CN107030253A - 一种高性能水基铸造涂料的制备方法 - Google Patents

一种高性能水基铸造涂料的制备方法 Download PDF

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CN107030253A CN201710480474.4A CN201710480474A CN107030253A CN 107030253 A CN107030253 A CN 107030253A CN 201710480474 A CN201710480474 A CN 201710480474A CN 107030253 A CN107030253 A CN 107030253A
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谷和文
丁思潮
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22CFOUNDRY MOULDING
    • B22C3/00Selection of compositions for coating the surfaces of moulds, cores, or patterns

Abstract

本发明公开了一种高性能水基铸造涂料的制备方法,本发明采用自制的具有莫来石/堇青石/钙长石复相耐火粉料和丙烯酸/丙烯酰胺/2‑丙烯酰胺基十四烷磺酸/N‑十二烷基丙烯酰胺四元共聚物包覆锂皂石增稠悬浮剂,并配以聚乙烯醇、羟丙基二淀粉磷酸酯、普鲁兰多糖、藻酸丙二醇酯组成的粘结剂以及其它助剂,制备出满足使用要求的高性能铸造涂料,不仅具有极高的涂层强度和悬浮率,还具有优良的耐高温性,流平性、抗流淌性和化学稳定性,涂覆后涂层均匀,表面光洁,且浇注后易剥离、脱落,易清理,清理后铸件表面光洁,完全避免了粘砂现象的产生,提高了铸件质量,为企业降低了生产成本。

Description

一种高性能水基铸造涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高性能水基铸造涂料的制备方法,属于涂料制造技术领域。
背景技术
铸造涂料一般由耐火骨料、悬浮剂、载体、粘结剂和助剂等五个组分组成,铸造涂料是涂覆于型腔或砂芯表面上的辅助材料,其主要作用是:(1)减少或防止铸件表面粘砂、气孔等缺陷以得到外观光洁的铸件;(2)降低铸件表面粗糙度;(3)提高铸件表面强度;(4)控制铸件冷却速度;(5)屏蔽有害元素;(6)改变铸件表面成分和性能以满足特殊性能和要求的铸件;(7)还可以获得良好的经济效益,据统计,使用涂料可以降低铸件生产成本5%以上。
21世纪是我国高新技术迅猛发展的时代,产品质量、资源利用、环境保护和生产成本存在着激烈的竞争。随着市场经济的发展,各铸造厂不断开扩市场,对产品质量提出了更高的要求,但现有水基铸造涂料普遍存在的悬浮率低、流平性差、涂层强度差、耐高温性差、化学稳定性差等问题,难以满足市场要求。因此,研发一种高性能水基铸造涂料引起了世界各国装备制造产业的高度重视,具有极大的应用价值。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足,提供一种高性能水基铸造涂料的制备方法。本发明制得的水基铸造涂料综合性能优异,不仅具有极高的涂层强度和悬浮率,还具有优良的耐高温性,流平性、抗流淌性和化学稳定性。
为实现上述目的,本发明采用如下的技术方案:
一种高性能水基铸造涂料的制备方法,包括以下步骤:
(1)按照质量比10-15:1-2:0.6-0.8:0.2-0.4:8-12称取耐火粉料、粘结剂、悬浮剂、助剂和水;
(2)取相当于总量1/3-1/2的水与悬浮剂置于高速分散机内,在400-800r/min的转速下搅拌5-10min,然后再用胶体磨在1000-1500r/min的转速下研磨3-6min,得悬浮剂水溶液;
(3)取余下的水与粘结剂置于高速分散机内,在300-600r/min的转速下搅拌4-7min,得粘结剂水溶液;
(4)向步骤(2)制得的悬浮剂水溶液中加入耐火粉料,先在500-1000r/min的转速下搅拌8-14min,再在2000-3000r/min的转速下研磨至颗粒粒度≤20μm;然后再加入粘结剂水溶液和助剂,在800-1200r/min的转速下搅拌3-6min,即得成品。
所述耐火粉料的制备方法如下:
(1)按照质量比1.5-2.5:1将纤蛇纹石尾矿和花岗岩废料混合均匀,破碎至粒度≤0.5㎜的颗粒,然后在560-640℃温度下煅烧2-3h,冷却至室温后在5000-7000r/min的转速下球磨至颗粒粒度为20-30μm,球料比为4-6:1,得球磨料A;
(2)按照质量比1-2:1将硅微粉和工业氧化铝混合均匀,在6000-8000r/min的转速下球磨至颗粒粒度为10-20μm,球料比为3-5:1,得球磨料B;
(3)按照质量比1:2-3将球磨料A和球磨料B混合均匀,然后按照固液比1:3-4将混合球磨料加入到水中,再加入相当于混合球磨料质量35-40%的苏州土和5-10%的六偏磷酸钠,在8000-10000r/min的转速下球磨30-50min,球料比为5-7:1,过滤,烘干至含水率为4-6%,得球磨料C;
(4)将球磨料C采用半干法压制成型,制成直径为10mm,厚度为1 mm的圆片,成型压力为80-120MPa,保压时间为20-40s;
(5)将圆片以4-6℃/min的升温速度加热至1380-1420℃,保温2-4h后自然冷却到室温,破碎,粉碎,过200-300目筛,即得所需的耐火粉料。
所述悬浮剂的制备方法如下:
(1)锂皂石的纯化
将锂皂石在320-360℃下焙烧1-3h,冷却至室温后加水搅拌制成质量分数为5-10%的悬浮液,在150-250W的功率下超声振荡20-30min;然后静置30-40min,再采用虹吸法吸取上层悬浮液,底部残渣继续上述操作,如此循环重复3-4次;最后将收集的上层悬浮液经分离,干燥,粉碎,过筛,得到纯化锂皂石;
(2)锂皂石的表面改性
将纯化锂皂石加水搅拌制成质量分数为3-6%的悬浮液,水浴加热至50-60℃,在2500-4000r/min的转速下搅拌0.5-1h,然后加入相当于锂皂石质量25-35%的双氢化牛脂基二甲基氯化铵和5-15%的聚醚改性硅氧烷磷酸酯盐,水浴加热至70-80℃,在1500-3000r/min的转速下搅拌1-2h,再在200-300W的功率下超声分散15-25min,抽滤,用蒸馏水洗涤直至滤液中滴加硝酸银溶液无沉淀产生,干燥,粉碎,过筛,得改性锂皂石;
(3)反应单体溶液的配制
按照摩尔比5-8:3-6:1-2:0.5-1称取丙烯酸、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基十四烷磺酸、N-十二烷基丙烯酰胺,在冰浴和电磁搅拌的条件下将质量分数为40%的氢氧化钠溶液加入到丙烯酸中进行中和,控制丙烯酸中和度在70-80%,然后加入丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基十四烷磺酸和N-十二烷基丙烯酰胺,在2000-3000r/min的转速下搅拌30-40min,使单体完全溶解,得反应单体溶液;
(4)四元共聚物包覆锂皂石增稠悬浮剂的制备
按照质量比1:5-7将司盘-80加入到环己烷中,司盘-80用量为四种反应单体总质量的0.5-1%,通氮气20-30min,水浴加热至65-75℃,磁力搅拌直至司盘-80完全溶解,得油相;
将改性锂皂石加入到反应单体溶液中,改性锂皂石用量为四种反应单体总质量的50-70%,在1000-2000r/min的转速下搅拌0.5-1h,再在250-350W的功率下超声分散20-30min,然后加入相当于四种反应单体总质量0.02-0.04%的N,N-亚甲基双丙烯酰胺和0.2-0.3%的过硫酸铵,电磁搅拌10-15min后在氮气保护下加入到油相中,通氮气20-30min,然后按照以下升温制度进行反相悬浮复合反应:30-40℃下反应15-25min,40-50℃下反应20-30min,55-65℃下反应30-90min,65-75℃下反应60-120min;反应完成后冷却至室温,过滤,洗涤,干燥,粉碎,过筛,即得所需的四元共聚物包覆锂皂石增稠悬浮剂。
所述粘结剂是由聚乙烯醇、羟丙基二淀粉磷酸酯、普鲁兰多糖、藻酸丙二醇酯按照质量比4-7:3-5:2-3:1-2混合组成。
所述助剂是由消泡剂、分散剂、润湿剂、防腐剂按照质量比2-4:1-2:1-2:0.5-1混合组成。
所述消泡剂选自聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚、双聚乙烯聚二甲基硅氧烷、乙氧基氨丙基聚二甲基硅氧烷、山嵛氧基聚二甲基硅氧烷中的一种。
所述分散剂选自2-氨基-2-甲基-1-丙醇、丙烯酰胺-丙烯酸钠共聚物、菊粉月桂基氨基甲酸酯、聚萘甲醛磺酸钠盐、海藻酸三乙醇胺盐中的一种。
所述润湿剂选自琥珀酸二(2-乙基己酯)磺酸钠、牛脂二胺二油酸盐、蓖麻油酸丁酯硫酸钠、二异丁基萘磺酸钠中的一种。
所述防腐剂选自苯甲酸钠、水杨酸锌、咪唑烷基脲、甲基异噻唑啉酮、吡啶硫酮锌中的一种。
本发明的有益效果:
本发明采用自制的具有莫来石/堇青石/钙长石复相耐火粉料和丙烯酸/丙烯酰胺/2-丙烯酰胺基十四烷磺酸/N-十二烷基丙烯酰胺四元共聚物包覆锂皂石增稠悬浮剂,并配以聚乙烯醇、羟丙基二淀粉磷酸酯、普鲁兰多糖、藻酸丙二醇酯组成的粘结剂以及其它助剂,制备出满足使用要求的高性能铸造涂料,不仅具有极高的涂层强度和悬浮率,还具有优良的耐高温性,流平性、抗流淌性和化学稳定性,涂覆后涂层均匀,表面光洁,且浇注后易剥离、脱落,易清理,清理后铸件表面光洁,完全避免了粘砂现象的产生,提高了铸件质量,为企业降低了生产成本。
具体实施方式
实施例1
一种高性能水基铸造涂料的制备方法,包括以下步骤:
(1)按照质量比10:1:0.6:0.2:8称取耐火粉料、粘结剂、悬浮剂、助剂和水;
(2)取相当于总量1/3的水与悬浮剂置于高速分散机内,在400r/min的转速下搅拌10min,然后再用胶体磨在1000r/min的转速下研磨6min,得悬浮剂水溶液;
(3)取余下的水与粘结剂置于高速分散机内,在300r/min的转速下搅拌7min,得粘结剂水溶液;
(4)向步骤(2)制得的悬浮剂水溶液中加入耐火粉料,先在500r/min的转速下搅拌14min,再在2000r/min的转速下研磨至颗粒粒度≤20μm;然后再加入粘结剂水溶液和助剂,在800r/min的转速下搅拌6min,即得成品。
所述耐火粉料的制备方法如下:
(1)按照质量比1.5:1将纤蛇纹石尾矿和花岗岩废料混合均匀,破碎至粒度≤0.5㎜的颗粒,然后在560℃温度下煅烧3h,冷却至室温后在5000r/min的转速下球磨至颗粒粒度为30μm,球料比为4:1,得球磨料A;
(2)按照质量比1:1将硅微粉和工业氧化铝混合均匀,在6000r/min的转速下球磨至颗粒粒度为20μm,球料比为3:1,得球磨料B;
(3)按照质量比1:2将球磨料A和球磨料B混合均匀,然后按照固液比1:3将混合球磨料加入到水中,再加入相当于混合球磨料质量35%的苏州土和5%的六偏磷酸钠,在8000r/min的转速下球磨50min,球料比为5:1,过滤,烘干至含水率为4%,得球磨料C;
(4)将球磨料C采用半干法压制成型,制成直径为10mm,厚度为1 mm的圆片,成型压力为80MPa,保压时间为40s;
(5)将圆片以4℃/min的升温速度加热至1380℃,保温4h后自然冷却到室温,破碎,粉碎,过200目筛,即得所需的耐火粉料。
所述悬浮剂的制备方法如下:
(1)锂皂石的纯化
将锂皂石在320℃下焙烧3h,冷却至室温后加水搅拌制成质量分数为5%的悬浮液,在150W的功率下超声振荡30min;然后静置30min,再采用虹吸法吸取上层悬浮液,底部残渣继续上述操作,如此循环重复3次;最后将收集的上层悬浮液经分离,干燥,粉碎,过筛,得到纯化锂皂石;
(2)锂皂石的表面改性
将纯化锂皂石加水搅拌制成质量分数为3%的悬浮液,水浴加热至50℃,在2500r/min的转速下搅拌1h,然后加入相当于锂皂石质量25%的双氢化牛脂基二甲基氯化铵和5%的聚醚改性硅氧烷磷酸酯盐,水浴加热至70℃,在1500r/min的转速下搅拌2h,再在200W的功率下超声分散25min,抽滤,用蒸馏水洗涤直至滤液中滴加硝酸银溶液无沉淀产生,干燥,粉碎,过筛,得改性锂皂石;
(3)反应单体溶液的配制
按照摩尔比5:3:1:0.5称取丙烯酸、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基十四烷磺酸、N-十二烷基丙烯酰胺,在冰浴和电磁搅拌的条件下将质量分数为40%的氢氧化钠溶液加入到丙烯酸中进行中和,控制丙烯酸中和度在70%,然后加入丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基十四烷磺酸和N-十二烷基丙烯酰胺,在2000r/min的转速下搅拌40min,使单体完全溶解,得反应单体溶液;
(4)四元共聚物包覆锂皂石增稠悬浮剂的制备
按照质量比1:5将司盘-80加入到环己烷中,司盘-80用量为四种反应单体总质量的0.5%,通氮气20min,水浴加热至65℃,磁力搅拌直至司盘-80完全溶解,得油相;
将改性锂皂石加入到反应单体溶液中,改性锂皂石用量为四种反应单体总质量的50%,在1000r/min的转速下搅拌1h,再在250W的功率下超声分散30min,然后加入相当于四种反应单体总质量0.02%的N,N-亚甲基双丙烯酰胺和0.2%的过硫酸铵,电磁搅拌10min后在氮气保护下加入到油相中,通氮气20min,然后按照以下升温制度进行反相悬浮复合反应:30℃下反应25min,40℃下反应30min,55℃下反应90min,65℃下反应120min;反应完成后冷却至室温,过滤,洗涤,干燥,粉碎,过筛,即得所需的四元共聚物包覆锂皂石增稠悬浮剂。
所述粘结剂是由聚乙烯醇、羟丙基二淀粉磷酸酯、普鲁兰多糖、藻酸丙二醇酯按照质量比4:3:2:1混合组成。
所述助剂是由消泡剂、分散剂、润湿剂、防腐剂按照质量比2:1:1:0.5混合组成。
所述消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚。
所述分散剂为2-氨基-2-甲基-1-丙醇。
所述润湿剂为琥珀酸二(2-乙基己酯)磺酸钠。
所述防腐剂为苯甲酸钠。
实施例2
一种高性能水基铸造涂料的制备方法,包括以下步骤:
(1)按照质量比12:1.5:0.7:0.3:10称取耐火粉料、粘结剂、悬浮剂、助剂和水;
(2)取相当于总量1/3的水与悬浮剂置于高速分散机内,在600r/min的转速下搅拌8min,然后再用胶体磨在1200r/min的转速下研磨4min,得悬浮剂水溶液;
(3)取余下的水与粘结剂置于高速分散机内,在450r/min的转速下搅拌6min,得粘结剂水溶液;
(4)向步骤(2)制得的悬浮剂水溶液中加入耐火粉料,先在800r/min的转速下搅拌11min,再在2500r/min的转速下研磨至颗粒粒度≤20μm;然后再加入粘结剂水溶液和助剂,在1000r/min的转速下搅拌4min,即得成品。
所述耐火粉料的制备方法如下:
(1)按照质量比2:1将纤蛇纹石尾矿和花岗岩废料混合均匀,破碎至粒度≤0.5㎜的颗粒,然后在580℃温度下煅烧2.5h,冷却至室温后在6000r/min的转速下球磨至颗粒粒度为25μm,球料比为5:1,得球磨料A;
(2)按照质量比1-2:1将硅微粉和工业氧化铝混合均匀,在7000r/min的转速下球磨至颗粒粒度为15μm,球料比为4:1,得球磨料B;
(3)按照质量比1:2.5将球磨料A和球磨料B混合均匀,然后按照固液比1:3.5将混合球磨料加入到水中,再加入相当于混合球磨料质量38%的苏州土和7%的六偏磷酸钠,在9000r/min的转速下球磨40min,球料比为6:1,过滤,烘干至含水率为5%,得球磨料C;
(4)将球磨料C采用半干法压制成型,制成直径为10mm,厚度为1 mm的圆片,成型压力为100MPa,保压时间为30s;
(5)将圆片以5℃/min的升温速度加热至1400℃,保温3h后自然冷却到室温,破碎,粉碎,过250目筛,即得所需的耐火粉料。
所述悬浮剂的制备方法如下:
(1)锂皂石的纯化
将锂皂石在340℃下焙烧2h,冷却至室温后加水搅拌制成质量分数为8%的悬浮液,在200W的功率下超声振荡25min;然后静置35min,再采用虹吸法吸取上层悬浮液,底部残渣继续上述操作,如此循环重复4次;最后将收集的上层悬浮液经分离,干燥,粉碎,过筛,得到纯化锂皂石;
(2)锂皂石的表面改性
将纯化锂皂石加水搅拌制成质量分数为4%的悬浮液,水浴加热至55℃,在3500r/min的转速下搅拌0.5h,然后加入相当于锂皂石质量30%的双氢化牛脂基二甲基氯化铵和10%的聚醚改性硅氧烷磷酸酯盐,水浴加热至75℃,在2500r/min的转速下搅拌1.5h,再在250W的功率下超声分散20min,抽滤,用蒸馏水洗涤直至滤液中滴加硝酸银溶液无沉淀产生,干燥,粉碎,过筛,得改性锂皂石;
(3)反应单体溶液的配制
按照摩尔比6:4:1.5:0.7称取丙烯酸、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基十四烷磺酸、N-十二烷基丙烯酰胺,在冰浴和电磁搅拌的条件下将质量分数为40%的氢氧化钠溶液加入到丙烯酸中进行中和,控制丙烯酸中和度在75%,然后加入丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基十四烷磺酸和N-十二烷基丙烯酰胺,在2500r/min的转速下搅拌35min,使单体完全溶解,得反应单体溶液;
(4)四元共聚物包覆锂皂石增稠悬浮剂的制备
按照质量比1:6将司盘-80加入到环己烷中,司盘-80用量为四种反应单体总质量的0.7%,通氮气25min,水浴加热至70℃,磁力搅拌直至司盘-80完全溶解,得油相;
将改性锂皂石加入到反应单体溶液中,改性锂皂石用量为四种反应单体总质量的60%,在1500r/min的转速下搅拌0.5h,再在300W的功率下超声分散25min,然后加入相当于四种反应单体总质量0.03%的N,N-亚甲基双丙烯酰胺和0.25%的过硫酸铵,电磁搅拌12min后在氮气保护下加入到油相中,通氮气25min,然后按照以下升温制度进行反相悬浮复合反应:35℃下反应20min,45℃下反应25min,60℃下反应60min,70℃下反应90min;反应完成后冷却至室温,过滤,洗涤,干燥,粉碎,过筛,即得所需的四元共聚物包覆锂皂石增稠悬浮剂。
所述粘结剂是由聚乙烯醇、羟丙基二淀粉磷酸酯、普鲁兰多糖、藻酸丙二醇酯按照质量比6:4:2.5:1.5混合组成。
所述助剂是由消泡剂、分散剂、润湿剂、防腐剂按照质量比3:1.5:1.5:0.7混合组成。
所述消泡剂为聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚。
所述分散剂为丙烯酰胺-丙烯酸钠共聚物。
所述润湿剂选自为牛脂二胺二油酸盐。
所述防腐剂为咪唑烷基脲。
实施例3
一种高性能水基铸造涂料的制备方法,包括以下步骤:
(1)按照质量比15:2:0.8:0.4:12称取耐火粉料、粘结剂、悬浮剂、助剂和水;
(2)取相当于总量1/2的水与悬浮剂置于高速分散机内,在800r/min的转速下搅拌5min,然后再用胶体磨在1500r/min的转速下研磨3min,得悬浮剂水溶液;
(3)取余下的水与粘结剂置于高速分散机内,在600r/min的转速下搅拌4min,得粘结剂水溶液;
(4)向步骤(2)制得的悬浮剂水溶液中加入耐火粉料,先在1000r/min的转速下搅拌8min,再在3000r/min的转速下研磨至颗粒粒度≤20μm;然后再加入粘结剂水溶液和助剂,在1200r/min的转速下搅拌3min,即得成品。
所述耐火粉料的制备方法如下:
(1)按照质量比2.5:1将纤蛇纹石尾矿和花岗岩废料混合均匀,破碎至粒度≤0.5㎜的颗粒,然后在640℃温度下煅烧2h,冷却至室温后在7000r/min的转速下球磨至颗粒粒度为20μm,球料比为6:1,得球磨料A;
(2)按照质量比2:1将硅微粉和工业氧化铝混合均匀,在8000r/min的转速下球磨至颗粒粒度为10μm,球料比为5:1,得球磨料B;
(3)按照质量比1:3将球磨料A和球磨料B混合均匀,然后按照固液比1:4将混合球磨料加入到水中,再加入相当于混合球磨料质量40%的苏州土和10%的六偏磷酸钠,在10000r/min的转速下球磨30min,球料比为7:1,过滤,烘干至含水率为6%,得球磨料C;
(4)将球磨料C采用半干法压制成型,制成直径为10mm,厚度为1 mm的圆片,成型压力为120MPa,保压时间为20s;
(5)将圆片以6℃/min的升温速度加热至1420℃,保温2h后自然冷却到室温,破碎,粉碎,过300目筛,即得所需的耐火粉料。
所述悬浮剂的制备方法如下:
(1)锂皂石的纯化
将锂皂石在360℃下焙烧1h,冷却至室温后加水搅拌制成质量分数为10%的悬浮液,在250W的功率下超声振荡20min;然后静置40min,再采用虹吸法吸取上层悬浮液,底部残渣继续上述操作,如此循环重复4次;最后将收集的上层悬浮液经分离,干燥,粉碎,过筛,得到纯化锂皂石;
(2)锂皂石的表面改性
将纯化锂皂石加水搅拌制成质量分数为6%的悬浮液,水浴加热至60℃,在4000r/min的转速下搅拌0.5h,然后加入相当于锂皂石质量35%的双氢化牛脂基二甲基氯化铵和15%的聚醚改性硅氧烷磷酸酯盐,水浴加热至80℃,在3000r/min的转速下搅拌1h,再在300W的功率下超声分散15min,抽滤,用蒸馏水洗涤直至滤液中滴加硝酸银溶液无沉淀产生,干燥,粉碎,过筛,得改性锂皂石;
(3)反应单体溶液的配制
按照摩尔比8:6:2:1称取丙烯酸、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基十四烷磺酸、N-十二烷基丙烯酰胺,在冰浴和电磁搅拌的条件下将质量分数为40%的氢氧化钠溶液加入到丙烯酸中进行中和,控制丙烯酸中和度在80%,然后加入丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基十四烷磺酸和N-十二烷基丙烯酰胺,在3000r/min的转速下搅拌30min,使单体完全溶解,得反应单体溶液;
(4)四元共聚物包覆锂皂石增稠悬浮剂的制备
按照质量比1:7将司盘-80加入到环己烷中,司盘-80用量为四种反应单体总质量的1%,通氮气30min,水浴加热至75℃,磁力搅拌直至司盘-80完全溶解,得油相;
将改性锂皂石加入到反应单体溶液中,改性锂皂石用量为四种反应单体总质量的70%,在2000r/min的转速下搅拌0.5h,再在350W的功率下超声分散20min,然后加入相当于四种反应单体总质量0.04%的N,N-亚甲基双丙烯酰胺和0.3%的过硫酸铵,电磁搅拌15min后在氮气保护下加入到油相中,通氮气20-30min,然后按照以下升温制度进行反相悬浮复合反应:40℃下反应15min,50℃下反应20min,65℃下反应30min,75℃下反应60min;反应完成后冷却至室温,过滤,洗涤,干燥,粉碎,过筛,即得所需的四元共聚物包覆锂皂石增稠悬浮剂。
所述粘结剂是由聚乙烯醇、羟丙基二淀粉磷酸酯、普鲁兰多糖、藻酸丙二醇酯按照质量比7:5:3:2混合组成。
所述助剂是由消泡剂、分散剂、润湿剂、防腐剂按照质量比4:2:2:1混合组成。
所述消泡剂为山嵛氧基聚二甲基硅氧烷。
所述分散剂为菊粉月桂基氨基甲酸酯。
所述润湿剂为二异丁基萘磺酸钠。
所述防腐剂为吡啶硫酮锌。

Claims (9)

1.一种高性能水基铸造涂料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)按照质量比10-15:1-2:0.6-0.8:0.2-0.4:8-12称取耐火粉料、粘结剂、悬浮剂、助剂和水;
取相当于总量1/3-1/2的水与悬浮剂置于高速分散机内,在400-800r/min的转速下搅拌5-10min,然后再用胶体磨在1000-1500r/min的转速下研磨3-6min,得悬浮剂水溶液;
(2)取余下的水与粘结剂置于高速分散机内,在300-600r/min的转速下搅拌4-7min,得粘结剂水溶液;
(3)向步骤(2)制得的悬浮剂水溶液中加入耐火粉料,先在500-1000r/min的转速下搅拌8-14min,再在2000-3000r/min的转速下研磨至颗粒粒度≤20μm;然后再加入粘结剂水溶液和助剂,在800-1200r/min的转速下搅拌3-6min,即得成品。
2.根据权利要求1所述的一种高性能水基铸造涂料的制备方法,其特征在于,所述耐火粉料的制备方法如下:
(1)按照质量比1.5-2.5:1将纤蛇纹石尾矿和花岗岩废料混合均匀,破碎至粒度≤0.5㎜的颗粒,然后在560-640℃温度下煅烧2-3h,冷却至室温后在5000-7000r/min的转速下球磨至颗粒粒度为20-30μm,球料比为4-6:1,得球磨料A;
(2)按照质量比1-2:1将硅微粉和工业氧化铝混合均匀,在6000-8000r/min的转速下球磨至颗粒粒度为10-20μm,球料比为3-5:1,得球磨料B;
(3)按照质量比1:2-3将球磨料A和球磨料B混合均匀,然后按照固液比1:3-4将混合球磨料加入到水中,再加入相当于混合球磨料质量35-40%的苏州土和5-10%的六偏磷酸钠,在8000-10000r/min的转速下球磨30-50min,球料比为5-7:1,过滤,烘干至含水率为4-6%,得球磨料C;
(4)将球磨料C采用半干法压制成型,制成直径为10mm,厚度为1 mm的圆片,成型压力为80-120MPa,保压时间为20-40s;
(5)将圆片以4-6℃/min的升温速度加热至1380-1420℃,保温2-4h后自然冷却到室温,破碎,粉碎,过200-300目筛,即得所需的耐火粉料。
3.根据权利要求1所述的一种高性能水基铸造涂料的制备方法,其特征在于,所述悬浮剂的制备方法如下:
(1)锂皂石的纯化
将锂皂石在320-360℃下焙烧1-3h,冷却至室温后加水搅拌制成质量分数为5-10%的悬浮液,在150-250W的功率下超声振荡20-30min;然后静置30-40min,再采用虹吸法吸取上层悬浮液,底部残渣继续上述操作,如此循环重复3-4次;最后将收集的上层悬浮液经分离,干燥,粉碎,过筛,得到纯化锂皂石;
锂皂石的表面改性
将纯化锂皂石加水搅拌制成质量分数为3-6%的悬浮液,水浴加热至50-60℃,在2500-4000r/min的转速下搅拌0.5-1h,然后加入相当于锂皂石质量25-35%的双氢化牛脂基二甲基氯化铵和5-15%的聚醚改性硅氧烷磷酸酯盐,水浴加热至70-80℃,在1500-3000r/min的转速下搅拌1-2h,再在200-300W的功率下超声分散15-25min,抽滤,用蒸馏水洗涤直至滤液中滴加硝酸银溶液无沉淀产生,干燥,粉碎,过筛,得改性锂皂石;
(3)反应单体溶液的配制
按照摩尔比5-8:3-6:1-2:0.5-1称取丙烯酸、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基十四烷磺酸、N-十二烷基丙烯酰胺,在冰浴和电磁搅拌的条件下将质量分数为40%的氢氧化钠溶液加入到丙烯酸中进行中和,控制丙烯酸中和度在70-80%,然后加入丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基十四烷磺酸和N-十二烷基丙烯酰胺,在2000-3000r/min的转速下搅拌30-40min,使单体完全溶解,得反应单体溶液;
(4)四元共聚物包覆锂皂石增稠悬浮剂的制备
按照质量比1:5-7将司盘-80加入到环己烷中,司盘-80用量为四种反应单体总质量的0.5-1%,通氮气20-30min,水浴加热至65-75℃,磁力搅拌直至司盘-80完全溶解,得油相;
将改性锂皂石加入到反应单体溶液中,改性锂皂石用量为四种反应单体总质量的50-70%,在1000-2000r/min的转速下搅拌0.5-1h,再在250-350W的功率下超声分散20-30min,然后加入相当于四种反应单体总质量0.02-0.04%的N,N-亚甲基双丙烯酰胺和0.2-0.3%的过硫酸铵,电磁搅拌10-15min后在氮气保护下加入到油相中,通氮气20-30min,然后按照以下升温制度进行反相悬浮复合反应:30-40℃下反应15-25min,40-50℃下反应20-30min,55-65℃下反应30-90min,65-75℃下反应60-120min;反应完成后冷却至室温,过滤,洗涤,干燥,粉碎,过筛,即得所需的四元共聚物包覆锂皂石增稠悬浮剂。
4.根据权利要求1所述的一种高性能水基铸造涂料的制备方法,其特征在于,所述粘结剂是由聚乙烯醇、羟丙基二淀粉磷酸酯、普鲁兰多糖、藻酸丙二醇酯按照质量比4-7:3-5:2-3:1-2混合组成。
5.根据权利要求1所述的一种高性能水基铸造涂料的制备方法,其特征在于,所述助剂是由消泡剂、分散剂、润湿剂、防腐剂按照质量比2-4:1-2:1-2:0.5-1混合组成。
6.根据权利要求5所述的一种高性能水基铸造涂料的制备方法,其特征在于,所述消泡剂选自聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚、双聚乙烯聚二甲基硅氧烷、乙氧基氨丙基聚二甲基硅氧烷、山嵛氧基聚二甲基硅氧烷中的一种。
7.根据权利要求5所述的一种高性能水基铸造涂料的制备方法,其特征在于,所述分散剂选自2-氨基-2-甲基-1-丙醇、丙烯酰胺-丙烯酸钠共聚物、菊粉月桂基氨基甲酸酯、聚萘甲醛磺酸钠盐、海藻酸三乙醇胺盐中的一种。
8.根据权利要求5所述的一种高性能水基铸造涂料的制备方法,其特征在于,所述润湿剂选自琥珀酸二(2-乙基己酯)磺酸钠、牛脂二胺二油酸盐、蓖麻油酸丁酯硫酸钠、二异丁基萘磺酸钠中的一种。
9.根据权利要求5所述的一种高性能水基铸造涂料的制备方法,其特征在于,所述防腐剂选自苯甲酸钠、水杨酸锌、咪唑烷基脲、甲基异噻唑啉酮、吡啶硫酮锌中的一种。
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