采集仪15。
另外，所述图像采集设备包括正对玻璃24的冷光源9及高速CCD摄像机14；所述冷光源9设于环境气候箱13内；高速CCD摄像机14设于环境气候箱13外，且通过千兆网卡及网线连接计算机16。本实施例中，将高速CCD摄像机14安装在三脚架上，利用三脚架调节摄像机的高度与拍摄角度；所述高速CCD摄像机14可根据不同的观察尺度配合变倍镜头或显微镜头使用。
其中，所述系统还包括第一阀门V1、第三阀门V3、第四阀门V4、第五阀门V5、第六阀门V6、第七阀门V7、第八阀门V8及第九阀门V9；第一阀门V1设于真空泵（2）与四通接头V2之间，第三阀门V3设于第一天然气瓶3与四通接头V2之间，第四阀门V4及第七阀门V7依次设于二氧化碳气瓶4与二氧化碳接口34之间，第五阀门V5及第八阀门V8依次设于第二天然气瓶5与第二天然气接口35之间，第六阀门V6设于四通接头V2与第一天然气接口32之间，第九阀门V9设于排液接口29与烧杯之间。阀门的设置便于实验人员根据需要实时调节可视反应釜内的压力。通过开启第一阀门V1和第六阀门V6对可视反应釜进行抽真空处理；在可视反应釜处于真空条件下，开启第九阀门V9通过虹吸作用吸入烧杯中的去离子水进行水合物的生成。本实施例中，位于环境气候箱13内用于连接二氧化碳气瓶4与二氧化碳接口34的管路呈U型结构。这样设置便于二氧化碳在进入可视反应釜前处于液化状态。
另外，所述系统还包括设于环境气候箱13外的第一压力表6、第二压力表7及第三压力表8；第一压力表6设于四通接头V2与第六阀门V6之间，第二压力表7设于第四阀门V4与第七阀门V7之间，第三压力表8设于第五阀门V5与第八阀门V8之间。压力表用来检测进气压力，这有助于帮助实验人员更精准地调节阀门打开或关闭程度，以精准调节可视反应釜内的压力。
其中，所述筒体27两侧对称设有双头螺栓盲孔30及双头螺栓盲孔33，所述双头螺栓盲孔及双头螺栓盲孔33用于将可视反应釜安装在支架上。
本实施例一种置换天然气水合物的可视化实验方法，该方法基于上述实验系统，包括以下步骤：
S1.采用鼓泡法的方式从可视反应釜的底部缓慢鼓入高压天然气，使天然气与去离子水成核成膜，并在上升气泡表面生成水合物壳层；
S2.当反应釜内压力温度稳定后，将反应釜压力降至3MPa，从反应釜底部快速鼓入高压天然气冲碎步骤S1所生成的水合物壳层，使水合物壳层变成细小的水合物絮；
S3.不断重复步骤S2，使反应釜中的水合物絮不断增多并变成水合物浆；
S4.当反应釜内压力温度稳定后，将反应釜压力降至3MPa，从反应釜底部快速鼓入高压天然气，提高水合物浆的含气率，使其固化变成水合物块；
S5.在高压低温下，保温保压36小时使水合物老化；
S6.将环境气候箱（13）的温度调节至实验温度，降低反应釜的压力，注入实验压力的二氧化碳；
S7.开启高速CCD摄像机（14）及数据采集仪（15），记录置换过程中的压力温度变化及对应的动态特征；
S8.注入实验压力的二氧化碳后，对反应釜进行降压处理，模拟二氧化碳置换和降压联合开采天然气水合物，并对降压所排出的气体进行取样分析。
本实施例中，筒体27、前法兰17及后法兰26均为圆柱形，且材质均为不锈钢，筒体27、前法兰17、后法兰26及玻璃24形成密封的模拟腔，该模拟腔直径为70mm，宽度为30mm；耐高压石英玻璃材质为石英，直径为100mm，厚度为20mm；注入二氧化碳时设计的实验压力为12MPa。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种置换天然气水合物的可视化实验系统，其特征在于，包括可视反应釜，可视反应釜包括筒体（27）、前法兰（17）、后法兰（26）及玻璃（24）；所述前法兰（17）、后法兰（26）及筒体（27）均为中空结构，所述玻璃（24）分别嵌设于前法兰（17）及后法兰（26）的中空结构上，前法兰（17）、后法兰（26）及玻璃（24）用于密封筒体（27）；所述筒体（27）上设有若干接口；
所述系统包括取样罐（1）、真空泵（2）、第一天然气瓶（3）、二氧化碳气瓶（4）、第二天然气瓶（5）、环境气候箱（13）、烧杯、传感器、图像采集设备和数据采集及处理设备；可视反应釜及传感器均设于环境气候箱（13）内，环境气候箱（13）上设有观察窗，数据采集及处理设备设于环境气候箱（13）外；所述筒体（27）上设有第一天然气接口（32）、二氧化碳接口（34）、第二天然气接口（35）、排液接口（29）及传感器接口，所述取样罐（1）、真空泵（2）、第一天然气瓶（3）及第一天然气接口（32）分别与四通接头V2相通，二氧化碳气瓶（4）与二氧化碳接口（34）相通，第二天然气瓶（5）与第二天然气接口（35）相通，排液接口（29）与烧杯相通；传感器的两端分别连接传感器接口和数据采集及处理设备；图像采集设备与数据采集及处理设备连接，用于采集可视反应釜内的动态变化数据。
2.根据权利要求1所述的一种置换天然气水合物的可视化实验系统，其特征在于，所述传感器包括压力传感器（10）及温度传感器（11）；所述数据采集及处理设备包括数据采集仪（15）及计算机（16）；所述压力传感器（10）及温度传感器（11）均与数据采集仪（15）连接，数据采集仪（15）连接计算机（16）；所述传感器接口包括压力测量接口（36）及温度测量接口（31），压力测量接口（36）连接压力传感器（10），温度测量接口（31）连接温度传感器（11）。
3.根据权利要求2所述的一种置换天然气水合物的可视化实验系统，其特征在于，所述图像采集设备包括正对玻璃（24）的冷光源（9）及高速CCD摄像机（14）；所述冷光源（9）设于环境气候箱（13）内；高速CCD摄像机（14）设于环境气候箱（13）外，且连接计算机（16）。
4.根据权利要求1所述的一种置换天然气水合物的可视化实验系统，其特征在于，所述系统还包括第一阀门V1、第三阀门V3、第四阀门V4、第五阀门V5、第六阀门V6、第七阀门V7、第八阀门V8及第九阀门V9；第一阀门V1设于真空泵（2）与四通接头V2之间，第三阀门V3设于第一天然气瓶（3）与四通接头V2之间，第四阀门V4及第七阀门V7依次设于二氧化碳气瓶（4）与二氧化碳接口（34）之间，第五阀门V5及第八阀门V8依次设于第二天然气瓶（5）与第二天然气接口（35）之间，第六阀门V6设于四通接头V2与第一天然气接口（32）之间，第九阀门V9设于排液接口（29）与烧杯之间。
5.根据权利要求4所述的一种置换天然气水合物的可视化实验系统，其特征在于，所述系统还包括设于环境气候箱（13）外的第一压力表（6）、第二压力表（7）及第三压力表（8）；第一压力表（6）设于四通接头V2与第六阀门V6之间，第二压力表（7）设于第四阀门V4与第七阀门V7之间，第三压力表（8）设于第五阀门V5与第八阀门V8之间。
6.根据权利要求1所述的一种置换天然气水合物的可视化实验系统，其特征在于，位于环境气候箱（13）内用于连接二氧化碳气瓶（4）与二氧化碳接口（34）的管路呈U型结构。
7.根据权利要求1所述的一种置换天然气水合物的可视化实验系统，其特征在于，所述筒体（27）两侧对称设有双头螺栓盲孔（30,33），所述双头螺栓盲孔（30,33）用于将可视反应釜安装在支架上。
8.根据权利要求1至7任一项所述的一种置换天然气水合物的可视化实验系统，其特征在于，玻璃（24）外表面通过垫片（23）与前法兰（17）及后法兰（26）密封，玻璃（24）外周通过O型圈及压环（19）与前法兰（17）及后法兰（26）密封，玻璃（24）内表面通过O型圈与筒体（27）密封，前法兰（17）及后法兰（26）通过O型圈与筒体（27）密封。
9.一种根据权利要求1至8任一项所述的一种置换天然气水合物的可视化实验系统的置换天然气水合物的可视化实验方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.采用鼓泡法的方式从可视反应釜的底部缓慢鼓入高压天然气，使天然气与去离子水成核成膜，并在上升气泡表面生成水合物壳层；
S2.当反应釜内压力温度稳定后，将反应釜压力降至3MPa，从反应釜底部快速鼓入高压天然气冲碎步骤S1所生成的水合物壳层，使水合物壳层变成细小的水合物絮；
S3.不断重复步骤S2，使反应釜中的水合物絮不断增多并变成水合物浆；
S4.当反应釜内压力温度稳定后，将反应釜压力降至3MPa，从反应釜底部快速鼓入高压天然气，提高水合物浆的含气率，使其固化变成水合物块；
S5.在高压低温下，保温保压36小时使水合物老化；
S6.将环境气候箱（13）的温度调节至实验温度，降低反应釜的压力，注入实验压力的二氧化碳；
S7.开启高速CCD摄像机（14）及数据采集仪（15），记录置换过程中的压力温度变化及对应的动态特征；
S8.注入实验压力的二氧化碳后，对反应釜进行降压处理，模拟二氧化碳置换和降压联合开采天然气水合物，并对降压所排出的气体进行取样分析。
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