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一种植物led灯用荧光体及其合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种植物LED灯用荧光体及其合成方法，该荧光体为四价锰离子掺杂锗酸钛钡，其化学分子式为Ba2TiGe2O8:Mn4+，Ba﹕Ti﹕Ge﹕Mn=2﹕1﹕(2 – x)﹕x，其中0.001 ≤ x ≤ 0.1。本发明还公开了此荧光体的其合成方法：准确称取原材料（含钡、钛、锗和锰的化合物），研磨混匀后，在空气中控制温度450 ‑ 650℃，预烧5 ‑ 15小时，将预烧后的样品再次研磨混匀后，在空气中控制温度900 ‑ 1200℃，煅烧10 ‑ 20小时，冷至室温，即可制得四价锰离子掺杂锗酸钛钡。本发明的荧光体在220 ‑ 500 nm区域内存在吸收，能将紫外与蓝光高效转化为600 ‑ 750 nm区域的红光，发光中心为666 nm，在植物生长LED灯具有潜在的应用前景。

Description

一种植物LED灯用荧光体及其合成方法
技术领域
本发明涉及红色荧光材料领域，特别涉及一种植物LED灯用四价锰离子掺杂锗酸钛钡荧光材料及其合成方法。
背景技术
植物LED灯可以发出植物光合作用需要的光线，特别是~ 460 nm（蓝色）和~ 660nm（红色）对植物光合作用贡献最大。植物LED灯属于冷光源，系统发热少，占用空间小，可用于多层栽培立体组合系统，实现了低热负荷和生产空间小型化；植物LED灯属于固态发光器件，其环保节能和使用寿命长，能够降低了运行成本。所以说，植物LED灯给植物提供光合作用，促进植物生长，减短植物开花结果用的时间，提高生产！在可控设施环境中的植物栽培，如植物组织培养、设施园艺与工厂化育苗和航天生态生保系统等中，它是农作物不可或缺的产品。
非稀土离子Mn4+的外层电子排布为d3结构，Mn4+离子掺杂氧化物在激发波长为紫外至蓝光区域的光激发下，可在红光区域（630 - 780 nm）内产生红色至深红色的发光，这正好与红色植物LED特性匹配。目前，Mn4+离子掺杂氧化物已经有许多报道，如：Ba2GeO4:Mn4+,Li2GaGe2O6:Mn4+, CaAl2O4:Mn4+, Ca14Zn6Al10O35:Mn4+, LiGaTiO4:Mn4+, Li3Mg2NbO6:Mn4+ 和Sr2ZnWO6:Mn4+，然而，Mn4+离子氧化物在植物LED灯中的实际应用性还不是很理想。为了得到合格的植物红光LED灯，研究新型Mn4+离子掺杂红色荧光粉具有特殊意义。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种植物LED灯用红色荧光材料，该荧光材料为四价锰离子掺杂锗酸钛钡，其在紫外光和蓝光谱区具有吸收，在紫外至蓝光区域内的光激发下，具有覆盖600 - 750 nm 区间和发光中心在 ～ 666 nm红色荧光，其荧光具有良好的抗热淬灭特性。
本发明的另一目的在于提供上述植物LED灯用四价锰离子掺杂锗酸钛钡红色荧光材料的合成方法。本发明是利用非稀土四价锰离子作为激活离子，可以在较温和条件和空气气氛下，采用高温固相法制备具有良好的抗热淬灭特性的植物LED灯用红色荧光材料。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
植物LED灯用红色荧光材料，该荧光材料为四价锰离子掺杂锗酸钛钡，其晶体结构为正交晶系，化学组成分子式为Ba2TiGe2O8:Mn4+，激活离子为Mn4+离子，元素摩尔比Ba﹕Ti﹕Ge﹕Mn= 2﹕1﹕(2 – x)﹕x，其中0.001 ≤ x ≤ 0.1。
植物LED灯用四价锰离子掺杂锗酸钛钡荧光材料的合成方法，包括以下步骤：
（1）称取原料：按元素摩尔比Ba﹕Ti﹕Ge﹕Mn = 2﹕1﹕(2 – x)﹕x，其中0.001 ≤ x ≤0.1，准确称取含钡化合物、含钛化合物、含锗化合物及含锰化合物为原料；
（2）预烧：将步骤（1）称取的原料经过研磨混匀后，在温度为 450 - 650℃下预烧5 ～15小时；
（3）烧制：将步骤（2）预烧后的样品取出，再次研磨混匀后，在温度为900 - 1200℃下烧制15 - 20小时，随炉冷却至室温，即可制得植物LED灯用四价锰离子掺杂锗酸钛钡红色荧光材料，其化学组成为Ba2TiGe2O8:Mn4+。
步骤（2）所述预烧在空气气氛下进行。
步骤（3）所述烧制在空气气氛下进行。
步骤（1）所述含钡化合物原料为碳酸盐、硝酸盐、氯化物、氧化物、草酸盐和醋酸盐中的任一种。
步骤（1）所述含钛化合物原料为碳酸盐、硝酸盐、氯化物、氧化物、草酸盐和醋酸盐中的任一种。
步骤（1）所述含锗化合物原料为氯化物、氧化物、草酸盐和醋酸盐中的任一种。
步骤（1）所述含锰化合物原料为碳酸盐、硝酸盐、氯化物、氧化物、草酸盐和醋酸盐中的任一种。
本发明的植物LED灯用红色荧光材料有以下优点和有益效果：
（1）本发明的植物LED灯用红色荧光材料为四价锰离子掺杂锗酸钛钡，其热稳定性好，荧光强度高，显色性好，是一种性能优良的新型红色荧光粉材料。
（2）本发明制备的植物LED灯用红色荧光材料具有在（近）紫外和蓝色光谱区吸收，在紫外至蓝光区域内的光激发下，具有覆盖600 - 750 nm 区间和发光中心在约666 nm红色荧光，其荧光具有良好的抗热淬灭特性，温度对其荧光强度和荧光寿命影响小，可以在荧光灯、固态LED及显示等领域获得应用。
（3）本发明以锗酸钛钡为基质的红色荧光材料，采用高温固相法在空气中制备，该制备方法简单易行，不需要高温高压条件，采用合适和温和的加热升温工艺，得到性能优良的植物LED灯用红色荧光材料。
附图说明
图1为本发明的实施例1制备的四价锰离子掺杂锗酸钛钡红色荧光材料（Ba2TiGe2O8:Mn4+）在发射波长为666 nm时的激发光谱图。
图2为本发明的实施例1制备的四价锰离子掺杂锗酸钛钡红色荧光材料（Ba2TiGe2O8:Mn4+）在激发波长为300 nm时的发射光谱图。
图3为本发明的实施例1制备的四价锰离子掺杂锗酸钛钡红色荧光材料（Ba2TiGe2O8:Mn4+）在激发波长为300 nm和435 nm时的发射光谱图。
图4为本发明的实施例1制备的四价锰离子掺杂锗酸钛钡红色荧光材料（Ba2TiGe2O8:Mn4+）在激发波长为300 nm下的不同锰离子浓度的发射光谱图。
图5为本发明的实施例1制备的四价锰离子掺杂锗酸钛钡红色荧光材料（Ba2TiGe2O8:Mn4+）的荧光衰减曲线，监测波长为666 nm，激发波长为 300 nm。
具体实施方式
下面结合实施例及附图，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
本发明实施例提供一种新型植物LED灯用红色荧光材料。
具体地，该荧光材料为四价锰离子掺杂锗酸钛钡，其化学组成分子式为Ba2TiGe2O8:Mn4+，激活离子为Mn4+离子，Mn4+离子取代Ge4+离子，元素摩尔比为Ba﹕Ti﹕Ge﹕Mn =2﹕1﹕(2 – x)﹕x，其中0.001 ≤ x ≤ 0.1。
实施例1
选取含钡化合物、含钛化合物、含锗化合物及含锰的化合物作为起始原料，按照元素摩尔比Ba﹕Ti﹕Ge﹕Mn = 2﹕1﹕(2 – x)﹕x，准确称取四种原料，其中x 分别取0.001、0.002、0.004、0.006、0.008，0.01、0.12、0.02、0.04、0.06、0.08、0.1。分别称取碳酸钡、二氧化钛、氧化锗及二氧化锰四种化学品原料，控制混合物总重为20克左右。20克混合物经球磨混匀后，放入刚玉坩埚，然后将坩埚放入高温电炉。精确控制升温速率，控制化合物原料分解反应速度，防止混合物从坩埚中溢出，样品在450℃预烧15小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀，放入坩埚，在1100℃烧15小时，随炉自然冷却至室温，即可制得四价锰离子掺杂锗酸钛钡红色荧光材料（Ba2TiGe2O8:Mn4+）；X射线衍射分析表明制备的红色荧光材料为锗酸钛钡的纯相。
本实施例制备的四价锰离子掺杂锗酸钛钡红色荧光材料（Ba2TiGe2O8:Mn4+）在220- 500 nm范围内分别存在300 nm和435 nm激发峰（见图1），其中，在~440 nm的激发峰与目前商用的蓝光芯片相匹配；四价锰离子掺杂锗酸钛钡红色荧光材料分别在约300 nm和435nm激发下可以产生峰位位于约666 nm的红色荧光，荧光覆盖600 - 750 nm光谱区（见图2和图3）；图4示出四价锰离子掺杂锗酸钛钡红色荧光材料（Ba2TiGe2O8:Mn4+）在激发波长为300nm下的不同锰离子浓度的发射光谱图，可以表明最佳锰离子掺杂浓度为~0.6mol%。图5示出四价锰离子掺杂锗酸钛钡红色荧光材料（Ba2TiGe2O8:Mn4+）的荧光衰减曲线，监测波长为666nm，激发波长为 300 nm，寿命曲线符合单指数衰减方程，拟合度可以达到99.9％，荧光寿命约为1.6毫秒。
实施例2
选取氧化钡、硝酸钛、氯化锗、碳酸锰化学品作为起始原料，按照元素摩尔比Ba﹕Ti﹕Ge﹕Mn = 2﹕1﹕(2 – x)﹕x，准确称取四种原料，其中0.001 ≤ x ≤ 0.1。控制混合物总重为20克左右。20克混合物经球磨混匀后，放入刚玉坩埚，然后将坩埚放入高温电炉。精确控制升温速率，控制化合物原料分解反应速度，防止混合物从坩埚中溢出，样品在500℃预烧12小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀，放入坩埚，在1150℃烧12小时，随炉冷却至室温，即可制得四价锰离子掺杂锗酸钛钡红色荧光材料（Ba2TiGe2O8:Mn4+）。X射线衍射分析表明为锗酸钛钡的纯相。荧光粉的光谱性质和荧光寿命同实施例1中类似。
实施例3
选取硝酸钡、二氧化钛、草酸锗、二氧化锰化学品作起始原料，按照元素摩尔比Ba﹕Ti﹕Ge﹕Mn = 2﹕1﹕(2 – x)﹕x，准确称取四种原料，其中0.001 ≤ x ≤ 0.1，控制混合物总重为20克左右。20克混合物经球磨混匀后，放入刚玉坩埚，然后将坩埚放入高温电炉。精确控制升温速率，控制化合物原料分解反应速度，防止混合物从坩埚中溢出，样品在550℃预烧8小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀，放入坩埚，在1200℃烧8小时，随炉冷却至室温，即可制得四价锰离子掺杂锗酸钛钡红色荧光材料（Ba2TiGe2O8:Mn4+）。X射线衍射分析表明为锗酸钛钡的纯相。荧光粉的光谱性质和荧光寿命同实施例1中类似。
实施例4
选取碳酸钡、硝酸钛、碳酸锗及二氧化锰化学品作起始原料，按照元素摩尔比Ba﹕Ti﹕Ge﹕Mn = 2﹕1﹕(2 – x)﹕x，准确称取四种原料，其中0.001 ≤ x ≤ 0.1，控制混合物总重为20克左右。20克混合物经球磨混匀后，放入刚玉坩埚，然后将坩埚放入高温电炉。精确控制升温速率，控制化合物原料分解反应速度，防止混合物从坩埚中溢出，样品在600℃预烧8小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀，放入坩埚，在1050℃烧13小时，随炉冷却至室温，即可制得四价锰离子掺杂锗酸钛钡红色荧光材料（Ba2TiGe2O8:Mn4+）。X射线衍射分析表明为锗酸钛钡的纯相。荧光粉的光谱性质和荧光寿命同实施例1中类似。
实施例5
选取碳酸钡、硝酸钛、二氧化锗及碳酸锰化学品作起始原料，按照元素摩尔比Ba﹕Ti﹕Ge﹕Mn = 2﹕1﹕(2 – x)﹕x，准确称取四种原料，其中0.001 ≤ x ≤ 0.1，控制混合物总重为20克左右。20克混合物经球磨混匀后，放入刚玉坩埚，然后将坩埚放入高温电炉。精确控制升温速率，控制化合物原料分解反应速度，防止混合物从坩埚中溢出，样品在650℃预烧5小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀，放入坩埚，在900℃烧20小时，随炉冷却至室温，即可制得四价锰离子掺杂锗酸钛钡红色荧光材料（Ba2TiGe2O8:Mn4+）。X射线衍射分析表明为锗酸钛钡的纯相。荧光粉的光谱性质和荧光寿命同实施例1中类似。
实施例6
选取碳酸钡、硝酸钛、硝酸锗及硝酸锰化学品为起始原料，按照元素摩尔比Ba﹕Ti﹕Ge﹕Mn = 2﹕1﹕(2 – x)﹕x，准确称取四种原料，其中0.001 ≤ x ≤ 0.1，控制混合物总重为20克左右。20克混合物经球磨混匀后，放入刚玉坩埚，然后将坩埚放入高温电炉。精确控制升温速率，控制化合物原料分解反应速度，防止混合物从坩埚中溢出，样品在550℃预烧10小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀，放入坩埚，在1100℃烧16小时，随炉冷却至室温，即可制得四价锰离子掺杂锗酸钛钡红色荧光材料（Ba2TiGe2O8:Mn4+）。X射线衍射分析表明为锗酸钛钡的纯相。荧光粉的光谱性质和荧光寿命同实施例1中类似。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，如：含钡化合物原料还可以为磷酸（氢）盐、醋酸盐等，含有锗的磷酸（氢）盐、草酸、醋酸盐等，含锰和钛的化合物原料还可以为磷酸氢盐、磷酸盐、草酸盐和醋酸盐等，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，除上述四价锰离子掺杂锗酸钛钡红色荧光材料（Ba2TiGe2O8:Mn4+）红色荧光材料外,其它的如：BaTiGe3O9:Mn4+等都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种植物LED灯用荧光体，其特征在于，该荧光体采用四价锰离子掺杂锗酸钛钡得到，其晶体结构为正交晶系，化学分子式为Ba2TiGe2O8:Mn4+，激活离子为Mn4+离子，元素摩尔比为：Ba﹕Ti﹕Ge﹕Mn = 2﹕1﹕(2 – x)﹕x，其中0.001 ≤ x ≤ 0.1。
2.根据权利要求1所述一种植物LED灯用四价锰离子掺杂锗酸钛钡荧光体的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）原料称取：按元素摩尔比Ba﹕Ti﹕Ge﹕Mn = 2﹕1﹕(2 – x)﹕x，其中0.001 ≤ x ≤0.1，准确称取含钡化合物、含钛化合物、含锗化合物及含锰化合物为原材料；
（2）预烧：步骤（1）称取的原料经过研磨混匀后，在温度为 450～650℃下预烧5 - 15小时；
（3）烧制：将预烧后的样品取出，再次研磨混匀后，在温度为900℃-1200℃下烧制10 -20小时，随炉冷却至室温。
3.根据权利要求2所述的一种植物LED灯用四价锰离子掺杂锗酸钛钡荧光体的合成方法，其特征在于，所述预烧在空气气氛下进行。
4.根据权利要求2所述的一种植物LED灯用四价锰离子掺杂锗酸钛钡荧光体的合成方法，其特征在于，所述烧制在空气气氛下进行。
5.根据权利要求2所述的一种植物LED灯用四价锰离子掺杂锗酸钛钡荧光体的制备方法，其特征在于，所述含钡化合物原料为碳酸盐、硝酸盐、氯化物、氧化物、草酸盐和醋酸盐中的任一种。
6.根据权利要求2所述的一种植物LED灯用四价锰离子掺杂锗酸钛钡荧光体的制备方法，其特征在于，所述含钛化合物原料为碳酸盐、硝酸盐、氯化物、氧化物、草酸盐和醋酸盐中的任一种。
7.根据权利要求2所述的一种植物LED灯用四价锰离子掺杂锗酸钛钡荧光体的制备方法，其特征在于，所述含锗化合物原料为氧化物、氯化物、草酸盐和醋酸盐中的任一种。
8.根据权利要求2所述的一种植物LED灯用四价锰离子掺杂锗酸钛钡荧光体的制备方法，其特征在于，所述含锰化合物原料为氧化盐、氯化物、碳酸盐、草酸盐、醋酸盐和硝酸盐中的任一种。
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