CN107057255B - 一种高强度的明胶/粘土复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种高强度的明胶/粘土复合材料及其制备方法，该复合材料采用如下方法步骤:将明胶与去离子水混合搅拌至完全溶解，再加入单体、粘土，形成的预聚液。然后加入光引发剂，在紫外灯365nm波长下照射2h；或是向预聚液中加入热引发剂和催化剂，在20℃‑40℃聚合20‑40h得到明胶/粘土复合材料，上述三种成分分别占复合材料总质量的比例为(0.5‑1.71)％、(5‑8.55)％、(4.98‑24.91)％。复合材料具有明胶、聚合物、粘土构成的三元互穿网络结构，拉伸强度可达600KPa，压缩强度可达到1MPa。它具有制备工艺简单、成本低，且具有良好的亲水性、生物相容性、细胞粘附性等优点。

Description

一种高强度的明胶/粘土复合材料及其制备方法
【技术领域】
本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种高强度的明胶/粘土复合材料及其制备方法。
【背景技术】
明胶是一种无色无味，无挥发性、透明坚硬的非晶体物质，是非常重要的天然生物高分子材料之一。明胶是由胶原蛋白水解而得的多肽混合物，具有价格低廉、可降解、成膜性好且在生理条件下不表现抗原性等优点，已被广泛应用于食品、医药及化工产业。如在食品工业中是一种重要的配料和添加剂，常作为胶凝剂、稳定剂、乳化剂、增稠剂和澄清剂等应用于肉制品、蛋糕、冰淇淋、啤酒、果汁等的生产；在医药中应用最多的是作为包裹药物的胶囊；在化工业中用于纤维纺织、绝缘材料、纸张、全息材料等的制造方面。
由于明胶的力学性能较差，限制了明胶在生物医药材料等新材料领域的应用，一些改善明胶力学性能的研究开始被报道，如通过共混、交联制备互穿网络聚合物的方法能改善材料的力学性能。刘云等以海藻酸钠和明胶为原料，以京尼平、CaCl2为交联剂，采用分步交联法制备了明胶/海藻酸钠互穿网络膜,显著提高了明胶的力学性能、吸水保水性能和相容性(Liu Y,Hu J I,et al.Effect of Oxidation Degree of Oxidized SodiumAlginate on Properties of Sodium Alginate/Gelatin(semi)IPNs Crosslinked withOxidized Sodium Alginate[J].Journal of Functional Polymers,2015)。王娟等利用明胶与聚乳酸制备的软骨支架，表现出良好的亲水性和机械性能(提高抗压强度和弹性模量)(Wang J,Li D,Li T,et al.Gelatin Tight-Coated Poly(lactide-co-glycolide)Scaffold Incorporating rhBMP-2 for Bone Tissue Engineering[J].Materials,2015,8)。
粘土是硅铝酸盐矿物在地球表面风化后形成，一般由多种水合硅酸盐和一定量的氧化铝、碱金属氧化物和碱土金属氧化物组成。具有很好的可塑性、物理吸附性和表面化学活性，且可直接进入生态循环系统。因此明胶/粘土复合材料具有极大的研究价值与应用价值。明胶/粘土复合材料显著提高了明胶的各项性能，具有良好的力学强度(拉伸、压缩强度及弹性)、良好的细胞相容性与粘附性，在医用软骨支架工程材料领域有巨大的应用前景，因此，本发明的目的在于提供一种绿色环保、力学性能好、有良好的细胞相容性与粘附性的明胶/粘土复合材料具有重要的意义。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种绿色环保、可降解的、实用性更高的、高强度的明胶/粘土复合材料及其制备方法，它具有制备工艺简单、成本低，且具有良好的亲水性、生物相容性、细胞粘附性等优点。
本发明所述的一种高强度的明胶/粘土复合材料及其制备方法，它采用如下方法步骤:
步骤一：将明胶与去离子水按质量比(0.05-0.2):10的比例混合，搅拌至完全溶解；
步骤二：向步骤一得到的混合液中加入单体、粘土，其单体、粘土与去离子水的质量比为(0.5-1):(0.4-3.5):10，在搅拌器下搅拌10-20min，搅拌均匀；
步骤三：向步骤二得到的混合液中加入引发剂，引发剂的加入量为混合液的质量的0.08％-0.15％，搅拌均匀；将混合液倒入模具，在紫外灯365nm波长下照射1.5-2h，从模板上剥离复合物，在清水中洗净，得到明胶/粘土复合材料；
或向步骤二得到的混合溶液中加入催化剂和引发剂，其中催化剂在混合溶液中的质量百分比为0.08％-0.15％，引发剂在混合液中的质量百分比为0.08％-0.15％，将得到的混合溶液倒入模板，在引发剂与催化剂的作用下，温度为20-40℃左右环境中交联聚合10-40h；将复合物与模板剥离，得到明胶/粘土复合材料。
进一步地，所述的明胶为骨明胶、皮明胶、药用明胶、食用明胶、工业明胶或清真级明胶中的一种。
进一步地，所述的单体类物质有丙烯酰胺、异丙基丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N-乙基丙烯酰胺、N-乙烯基已内酰胺、丙烯酸、丙烯酸钠、丙烯酸钾、2-丙烯酸-2-甲氧基乙酯等所组成的组中的至少一种。
进一步地，所述的粘土类物质有天然蒙脱土、膨润土、高岭土、凹凸棒石、合成锂蒙脱石、RD、XLG、D、XL21、RDS、XLS、JS、S482所组成的组中的至少一种。
进一步地，所述的引发剂为2,2-二乙氧基苯乙酮或过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠。
进一步地，所述的催化剂为四甲基乙二胺。
进一步地，所述的复合材料为三元互穿网络结构，明胶与聚合物形成互穿的双网络结构，粘土穿插在双网络中，形成更加稳定的三元网络结构。
进一步地，所述的复合材料中明胶、聚合物、粘土占复合材料的比重为0.5％-1.71％、5％-8.55％、4.98％-24.91％。
进一步地，所述复合材料的拉伸强度可达到600KPa、压缩强度可达到1MPa。
进一步地，所述的复合材料具有良好的亲水性、生物相容性、细胞粘附性。
采用上述结构后，本发明有益效果为：本发明所述的一种高强度的明胶/粘土复合材料的制备方法，它具有制备工艺简单、成本低，且具有良好的亲水性、生物相容性、细胞粘附性等优点。
【附图说明】
此处所说明的附图是用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，但并不构成对本发明的不当限定，在附图中：
图1为本发明的实施例1制备的明胶/粘土复合材料的拉伸强度示意图；
图2为本发明的实施例1制备的明胶/粘土复合材料的压缩强度示意图。
图3为本发明的复合材料的三元网络结构图。
【具体实施方式】
下面将结合附图以及具体实施例来详细说明本发明，其中的示意性实施例以及说明仅用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
本具体实施方式所述的一种高强度的明胶/粘土复合材料的制备方法，它采用如下方法步骤:
步骤一：将明胶与去离子水按质量比(0.05-0.2):10的比例混合，搅拌至完全溶解；
步骤二：向步骤一得到的混合液中加入单体、粘土，其单体、粘土与去离子水的质量比为(0.5-1):(0.4-3.5):10，在搅拌器下搅拌10-20min，搅拌均匀；
步骤三：向步骤二得到的混合液中加入引发剂，引发剂的加入量为混合液的质量的0.08％-0.15％，搅拌均匀；将混合液倒入模具，在紫外灯365nm波长下照射1.5-2h，从模板上剥离复合物，在清水中洗净，得到明胶/粘土复合材料；
或向步骤二得到的混合溶液中加入催化剂和引发剂，其中催化剂在混合溶液中的质量百分比为0.08％-0.15％，引发剂在混合液中的质量百分比为0.08％-0.15％，将得到的混合溶液倒入模板，在引发剂与催化剂的作用下，温度为20-40℃左右环境中交联聚合10-40h；将复合物与模板剥离，得到明胶/粘土复合材料。
作为本发明的一种优选，所述的明胶为骨明胶、皮明胶、药用明胶、食用明胶、工业明胶或清真级明胶中的一种。
作为本发明的一种优选，所述的单体类物质有丙烯酰胺、异丙基丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N-乙基丙烯酰胺、N-乙烯基已内酰胺、丙烯酸、丙烯酸钠、丙烯酸钾、2-丙烯酸-2-甲氧基乙酯等所组成的组中的至少一种。
作为本发明的一种优选，所述的粘土类物质有天然蒙脱土、膨润土、高岭土、凹凸棒石、合成锂蒙脱石、RD、XLG、D、XL21、RDS、XLS、JS、S482所组成的组中的至少一种。
作为本发明的一种优选，所述的引发剂为2,2-二乙氧基苯乙酮或过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠。
作为本发明的一种优选，所述的催化剂为四甲基乙二胺。
复合材料为三元互穿网络结构(如附图3所示)，明胶与聚合物形成互穿的双网络结构，粘土穿插在双网络中，形成更加稳定的三元网络结构。
所述的复合材料中明胶、聚合物、粘土占复合材料的比重为0.5％-1.71％、5％-8.55％、4.98％-24.91％。
所述复合材料的拉伸强度可达到600KPa、压缩强度可达到1MPa。
具体实施例一:(如图1、图2所示)
其采用如下的方法步骤：
步骤一：取明胶与去离子水按质量比0.05:10的比例混合，搅拌至完全溶解；
步骤二：向步骤一中的混合液中加入异丙基丙烯酰胺、XLG，其中异丙基丙烯酰胺、XLG、去离子水的质量比为0.5:0.4:10进行混合，在搅拌器下搅拌均匀。
步骤三：向步骤二中的混合液中加入2,2-二乙氧基苯乙酮，其中加入的质量为混合液质量的0.08％，搅拌均匀。将混合液倒入模具中，在365nm波长的紫外灯下照射2h，从模板上剥离复合物，在清水中洗净，得到明胶/粘土复合材料，所得复合材料是由聚丙烯酰胺和XLG复合而成。
步骤四：将制备的水凝胶进行拉伸与压缩强度测试，实验所用仪器为电子万能试验机(RGM-2010)。实验测得拉伸强度为504KPa，压缩强度为898KPa。
具体实施例二：
其采用如下的方法步骤：
步骤一：取明胶与去离子水按质量比0.2:10的比例混合，搅拌至完全溶解；
步骤二：向步骤一中的混合液中加入异丙基丙烯酰胺、S482，其中异丙基丙烯酰胺、S482、去离子水的质量比为1:3.5:10进行混合，在搅拌器下搅拌均匀。
步骤三：向步骤二中的混合液中加入2,2-二乙氧基苯乙酮，其中加入的质量为混合液质量的0.15％，搅拌均匀。将混合液倒入模具中，在365nm的紫外灯下照射2h，从模板上剥离复合物，在清水中洗净，得到明胶/粘土复合材料，所得复合材料是由聚丙烯酰胺和S482复合而成。
步骤四：将制备的水凝胶进行拉伸与压缩强度测试，实验所用仪器为电子万能试验机(RGM-2010)。实验测得拉伸强度为600KPa，压缩强度为1MPa。
具体实施例三：
其采用如下的方法步骤：
步骤一：取明胶与去离子水按质量比0.15:10的比例混合，搅拌至完全溶解；
步骤二：向步骤一中的混合液中加入异丙基丙烯酰胺、S482，其中异丙基丙烯酰胺、S482、去离子水的质量比为0.8:2:10进行混合，在搅拌器下搅拌均匀。
步骤三：向步骤二中的混合液中加入2,2-二乙氧基苯乙酮，其中加入的质量为混合液质量的0.12％，搅拌均匀，加入四甲基乙二胺，质量为混合液的0.12％。将混合液倒入模具中，30℃恒温热聚合25h，从模板上剥离复合物，在清水中洗净，得到明胶/粘土复合材料，所得复合材料是由聚丙烯酰胺和S482复合而成。
步骤四：将制备的水凝胶进行拉伸与压缩强度测试，实验所用仪器为电子万能试验机(RGM-2010)。实验测得拉伸强度为487KPa，压缩强度为862KPa。
具体实施例四：
其采用如下的方法步骤：
步骤一：取明胶与去离子水按质量比0.1:10的比例混合，搅拌至完全溶解；
步骤二：向步骤一中的混合液中加入异丙基丙烯酰胺、S482，其中异丙基丙烯酰胺、S482、去离子水的质量比为0.5:1.5:10进行混合，在搅拌器下搅拌均匀。
步骤三：向步骤二中的混合液中加入2,2-二乙氧基苯乙酮，其中加入的质量为混合液质量的0.1％，搅拌均匀。将混合液倒入模具中，在365nm的紫外灯下照射2h，从模板上剥离复合物，在清水中洗净，得到明胶/粘土复合材料，所得复合材料是由聚丙烯酰胺和S482复合而成。
步骤四：将制备的水凝胶进行拉伸与压缩强度测试，实验所用仪器为电子万能试验机(RGM-2010)。实验测得拉伸强度为500KPa，压缩强度为896KPa。
具体实施例五：
其采用如下的方法步骤：
步骤一：取明胶与去离子水按质量比0.12:10的比例混合，搅拌至完全溶解；
步骤二：向步骤一中的混合液中加入异丙基丙烯酰胺、XLG，其中异丙基丙烯酰胺、XLG、去离子水的质量比为0.9:1:10进行混合，在搅拌器下搅拌均匀。
步骤三：向步骤二中的混合液中加入2,2-二乙氧基苯乙酮，其中加入的质量为混合液质量的0.12％，搅拌均匀。将混合液倒入模具中，在365nm波长的紫外灯下照射2h，从模板上剥离复合物，在清水中洗净，得到明胶/粘土复合材料，所得复合材料是由聚丙烯酰胺和XLG复合而成。
步骤四：将制备的水凝胶进行拉伸与压缩强度测试，实验所用仪器为电子万能试验机(RGM-2010)。实验测得拉伸强度为495KPa，压缩强度为885KPa。
具体实施例六：
其采用如下的方法步骤：
步骤一：取明胶与去离子水按质量比0.1:10的比例混合，搅拌至完全溶解；
步骤二：向步骤一中的混合液中加入异丙基丙烯酰胺、XLG，其中异丙基丙烯酰胺、XLG、去离子水的质量比为0.8:0.8:10进行混合，在搅拌器下搅拌均匀。
步骤三：向步骤二中的混合液中加入2,2-二乙氧基苯乙酮，其中加入的质量为混合液质量的0.1％，搅拌均匀。将混合液倒入模具中，在365nm波长的紫外灯下照射2h，从模板上剥离复合物，在清水中洗净，得到明胶/粘土复合材料，所得复合材料是由聚丙烯酰胺和XLG复合而成。
步骤四：将制备的水凝胶进行拉伸与压缩强度测试，实验所用仪器为电子万能试验机(RGM-2010)。实验测得拉伸强度为480KPa，压缩强度为850KPa。
具体实施例七：
其采用如下的方法步骤：
步骤一：取明胶与去离子水按质量比0.08:10的比例混合，搅拌至完全溶解；
步骤二：向步骤一中的混合液中加入异丙基丙烯酰胺、XLG，其中异丙基丙烯酰胺、XLG、去离子水的质量比为1:0.6:10进行混合，在搅拌器下搅拌均匀。
步骤三：向步骤二的混合液中加入2,2-二乙氧基苯乙酮，其中加入的质量为混合液质量的0.08％，搅拌均匀。将混合液倒入模具中，在365nm波长的紫外灯下照射2h，从模板上剥离复合物，在清水中洗净，得到明胶/粘土复合材料，所得复合材料是由聚丙烯酰胺和XLG复合而成。
步骤四：将制备的水凝胶进行拉伸与压缩强度测试，实验所用仪器为电子万能试验机(RGM-2010)。实验测得拉伸强度为560KPa，压缩强度为940Kpa。
本发明所制备的明胶/粘土复合材料是利用明胶与粘土及聚合物单体混合后聚合得到的，明胶/粘土复合材料具有良好的透明度与弹性；明胶/粘土复合材料具有很高的凝胶强度；明胶/粘土复合材料具有良好的亲水性；其拉伸强度可达到600KPa，压缩强度可达到1MPa，且具有良好的透明度与弹性。
本发明所述的一种高强度的明胶/粘土复合材料的制备方法，它具有制备工艺简单、成本低，且具有良好的亲水性、生物相容性、细胞粘附性等优点。
以上所述仅是本发明的较佳实施方式，故凡依本发明专利申请范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均包括于本发明专利申请范围内。

Claims (6)

1.一种高强度的明胶/粘土复合材料的制备方法，其特征在于：它采用如下的技术方案：
步骤一：将明胶与去离子水按质量比（0.05-0.2）：10的比例混合，加热至60℃，完全溶解，形成初始混合液；
步骤二：向步骤一中得到的混合液中加入单体、粘土、在搅拌器下搅拌10-20min，搅拌均匀，形成处理混合液；
其中：单体、粘土与去离子水的质量比为（0.5-1）：（0.5-3.5）：10；所述单体为丙烯酰胺、异丙基丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N-乙基丙烯酰胺、N-乙烯基已内酰胺、丙烯酸、丙烯酸钠、丙烯酸钾、2-丙烯酸-2-甲氧基乙酯所组成的组中的至少一种；
步骤三：向步骤二中的处理混合液中加入引发剂，引发剂的加入量为混合液的质量的0.08%-0.15%，搅拌均匀；
步骤四：将混合液倒入模具，在紫外灯365nm波长下照射1.5-2h，从模板上剥离复合物，在清水中洗净，得到明胶/粘土复合材料；
或者向步骤二得到的处理混合液中加入催化剂和引发剂，其中催化剂在混合溶液中的质量百分比为0.08%-0.15%，引发剂在混合液中的质量百分比为0.08%-0.15%，将得到的混合溶液倒入模板，在引发剂与催化剂的作用下，在温度为20-40℃环境中交联聚合20-40h，将复合物与模板剥离，得到明胶/粘土复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种高强度的明胶/粘土复合材料的制备方法，其特征在于：所述的明胶为骨明胶、皮明胶、药用明胶、食用明胶、工业明胶或清真级明胶中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种高强度的明胶/粘土复合材料的制备方法，其特征在于：所述的粘土为天然蒙脱土、膨润土、高岭土、凹凸棒石、合成锂蒙脱石所组成的组中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种高强度的明胶/粘土复合材料的制备方法，其特征在于：所述的引发剂为2，2-二乙氧基苯乙酮或过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠。
5.根据权利要求1所述的一种高强度的明胶/粘土复合材料的制备方法，其特征在于：所述的复合材料中的明胶、单体、粘土占复合材料的比重为0.5％-1.71％、5％- 8.55％、4.98％-24.91％。
6.根据权利要求1所述的一种高强度的明胶/粘土复合材料的制备方法，其特征在于：该复合材料的拉伸强度可达到600KPa、压缩强度可达到1MPa。
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Synthesis, characterization and swelling behavior of gelatin-g-poly(sodium acrylate)/kaolin superabsorbent hydrogel composites;A Pourjavadi，等;《JOURNAL OF COMPOSITE MATERIALS》;20070702;第41卷(第7期);第2057-2069页 *

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