CN107036998A - 利用近红外光谱法快速检测气滞胃痛颗粒的制备过程中提取挥发油过程的方法及应用 - Google Patents
利用近红外光谱法快速检测气滞胃痛颗粒的制备过程中提取挥发油过程的方法及应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107036998A CN107036998A CN201611005550.8A CN201611005550A CN107036998A CN 107036998 A CN107036998 A CN 107036998A CN 201611005550 A CN201611005550 A CN 201611005550A CN 107036998 A CN107036998 A CN 107036998A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- volatile oil
- qizhi weitong
- weitong granules
- near infrared
- oil process
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 181
- 239000008187 granular material Substances 0.000 title claims abstract description 115
- 239000009737 qizhiweitong Substances 0.000 title claims abstract description 113
- 230000008569 process Effects 0.000 title claims abstract description 109
- 239000000341 volatile oil Substances 0.000 title claims abstract description 108
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 51
- 238000001514 detection method Methods 0.000 title claims abstract description 45
- 238000004497 NIR spectroscopy Methods 0.000 title claims abstract description 27
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims abstract description 17
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims description 60
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 56
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 53
- DFPMSGMNTNDNHN-ZPHOTFPESA-N naringin Chemical compound O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](C)O[C@H]1O[C@H]1[C@H](OC=2C=C3O[C@@H](CC(=O)C3=C(O)C=2)C=2C=CC(O)=CC=2)O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@@H]1O DFPMSGMNTNDNHN-ZPHOTFPESA-N 0.000 claims description 53
- ARGKVCXINMKCAZ-UZRWAPQLSA-N neohesperidin Chemical compound C1=C(O)C(OC)=CC=C1[C@H]1OC2=CC(O[C@H]3[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O3)O[C@H]3[C@@H]([C@H](O)[C@@H](O)[C@H](C)O3)O)=CC(O)=C2C(=O)C1 ARGKVCXINMKCAZ-UZRWAPQLSA-N 0.000 claims description 48
- ARGKVCXINMKCAZ-UHFFFAOYSA-N neohesperidine Natural products C1=C(O)C(OC)=CC=C1C1OC2=CC(OC3C(C(O)C(O)C(CO)O3)OC3C(C(O)C(O)C(C)O3)O)=CC(O)=C2C(=O)C1 ARGKVCXINMKCAZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 48
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 claims description 40
- 238000003556 assay Methods 0.000 claims description 30
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 claims description 20
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000001606 7-[(2S,3R,4S,5S,6R)-4,5-dihydroxy-6-(hydroxymethyl)-3-[(2S,3R,4R,5R,6S)-3,4,5-trihydroxy-6-methyloxan-2-yl]oxyoxan-2-yl]oxy-5-hydroxy-2-(4-hydroxyphenyl)chroman-4-one Substances 0.000 claims description 14
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 14
- 229940052490 naringin Drugs 0.000 claims description 14
- 229930019673 naringin Natural products 0.000 claims description 14
- 239000013558 reference substance Substances 0.000 claims description 14
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000003814 drug Substances 0.000 claims description 11
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 9
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 claims description 8
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 8
- 229930182470 glycoside Natural products 0.000 claims description 7
- 150000002338 glycosides Chemical class 0.000 claims description 7
- 229940079593 drug Drugs 0.000 claims description 6
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 241000218176 Corydalis Species 0.000 claims description 5
- 241000736199 Paeonia Species 0.000 claims description 5
- 235000006484 Paeonia officinalis Nutrition 0.000 claims description 5
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 230000008676 import Effects 0.000 claims description 5
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 claims description 5
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims description 4
- 238000010828 elution Methods 0.000 claims description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 4
- 238000000643 oven drying Methods 0.000 claims description 4
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 4
- 235000001759 Citrus maxima Nutrition 0.000 claims description 3
- 244000276331 Citrus maxima Species 0.000 claims description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 3
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims description 3
- 101150061025 rseP gene Proteins 0.000 claims description 3
- 239000006071 cream Substances 0.000 claims description 2
- 238000002790 cross-validation Methods 0.000 claims description 2
- 238000013210 evaluation model Methods 0.000 claims description 2
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 2
- 238000009499 grossing Methods 0.000 claims description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 2
- 238000012372 quality testing Methods 0.000 claims description 2
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 2
- 230000003068 static effect Effects 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 11
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 abstract description 3
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 abstract description 2
- 238000010986 on-line near-infrared spectroscopy Methods 0.000 abstract 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 11
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 8
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 7
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 6
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 6
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 6
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 5
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 3
- 206010000087 Abdominal pain upper Diseases 0.000 description 2
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011260 aqueous acid Substances 0.000 description 2
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 2
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 2
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 2
- 238000012937 correction Methods 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 210000004185 liver Anatomy 0.000 description 2
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 2
- 238000001320 near-infrared absorption spectroscopy Methods 0.000 description 2
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 2
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 2
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 244000303040 Glycyrrhiza glabra Species 0.000 description 1
- 235000006200 Glycyrrhiza glabra Nutrition 0.000 description 1
- 235000017443 Hedysarum boreale Nutrition 0.000 description 1
- 235000007858 Hedysarum occidentale Nutrition 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 1
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 1
- 238000007905 drug manufacturing Methods 0.000 description 1
- 238000003255 drug test Methods 0.000 description 1
- 230000005670 electromagnetic radiation Effects 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000001947 glycyrrhiza glabra rhizome/root Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 239000002398 materia medica Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000013307 optical fiber Substances 0.000 description 1
- 238000005220 pharmaceutical analysis Methods 0.000 description 1
- 238000000252 photodiode array detection Methods 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 230000010076 replication Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000004904 shortening Methods 0.000 description 1
- 238000010183 spectrum analysis Methods 0.000 description 1
- 210000002784 stomach Anatomy 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
- G01N21/359—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light using near infrared light
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
本发明涉及利用近红外光谱法快速检测气滞胃痛颗粒的制备过程中提取挥发油过程的方法及应用。本发明建立了气滞胃痛颗粒的制备过程中提取挥发油过程的近红外光谱在线分析方法,并将其应用于在线检测,实现了气滞胃痛颗粒的制备过程中提取挥发油过程的自动化检测和各质控指标含量的实时预测;所建立的模型预测精度高,准确度高,满足实际生产中定量分析的要求;该方法与传统药典方法相比,在保证准确度的基础上,大大提高了分析效率,可以快速、高效地对制备过程中提取挥发油过程的质量进行实时监测和控制,从而有利于保证最终产品质量的安全性、稳定性和有效性。
Description
技术领域
本发明属于药物检测领域,具体涉及利用近红外光谱法快速检测气滞胃痛颗粒的制备过程中提取挥发油过程的方法及应用。
背景技术
气滞胃痛颗粒由柴胡、延胡索、枳壳、香附、白芍和炙甘草6味中药制成,具有舒肝理气、和胃止痛的作用,用于肝郁气滞、胸痞胀满、胃脘疼痛等疾病的治疗,经过多年临床实践,现已成为临床治疗胃脘痛的一线用药。但是,气滞胃痛颗粒的制备过程复杂而繁琐,实际生产过程中各种工艺参数的微小变化都有可能直接影响最终药物的质量。
传统的药物分析技术一般采用离线的分析手段,从提取罐和浓缩罐中采集药液,在实验室中通过高效液相色谱、气相色谱等进行分析,然后将分析后的结果反馈回生产车间进行生产调控。然而,传统分析方式由于效率低下,不仅大大影响了生产效率,而且很难反映出提取过程和浓缩过程中复杂的化学变化和物理变化。在推进中药产业现代化发展的进程中,随着我国药品生产过程自动化程度的不断提高,为了保证中药产品质量的均一性和稳定性,研究中药制药过程的快速质量分析方法与在线检测技术,对于提高我国中药产业现代化水平具有重要意义。
近红外光谱(NearInfraredSpectrumInstrument,NIRS)是近年迅速发展起来的一种有效简便的分析方法,通过与光导纤维和计算机技术相结合,NIR测量信号可以进行远距离传输和分析。近红外光是一种电磁波,介于可见光(Vis)和中红外(MIR)之间的电磁辐射波,波长在780-2526nm,近红外光谱分析具有不污染环境、无损取样、分析速度快、操作简单、实时在线性、综合评价、准确度高、分析对象广泛、无相关耗材和维修成本等特点。近红外光谱区与有机分子中含氢基团(O-H、N-H、C-H)振动的合频和各级倍频的吸收区一致,通过扫描样品的近红外光谱,可以得到样品中有机分子含氢基团的特征信息,利用近红外光谱技术分析样品的最大特点是快速、无损、原位在线等,因此,该技术越来越受到研究人员的青睐。目前,近红外光谱技术已在医药、石油、食品工业等领域获得较成功的应用。
因此,建立一种能够快速地、全面地检测气滞胃痛颗粒的制备过程中提取挥发油过程的方法,对气滞胃痛颗粒的大批量生产和全面质量控制具有重要意义。
发明内容
为此,本发明提供一种利用近红外光谱法快速检测气滞胃痛颗粒的制备过程中提取挥发油过程的方法及应用。
为解决上述技术问题,本发明是通过以下技术方案来实现的:
本发明提供一种利用近红外光谱法快速检测气滞胃痛颗粒的制备过程中提取挥发油过程的方法,
包括如下柚皮苷的含量测定、新橙皮苷的含量测定和/或固含量测定的步骤:
a、柚皮苷的含量测定包括以下步骤:
(1)取已知柚皮苷含量的气滞胃痛颗粒的提取挥发油过程的提取液,备用;
(2)将所述气滞胃痛颗粒的提取挥发油过程的提取液进行近红外光谱扫描,采集所述气滞胃痛颗粒的提取挥发油过程的提取液的近红外光谱;
(3)选取5500~6100cm-1特征波段下的光谱信息,应用化学计量学软件与所述已知柚皮苷含量的气滞胃痛颗粒的提取挥发油过程的提取液的柚皮苷含量进行关联,采用偏最小二乘法建立近红外光谱与标准含量之间的定量校准模型;
(4)按照所述步骤(2)的方法对未知气滞胃痛颗粒的提取挥发油过程的提取液样品进行近红外光谱扫描,并选取5500~6100cm-1特征波段下的光谱信息,导入建立的定量校准模型获得所述未知气滞胃痛颗粒的提取挥发油过程的提取液样品的柚皮苷含量值;
b、新橙皮苷的含量测定包括以下步骤:
(1)取已知新橙皮苷含量的气滞胃痛颗粒的提取挥发油过程的提取液,备用;
(2)将所述气滞胃痛颗粒的提取挥发油过程的提取液进行近红外光谱扫描,采集所述气滞胃痛颗粒的提取挥发油过程的提取液的近红外光谱;
(3)选取7170~7270cm-1和5500~6100cm-1特征波段下的光谱信息,应用化学计量学软件与所述已知新橙皮苷含量的气滞胃痛颗粒的提取挥发油过程的提取液的新橙皮苷含量进行关联,采用偏最小二乘法建立近红外光谱与标准含量之间的定量校准模型;
(4)按照所述步骤(2)的方法对未知气滞胃痛颗粒的提取挥发油过程的提取液样品进行近红外光谱扫描,并选取7170~7270cm-1和5500~6100cm-1特征波段下的光谱信息,导入建立的定量校准模型获得所述未知气滞胃痛颗粒的提取挥发油过程的提取液样品的新橙皮苷含量值;
c、固含量测定包括以下步骤:
(1)取已知固含量的气滞胃痛颗粒的提取挥发油过程的提取液,备用;
(2)将所述气滞胃痛颗粒的提取挥发油过程的提取液进行近红外光谱扫描,采集所述气滞胃痛颗粒的提取挥发油过程的提取液的近红外光谱;
(3)选取5600~6000cm-1特征波段下的光谱信息,应用化学计量学软件与所述已知固含量的气滞胃痛颗粒的提取挥发油过程的提取液的固含量进行关联,采用偏最小二乘法建立近红外光谱与标准含量之间的定量校准模型;
(4)按照所述步骤(2)的方法对未知气滞胃痛颗粒的提取挥发油过程的提取液样品进行近红外光谱扫描,并选取5600~6000cm-1特征波段下的光谱信息,导入建立的定量校准模型获得所述未知气滞胃痛颗粒的提取挥发油过程的提取液样品的固含量值。
优选地,本发明上述利用近红外光谱法快速检测气滞胃痛颗粒的制备过程中提取挥发油过程的方法,
所述柚皮苷的含量测定的步骤(2)中、新橙皮苷的含量测定的步骤(2)中和/或固含量测定的步骤(2)中,采用静态光谱采集法进行所述气滞胃痛颗粒的挥发油的近红外光谱采集,具体条件为:光谱采集时间间隔为10min,以空气为参比,扫描次数为32次,分辨率为8cm-1,扫描光谱范围为4000~10000cm-1。
进一步优选地,本发明上述利用近红外光谱法快速检测气滞胃痛颗粒的制备过程中提取挥发油过程的方法,
所述柚皮苷的含量测定的步骤(2)中和/或新橙皮苷的含量测定的步骤(2)中,还包括对采集到的所述近红外光谱采用一阶导数法和Norris导数平滑滤波法进行预处理的步骤;
所述固含量测定的步骤(2)中,还包括对采集到的所述近红外光谱采用一阶导数法和S-G平滑滤波法进行预处理的步骤。
本发明气滞胃痛颗粒的原料药组成和制备方法参照中国专利文献CN1712048A。
进一步优选地,本发明上述利用近红外光谱法快速检测气滞胃痛颗粒的制备过程中提取挥发油过程的方法,
所述气滞胃痛颗粒的原料药组成为:
柴胡30~100重量份、甘草15~60重量份、香附35~120重量份、延胡索35~120重量份、白芍40~150重量份、枳壳35~120重量份。
进一步优选地,本发明上述利用近红外光谱法快速检测气滞胃痛颗粒的制备过程中提取挥发油过程的方法,
所述气滞胃痛颗粒的制备方法包括以下步骤:
(3)取选定重量份的枳壳和香附,提取挥发油,药液备用,药渣弃去;
(4)取选定重量份的柴胡、甘草、延胡索和白芍,加水煎煮2次,第1次煎煮0.5~4小时,第2次煎煮0.5~3小时;
(3)合并步骤(1)和步骤(2)的煎液,过滤,滤液浓缩至相对密度为1.10~1.30的清膏;
(4)取清膏,加辅料,混匀制成颗粒,干燥,喷入挥发油,即得颗粒剂。
进一步优选地,本发明上述利用近红外光谱法快速检测气滞胃痛颗粒的制备过程中提取挥发油过程的方法,
所述柚皮苷的含量测定的步骤(3)中、新橙皮苷的含量测定的步骤(3)中和/或固含量测定的步骤(3)中,还包括对建立的所述定量校准模型的预测性能进行评价的步骤,所述评价指标包括相关系数R、校正集均方差RMSEC、验证集均方根RMSEP、交叉验证均方根RMSECV和预测相对偏差RSEP,当R值越接近于1,RMSEC和RMSEP值越小且越接近时,评价模型稳定性越佳、预测精准度越高,则能够满足气滞胃痛颗粒直接分析的预测精度要求;反之,则不适用。
进一步优选地,本发明上述利用近红外光谱法快速检测气滞胃痛颗粒的制备过程中提取挥发油过程的方法,
所述固含量测定的步骤(3)中,采用烘干法测定所述已知固含量气滞胃痛颗粒的固含量作为标准含量;
所述柚皮苷的含量测定的步骤(3)中,采用高效液相色谱法测定所述已知柚皮苷含量气滞胃痛颗粒的柚皮苷含量作为标准含量;
所述新橙皮苷的含量测定的步骤(3)中,采用高效液相色谱法测定所述已知新橙皮苷含量气滞胃痛颗粒的新橙皮苷含量作为标准含量。
进一步优选地,本发明上述利用近红外光谱法快速检测气滞胃痛颗粒的制备过程中提取挥发油过程的方法,
采用高效液相色谱法测定所述已知柚皮苷含量气滞胃痛颗粒的柚皮苷含量的具体步骤为:
(1)取所述所述气滞胃痛颗粒的提取挥发油过程的提取液4~6mL,在转速12000-14000r/min条件下离心8~12min,取上清液,作为供试品溶液;
(2)精密称取1-3mg柚皮苷对照品置于20mL量瓶中,加甲醇制成每mL含0.05~0.15mg的溶液,摇匀,作为对照品溶液;
(3)色谱条件:以4.6×250mm、5μm的Agilent Zorbax SB-C18为色谱柱,以0.1%磷酸水溶液为流动相A、以乙腈为流动相B按照如下程序进行梯度洗脱:0-18min,A:B为80%:20%;18-21min,A:B为80%:20%→10%:90%;21-25min,A:B为10%:90%;21-30min,A:B为10%:90%→0%:100%;30-35min,A:B为0%:100%→80%:20%;流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长283nm;
(4)精密吸取所述供试品溶液和对照品溶液各5μL,注入液相色谱仪,测定;
采用高效液相色谱法测定所述已知新橙皮苷含量气滞胃痛颗粒的新橙皮苷含量的具体步骤为:
(1)取所述所述气滞胃痛颗粒的提取挥发油过程的提取液4~6mL,在转速12000-14000r/min条件下离心8~12min,取上清液,作为供试品溶液;
(2)精密称取1-3mg新橙皮苷对照品置于20mL量瓶中,加甲醇制成每mL含0.05~0.15mg的溶液,摇匀,作为对照品溶液;
(3)色谱条件:以4.6×250mm、5μm的Agilent Zorbax SB-C18为色谱柱,以0.1%磷酸水溶液为流动相A、以乙腈为流动相B按照如下程序进行梯度洗脱:0-18min,A:B为80%:20%;18-21min,A:B为80%:20%→10%:90%;21-25min,A:B为10%:90%;21-30min,A:B为10%:90%→0%:100%;30-35min,A:B为0%:100%→80%:20%;流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长283nm;
(4)精密吸取所述供试品溶液和对照品溶液各5μL,注入液相色谱仪,测定;
所述采用烘干法测定所述已知固含量气滞胃痛颗粒的固含量的具体步骤为:
取4~6mL所述气滞胃痛颗粒的提取挥发油过程的提取液至于烘干至恒重的称量瓶,于105℃烘干5~7h,移至干燥器中冷却20~40min,称重;再于105℃下干燥0.5~1.5小时,冷却,称重;至连续两次称重差不超过5mg为止,计算固含量。
本发明还提供上述利用近红外光谱法快速检测气滞胃痛颗粒的制备过程中提取挥发油过程的方法在气滞胃痛颗粒质量检测及控制中的用途。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点:
(1)本发明所述利用近红外光谱法快速检测气滞胃痛颗粒的制备过程中提取挥发油过程的方法,将近红外光谱法应用于气滞胃痛颗粒的制备过程中提取挥发油过程的质量快速检测中,针对提取挥发油过程确定质控指标,能够对气滞胃痛颗粒的制备过程中提取挥发油过程的快速测定,实现了对气滞胃痛颗粒的制备过程中提取挥发油过程快速的、全面的检测,并且具有操作简单、准确性高、精确度高等优点,能快速判断气滞胃痛颗粒的制备过程中提取挥发油过程是否合格,缩短检测时间,节约生产成本,提高生产效率和经济效益,保证了气滞胃痛颗粒质量的安全、有效;
(2)本发明所述利用近红外光谱法快速检测气滞胃痛颗粒的制备过程中提取挥发油过程的方法,通过选择气滞胃痛颗粒的制备过程中提取挥发油过程中的各质控指标的近红外光谱中的光谱波段,提取有效的特征光谱波段,该特征光谱波段与按照现有常规方法测定的各质控指标具有良好的相关性,可有效监控气滞胃痛颗粒的制备过程中提取挥发油过程是否合格;
(3)本发明所述利用近红外光谱法快速检测气滞胃痛颗粒的制备过程中提取挥发油过程的方法,针对制备过程中提取挥发油过程的各质控指标分别优化了近红外原始光谱的预处理方法,以筛选信息,减少噪音,提高了该方法检测气滞胃痛颗粒的制备过程中提取挥发油过程的准确性和精确度;
(4)本发明建立了气滞胃痛颗粒的制备过程中提取挥发油过程的近红外光谱在线分析方法,并将其应用于在线检测,实现了气滞胃痛颗粒的制备过程中提取挥发油过程的自动化检测和各质控指标含量的实时预测;所建立的模型预测精度高,准确度高,满足实际生产中定量分析的要求;该方法与传统药典方法相比,在保证准确度的基础上,大大提高了分析效率,可以快速、高效地对制备过程中的提取挥发油过程的质量进行实时监测和控制,从而有利于保证最终产品质量的安全性、稳定性和有效性。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解,下面根据本发明的具体实施例并结合附图,对本发明作进一步详细的说明,其中:
图1是实施例1中的气滞胃痛颗粒的制备过程中提取挥发油过程的原始近红外光谱;
图2是实施例1中的柚皮苷校正集样品的近红外预测值与高效液相测定值的相关关系图;
图3是实施例1中的新橙皮苷校正集样品的近红外预测值与高效液相测定值的相关关系图;
图4是实施例1中的固含量校正集样品的近红外预测值与测定值的相关关系图;
图5是实施例1中的柚皮苷验证集样品的近红外预测值与HPLC测定值的相关关系图;
图6是实施例1中的新橙皮苷验证集样品的近红外预测值与HPLC测定值的相关关系图;
图7是实施例1中的固含量验证集样品的近红外预测值与测定值的相关关系图;
图8是实施例1中的制备过程中提取挥发油过程的液相色谱测定与模型预测柚皮苷的浓度变化对照图;
图9是实施例1中的制备过程中提取挥发油过程的液相色谱测定与模型预测新橙皮苷的浓度变化对照图;
图10是实施例1中的制备过程中提取挥发油过程的固含量测定与模型预测固含量变化对照图。
具体实施方式
实施例1近红外光谱技术用于气滞胃痛颗粒提取过程中制备过程中提取挥发油过程的研究
1.仪器与试药
1.1主要药材与试剂
枳壳、香附(炙),辽宁华润本溪三药有限公司提供;新橙皮苷对照品(成都曼斯特生物科技有限公司,批号:MUST-11030701);柚皮苷对照品(成都曼斯特生物科技有限公司,批号:MUST-11030612);乙腈(Merck,Germany);磷酸(Aladdin);哇哈哈纯净水。
1.2主要仪器与设备
Agilent1200高效液相色谱仪(Agilent1200泵、Agilent1200光电二级阵列检测器、Agilent1200色谱工作站,美国安捷伦科技公司);Antaris傅立叶变换近红外光谱仪(Thermo Nicolet,USA);配有相应透射检测器附件采样系统和信号采集及Result、TQAnalyst等数据处理软件;Sartorius CP225D电子分析天平(北京赛多利斯天平有限公司);RE-52AA旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂);40L多功能提取罐(浙江温兄机械阀业有限公司);HS6150型超声波清洗器(天津恒奥科技发展有限公司)。
2.方法与结果
2.1提取液样品的采集
将包含枳壳、香附的12kg药材投入容积为40L的多功能提取罐中,按照生产工艺进行提取。为了保证所采集的样品浓度均匀分布,浸泡阶段每10min取样一次,加热阶段中每8min取样一次,沸腾过程中前60min每6min取样一次其余时间每10min取样一次。共进行6个批次挥发油提取实验。所有批次实验完成后共得到198个样本。将第1、2、3、5、6次实验的提取液样品作为校正集,第4次提取样品作为验证集。
2.2近红外光谱的采集
采集气滞胃痛颗粒的挥发油提取过程的提取液样品的透射光谱:设定光谱的扫描范围4000~10000cm-1,扫描次数为32次,分辨率为8cm-1,以空气为背景,采用5mm光程的圆柱形玻璃比色管,在一个恒定的环境中(温度为25℃,湿度为35%-45%)采集气滞胃痛颗粒的挥发油提取过程的提取液透射光谱,每个样品重复测定3次,计算平均光谱。气滞胃痛颗粒的制备过程中提取挥发油过程的原始近红外光谱如图1所示。
通过比较TQ优化选择波段以及根据相关系数法选择的波段所建立模型的优劣,最终选择5500~6100cm-1和7170~7270cm-1、5500~6100cm-1以及5600~6000cm-1分别作为柚皮苷、新橙皮苷以及固含量的定量检测模型建模波段;并采用一阶、二阶导数处理、平滑、矢量归一、散射效应校正、多元线性校正、小波变换等多种化学计量学方法,本次模型建立采用一阶、二阶导数处理结合S-G或者Norris平滑滤波的方法对光谱进行预处理。表1、表2和表3分别为采用原始光谱和不同预处理方法后建立柚皮苷、新橙皮苷及固含量的近红外定量校正模型得到的R2、RMSEC、RMSECV值,通过比较不同预处理方法所建立的模型的RMSEC和RMSECV值确定预处理方法。
表1不同预处理方法的提取挥发油过程的柚皮苷定量检测模型的参数
表2不同预处理方法的提取挥发油过程的新橙皮苷定量检测模型的参数
表3不同预处理方法的提取挥发油过程的固含量定量检测模型的参数
由表1、表2和表3可知,在比较了不同预处理方法所建立PLS校正模型中,柚皮苷以及新橙皮苷的RMSECV值和RMSEC值以经一阶导数处理+Norris平滑滤波的方法处理后的光谱建模时为最小,固含量的RMSECV值和RMSEC值以经一阶导数处理+S-G平滑滤波的方法处理后的光谱建模时为最小。因此,确定采用一阶导数处理+Norris平滑滤波的方法对柚皮苷以及新橙皮苷模型光谱进行预处理;采用一阶导数处理+S-G平滑滤波的方法对固含量模型光谱进行预处理;定量模型采用偏最小二乘法(PLSR)进行计算。
2.3橙皮苷、柚皮苷的含量测定
将上述采集到的提取液样品离心10min(13000r/min),移取上清液,进行HPLC含量测定,HPLC色谱条件如下:
色谱柱:Agilent Zorbax SB-C18(4.6×250mm,5μm);
流动相:0.1%磷酸水(A)-乙腈(B);进样量:5μL;
流速:1.0mL/min;柱温:30℃;检测波长:283nm;
洗脱梯度程序如表4所示,含量测定结果如表5所示。
表4梯度洗脱程序
表5提取挥发油过程的柚皮苷、新橙皮苷含量测定结果
2.4固含量测定
提取液静置24h,量取4mL上清液至已烘干至恒重的扁形瓶(两次烘干后重量差距小于5mg)(X0),称重(X1),置烘箱105℃条件下烘干至两次称重重量差距小于5mg,计X2。
含固量(%)=(X2-X0)/(X1-X0)×100%
按2.4固含量测定方法,测定不同批次的挥发油提取过程的样品液的固含量,固含量测定结果如表6所示。
表6提取挥发油过程的固含量测定结果
2.5定量模型的建立
选择最优建模的波段和光谱预处理方建立提取挥发油过程中的柚皮苷、新橙皮苷、固含量定量检测模型,所得模型的参数如表7所示。柚皮苷校正集样品的近红外预测值与高效液相测定值的相关关系图如图2所示,新橙皮苷柚皮苷校正集样品的近红外预测值与高效液相测定值的相关关系图如图3所示,固含量校正集样品的近红外预测值与测定值的相关关系图如图4所示。
由图2~图4可知,柚皮苷以及新橙皮苷的近红外预测值与测定值之间相关性良好,测量结果基本趋于一致;固含量的近红外预测值与测定值之间相关性良好,测量结果基本趋于一致。由表7可知,柚皮苷、新橙皮苷及固含量模型校正集相关系数R2分别达0.99302、0.99267、0.99716,RMSEC分别为0.269、0.124、0.159,此处对应RMSECV最小。
表7提取挥发油过程的定量检测模型参数
2.6提取挥发油过程过程预测
用所建立的校正模型对第4批提取的样品进行预测,柚皮苷验证集样品的近红外预测值与高效液相测定值的相关关系图如图5所示,新橙皮苷验证集样品的近红外预测值与HPLC测定值的相关关系图如图6所示,固含量验证集样品的近红外预测值与测定值的相关关系图如图7所示。由图5~图7可知,柚皮苷、新橙皮苷、固含量预测集相关系数R2分别为0.99345、0.99843、0.99816,可见预测值与对照值之间有很好的相关性,模型有较好的性能;柚皮苷、新橙皮苷、固含量RMSEP分别为0.265、0.162、0.305,柚皮苷、新橙皮苷、固含量的RSEP分别为5.71%、7.73%、6.66%,控制在10%以内,能够满足中药生产过程实时监控分析的精度要求。
提取挥发油过程的液相色谱测定与模型预测柚皮苷的浓度变化对照图如图8所示,提取挥发油过程的液相色谱测定与模型预测新橙皮苷的浓度变化对照图如图9所示,提取挥发油过程的固含量测定与模型预测固含量变化对照图如图10所示。由图8~图10可知,模型所获得的近红外预测值与柚皮苷、新橙皮苷、固含量测定值基本保持一致,其预测值的过程趋势也与实际过程大体相同;此外,样品的成分浓度高低对近红外光谱技术预测性能影响较大,浓度高的预测效果明显好于较低浓度。
柚皮苷、新橙皮苷、固含量的校正模型确立后,采用所建方法,NIRS完成一次测量只需20秒,而高效液相完成1次柚皮苷、新橙皮苷含量测定至少需要30min,固含量测定则至少若干小时。因此,采用近红外光谱分析技术不仅可以实现中药提取过程有效成分含量及固含量的实时监测,而且其检测方法比常规方法更简便、更快速。
综上,本发明建立了气滞胃痛颗粒的制备过程中提取挥发油过程的近红外光谱在线分析方法,并将其应用于在线检测,实现了气滞胃痛颗粒的制备过程中提取挥发油过程的自动化检测和各质控指标含量的实时预测;所建立的模型预测精度高,准确度高,满足实际生产中定量分析的要求。
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (9)
1.一种利用近红外光谱法快速检测气滞胃痛颗粒的制备过程中提取挥发油过程的方法,其特征在于,
包括如下柚皮苷的含量测定、新橙皮苷的含量测定和/或固含量测定的步骤:
a、柚皮苷的含量测定包括以下步骤:
(1)取已知柚皮苷含量的气滞胃痛颗粒的提取挥发油过程的提取液,备用;
(2)将所述气滞胃痛颗粒的提取挥发油过程的提取液进行近红外光谱扫描,采集所述气滞胃痛颗粒的提取挥发油过程的提取液的近红外光谱;
(3)选取5500~6100cm-1特征波段下的光谱信息,应用化学计量学软件与所述已知柚皮苷含量的气滞胃痛颗粒的提取挥发油过程的提取液的柚皮苷含量进行关联,采用偏最小二乘法建立近红外光谱与标准含量之间的定量校准模型;
(4)按照所述步骤(2)的方法对未知气滞胃痛颗粒的提取挥发油过程的提取液样品进行近红外光谱扫描,并选取5500~6100cm-1特征波段下的光谱信息,导入建立的定量校准模型获得所述未知气滞胃痛颗粒的提取挥发油过程的提取液样品的柚皮苷含量值;
b、新橙皮苷的含量测定包括以下步骤:
(1)取已知新橙皮苷含量的气滞胃痛颗粒的提取挥发油过程的提取液,备用;
(2)将所述气滞胃痛颗粒的提取挥发油过程的提取液进行近红外光谱扫描,采集所述气滞胃痛颗粒的提取挥发油过程的提取液的近红外光谱;
(3)选取7170~7270cm-1和5500~6100cm-1特征波段下的光谱信息,应用化学计量学软件与所述已知新橙皮苷含量的气滞胃痛颗粒的提取挥发油过程的提取液的新橙皮苷含量进行关联,采用偏最小二乘法建立近红外光谱与标准含量之间的定量校准模型;
(4)按照所述步骤(2)的方法对未知气滞胃痛颗粒的提取挥发油过程的提取液样品进行近红外光谱扫描,并选取7170~7270cm-1和5500~6100cm-1特征波段下的光谱信息,导入建立的定量校准模型获得所述未知气滞胃痛颗粒的提取挥发油过程的提取液样品的新橙皮苷含量值;
c、固含量测定包括以下步骤:
(1)取已知固含量的气滞胃痛颗粒的提取挥发油过程的提取液,备用;
(2)将所述气滞胃痛颗粒的提取挥发油过程的提取液进行近红外光谱扫描,采集所述气滞胃痛颗粒的提取挥发油过程的提取液的近红外光谱;
(3)选取5600~6000cm-1特征波段下的光谱信息,应用化学计量学软件与所述已知固含量的气滞胃痛颗粒的提取挥发油过程的提取液的固含量进行关联,采用偏最小二乘法建立近红外光谱与标准含量之间的定量校准模型;
(4)按照所述步骤(2)的方法对未知气滞胃痛颗粒的提取挥发油过程的提取液样品进行近红外光谱扫描,并选取5600~6000cm-1特征波段下的光谱信息,导入建立的定量校准模型获得所述未知气滞胃痛颗粒的提取挥发油过程的提取液样品的固含量值。
2.根据权利要求1所述的利用近红外光谱法快速检测气滞胃痛颗粒的制备过程中提取挥发油过程的方法,其特征在于,
所述柚皮苷的含量测定的步骤(2)中、新橙皮苷的含量测定的步骤(2)中和/或固含量测定的步骤(2)中,采用静态光谱采集法进行所述气滞胃痛颗粒的提取挥发油过程的提取液的近红外光谱采集,具体条件为:光谱采集时间间隔为10min,以空气为参比,扫描次数为32次,分辨率为8cm-1,扫描光谱范围为4000~10000cm-1。
3.根据权利要求1或2所述的利用近红外光谱法快速检测气滞胃痛颗粒的制备过程中提取挥发油过程的方法,其特征在于,
所述柚皮苷的含量测定的步骤(2)中和/或新橙皮苷的含量测定的步骤(2)中,还包括对采集到的所述近红外光谱采用一阶导数法和Norris导数平滑滤波法进行预处理的步骤;
所述固含量测定的步骤(2)中,还包括对采集到的所述近红外光谱采用一阶导数法和S-G平滑滤波法进行预处理的步骤。
4.根据权利要求1-3任一项所述的利用近红外光谱法快速检测气滞胃痛颗粒的制备过程中提取挥发油过程的方法,其特征在于,
所述气滞胃痛颗粒的原料药组成为:
柴胡30~100重量份、甘草15~60重量份、香附35~120重量份、延胡索35~120重量份、白芍40~150重量份、枳壳35~120重量份。
5.根据权利要求1-4任一项所述的利用近红外光谱法快速检测气滞胃痛颗粒的制备过程中提取挥发油过程的方法,其特征在于,
所述气滞胃痛颗粒的制备方法包括以下步骤:
(1)取选定重量份的枳壳和香附,提取挥发油,药液备用,药渣弃去;
(2)取选定重量份的柴胡、甘草、延胡索和白芍,加水煎煮2次,第1次煎煮0.5~4小时,第2次煎煮0.5~3小时;
(3)合并步骤(1)和步骤(2)的煎液,过滤,滤液浓缩至相对密度为1.10~1.30的清膏;
(4)取清膏,加辅料,混匀制成颗粒,干燥,喷入挥发油,即得颗粒剂。
6.根据权利要求1-5任一项所述的利用近红外光谱法快速检测气滞胃痛颗粒的制备过程中提取挥发油过程的方法,其特征在于,
所述柚皮苷的含量测定的步骤(3)中、新橙皮苷的含量测定的步骤(3)中和/或固含量测定的步骤(3)中,还包括对建立的所述定量校准模型的预测性能进行评价的步骤,所述评价指标包括相关系数R、校正集均方差RMSEC、验证集均方根RMSEP、交叉验证均方根RMSECV和预测相对偏差RSEP,当R值越接近于1,RMSEC和RMSEP值越小且越接近时,评价模型稳定性越佳、预测精准度越高,则能够满足气滞胃痛颗粒直接分析的预测精度要求;反之,则不适用。
7.根据权利要求1-6任一项所述的利用近红外光谱法快速检测气滞胃痛颗粒的提取挥发油过程的方法,其特征在于,
所述固含量测定的步骤(3)中,采用烘干法测定所述已知固含量气滞胃痛颗粒的固含量作为标准含量;
所述柚皮苷的含量测定的步骤(3)中,采用高效液相色谱法测定所述已知柚皮苷含量气滞胃痛颗粒的柚皮苷含量作为标准含量;
所述新橙皮苷的含量测定的步骤(3)中,采用高效液相色谱法测定所述已知新橙皮苷含量气滞胃痛颗粒的新橙皮苷含量作为标准含量。
8.根据权利要求7所述的利用近红外光谱法快速检测气滞胃痛颗粒的制备过程中提取挥发油过程的方法,其特征在于,
采用高效液相色谱法测定所述已知柚皮苷含量气滞胃痛颗粒的柚皮苷含量的具体步骤为:
(1)取所述所述气滞胃痛颗粒的提取挥发油过程的提取液4~6mL,在转速12000-14000r/min条件下离心8~12min,取上清液,作为供试品溶液;
(2)精密称取1-3mg柚皮苷对照品置于20mL量瓶中,加甲醇制成每mL含0.05~0.15mg的溶液,摇匀,作为对照品溶液;
(3)色谱条件:以4.6×250mm、5μm的Agilent Zorbax SB-C18为色谱柱,以0.1%磷酸水溶液为流动相A、以乙腈为流动相B按照如下程序进行梯度洗脱:0-18min,A:B为80%:20%;18-21min,A:B为80%:20%→10%:90%;21-25min,A:B为10%:90%;21-30min,A:B为10%:90%→0%:100%;30-35min,A:B为0%:100%→80%:20%;流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长283nm;
(4)精密吸取所述供试品溶液和对照品溶液各5μL,注入液相色谱仪,测定;
采用高效液相色谱法测定所述已知新橙皮苷含量气滞胃痛颗粒的新橙皮苷含量的具体步骤为:
(1)取所述所述气滞胃痛颗粒的提取挥发油过程的提取液4~6mL,在转速12000-14000r/min条件下离心8~12min,取上清液,作为供试品溶液;
(2)精密称取1-3mg新橙皮苷对照品置于20mL量瓶中,加甲醇制成每mL含0.05~0.15mg的溶液,摇匀,作为对照品溶液;
(3)色谱条件:以4.6×250mm、5μm的Agilent Zorbax SB-C18为色谱柱,以0.1%磷酸水溶液为流动相A、以乙腈为流动相B按照如下程序进行梯度洗脱:0-18min,A:B为80%:20%;18-21min,A:B为80%:20%→10%:90%;21-25min,A:B为10%:90%;21-30min,A:B为10%:90%→0%:100%;30-35min,A:B为0%:100%→80%:20%;流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长283nm;
(4)精密吸取所述供试品溶液和对照品溶液各5μL,注入液相色谱仪,测定;
所述采用烘干法测定所述已知固含量气滞胃痛颗粒的固含量的具体步骤为:
取4~6mL所述气滞胃痛颗粒的提取挥发油过程的提取液至于烘干至恒重的称量瓶,于105℃烘干5~7h,移至干燥器中冷却20~40min,称重;再于105℃下干燥0.5~1.5小时,冷却,称重;至连续两次称重差不超过5mg为止,计算固含量。
9.权利要求1-8任一项所述的利用近红外光谱法快速检测气滞胃痛颗粒的制备过程中提取挥发油过程的方法在气滞胃痛颗粒质量检测及控制中的用途。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201611005550.8A CN107036998A (zh) | 2016-11-11 | 2016-11-11 | 利用近红外光谱法快速检测气滞胃痛颗粒的制备过程中提取挥发油过程的方法及应用 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201611005550.8A CN107036998A (zh) | 2016-11-11 | 2016-11-11 | 利用近红外光谱法快速检测气滞胃痛颗粒的制备过程中提取挥发油过程的方法及应用 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN107036998A true CN107036998A (zh) | 2017-08-11 |
Family
ID=59530504
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201611005550.8A Pending CN107036998A (zh) | 2016-11-11 | 2016-11-11 | 利用近红外光谱法快速检测气滞胃痛颗粒的制备过程中提取挥发油过程的方法及应用 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN107036998A (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109147894A (zh) * | 2018-07-17 | 2019-01-04 | 河北中医学院 | 一种多指标优选气滞胃痛中挥发油提取工艺参数的方法 |
CN109856084A (zh) * | 2019-03-26 | 2019-06-07 | 河南中医药大学 | 一种香砂养胃丸浓缩丸制备过程质量监测方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1712048A (zh) * | 2005-02-23 | 2005-12-28 | 辽宁华源本溪三药有限公司 | 一种治疗气滞胃痛的中药及其制备方法 |
CN103383352A (zh) * | 2012-05-03 | 2013-11-06 | 天津天士力之骄药业有限公司 | 一种柚皮苷和/或新橙皮苷的近红外透射光谱检测方法 |
CN105572071A (zh) * | 2016-03-14 | 2016-05-11 | 华润三九医药股份有限公司 | 利用近红外光谱法快速检测感冒灵颗粒的提取液的方法及应用 |
-
2016
- 2016-11-11 CN CN201611005550.8A patent/CN107036998A/zh active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1712048A (zh) * | 2005-02-23 | 2005-12-28 | 辽宁华源本溪三药有限公司 | 一种治疗气滞胃痛的中药及其制备方法 |
CN103383352A (zh) * | 2012-05-03 | 2013-11-06 | 天津天士力之骄药业有限公司 | 一种柚皮苷和/或新橙皮苷的近红外透射光谱检测方法 |
CN105572071A (zh) * | 2016-03-14 | 2016-05-11 | 华润三九医药股份有限公司 | 利用近红外光谱法快速检测感冒灵颗粒的提取液的方法及应用 |
Non-Patent Citations (5)
Title |
---|
刘晓丽: "高效液相色谱法测定胃舒颗粒中柚皮苷的含量", 《中国医院用药评价与分析》 * |
国家药典委员会: "《中华人民共和国药典》", 31 January 2010, 北京:中国医药科技出版社 * |
姚东等: "气滞胃痛颗粒全时段多波长融合指纹图谱研究及多成分定量分析", 《中国中药杂志》 * |
张赟华等: "HPLC-DAD法同时测定气滞胃痛颗粒中5个成分的含量", 《药物分析杂志》 * |
杨佳静等: "HPLC法同时测定胃苏颗粒中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量", 《中国药房》 * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109147894A (zh) * | 2018-07-17 | 2019-01-04 | 河北中医学院 | 一种多指标优选气滞胃痛中挥发油提取工艺参数的方法 |
CN109856084A (zh) * | 2019-03-26 | 2019-06-07 | 河南中医药大学 | 一种香砂养胃丸浓缩丸制备过程质量监测方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Li et al. | Quality control of Lonicerae Japonicae Flos using near infrared spectroscopy and chemometrics | |
CN102106939B (zh) | 一种测定六味地黄丸浓缩丸提取浓缩液比重及马钱苷、丹皮酚含量的方法 | |
Jintao et al. | Rapid and simultaneous analysis of five alkaloids in four parts of Coptidis Rhizoma by near-infrared spectroscopy | |
CN108519348A (zh) | 甘草药材近红外定量分析模型及检测方法和标准 | |
CN103487395B (zh) | 一种重楼药材多指标快速检测方法 | |
CN103063605A (zh) | 用傅立叶变换近红外光谱仪快速测定三七提取物及其制剂中五种皂苷含量的方法 | |
CN108562657A (zh) | 一种快速检测红参醇提取液中人参皂苷含量的方法及应用 | |
CN108562557A (zh) | 一种甘草药材的近红外光谱检测方法 | |
CN108732126A (zh) | 一种采用近红外光谱法测定丹参药材中多成分含量的方法 | |
Meng et al. | Discrimination and content analysis of fritillaria using near infrared spectroscopy | |
CN108663337B (zh) | 一种测定丹参酮类成分的方法及其应用 | |
CN107024447B (zh) | 一种生药粉在线检测装置和检测方法 | |
CN108241033A (zh) | 一种快速检测麦冬醇提取液中6个质量指标物质含量的方法及应用 | |
CN102106950B (zh) | 一种测定女金中药提取浓缩液中黄芪苷的方法 | |
CN107036997A (zh) | 利用近红外光谱法快速检测气滞胃痛颗粒的制备过程的方法及应用 | |
CN105866064A (zh) | 采用近红外光谱法快速测定三七药材中五种皂苷含量的方法及应用 | |
CN102147360B (zh) | 一种药物组合物的检测方法 | |
CN108051396A (zh) | 一种心可舒片有效成分含量的快速检测方法 | |
CN108562556A (zh) | 一种桔梗药材的近红外光谱检测方法 | |
CN105181637A (zh) | 利用近红外漫反射光谱快速测定红参质量指标含量的方法 | |
CN107036998A (zh) | 利用近红外光谱法快速检测气滞胃痛颗粒的制备过程中提取挥发油过程的方法及应用 | |
CN108459128A (zh) | 一种当归四逆汤组合物的质量控制方法 | |
CN102119973B (zh) | 一种栀子渗漉液质量控制方法 | |
CN109342356A (zh) | 贞芪扶正颗粒生产工艺中近红外定量校正模型的构建方法及检测方法 | |
CN105784951A (zh) | 一种六味地黄丸浓缩丸生药粉多指标快速检测方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170811 |