CN107029840A - 一种实验室冷冻粉碎的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种实验室冷冻粉碎的方法，在能够分别输入干冰和液氮的粉碎室内使用干冰或液氮作为冷源，并使用切削的方式实现粉碎室内物料粉碎，物料粉碎的全过程对粉碎室进行温度监测。在使用粉碎室进行冷冻粉碎前可以投入干冰作为冷源，或者输入液氮作为冷源，之后在线监测粉碎室的温度以保证粉碎的可靠性和安全性，这种能够使用两种冷源的冷冻粉碎方法对于实验室场合具有更强的实用性和更宽的适用范围。本发明可应用于实验室冷冻粉碎物料。

Description

一种实验室冷冻粉碎的方法

技术领域

本发明涉及实验室粉碎合成材料领域，特别是涉及一种实验室冷冻粉碎的方法。

背景技术

冷冻粉碎是利用了物料在低温状态下的“低温脆性”，即物料随着温度的降低，其硬度和脆性增加，而塑性及韧性降低，在一定温度下，用一个很小的力就能将其粉碎，使物料保持原有的性质。高分子材料在常温下粉碎无法完好保留材料的组成信息，因此冷冻粉碎技术在高分子材料领域具有广泛的应用。目前国内只有用于工业化生产的大型冷冻粉碎机，加入的样品以数十千克乃至吨计，不适合实验室少量样品的粉碎，而且只能用一种冷源对材料进行冷冻，灵活性和实用性差。

发明内容

为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种实验室冷冻粉碎的方法，其能够具有较强的实用性和较宽的适用范围。

本发明所采用的技术方案是：

一种实验室冷冻粉碎的方法，在能够分别输入干冰和液氮的粉碎室内使用干冰或液氮作为冷源，并使用切削的方式实现粉碎室内物料粉碎，物料粉碎的全过程对粉碎室进行温度监测。

作为本发明的进一步改进，物料粉碎的时间通过时间控制装置自动控制。

作为本发明的进一步改进，在线显示物料粉碎的时间以及粉碎室的温度。

作为本发明的进一步改进，投入冷源使粉碎室到达设定温度时，启动物料粉碎。

作为本发明的进一步改进，粉碎室附近设置安全保护装置。

作为本发明的进一步改进，采用固定的定刀以及绕轴旋转的动刀之间的切削作用进行物料粉碎，动刀刀头与定刀刀头之间的间隙形成粉碎切削面。

作为本发明的进一步改进，所述粉碎室具有一横置的圆柱状的粉碎内腔，多把所述的定刀沿粉碎内腔的周向固定设置，定刀的刀头朝向粉碎内腔的轴线，至少两把所述的动刀沿粉碎内腔轴线旋转，各动刀的刀头朝向定刀的刀头，定刀的刀头与动刀的刀头在粉碎内腔的径向上隔开一段间隙以形成粉碎切削面。

作为本发明的进一步改进，粉碎刀组还包括一旋转刀盘，旋转刀盘的旋转中心与粉碎内腔的轴线重合，旋转刀盘上设有动刀的安装部，每把动刀通过螺栓固定在相应的安装部上。

作为本发明的进一步改进，所述安装部或动刀上设有长圆孔，长圆孔的延伸方向与旋转刀盘的旋转径向一致，动刀、安装部通过与长圆孔配合的螺栓连接固定。

作为本发明的进一步改进，调整动刀与定刀之间的间隙以改变物料的切削粒径以及适应物料的硬度。

本发明的有益效果是：在使用粉碎室进行冷冻粉碎前可以投入干冰作为冷源，或者输入液氮作为冷源，之后在线监测粉碎室的温度以保证粉碎的可靠性和安全性，这种能够使用两种冷源的冷冻粉碎方法对于实验室场合具有更强的实用性和更宽的适用范围。

附图说明

下面结合附图和实施方式对本发明进一步说明。

图1是本发明冷冻粉碎方法所实用的冷冻粉碎机的结构示意图；

图2是冷冻粉碎机的控制原理图；

图3是冷冻粉碎机外形轮廓图；

图4是旋转刀盘的主视图；

图5是旋转刀盘的左视图；

图6是动刀的主视图；

图7是动刀的左视图；

图8是粉碎内腔的内部示意图；

图9是粉碎内腔的左视图；

图10是定刀的主视图；

图11是定刀剖面示意图；

图12是动刀与定刀的装配示意图；

图13是动刀与定刀调整间距之后的示意图。

具体实施方式

实施例中所采用的实验室冷冻粉碎的方法，用于在实验室中对少量小体积物质的冷冻粉碎，主要依托如图1和图2所示的冷冻粉碎机，该粉碎冷冻机包括粉碎室1、液氮供给装置、温度控制装置和上位机5。

所述的粉碎室1主要提供物料粉碎的空间，在粉碎室1内设有粉碎刀组。所述的粉碎刀组具有驱动部件，以使得粉碎刀组通过机械切削的方式进行切削粉碎工作，这些驱动部件是电控的。粉碎室1设有固体入口2，用于投放待粉碎的物料，同时亦可投入干冰，以冷冻粉碎室内投入的待粉碎物料；粉碎室1还设有液氮入口3，可以通过输入液氮提供粉碎室的冷冻环境。

所述的液氮供给装置，通过连接液氮入口3为粉碎室1提供液氮。

所述的温度控制装置至少包括位于粉碎室1的温度传感器4，可以在线监测粉碎室1的环境温度。

所述的上位机5用于控制冷冻粉碎机的各种电气设备、设施和仪表等器件，温度传感器4以及粉碎刀组的驱动部件与上位机5信号连接。其中一种较为简单的控制方式是：通过投入干冰与物料混合或者输入液氮对粉碎室1的物料进行冷冻过程中，温度传感器4监测到粉碎室1温度达到设定值后，上位机5控制粉碎刀组进行粉碎操作。

实施例中，在使用粉碎室1进行冷冻粉碎前可以通过固体入口2投入干冰作为冷源，或者通过液氮入口3输入液氮作为冷源，之后使用温度控制装置监控粉碎室的温度以调整冷源的加入量以及控制粉碎刀组的运行，相比于目前工业用的冷冻粉碎机只能采用单一的冷源，这种能够分别使用两种冷源的冷冻粉碎机更适合应用于小规模的实验室场合，并且使用起来也更灵活。

另外，温度传感器4对于粉碎室的温度监测不仅仅局限于加入冷源的过程，还贯穿整个粉碎的过程，而且在粉碎刀组的非工作状态也同样监测粉碎室的温度。

进一步优选的，冷冻粉碎机还包括时间控制装置6，时间控制装置6与上位机5信号连接。时间控制装置6可以至少包括一个时间继电器，用户可以设置粉碎刀组的运行时间来控制其启停。譬如说，用户设置粉碎刀组的工作时间为10min，则粉碎刀组启动后，经过10min则自动停止运行。

进一步优选的，同时参考图3，时间控制装置6还包括粉碎时间显示屏16，能够显示用户设置的时间，不仅如此，还能显示粉碎过程的剩余时间、持续时间，以供用户参考和判断。时间控制装置6还可以包括设置时间的按键，尤其是精确到小时、分钟、秒的按键。

温度控制装置还包括温度显示屏17，用于直观的显示当前粉碎室1内的温度状况，以供用户参考、判断。

参考图1至图3，冷冻粉碎机还具有一个外壳18，该外壳18将粉碎室1、粉碎刀组的驱动部件包裹在内，以起到保护的作用。上述粉碎时间显示屏16、温度显示屏17以及以下所述相关的控制按钮等控制部件均安装在外壳表面，以方便直接操作。

所述的液氮供给装置包括并未图示的液氮罐、空压机、电磁流量阀以及图1中的调压阀7，调压阀7位于空压机出口和液氮罐增压入口之间，液氮罐通过管道连接液氮入口3，电磁流量阀位于液氮入口3与液氮罐出口。电磁流量阀可以做成是电动的，能够根据上位机的控制自动调节开度。

进一步优选的，实施例的方法种物料的粉碎也可以是自动启动。具体是：当投入冷源使粉碎室到达设定温度时，启动粉碎刀组。

进一步优选的，外壳18上设有粉碎室活动门25，用于启闭对粉碎室内的物料取出、清理。在外壳18外壁或者周边且靠近粉碎室1的位置设有接近开关8作为安全保护装置。该接近开关8主要是用于安全考虑，在粉碎室活动门25未关闭时，粉碎机不启动，也即如果有人员在粉碎室工作过程中打开粉碎室活动门，上位机5可以控制粉碎机停止工作。

以上任一实施例中，参考图4至图13，粉碎刀组包括定刀9以及与定刀9配合使用的动刀10。

所述的定刀9固定在粉碎室1内，所述的动刀10可相对定刀9旋转，动刀10的刀头位置与定刀9的刀头位置之间具有间隙从而该简写形成粉碎切削面12。参考图1，所述的动刀10通过电机19驱动，该电机19作为粉碎刀组的驱动部件。

参考图8和图9，所述的粉碎室1内部具有一横置的圆柱状的粉碎内腔11，粉碎内腔11的腔壁上沿周向设置有6个安装槽20，6把图10和图11中的定刀9分别插装在对应的安装槽20内并用螺栓固定在粉碎内腔11腔壁。实施例中，每3个安装槽为一组呈左、右对称状，由此可以获得较好的粉碎效果。当然，粉碎内腔11不一定是具有6个安装槽和6把定刀，可以是小于6个或者多于6个安装槽，从而定刀与安装槽数量相同即可。

上述定刀9的刀头朝向粉碎内腔11的轴线，两把或两把以上如图6和图7所示的的动刀10沿粉碎内腔11轴线旋转。参考图12和图13，各动刀10的刀头朝向定刀9的刀头，定刀9的刀头与动刀10的刀头在粉碎内腔11的径向上隔开一段间隙，这段间隙形成粉碎切削面12，动刀10与定刀9的相对高速旋转过程中，待粉碎的物料在粉碎切削面12上被切碎。

上述的动刀10可以这样安装：参考图4、图5、图12和图13，粉碎刀组还包括一旋转刀盘13，旋转刀盘13的旋转中心与粉碎内腔11的轴线重合，旋转刀盘13上设有四个安装部14，均用于安装动刀10，每把动刀10通过螺栓21固定在相应的安装部14上。具体来说，图1中的电机19的输出轴沿水平布置并接有联轴器22、轴承23和驱动轴24，驱动轴24通过键连接的方式连接所述的旋转刀盘13。

为了控制物料粉碎的粒径，上述实施例中动刀10与定刀9之间的间隙是可以调整的，间隙越小，物料粉碎之后的粒径也更小；间隙越大，粉碎粒径就大。

具体来说，参考图4图7、图12和图13，动刀10上设有长圆孔15，长圆孔15的延伸方向与旋转刀盘13的旋转径向一致，动刀10、安装部14通过与长圆孔15配合的螺栓21连接固定。在需要调整间隙时，将螺栓21连接在长圆孔15不同的位置即能够调节动刀10、定刀9之间的距离，以形成不同的粉碎切削面12。

在并未图示的实施例中，长圆孔可以设置在旋转刀盘的安装部上，而动刀上只是设置与螺栓配合的圆孔。

通过以上的方式控制物料粉碎粒径，粉碎室的最小粉碎量可以达到20克。同时这种方式还能很好的适应不同硬度的物料，比如说对于较硬的物料，可以先用大间隙进行粉碎，之后用小间隙粉碎。

以下描述使用液氮作为冷源进行冷冻粉碎：

连接压缩空气管道，将调压阀7调至所需压力，约0.05Mpa，可根据所需液氮流量适当调整压缩空气压力，压力越大液氮流量越大；

连接液氮的管道，锁紧液氮罐口卡箍，打开液氮管、压缩空气管阀门，关闭液氮罐排气口阀门；

设定粉碎时间，可选择小时、分钟、秒；

设定工作温度，（常温至-196℃可调）；

打口固体入口2，投入需物粉碎材料；

开始自动加注液氮，当温度达到设定值后粉碎机启动，到达设定粉碎时间后结束，工作指示报警灯亮；

关闭空压机、液氮管道阀门，打开液氮罐排气阀门，等候粉碎室1接近常温；

用毛刷清扫已粉碎材料，按需选用筛网过滤，粉碎工作完成。

以下描述使用干冰作为冷源进行冷冻粉碎：

设定粉碎时间，可选择小时、分钟、秒；

设定工作温度，（常温至-196℃可调）；

打口固体入口2，投入需物粉碎材料并根据计算投入适量的干冰；

粉碎机启动，到达设定粉碎时间后结束，工作指示报警灯亮；

用毛刷清扫已粉碎材料，按需选用筛网过滤，粉碎工作完成。

以上所述只是本发明优选的实施方式，其并不构成对本发明保护范围的限制。

Claims (10)

1.一种实验室冷冻粉碎的方法，其特征在于：在能够分别输入干冰和液氮的粉碎室内使用干冰或液氮作为冷源，并使用切削的方式实现粉碎室内物料粉碎，物料粉碎的全过程对粉碎室进行温度监测。

2.根据权利要求1所述的实验室冷冻粉碎的方法，其特征在于：物料粉碎的时间通过时间控制装置自动控制。

3.根据权利要求2所述的实验室冷冻粉碎的方法，其特征在于：在线显示物料粉碎的时间以及粉碎室的温度。

4.根据权利要求1或2或3所述的实验室冷冻粉碎的方法，其特征在于：投入冷源使粉碎室到达设定温度时，启动物料粉碎。

5.根据权利要求1所述的实验室冷冻粉碎的方法，其特征在于：粉碎室附近设置安全保护装置。

6.根据权利要求1所述的实验室冷冻粉碎的方法，其特征在于：采用固定的定刀以及绕轴旋转的动刀之间的切削作用进行物料粉碎，动刀刀头与定刀刀头之间的间隙形成粉碎切削面。

7.根据权利要求6所述的实验室冷冻粉碎的方法，其特征在于：所述粉碎室具有一横置的圆柱状的粉碎内腔，多把所述的定刀沿粉碎内腔的周向固定设置，定刀的刀头朝向粉碎内腔的轴线，至少两把所述的动刀沿粉碎内腔轴线旋转，各动刀的刀头朝向定刀的刀头，定刀的刀头与动刀的刀头在粉碎内腔的径向上隔开一段间隙以形成粉碎切削面。

8.根据权利要求8所述的实验室冷冻粉碎的方法，其特征在于：粉碎刀组还包括一旋转刀盘，旋转刀盘的旋转中心与粉碎内腔的轴线重合，旋转刀盘上设有动刀的安装部，每把动刀通过螺栓固定在相应的安装部上。

9.根据权利要求9所述的实验室冷冻粉碎的方法，其特征在于：所述安装部或动刀上设有长圆孔，长圆孔的延伸方向与旋转刀盘的旋转径向一致，动刀、安装部通过与长圆孔配合的螺栓连接固定。

10.根据权利要求6或7或8或9所述的实验室冷冻粉碎的方法，其特征在于：调整动刀与定刀之间的间隙以改变物料的切削粒径以及适应物料的硬度。