CN107043622A - 一种铕掺杂硅酸锶红橙光荧光粉及其制备方法 - Google Patents

一种铕掺杂硅酸锶红橙光荧光粉及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107043622A
CN107043622A CN201611262779.XA CN201611262779A CN107043622A CN 107043622 A CN107043622 A CN 107043622A CN 201611262779 A CN201611262779 A CN 201611262779A CN 107043622 A CN107043622 A CN 107043622A
Authority
CN
China
Prior art keywords
room temperature
crucible
emitting phosphor
powder
poured
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201611262779.XA
Other languages
English (en)
Inventor
史永胜
石景俊
董晨
权博
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shaanxi University of Science and Technology
Original Assignee
Shaanxi University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shaanxi University of Science and Technology filed Critical Shaanxi University of Science and Technology
Priority to CN201611262779.XA priority Critical patent/CN107043622A/zh
Publication of CN107043622A publication Critical patent/CN107043622A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/77—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
    • C09K11/7728—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing europium
    • C09K11/7734—Aluminates

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Luminescent Compositions (AREA)

Abstract

本发明公开了一种铕掺杂硅酸锶红橙光荧光粉及其制备方法，包括以下步骤：按照摩尔比为(2～2.2)：1：(0.005～0.070)，分别称取SrCO3，SiO2和Eu2O3作为原料，将称取后的原料在室温下充分研磨混合均匀；将步骤1)所得混合物置于坩埚中，将坩埚置于高温电阻炉中，自室温起，将其以1～2℃/min速率升温至950～1050℃，保温2～3h，待其冷却至室温后取出得到煅烧粉体；本发明通过降低烧结温度并进行多次煅烧，相较于传统的固相法来说，它的反应条件较为温和，大大降低了能耗，且制备出的荧光粉纯度更高，获得了优良的荧光粉发光性能。

Description

一种铕掺杂硅酸锶红橙光荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种荧光粉及其制备方法，具体涉及一种铕掺杂硅酸锶红橙光荧光粉及其制备方法。
背景技术
白光LED因其低能耗、长寿命、响应时间短、色稳定性好和无污染的特点超越了传统白炽灯和荧光灯被认为是最有前景的第四代绿色照明光源，有着广阔的应用前景和市场，被认为是必不可少的固态照明光源。目前，大多数市售的基于LED白光光源都是依靠荧光粉(YAG∶Ce3+)转换发射法，就是用蓝色GaN芯片激发黄色荧光粉来获得白光，我们知道这种商用方法十分成熟，并且成本低，操作简单，但是不可否认的是由于YAG中红光光谱的总能量远远低于黄绿光的比例，所以此方法下的白光光源发光效率也不高，色相差，显色指数低，色温很高。因此，有必要开发高效红色荧光粉在白光发光二极管中的应用。第二种方法就是用紫外LED照射RGB三色荧光粉，发出的白光由三种荧光粉的配比决定，这种方法的发光效率比第一种方法好很多，并且具有高显色指数和颜色可调等性能，是现代商用白光LED的主流趋势。由此，迫在眉睫的主要问题就是研究出一个高效的红色或红橙色荧光粉。
由于稀土粒子掺杂的荧光粉独特的发光性能，窄线宽发射带，量子产率高和光稳定性等，它被确认为一种新的有前途的荧光材料已被用于各种不同的领域。稀土元素铕，是一种特殊的元素作为掺杂剂，在紫外光激发下，铕离子是最优选的镧系掺杂，被广泛的应用于荧光粉方面。因为它具有价态涨落的性质，即价态为二价或三价。并且由于价态的不同，它具有不同的特性发光。由于内部4f跃迁，故Eu3+的红光发射中心在612nm附近，且Eu3+荧光粉在该红色区域发光强烈。所以三价铕是红色荧光粉掺杂稀土离子的最佳选择。
众所周知，稀土离子掺杂的发光材料的光学性能受基体的影响很大。近年来，Sr2SiO4由于其特殊的结构特征，优异的物理和化学稳定性引起了相关人士的极大关注与兴趣。传统的Sr2SiO4：Eu3+荧光粉的获得是通过高温固相法，这种方法操作简单但是由于其烧结温度偏高，在最后研磨时可能会破坏激活剂所在的晶格位置而导致发光效率降低，故其反应条件较为苛刻。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种铕掺杂硅酸锶红橙光荧光粉及其制备方法，以Sr2SiO4：Eu3+为研究对象，通过降低烧结温度并进行多次煅烧，相较于传统的固相法来说，它的反应条件较为温和，大大降低了能耗，且制备出的荧光粉纯度更高，获得了优良的荧光粉发光性能。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是一种铕掺杂硅酸锶红橙光荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
1)按照摩尔比为(2～2.2)：1：(0.005～0.070)，分别称取SrCO3，SiO2和Eu2O3作为原料，将称取后的原料在室温下充分研磨混合均匀；
2)将步骤1)所得混合物置于坩埚中，将坩埚置于高温电阻炉中，自室温起，将其以1～2℃/min速率升温至950～1050℃，保温2～3h，待其冷却至室温后取出得到煅烧粉体；
3)将煅烧粉体倒入玛瑙研钵中捣碎研磨20min～40min；
4)将步骤3)得到的粉体倒入坩埚中，再将坩埚置于高温电阻炉中，自室温起，将其以6～8℃/min速率升温至950～1050℃，保温4～5h，待其冷却至室温后取出得到块状粉体；
5)将块状粉体倒入玛瑙研钵中捣碎研磨20min～40min；
6)将步骤5)得到的粉体倒入坩埚中，再将坩埚置于高温电阻炉中，自室温起，将其以6～8℃/min速率升温至950～1050℃，保温2～3h，待其冷却至室温后取出，倒入玛瑙研钵中捣碎充分研磨即得本发明的荧光粉。
步骤1)加入适量乙醇进行原料研磨。
步骤1)中研磨在玛瑙研钵中进行，研磨时间为1h。
步骤4)和步骤6)中的冷却方式为随炉冷却。
步骤6)中研磨时间为20min～40min。
一种铕掺杂硅酸锶红橙光荧光粉，其化学组成式为Sr2SiO4：xEu3+，其中x＝0.010～0.140。
与现有技术相比，本发明至少具有下有益的技术效果，本发明采用分步煅烧，实现荧光粉Sr2SiO4：xEu3+(x＝0.010～0.140)粉体的低温制备，比传统固相法的合成温度低约200℃-300℃，降低能耗。
本发明所制备出的Sr2SiO4：xEu3+(x＝0.010～0.140)粉体结晶性能好、纯度高达100％，在近紫外/紫外光的激发下，发射峰位于625nm处，最优的CIE坐标位于(0.6325，0.3602)，呈现出高效的红橙光，且发光性能优于传统方法制备的荧光粉。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的Sr2SiO4：0.01Eu3+荧光粉的XRD图；
图2是本发明实施例2制得的Sr2SiO4：0.02Eu3+荧光粉的发射光谱图；
图3是本发明实施例2制得的Sr2SiO4：0.02Eu3+荧光粉的CIE图。
图4是本发明实施例4制得的Sr2SiO4：0.08Eu3+荧光粉的激发光谱图。
具体实施方式
下面我们结合具体的实施例进一步对本发明做一个的详细说明。
实施例1
1)以化学计量比为2.2:1:0.005分别称取原料SrCO3、SiO2和Eu2O3，将其置于玛瑙研钵中，在室温下充分研磨1h，加入适量的乙醇溶液将其进一步研磨，研磨至原料干燥混合均匀；
2)将上述所得混合物置于坩埚中，随后将坩埚置于高温电阻炉中，自室温起，将其以2℃/min速率升温至950℃，保温2h，待其冷却至室温后取出；
3)将步骤2所得的煅烧粉体倒入玛瑙研钵中捣碎研磨20min；
4)将上述粉体倒入坩埚中，再将坩埚置于高温电阻炉中，自室温起，将其以6℃/min速率升温至950℃，保温4h，待其冷却至室温后取出；
5)再将上述所得块状粉体倒入玛瑙研钵中捣碎研磨30min；
6)将上述粉体倒入坩埚中，再将坩埚置于高温电阻炉中，自室温起，将其以6℃/min速率升温至1050℃，保温2h，待其冷却至室温后取出；
7)重复步骤5，所得的荧光粉即为目标产物Sr2SiO4：0.01Eu3+荧光粉。
图1为该实施例下制得的Sr2SiO4：0.01Eu3+荧光粉的XRD图，从图中可以看出Eu3+的掺杂并未引起该样品的结构变化，与Sr2SiO4的标准卡一致，为单斜方晶相，且粉体结晶性能较好，无杂相生成，纯度接近100％。
实施例2
1)以化学计量比为2:1:0.010分别称取原料SrCO3、SiO2和Eu2O3，将其置于玛瑙研钵中，在室温下充分研磨1h，加入适量的乙醇溶液将其进一步研磨，研磨至原料干燥混合均匀；
2)将上述所得混合物置于坩埚中，随后将坩埚置于高温电阻炉中，自室温起，将其以2℃/min速率升温至950℃，保温3h，待其冷却至室温后取出；
3)将步骤2所得的煅烧粉体倒入玛瑙研钵中捣碎研磨30min；
4)将上述粉体倒入坩埚中，再将坩埚置于高温电阻炉中，自室温起，将其以6℃/min速率升温至1050℃，保温5h，待其冷却至室温后取出；
5)再将上述所得块状粉体倒入玛瑙研钵中捣碎研磨30min；
6)将上述粉体倒入坩埚中，再将坩埚置于高温电阻炉中，自室温起，将其以6℃/min速率升温至950℃，保温3h，待其冷却至室温后取出；
7)重复步骤5，所得的荧光粉即为目标产物Sr2SiO4：0.02Eu3+荧光粉。
图2为该实施例下制得的Sr2SiO4：0.02Eu3+荧光粉的发射光谱图。从图中可以看出，在近紫外/紫外光的激发下，发射峰位于625nm处，且Eu3+荧光粉在该红色区域发光强烈。
图3为该实施例下制得的Sr2SiO4：0.02Eu3+荧光粉的CIE图，最优的CIE坐标位于(0.6325，0.3602)，呈现出高效的红橙光，具有WLED用红橙光荧光粉的潜在价值。
实施例3
1)以化学计量比为2.1:1:0.03分别称取原料SrCO3、SiO2和Eu2O3，并将其置于玛瑙研钵中，在室温下充分研磨1h，加入适量的乙醇溶液将其进一步研磨，研磨至原料干燥混合均匀；
2)将上述所得混合物置于坩埚中，随后将坩埚置于高温电阻炉中，自室温起，将其以1℃/min速率升温至1050℃，保温3h，待其冷却至室温后取出；
3)将步骤2所得的煅烧粉体倒入玛瑙研钵中捣碎研磨30min；
4)将上述粉体倒入坩埚中，再将坩埚置于高温电阻炉中，自室温起，将其以7℃/min速率升温至1000℃，保温4h，待其冷却至室温后取出；
5)再将上述所得块状粉体倒入玛瑙研钵中捣碎研磨20min；
6)将上述粉体倒入坩埚中，再将坩埚置于高温电阻炉中，自室温起，将其以7℃/min速率升温至1000℃，保温2h，待其冷却至室温后取出；
7)重复步骤5，所得的荧光粉即为目标产物Sr2SiO4：0.06Eu3+荧光粉。
实施例4
1)以化学计量比为2.2:1:0.04分别称取原料SrCO3、SiO2和Eu2O3，将其置于玛瑙研钵中，在室温下充分研磨1h，加入适量的乙醇溶液将其进一步研磨，研磨至原料干燥混合均匀；
2)将上述所得混合物置于坩埚中，随后将坩埚置于高温电阻炉中，自室温起，将其以2℃/min速率升温至1000℃，保温3h，待其冷却至室温后取出；
3)将步骤2所得的煅烧粉体倒入玛瑙研钵中捣碎研磨40min；
4)将上述粉体倒入坩埚中，再将坩埚置于高温电阻炉中，自室温起，将其以7℃/min速率升温至1000℃，保温5h，待其冷却至室温后取出；
5)再将上述所得块状粉体倒入玛瑙研钵中捣碎研磨20min；
6)将上述粉体倒入坩埚中，再将坩埚置于高温电阻炉中，自室温起，将其以7℃/min速率升温至1000℃，保温3h，待其冷却至室温后取出；
7)重复步骤5，所得的荧光粉即为目标产物Sr2SiO4：0.08Eu3+荧光粉。
图4是该实施示例下的Sr2SiO4：0.08Eu3+荧光粉的激发光谱图，从图中可知荧光体以620nm作为检测波长所得到的激发光谱中Eu3+离子在短波紫外光激发下可产生很强的荧光发射。
实施例5
1)以化学计量比为2.2:1:0.07分别称取原料SrCO3、SiO2和Eu2O3，将其置于玛瑙研钵中，在室温下充分研磨1h，加入适量的乙醇溶液将其进一步研磨，研磨至原料干燥混合均匀；
2)将上述所得混合物置于坩埚中，随后将坩埚置于高温电阻炉中，自室温起，将其以2℃/min速率升温至1050℃，保温2h，待其冷却至室温后取出；
3)将步骤2所得的煅烧粉体倒入玛瑙研钵中捣碎研磨30min；
4)将上述粉体倒入坩埚中，再将坩埚置于高温电阻炉中，自室温起，将其以7℃/min速率升温至950℃，保温4h，待其冷却至室温后取出；
5)再将上述所得块状粉体倒入玛瑙研钵中捣碎研磨40min；
6)将上述粉体倒入坩埚中，再将坩埚置于高温电阻炉中，自室温起，将其以7℃/min速率升温至1000℃，保温2h，待其冷却至室温后取出；
7)重复步骤5，所得的荧光粉即为目标产物Sr2SiO4：0.14Eu3+荧光粉。

Claims (6)

1.一种铕掺杂硅酸锶红橙光荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按照摩尔比为(2～2.2)：1：(0.005～0.070)，分别称取SrCO3，SiO2和Eu2O3作为原料，将称取后的原料在室温下充分研磨混合均匀；
2)将步骤1)所得混合物置于坩埚中，将坩埚置于高温电阻炉中，自室温起，将其以1～2℃/min速率升温至950～1050℃，保温2～3h，待其冷却至室温后取出得到煅烧粉体；
3)将煅烧粉体倒入玛瑙研钵中捣碎研磨20min～40min；
4)将步骤3)得到的粉体倒入坩埚中，再将坩埚置于高温电阻炉中，自室温起，将其以6～8℃/min速率升温至950～1050℃，保温4～5h，待其冷却至室温后取出得到块状粉体；
5)将块状粉体倒入玛瑙研钵中捣碎研磨20min～40min；
6)将步骤5)得到的粉体倒入坩埚中，再将坩埚置于高温电阻炉中，自室温起，将其以6～8℃/min速率升温至950～1050℃，保温2～3h，待其冷却至室温后取出，倒入玛瑙研钵中捣碎充分研磨即得本发明的荧光粉。
2.根据权利要求1所述的一种铕掺杂硅酸锶红橙光荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤1)加入适量乙醇进行原料研磨。
3.根据权利要求1所述的一种铕掺杂硅酸锶红橙光荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤1)中研磨在玛瑙研钵中进行，研磨时间为1h。
4.根据权利要求1所述的一种铕掺杂硅酸锶红橙光荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤4)和步骤6)中的冷却方式为随炉冷却。
5.根据权利要求1所述的一种铕掺杂硅酸锶红橙光荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤6)中研磨时间为20min～40min。
6.一种铕掺杂硅酸锶红橙光荧光粉，其特征在于，其化学组成式为Sr2SiO4：xEu3+，其中x＝0.010～0.140。
CN201611262779.XA 2016-12-30 2016-12-30 一种铕掺杂硅酸锶红橙光荧光粉及其制备方法 Pending CN107043622A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611262779.XA CN107043622A (zh) 2016-12-30 2016-12-30 一种铕掺杂硅酸锶红橙光荧光粉及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611262779.XA CN107043622A (zh) 2016-12-30 2016-12-30 一种铕掺杂硅酸锶红橙光荧光粉及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107043622A true CN107043622A (zh) 2017-08-15

Family

ID=59543869

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201611262779.XA Pending CN107043622A (zh) 2016-12-30 2016-12-30 一种铕掺杂硅酸锶红橙光荧光粉及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107043622A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113637478A (zh) * 2021-08-13 2021-11-12 河北师范大学 一种铕掺杂钡四硅云母荧光粉及其制备方法和应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104774608A (zh) * 2015-03-02 2015-07-15 江苏师范大学 一种稀土掺杂α’相Sr2SiO4纳米粉体及其制备方法
CN104845615A (zh) * 2015-03-02 2015-08-19 江苏师范大学 一种稀土掺杂β相Sr2SiO4纳米粉体及其制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104774608A (zh) * 2015-03-02 2015-07-15 江苏师范大学 一种稀土掺杂α’相Sr2SiO4纳米粉体及其制备方法
CN104845615A (zh) * 2015-03-02 2015-08-19 江苏师范大学 一种稀土掺杂β相Sr2SiO4纳米粉体及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李盼来，等: "Sr 2SiO4:Eu3+发光材料的制备及其光谱特性", 《物理化学学报》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113637478A (zh) * 2021-08-13 2021-11-12 河北师范大学 一种铕掺杂钡四硅云母荧光粉及其制备方法和应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Jia et al. Synthesis and photoluminescence properties of Ce 3+ and Eu 2+-activated Ca 7 Mg (SiO 4) 4 phosphors for solid state lighting
US11142690B2 (en) Blue fluorescent powder for three primary color warm white light LED and preparation method therefor
CN113185977B (zh) 一种铕掺杂的超宽带红色荧光材料及其制备方法和应用
CN111057545A (zh) 一种铋掺杂的镓酸盐蓝色荧光粉及其制备方法
CN103834391A (zh) 一种铕离子激活硅基氮氧化物绿色荧光粉及其制备方法
CN113249125A (zh) Ce3+掺杂的硅酸盐基绿色荧光粉及其制备方法和应用
CN111170740A (zh) 一种无热猝灭的高效红色荧光粉及其制备方法
CN111187622A (zh) 白光led用单一基质磷酸盐荧光粉及其制备方法
CN107629794A (zh) 一种铕离子Eu3+激活的铋基发光材料、制备方法及应用
CN106147759A (zh) 一种白光led用硼酸盐基质荧光粉及其制备方法
Huang et al. Luminescence properties of a single-host phosphor Ba1. 8–wSrwLi0. 4SiO4: Ce3+, Eu2+, Mn2+ for WLED
CN107129805B (zh) 一种铕离子掺杂的硅酸盐白光荧光粉及其制备方法
CN105542771A (zh) 一种白光led用单一基质白光荧光粉及其制备方法
CN1952039A (zh) 一种用于白光led的塞隆荧光粉及其所制成的电光源
CN112625683A (zh) 一种锗酸盐型红色荧光粉及制备方法
CN102286281B (zh) 一种铝酸盐基红色荧光材料及其制备方法
CN104059640B (zh) 一种硼酸盐荧光粉基质及荧光粉的制备方法
CN107163943B (zh) 一种适于近紫外激发的光谱可调控的荧光粉及其制备方法
CN106947473B (zh) 一类镨掺杂硼酸盐红色发光材料和制备方法及其用途
CN104830335A (zh) 一种铕掺杂的硼酸盐基荧光粉及其制备方法
CN107043622A (zh) 一种铕掺杂硅酸锶红橙光荧光粉及其制备方法
CN111138191B (zh) 一种Eu3+离子激活的钽酸盐荧光陶瓷及其合成方法与应用
CN103937494B (zh) 一种单基质白光荧光粉及其制备方法
CN110283588B (zh) 一种照明显示用白光led用荧光粉及其制备和应用
CN102994075A (zh) 一种硅基氮氧化物绿色荧光粉

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170815