CN107057473A - 一种薄膜型抗蒸腾剂的制备方法 - Google Patents

一种薄膜型抗蒸腾剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于炕蒸腾的技术领域，具体涉及一种薄膜型抗蒸腾剂的制备方法。本发明以壳聚糖为原料，将其与苯甲醛反应生成N‑苯亚甲基壳聚糖，再进行季铵化后再接枝琥珀酰，合成具有较好耐候性能的壳聚糖，有效延长抗蒸腾剂的使用寿命，最后将其与脂肪醇复配，在乳化剂、增稠剂等协效下分散在水中，制得薄膜型抗蒸腾剂。本发明通过对壳聚糖季铵化修饰，提高其吸湿性、保湿性、抗菌性和稳定性，再通过接枝琥珀酰，进一步提高其吸湿性、保湿性、抗菌性和稳定性。本发明利用其吸湿保湿能力，保存部分水在分子膜内，提高分子膜的润湿性和自流延性能，有效提高分子膜的使用寿命和抗干扰性能。

Description

一种薄膜型抗蒸腾剂的制备方法
技术领域
本发明属于炕蒸腾的技术领域，具体涉及一种薄膜型抗蒸腾剂的制备方法。
背景技术
到目前为止，商品化的抗蒸腾剂多种多样，就其原理而言，目前主要有三种类型：（1）代谢型抗蒸腾剂：主要作用于植物光合代谢途径，诱发气孔关闭，增大气孔阻力，从而减少植物体通过气孔呼吸蒸腾而散失到环境中的水分。这一类型的抗蒸腾剂主要成分有PMA，ABA，黄腐酸等；（2）反射型抗蒸腾剂：此类物质用以喷施到叶片的上表面后，能够反射部分太阳辐射能，减少叶片吸收的太阳辐射，从而降低叶片温度，减少蒸腾；（3）薄膜型抗蒸腾剂：通过外源喷施，在植物叶片表面形成一层薄膜，阻碍途经气孔的水分散失，这类抗蒸腾剂主要有高岭土等。抗蒸腾剂中的成膜物质在气液界面铺展形成不溶性分子膜，分子膜存在气
态膜、液态凝聚膜、固态凝聚膜、气态扩张膜、液态扩张膜和转变膜等状态。一种成膜物质在指定条件下，可能形成一种或几种状态的分子膜。分子膜抑制水分蒸发的能力与膜状态息息相关，通常只有凝聚膜才具有良好的抑制水分蒸发作用。但是，其使用寿命较短，且风速、温度、杂质等因素对分子膜的干扰显著，会导致其性能不稳定，甚至失去抑制水分蒸发的效果。
因此，使用一种高性能的抗蒸腾剂有效的保护水资源，依靠科技进步，合理开发、使用水资源，将有限的水资源最大限度的利用显得尤为重要，尤其是对我国西部、北部干旱地区具有重大的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前抗蒸腾剂使用寿命较短，且风速、温度、杂质等因素对分子膜的干扰显著，会导致其性能不稳定，甚至失去抑制水分蒸发的效果的问题，本发明提供了一种薄膜型抗蒸腾剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）将壳聚糖溶解在醋酸溶液中，再加入苯甲醛乙醇溶液，在70～80℃下反应2～5h，再用氢氧化钠溶液调节pH至中性后静置过滤，得滤渣，将滤渣洗涤干燥，得N-苯亚甲基壳聚糖；
（2）将所得N-苯亚甲基壳聚糖加入异丙醇溶液中混合均匀，再加入阳离子醚化剂，在80～90℃下反应4～8h，静置过滤后收集滤液，将滤液蒸发至干，得季铵化壳聚糖；
（3）将有机酸酸酐加入乙醇溶液中混合均匀，再加入盐酸和所得季铵化壳聚糖，在40～50℃下反应1～2h，过滤得滤饼，将滤饼洗涤干燥，得改性改性壳聚糖；
（4）将所得改性壳聚糖与脂肪醇，加入正丁醇中，在60～80℃下反应10～30min，再加入乳化剂，去离子水，聚丙烯酰胺混合均匀，得薄膜型抗蒸腾剂。
进一步，所述的壳聚糖与醋酸溶液固液比为1：100～1：120g/mL。
进一步，所述的苯甲醛乙醇溶液是与醋酸溶液等体积的质量分数为3～10%苯甲醛的乙醇溶液。
进一步，所述的异丙醇溶液的质量分数为10～15%，用量为N-苯亚甲基壳聚糖质量的15～30倍。
进一步，所述的阳离子醚化剂为氯化缩水甘油基三甲基铵，3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵中的一种或两种，用量为N-苯亚甲基壳聚糖质量的1.0～1.2倍。
进一步，所述的有机酸酸酐为琥珀酸酐、醋酸酐、马来酸酐、邻苯二甲酸酐中的一种，使用量为季铵化壳聚糖质量的1.0～1.2倍。
进一步，所述的乙醇溶液的质量分数为50～80%，用量为有机酸酸酐质量的100～120倍，盐酸的质量分数为5～15%，用量为有机酸酸酐质量的3～5倍。
进一步，所述的乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、苄基酚聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚、山梨醇脂肪甘油酯中的一种或多种，用量为改性壳聚糖质量的1.2～1.5倍。
进一步，所述的脂肪醇为十六醇、十八醇中的一种或两种，使用量为改性壳聚糖的1.5～2.0倍。
进一步，所述的聚丙烯酰胺使用量为改性壳聚糖的0.5～0.6倍。
本发明的有益技术效果是：本发明以壳聚糖为原料，将其与苯甲醛反应生成N-苯亚甲基壳聚糖，再进行季铵化后再接枝有机酸酐，合成具有较好耐候性能的壳聚糖，有效延长抗蒸腾剂的使用寿命，最后将其与十六醇复配，在乳化剂、增稠剂等协效下分散在水中，制得薄膜型抗蒸腾剂。本发明通过对壳聚糖季铵化修饰，提高其吸湿性、保湿性、抗菌性和稳定性，再通过接枝有机酸酐，进一步提高其吸湿性、保湿性、抗菌性和稳定性。本发明利用其吸湿保湿能力，保存水分在分子膜内，提高分子膜的润湿性和自流延性能，有效提高分子膜的使用寿命和抗风、抗干扰性能，使用寿命可达12~15天，且对深度为5～25cm的土层的保水能力提高30～40%，可提高深度为0～25cm土层温度2～4℃，有效提高作物根呼吸作用，促进作物对无机盐的吸收能力，有助于提高作物产量。
具体实施方式
本发明所需的原料有：壳聚糖、10%醋酸溶液、5%苯甲醛乙醇溶液、5%氢氧化钠溶液、异丙醇、去离子水、氯化缩水甘油基三甲基铵、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、琥珀酸酐、醋酸酐、马来酸酐、80%乙醇溶液、10%盐酸、无水乙醇、十六醇、十八醇、正丁醇、十二烷基苯磺酸钠、月桂醇聚氧乙烯醚、山梨醇脂肪甘油酯、苄基酚聚氧乙烯醚、聚丙烯酰胺。
称取10～12g壳聚糖，加入1.0～1.2L质量分数为10%醋酸溶液中，以300～400r/min搅拌至壳聚糖完全溶解，再加入1.0～1.2L质量分数为5%苯甲醛乙醇溶液，在70～80℃恒温水浴下，持续搅拌反应3～5h，得混合液，再用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节混合液pH至中性，静置1～2h后过滤得滤渣，用无水乙醇洗涤滤渣3～5次，再将滤渣置于干燥箱中，在40～50℃下干燥至恒重，得N-苯亚甲基壳聚糖；称取8～12g所得的N-苯亚甲基壳聚糖，30～40mL异丙醇，依次加入160～200mL去离子水中，以300～400r/min搅拌30～40min，再加入8～12g氯化缩水甘油基三甲基铵，在80～90℃下恒温反应6～8h，冷却至室温后，静置1～2h，随后过滤收集滤液，并将滤液置于真空干燥箱中，在105～110℃下蒸发至干，得季铵化壳聚糖；称取8～10g琥珀酸酐，加入1.0～1.5L质量分数为80%乙醇溶液中，以300～400r/min搅拌至琥珀酸酐完全溶解，再加入30～40mL质量分数为10%盐酸，继续搅拌12～15min后，添加8～10g所得的季铵化壳聚糖，并在40～45℃恒温水浴下反应1～2h，抽滤得滤饼，用无水乙醇洗涤滤饼3～5次后，再将滤饼转入干燥箱中，在75～85℃下干燥至恒重，得改性壳聚糖；称取4～6g所述的改性壳聚糖，6～9g十六醇，加入80～100mL正丁醇中，在60～70℃恒温水浴下，以300～400r/min搅拌15～20min，再加入2～3g十二烷基苯磺酸钠，3～5g月桂醇聚氧乙烯醚，加热至90～100℃，继续搅拌20～30min，随后加入100～120mL去离子水，2～3g聚丙烯酰胺，保温搅拌1～2h，冷去至室温后出料，得薄膜型抗蒸腾剂。
实例1
称取10g壳聚糖，加入1.0L质量分数为10%醋酸溶液中，以300r/min搅拌至壳聚糖完全溶解，再加入1.0L质量分数为5%苯甲醛乙醇溶液，在70℃恒温水浴下，持续搅拌反应3h，得混合液，再用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节混合液pH至中性，静置1h后过滤得滤渣，用无水乙醇洗涤滤渣3次，再将滤渣置于干燥箱中，在40℃下干燥至恒重，得N-苯亚甲基壳聚糖；称取8g所得的N-苯亚甲基壳聚糖，30mL异丙醇，依次加入160mL去离子水中，以300r/min搅拌30min，再加入8g3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，在80℃下恒温反应6h，冷却至室温后，静置1h，随后过滤收集滤液，并将滤液置于真空干燥箱中，在105℃下蒸发至干，得季铵化壳聚糖；称取8g醋酸酐，加入1.0L质量分数为80%乙醇溶液中，以300r/min搅拌至琥珀酸酐完全溶解，再加入30mL质量分数为10%盐酸，继续搅拌12min后，添加8g所得的季铵化壳聚糖，并在40℃恒温水浴下反应1h，抽滤得滤饼，用无水乙醇洗涤滤饼3次后，再将滤饼转入干燥箱中，在75℃下干燥至恒重，得改性壳聚糖；称取4g所述的改性壳聚糖，6g十八醇，加入80mL正丁醇中，在60℃恒温水浴下，以300r/min搅拌15min，再加入2g苄基酚聚氧乙烯醚，3g月桂醇聚氧乙烯醚，加热至90℃，继续搅拌20min，随后加入100mL去离子水，2g聚丙烯酰胺，保温搅拌1h，冷去至室温后出料，得薄膜型抗蒸腾剂。
实例2
称取12g壳聚糖，加入1.2L质量分数为10%醋酸溶液中，以400r/min搅拌至壳聚糖完全溶解，再加入1.2L质量分数为5%苯甲醛乙醇溶液，在80℃恒温水浴下，持续搅拌反应5h，得混合液，再用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节混合液pH至中性，静置2h后过滤得滤渣，用无水乙醇洗涤滤渣5次，再将滤渣置于干燥箱中，在50℃下干燥至恒重，得N-苯亚甲基壳聚糖；称取12g所得的N-苯亚甲基壳聚糖，40mL异丙醇，依次加入200mL去离子水中，以400r/min搅拌40min，再加入12g氯化缩水甘油基三甲基铵，在90℃下恒温反应8h，冷却至室温后，静置2h，随后过滤收集滤液，并将滤液置于真空干燥箱中，在110℃下蒸发至干，得季铵化壳聚糖；称取10g马来酸酐，加入1.5L质量分数为80%乙醇溶液中，以400r/min搅拌至琥珀酸酐完全溶解，再加入40mL质量分数为10%盐酸，继续搅拌15min后，添加10g所得的季铵化壳聚糖，并在45℃恒温水浴下反应2h，抽滤得滤饼，用无水乙醇洗涤滤饼5次后，再将滤饼转入干燥箱中，在85℃下干燥至恒重，得改性壳聚糖；称取6g所述的改性壳聚糖，9g十六醇，加入100mL正丁醇中，在70℃恒温水浴下，以400r/min搅拌20min，再加入3g十二烷基苯磺酸钠，5g山梨醇脂肪甘油酯，加热至100℃，继续搅拌30min，随后加入120mL去离子水，3g聚丙烯酰胺，保温搅拌2h，冷去至室温后出料，得薄膜型抗蒸腾剂。
实例3
称取11g壳聚糖，加入1.1L质量分数为10%醋酸溶液中，以350r/min搅拌至壳聚糖完全溶解，再加入1.1L质量分数为5%苯甲醛乙醇溶液，在75℃恒温水浴下，持续搅拌反应4h，得混合液，再用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节混合液pH至中性，静置1.5h后过滤得滤渣，用无水乙醇洗涤滤渣4次，再将滤渣置于干燥箱中，在45℃下干燥至恒重，得N-苯亚甲基壳聚糖；称取10g所得的N-苯亚甲基壳聚糖，35mL异丙醇，依次加入180mL去离子水中，以350r/min搅拌35min，再加入10g3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，在85℃下恒温反应7h，冷却至室温后，静置1.5h，随后过滤收集滤液，并将滤液置于真空干燥箱中，在108℃下蒸发至干，得季铵化壳聚糖；称取9g琥珀酸酐，加入13L质量分数为80%乙醇溶液中，以350r/min搅拌至琥珀酸酐完全溶解，再加入35mL质量分数为10%盐酸，继续搅拌14min后，添加9g所得的季铵化壳聚糖，并在42℃恒温水浴下反应1.5h，抽滤得滤饼，用无水乙醇洗涤滤饼4次后，再将滤饼转入干燥箱中，在80℃下干燥至恒重，得改性壳聚糖；称取5g所述的改性壳聚糖，8g十八醇，加入90mL正丁醇中，在65℃恒温水浴下，以350r/min搅拌18min，再加入2.5g十二烷基苯磺酸钠，4g月桂醇聚氧乙烯醚，加热至95℃，继续搅拌25min，随后加入110mL去离子水，2g聚丙烯酰胺，保温搅拌1.5h，冷去至室温后出料，得薄膜型抗蒸腾剂。

Claims (10)

1.一种薄膜型抗蒸腾剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将壳聚糖溶解在醋酸溶液中，再加入苯甲醛乙醇溶液，在70～80℃下反应2～5h，再用氢氧化钠溶液调节pH至中性后静置过滤，得滤渣，将滤渣洗涤干燥，得N-苯亚甲基壳聚糖；
（2）将所得N-苯亚甲基壳聚糖加入异丙醇溶液中混合均匀，再加入阳离子醚化剂，在80～90℃下反应4～8h，静置过滤后收集滤液，将滤液蒸发至干，得季铵化壳聚糖；
（3）将有机酸酸酐加入乙醇溶液中混合均匀，再加入盐酸和所得季铵化壳聚糖，在40～50℃下反应1～2h，过滤得滤饼，将滤饼洗涤干燥，得改性改性壳聚糖；
（4）将所得改性壳聚糖与脂肪醇，加入正丁醇中，在60～80℃下反应10～30min，再加入乳化剂，去离子水，聚丙烯酰胺混合均匀，得薄膜型抗蒸腾剂。
2.如权利要求1所述的一种薄膜型抗蒸腾剂的制备方法，其特征在于：所述的壳聚糖与醋酸溶液固液比为1：100～1：120g/mL。
3.如权利要求1所述的一种薄膜型抗蒸腾剂的制备方法，其特征在于：所述的苯甲醛乙醇溶液是与醋酸溶液等体积的质量分数为3～10%苯甲醛的乙醇溶液。
4.如权利要求1所述的一种薄膜型抗蒸腾剂的制备方法，其特征在于：所述的异丙醇溶液的质量分数为10～15%，用量为N-苯亚甲基壳聚糖质量的15～30倍。
5.如权利要求1所述的一种薄膜型抗蒸腾剂的制备方法，其特征在于：所述的阳离子醚化剂为氯化缩水甘油基三甲基铵，3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵中的一种或两种，用量为N-苯亚甲基壳聚糖质量的1.0～1.2倍。
6.如权利要求1所述的一种薄膜型抗蒸腾剂的制备方法，其特征在于：所述的有机酸酸酐为琥珀酸酐、醋酸酐、马来酸酐、邻苯二甲酸酐中的一种，使用量为季铵化壳聚糖质量的1.0～1.2倍。
7.如权利要求1所述的一种薄膜型抗蒸腾剂的制备方法，其特征在于所述的乙醇溶液的质量分数为50～80%，用量为有机酸酸酐质量的100～120倍，盐酸的质量分数为5～15%，用量为有机酸酸酐质量的3～5倍。
8.如权利要求1所述的一种薄膜型抗蒸腾剂的制备方法，其特征在于：所述的乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、苄基酚聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚、山梨醇脂肪甘油酯中的一种或多种，用量为改性壳聚糖质量的1.2～1.5倍。
9.如权利要求1所述的一种薄膜型抗蒸腾剂的制备方法，其特征在于：所述的脂肪醇为十六醇、十八醇中的一种或两种，使用量为改性壳聚糖的1.5～2.0倍。
10.如权利要求1所述的一种薄膜型抗蒸腾剂的制备方法，其特征在于：所述的聚丙烯酰胺使用量为改性壳聚糖的0.5～0.6倍。
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