CN107057701A - 一种β‑NaYF4:Yb/Tm@ZnxCd1‑xS核壳纳米球及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种β‑NaYF4:Yb/Tm@ZnxCd1‑xS核壳纳米球及其制备方法，其特征在于：将β‑NaYF4:Yb/Tm@ZnO纳米颗粒经过H2S气体硫化后，得到具有结晶程度较低的壳层的β‑NaYF4:Yb/Tm@ZnS核壳纳米颗粒，然后将其分散在含有镉盐与硫脲的水溶液中，在120‑160℃反应1～8小时；反应后自然冷却至室温、离心分离，即得到蛋黄‑蛋壳型β‑NaYF4:Yb/Tm@ZnxCd1‑xS核壳纳米球。本发明合成方法简单、所得产物形貌均匀、生产成本低、适合产业化生产。

Description

一种β-NaYF4:Yb/Tm@ZnxCd1-xS核壳纳米球及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种上转化纳米球(β-NaYF4:Yb/Tm)与半导体合金核壳纳米结构的制备方法。
背景技术
与单一的硫化物相比，ZnxCd1-xS合金半导体具有更高的化学稳定性与更优的光学性质，特别是可以实现光生电子与正空位的有效分离，光催化活性会得到大大的提高。β-NaYF4:Yb/Tm纳米材料是一种近红外能源的转化器，可以将近红外光转换为紫外-可见-近红外光。将β-NaYF4:Yb/Tm与ZnxCd1-xS合金半导体复合在一起，有望可以实现能量的有效转化。因而，制备这种UCNPs@ZnxCd1-xS核壳纳米结构在能量转化、光电催化、红外探测以及环境治理等领域有着重要的应用价值。
《应用催化B辑：环境》(Applied Catalysis B-Environmental,2010年，第100卷，第433-439页)报道了一种β-NaYF4:Yb/Tm@CdS核壳纳米颗粒的制备方法。其首先用巯基乙酸和巯基乙醇分别修饰β-NaYF4:Yb/Tm纳米晶与CdS纳米颗粒，然后利用巯基乙酸和巯基乙醇反应，将两种颗粒连接在一起，形成β-NaYF4:Yb/Tm@CdS核壳纳米颗粒。这种方法由于是经过化学键将β-NaYF4:Yb/Tm与CdS两种纳米颗粒链接在一起，这种颗粒连接稳定性依赖于颗粒的修饰质量，且过程复杂，不利于推广生产。
《物理化学化学物理》(Physical Chemistry Chemical Physics,2013年，第15卷，第4681-14688页)报道了在β-NaYF4:Yb/Tm纳米颗粒表面外延生长一层ZnO的方法。其首先利用高温油相的方法制备β-NaYF4:Yb/Tm纳米晶，然后利用乙酰乙酸锌在油酸、油胺以及苯乙醚等混合有机反应试剂中，在β-NaYF4:Yb/Tm纳米晶外面外延生长一层ZnO。由于β-NaYF4:Yb/Tm与ZnO晶体的晶格不匹配，这种方法得到的核壳纳米结构材料质量不高、合成过程操作繁琐、成本高，不利于推广生产；且得到的材料是油溶性，需要进行进一步处理后才能进行应用。
《纳米尺度》(Nanoscale,2016年，第8卷，第553-562页)报道了一种在β-NaYF4:Yb/Tm纳米晶表面依次外延生长一层碳与CdS纳米颗粒，成功制备了β-NaYF4:Yb/Tm@C@CdS核壳纳米颗粒。这种方法先在β-NaYF4:Yb/Tm纳米晶体表面利用葡萄糖碳化外延一层功能碳层，这种碳层可以富集金属离子(Cd2+)，进而较容易在碳层外面修饰上CdS纳米晶。这种方法通过在上转换纳米颗粒与CdS之间引入有机的碳层，以克服NaYF4基质材料与CdS之间的晶格不匹配，但同时也极大的降低了β-NaYF4:Yb/Tm与CdS之间的近红外光子转移效率，且碳层是利用水热碳化形成的，不利于大规模生产制备。
综上所述，目前还未见报道β-NaYF4:Yb/Tm@ZnxCd1-xS核壳纳米球的制备方法。目前制备类似纳米结构，如：β-NaYF4:Yb/Tm@CdS，或β-NaYF4:Yb/Tm@ZnO核壳纳米颗粒的方法中，一般需要在β-NaYF4:Yb/Tm纳米晶表面直接外延一层非晶的功能碳层或者进行复杂的表面改性过程以克服晶格不匹配的问题。且ZnxCd1-xS合金半导体具有更高的化学稳定性与更优的光学性质，依据现有技术较难实现。
发明内容
本发明为避免现有技术所存在的不足之处，提供了一种具有中空结构的β-NaYF4:Yb/Tm@ZnxCd1-xS核壳纳米球及其制备方法。
本发明为解决技术问题，采用如下技术方案：
本发明公开了一种β-NaYF4:Yb/Tm@ZnxCd1-xS核壳纳米球的制备方法，其特点在于：
首先将β-NaYF4:Yb/Tm@ZnO核壳纳米颗粒经过H2S气体在40～70℃硫化反应2～6小时，获得β-NaYF4:Yb/Tm@ZnS核壳纳米颗粒；
然后称取5～100mgβ-NaYF4:Yb/Tm@ZnS核壳纳米颗粒，加10mL水中超声分散均匀，再加入8～128mg镉盐、116～900mg硫脲并搅拌至溶解，然后将反应容器密封；将密封的反应容器加温至120～160℃，反应1～8小时；反应后自然冷却至室温、离心分离，即得到目标产物β-NaYF4:Yb/Tm@ZnxCd1-xS核壳纳米球。
所述镉盐为醋酸镉、硝酸镉或氯化镉中的至少一种。
所述β-NaYF4:Yb/Tm@ZnO核壳纳米颗粒是按如下步骤进行制备：
称取0.5～50mg水溶性β-NaYF4:Yb/Tm纳米颗粒与0.3～36mg十六烷基三甲基溴化铵，加入15mL水中超声分散均匀，再加入1.0～100mg抗坏血酸、1.5～150mg锌盐和1.6～160mg六次甲基四胺，搅拌至溶解，然后在70～95℃反应4～20小时；反应后自然冷却至室温、离心干燥，即得到β-NaYF4:Yb/Tm@ZnO核壳纳米颗粒。
本发明还公开了按照上述制备方法所制备的β-NaYF4:Yb/Tm@ZnxCd1-xS核壳纳米球，其特点在于：所述纳米球具有蛋黄-蛋壳型核壳结构，核为β-NaYF4:Yb/Tm纳米晶、壳层为ZnxCd1-xS合金半导体。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
本发明首次通过水热法合成出了具有蛋黄-蛋壳型核壳结构的β-NaYF4:Yb/Tm@ZnxCd1-xS纳米球，合成方法简单、所得产物形貌均匀、生产成本低、适合产业化生产。
附图说明
图1为实施例1所制备的β-NaYF4:Yb/Tm@ZnxCd1-xS蛋黄-蛋壳型核壳纳米球的透射电镜(TEM)照片；
图2为实施例1所制备的β-NaYF4:Yb/Tm@ZnxCd1-xS蛋黄-蛋壳型核壳纳米球的X-射线衍射花样；
图3为实施例2所制备的β-NaYF4:Yb/Tm@ZnxCd1-xS蛋黄-蛋壳型核壳纳米球的透射电镜(TEM)照片；
图4为实施例3所制备的β-NaYF4:Yb/Tm@ZnxCd1-xS蛋黄-蛋壳型核壳纳米球的透射电镜(TEM)照片。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明作进一步的详细描述，以下实施例可以使专业技术人员更全面的了解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
本实施例按如下步骤制备β-NaYF4:Yb/Tm@ZnxCd1-xS蛋黄-蛋壳型核壳纳米球：
a、称取0.5mg水溶性β-NaYF4:Yb/Tm纳米颗粒与0.3mg十六烷基三甲基溴化铵，加入15mL水中超声分散均匀，再加入1.0mg抗坏血酸、1.5mg ZnCl2和1.6mg六次甲基四胺，搅拌至溶解，然后在70℃反应20小时；反应后自然冷却至室温、离心干燥，得到β-NaYF4:Yb/Tm@ZnO核壳纳米颗粒；
b、将β-NaYF4:Yb/Tm@ZnO核壳纳米颗粒放入管式炉中硫化，硫化温度为40℃、时间为6h，硫化气体组分为10％H2S/90％N2，获得β-NaYF4:Yb/Tm@ZnS核壳纳米颗粒；
c、称取5mgβ-NaYF4:Yb/Tm@ZnS核壳纳米颗粒，加10mL水中超声分散均匀，再加入8mg醋酸镉、116mg硫脲并搅拌至溶解；然后将溶液放入12mL的反应釜中(内衬由聚四氟乙烯制成、外壳由钢质材料制成)；
d、将反应釜密封后，置于120℃烘箱中保持8小时；反应后自然冷却至室温、离心分离，即得到目标产物β-NaYF4:Yb/Tm@ZnxCd1-xS蛋黄-蛋壳型核壳纳米球。
图1为本实施例所制备的β-NaYF4:Yb/Tm@ZnxCd1-xS蛋黄-蛋壳型核壳纳米球的透射电子显微镜图(采用日本电子的JEOL 2100F透射电子显微镜进行表征)，从图中可以看出产物具有蛋黄-蛋壳型结构，里面的核是直径40nm的上转换纳米颗粒、壳层厚度为10nm，纳米球的直径200nm。
图2为本实施例所制备的β-NaYF4:Yb/Tm@ZnxCd1-xS蛋黄-蛋壳型核壳纳米球的X－射线衍射花样图(采用飞利浦X’Pert PRO SUPER X-射线衍射仪进行表征)，从图中可以看出产物中含有六方相的NaYF4和合金的ZnxCd1-xS。
实施例2
本实施例按如下步骤制备β-NaYF4:Yb/Tm@ZnxCd1-xS蛋黄-蛋壳型核壳纳米球：
a、称取50mg水溶性β-NaYF4:Yb/Tm纳米颗粒与36mg十六烷基三甲基溴化铵，加入15mL水中超声分散均匀，再加入100mg抗坏血酸、150mg Zn(NO3)2和160mg六次甲基四胺，搅拌至溶解，然后在95℃反应4小时；反应后自然冷却至室温、离心干燥，得到β-NaYF4:Yb/Tm@ZnO核壳纳米颗粒；
b、将β-NaYF4:Yb/Tm@ZnO核壳纳米颗粒放入管式炉中硫化，硫化温度为70℃、时间为2h，硫化气体组分为10％H2S/90％N2，获得β-NaYF4:Yb/Tm@ZnS核壳纳米颗粒；
c、称取100mgβ-NaYF4:Yb/Tm@ZnS核壳纳米颗粒，加10mL水中超声分散均匀，再加入128mg醋酸镉、900mg硫脲并搅拌至溶解；然后将溶液放入12mL的反应釜中(内衬由聚四氟乙烯制成、外壳由钢质材料制成)；
d、将反应釜密封后，置于160℃烘箱中保持1小时；反应后自然冷却至室温、离心分离，即得到目标产物β-NaYF4:Yb/Tm@ZnxCd1-xS蛋黄-蛋壳型核壳纳米球。
图3为本实施例所制备的β-NaYF4:Yb/Tm@ZnxCd1-xS蛋黄-蛋壳型核壳纳米球的透射电子显微镜图(采用日本电子的JEOL2100F透射电子显微镜进行表征)，从图中可以看出产物具有蛋黄-蛋壳型结构，里面的核是直径20nm的上转换纳米颗粒、壳层厚度为15nm，纳米球的直径100nm。
本实施例所制备的β-NaYF4:Yb/Tm@ZnxCd1-xS蛋黄-蛋壳型核壳纳米球采用飞利浦X’Pert PRO SUPER X-射线衍射仪进行表征，结果表明产物中含有六方相的NaYF4和合金的ZnxCd1-xS。
实施例3
本实施例按如下步骤制备β-NaYF4:Yb/Tm@ZnxCd1-xS蛋黄-蛋壳型核壳纳米球：
a、称取2.0mg水溶性β-NaYF4:Yb/Tm纳米颗粒与1.0mg十六烷基三甲基溴化铵，加入15mL水中超声分散均匀，再加入5.0mg抗坏血酸、3.0mg ZnCl2和5.0mg六次甲基四胺，搅拌至溶解，然后在80℃反应5小时；反应后自然冷却至室温、离心干燥，得到β-NaYF4:Yb/Tm@ZnO核壳纳米颗粒；
b、将β-NaYF4:Yb/Tm@ZnO核壳纳米颗粒放入管式炉中硫化，硫化温度为40℃、时间为4h，硫化气体组分为10％H2S/90％N2，获得β-NaYF4:Yb/Tm@ZnS核壳纳米颗粒；
c、称取15mgβ-NaYF4:Yb/Tm@ZnS核壳纳米颗粒，加10mL水中超声分散均匀，再加入27mg醋酸镉、235mg硫脲并搅拌至溶解；然后将溶液放入12mL的反应釜中(内衬由聚四氟乙烯制成、外壳由钢质材料制成)；
d、将反应釜密封后，置于130℃烘箱中保持7小时；反应后自然冷却至室温、离心分离，即得到目标产物β-NaYF4:Yb/Tm@ZnxCd1-xS蛋黄-蛋壳型核壳纳米球。
图4为本实施例所制备的β-NaYF4:Yb/Tm@ZnxCd1-xS蛋黄-蛋壳型核壳纳米球的透射电子显微镜图(采用日本电子的JEOL2100F透射电子显微镜进行表征)，从图中可以看出产物具有蛋黄-蛋壳型结构，里面的核是直径40nm的上转换纳米颗粒、壳层厚度为20nm，纳米球的直径160nm。
本实施例所制备的β-NaYF4:Yb/Tm@ZnxCd1-xS蛋黄-蛋壳型核壳纳米球采用飞利浦X’Pert PRO SUPER X-射线衍射仪进行表征，结果表明产物中含有六方相的NaYF4和合金的ZnxCd1-xS。
实施例4
本实施例按如下步骤制备β-NaYF4:Yb/Tm@ZnxCd1-xS蛋黄-蛋壳型核壳纳米球：
a、称取10mg水溶性β-NaYF4:Yb/Tm纳米颗粒与5mg十六烷基三甲基溴化铵，加入15mL水中超声分散均匀，再加入12mg抗坏血酸、45mg Zn(NO3)2和330mg六次甲基四胺，搅拌至溶解，然后在95℃反应4小时；反应后自然冷却至室温、离心干燥，得到β-NaYF4:Yb/Tm@ZnO核壳纳米颗粒。
b、将β-NaYF4:Yb/Tm@ZnO核壳纳米颗粒放入管式炉中硫化，硫化温度为50℃、时间为3h，硫化气体组分为10％H2S/90％N2，获得β-NaYF4:Yb/Tm@ZnS核壳纳米颗粒；
c、称取45mgβ-NaYF4:Yb/Tm@ZnS核壳纳米颗粒，加10mL水中超声分散均匀，再加入53mg醋酸镉、324mg硫脲并搅拌至溶解；然后将溶液放入12mL的反应釜中(内衬由聚四氟乙烯制成、外壳由钢质材料制成)；
d、将反应釜密封后，置于140℃烘箱中保持4小时；反应后自然冷却至室温、离心分离，即得到目标产物β-NaYF4:Yb/Tm@ZnxCd1-xS蛋黄-蛋壳型核壳纳米球。
本实施例所制备的β-NaYF4:Yb/Tm@ZnxCd1-xS蛋黄-蛋壳型核壳纳米球经过日本电子的JEOL 2100F透射电子显微镜进行表征，结果表明产物具有蛋黄-蛋壳型结构，里面的核是直径20nm的上转换纳米颗粒、壳层厚度为8nm，纳米球的直径100nm。
本实施例所制备的β-NaYF4:Yb/Tm@ZnxCd1-xS蛋黄-蛋壳型核壳纳米球采用飞利浦X’Pert PRO SUPER X-射线衍射仪进行表征，结果表明产物中含有六方相的NaYF4和合金的ZnxCd1-xS。
实施例5
本实施例按如下步骤制备β-NaYF4:Yb/Tm@ZnxCd1-xS蛋黄-蛋壳型核壳纳米球：
a、称取20mg水溶性β-NaYF4:Yb/Tm纳米颗粒与16mg十六烷基三甲基溴化铵，加入15mL水中超声分散均匀，再加入40mg抗坏血酸、85mg ZnCl2和77mg六次甲基四胺，搅拌至溶解，然后在70℃反应20小时；反应后自然冷却至室温、离心干燥，得到β-NaYF4:Yb/Tm@ZnO核壳纳米颗粒；
b、将β-NaYF4:Yb/Tm@ZnO核壳纳米颗粒放入管式炉中硫化，硫化温度为60℃、时间为3h，硫化气体组分为10％H2S/90％N2，获得β-NaYF4:Yb/Tm@ZnS核壳纳米颗粒；
c、称取76mgβ-NaYF4:Yb/Tm@ZnS核壳纳米颗粒，加10mL水中超声分散均匀，再加入71mg醋酸镉、567mg硫脲并搅拌至溶解；然后将溶液放入12mL的反应釜中(内衬由聚四氟乙烯制成、外壳由钢质材料制成)；
d、将反应釜密封后，置于150℃烘箱中保持2小时；反应后自然冷却至室温、离心分离，即得到目标产物β-NaYF4:Yb/Tm@ZnxCd1-xS蛋黄-蛋壳型核壳纳米球。
本实施例所制备的β-NaYF4:Yb/Tm@ZnxCd1-xS蛋黄-蛋壳型核壳纳米球经过日本电子的JEOL 2100F透射电子显微镜进行表征，结果表明产物具有蛋黄-蛋壳型结构，里面的核是直径27nm的上转换纳米颗粒、壳层厚度为12nm，纳米球的直径160nm。
本实施例所制备的β-NaYF4:Yb/Tm@ZnxCd1-xS蛋黄-蛋壳型核壳纳米球采用飞利浦X’Pert PRO SUPER X-射线衍射仪进行表征，结果表明产物中含有六方相的NaYF4和合金的ZnxCd1-xS。
实施例6
本实施例按如下步骤制备β-NaYF4:Yb/Tm@ZnxCd1-xS蛋黄-蛋壳型核壳纳米球：
a、称取40mg水溶性β-NaYF4:Yb/Tm纳米颗粒与22mg十六烷基三甲基溴化铵，加入15mL水中超声分散均匀，再加入70mg抗坏血酸、120mg Zn(NO3)2和140mg六次甲基四胺，搅拌至溶解，然后在95℃反应4小时；反应后自然冷却至室温、离心干燥，得到β-NaYF4:Yb/Tm@ZnO核壳纳米颗粒。
b、将β-NaYF4:Yb/Tm@ZnO核壳纳米颗粒放入管式炉中硫化，硫化温度为60℃、时间为5h，硫化气体组分为10％H2S/90％N2，获得β-NaYF4:Yb/Tm@ZnS核壳纳米颗粒；
c、称取82mgβ-NaYF4:Yb/Tm@ZnS核壳纳米颗粒，加10mL水中超声分散均匀，再加入110mg醋酸镉、728mg硫脲并搅拌至溶解；然后将溶液放入12mL的反应釜中(内衬由聚四氟乙烯制成、外壳由钢质材料制成)；
d、将反应釜密封后，置于145℃烘箱中保持4小时；反应后自然冷却至室温、离心分离，即得到目标产物β-NaYF4:Yb/Tm@ZnxCd1-xS蛋黄-蛋壳型核壳纳米球。
本实施例所制备的β-NaYF4:Yb/Tm@ZnxCd1-xS蛋黄-蛋壳型核壳纳米球经过日本电子的JEOL 2100F透射电子显微镜进行表征，结果表明产物具有蛋黄-蛋壳型结构，里面的核是直径30nm的上转换纳米颗粒、壳层厚度为12nm，纳米球的直径130nm。
本实施例所制备的β-NaYF4:Yb/Tm@ZnxCd1-xS蛋黄-蛋壳型核壳纳米球采用飞利浦X’Pert PRO SUPER X-射线衍射仪进行表征，结果表明产物中含有六方相的NaYF4和合金的ZnxCd1-xS。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种β-NaYF4:Yb/Tm@ZnxCd1-xS核壳纳米球的制备方法，其特征在于：
首先将β-NaYF4:Yb/Tm@ZnO核壳纳米颗粒经过H2S气体在40～70℃硫化反应2～6小时，获得β-NaYF4:Yb/Tm@ZnS核壳纳米颗粒；
然后称取5～100mgβ-NaYF4:Yb/Tm@ZnS核壳纳米颗粒，加10mL水中超声分散均匀，再加入8～128mg镉盐、116～900mg硫脲并搅拌至溶解，然后将反应容器密封；将密封的反应容器加温至120～160℃，反应1～8小时；反应后自然冷却至室温、离心分离，即得到目标产物β-NaYF4:Yb/Tm@ZnxCd1-xS核壳纳米球。
2.根据权利要求1所述的β-NaYF4:Yb/Tm@ZnxCd1-xS核壳纳米球的制备方法，其特征在于：所述镉盐为醋酸镉、硝酸镉或氯化镉中的至少一种。
3.一种权利要求1或2所述制备方法所制备的β-NaYF4:Yb/Tm@ZnxCd1-xS核壳纳米球，其特征在于：所述纳米球具有蛋黄-蛋壳型核壳结构，核为β-NaYF4:Yb/Tm纳米晶、壳层为ZnxCd1-xS合金半导体。
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