CN107029749A - 四氧化三钴负载钌催化剂、四氧化三钴负载钌催化剂的制备方法及其应用 - Google Patents

四氧化三钴负载钌催化剂、四氧化三钴负载钌催化剂的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

四氧化三钴负载钌催化剂、四氧化三钴负载钌催化剂的制备方法及其应用，它涉及一种催化剂的制备方法。本发明是为了解决现有的Co3O4催化剂稳定性差、容易失活的技术问题。四氧化三钴负载钌催化剂的制备方法按照以下步骤进行：一、将RuCl3溶液、Co(NO3)3·6H2O及去离子水加入烧杯中，室温搅拌，得混合液；二、将Na2CO3·10H2O溶解在去离子水中，室温搅拌，得到Na2CO3溶液；三、将Na2CO3溶液滴加到步骤一所得的混合液中，调节pH值为9.0‑10，滴加结束后室温搅拌，过滤，去离子水洗涤，干燥，煅烧，即得四氧化三钴负载钌催化剂。本发明制备的四氧化三钴负载钌催化剂，通过Ru与Co3O4之间的相互作用从而达到提高催化剂的催化活性、稳定性、抗水性。本发明属于催化剂的制备领域。

Description

四氧化三钴负载钌催化剂、四氧化三钴负载钌催化剂的制备 方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种催化剂、制备方法及其应用。
背景技术
N2O是继CO2、CH4之后的第三大温室效应气体，在大气中稳定存在。N2O会破坏臭氧层，导致全球变暖。增温潜势是CO2的310倍。N2O污染气体主要来自硝酸和己二酸工业废气、化石燃烧等排放。随着工业的发展，其排放量日益增多。因此，探索合成有效消除N2O气体的催化剂具有至关重要的现实意义。
在贵金属催化N2O分解中，Ru是活性较高的金属。但是，在有H2O、O2等气体条件下，Ru基催化剂的活性会受到抑制。因此，在H2O和O2存在下，提高Ru催化N2O分解的活性和稳定性是十分必要的。
目前，Co3O4是催化N2O分解的高效金属氧化物。但该催化剂在N2O分解过程中，长时间使用活性会降低，即催化剂的稳定性较差；并且容易受O2、NO、SO2、H2O等气体影响而失活。因此，制备高活性、稳定性、抗水性的Co3O4基催化剂也具有很重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的Co3O4催化剂稳定性差、容易失活的技术问题，提供了一种四氧化三钴负载钌催化剂、四氧化三钴负载钌催化剂的制备方法及其应用
四氧化三钴负载钌催化剂由Ru和Co3O4组成，x为Ru占四氧化三钴负载钌催化剂的质量含量。
四氧化三钴负载钌催化剂的制备方法按照以下步骤进行：
一、将2mL-6mL浓度为5mmol/L的RuCl3溶液、3.62g Co(NO3)3·6H2O及50-150mL去离子水加入烧杯中，室温搅拌，得混合液；
二、将3.82g Na2CO3·10H2O固体溶解在30-60mL去离子水中，室温搅拌20-40分钟，得到Na2CO3溶液；
三、将Na2CO3溶液滴加到步骤一所得的混合液中，调节pH值为9.0-10，滴加结束后室温搅拌30-60分钟，过滤，用去离子水洗涤，将固体产物在80-110℃干燥8-15小时，在空气氛围下500℃煅烧3-6小时，得到四氧化三钴负载钌催化剂(Rux-Co3O4催化剂)，其中x为Ru占Rux-Co3O4催化剂的质量分数。
四氧化三钴负载钌催化剂用于分解N2O。
本发明制备的Rux-Co3O4催化剂，通过Ru与Co3O4之间的相互作用从而达到提高催化剂的催化活性、稳定性、抗水性。Ru与Co3O4之间的相互作用提高了催化剂结构稳定性、可被还原能力、脱附氧能力、表面Co2+、Ru3+和表面氧含量，这些性质的改变，均有利于Rux-Co3O4催化剂活性的提高。其中，Ru0.2-Co3O4催化剂表面具有最高的Co2+、Ru3+和表面氧含量。
附图说明
图1是实验一中各催化剂催化分解N2O活性谱图；
图2是实验一中Ru0.2-Co3O4催化剂和Co3O4催化剂在400℃时催化N2O分解稳定性测试图，图中a表示Ru0.2-Co3O4，b表示Co3O4；
图3是实验一中Ru0.2-Co3O4催化剂和Co3O4催化剂在400℃时催化N2O分解抗O2测试图，图中a和b表示Ru0.2-Co3O4，c和d表示Co3O4；
图4是实验一中Ru0.2-Co3O4催化剂和Co3O4催化剂在400℃时催化N2O分解抗水性测试，图中a表示Ru0.2-Co3O4，b表示Co3O4；
图5是实验一中Co3O4、Ru0.1-Co3O4、Ru0.2-Co3O4、Ru0.3-Co3O4的XRD谱图，图中a表示Co3O4，b表示Ru0.1-Co3O4，c表示Ru0.2-Co3O4，d表示Ru0.3-Co3O4；
图6表示Co3O4催化剂的TEM照片；
图7表示Co3O4催化剂的TEM照片；
图8表示图7中a处的局部放大图；
图9表示Co3O4粒子尺寸分布图；
图10表示Ru0.2-Co3O4催化剂的TEM照片；
图11表示Ru0.2-Co3O4催化剂的TEM照片；
图12表示图11中b处的局部放大图；
图13表示图11中c处的局部放大图；
图14表示Ru0.2-Co3O4催化剂粒子尺寸分布图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：四氧化三钴负载钌催化剂由Ru和Co3O4组成，x为Ru占Rux-Co3O4催化剂的质量含量。
具体实施方式二：具体实施方式一所述四氧化三钴负载钌催化剂的制备方法按照以下步骤进行：
一、将2mL-6mL浓度为5mmol/L的RuCl3溶液、3.62g Co(NO3)3·6H2O及50-150mL去离子水加入烧杯中，室温搅拌，得混合液；
二、将3.82g Na2CO3·10H2O固体溶解在30-60mL去离子水中，室温搅拌20-40分钟，得到Na2CO3溶液；
三、将Na2CO3溶液滴加到步骤一所得的混合液中，调节pH值为9.0-10，滴加结束后室温搅拌30-60分钟，过滤，用去离子水洗涤，将固体产物在80-110℃干燥8-15小时，在空气氛围下500℃煅烧3-6小时，得到Rux-Co3O4催化剂，其中x为Ru占Rux-Co3O4催化剂的质量分数。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不同的是步骤一中将3mL浓度为5mmol/L的RuCl3溶液、3.62g Co(NO3)3·6H2O及60mL去离子水加入烧杯中。其它与具体实施方式二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是步骤一中将4mL浓度为5mmol/L的RuCl3溶液、3.62g Co(NO3)3·6H2O及100mL去离子水加入烧杯中。其它与具体实施方式一或二之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式二至三之一不同的是步骤三中滴加结束后室温搅拌40分钟。其它与具体实施方式二至三之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式二至四之一不同的是步骤三中调节pH值9.5。其它与具体实施方式二至四之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式二至五之一不同的是步骤三中将固体产物在90℃干燥9-13小时。其它与具体实施方式二至五之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式二至六之一不同的是步骤三中将固体产物在100℃干燥12小时。其它与具体实施方式二至六之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式二至八之一不同的是步骤四中所述x为0.1％。其它与具体实施方式二至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式二至八之一不同的是步骤四中所述x为0.2％。其它与具体实施方式二至八之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式二至二至八之一不同的是步骤四中所述x为0.3％。其它与具体实施方式二至二至十之一相同。
具体实施方式十二：具体实施方式一和二所述的Rux-Co3O4催化剂用于分解N2O。
采用Rux-Co3O4催化剂分解N2O的方法如下：
在温度为250-425℃、N2O气体流速为25mL/min的条件下采用Rux-Co3O4催化剂分解N2O。
采用下述实验验证本发明效果:
实验一：
将催化剂Co3O4、Ru0.1-Co3O4、Ru0.2-Co3O4、Ru0.3-Co3O4进行如下实验：
催化剂活性测试方法：
N2O催化分解反应发生在固定床流动反应器中进行。催化剂(Co3O4、Ru0.1-Co3O4、Ru0.2-Co3O4、Ru0.3-Co3O4)研磨、压片、造粒为40-60目。气体流速为25mL/min，N2O与He混合气中N2O含量为5000ppm(检验催化剂稳定性及抗水实验中，总气体流速为200mL/min，其中N2O为500ppm)。气体通过北京北分瑞丽有限公司的3420A气相色谱检测。所有测试点为达到测试温度稳定30分钟后采集。各催化剂催化分解N2O活性数据如表1，催化剂催化分解N2O活性谱图如图1。
各催化剂催化分解N2O活性数据(N2O的转化率)如表1：
表1
温度(℃) Co3O4(％) Ru0.1-Co3O4(％) Ru0.2-Co3O4(％) Ru0.3-Co3O4(％)
200 3 3 3 2
250 9 13 26 11
300 12 27 50 25
350 41 57 76 53
375 68 76 88 76
400 86 89 96 87
425 94 96 100 94
由图1和表1可知与Co3O4相比，Rux-Co3O4分解N2O活性均有所提高。其中，Ru0.2-Co3O4活性最好。
稳定性测试中，Co3O4催化剂稳定性差，使用30h发生失活现象。而Ru0.2-Co3O4保持高度稳定性。
抗O2测试中，Co3O4催化剂催化性能受O2影响较大，而Ru0.2-Co3O4保持较高抗O2性能。
抗H2O测试中，Co3O4催化剂催化性能受H2O影响较大，而Ru0.2-Co3O4具有较高的抗H2O性能。
由图5可知，Rux-Co3O4和Co3O4均显示为Co3O4尖晶石结构。Rux-Co3O4催化剂XRD谱图中，没有观察到Ru物种的衍射峰。
由Ru0.2-Co3O4催化剂TEM照片中，没有观察到Ru颗粒。说明Ru粒子尺寸较小，并高度分散在催化剂中。在Ru0.2-Co3O4催化剂TEM中，还观察到Co3O4的晶格条纹，通过测量，确定为Co3O4的(311)，(220)，(111)晶面。通过测量晶粒大小，发现Ru的掺入降低了催化剂的颗粒大小。
Rux-Co3O4催化剂高活性原因：Ru与Co3O4之间的相互作用提高了催化剂结构稳定性、可被还原能力、脱附氧能力、表面Co2+、Ru3+和表面吸附氧含量，这些性质的改变，均有利于Rux-Co3O4催化剂活性的提高。其中，Ru0.2-Co3O4催化剂表面具有最高的Co2+、Ru3+和表面吸附氧含量，如表2。
表2 X射线光电子能谱测定的表面各物种的比例
催化剂 Ru3+/Ru4+ Co2+/Co3+ 吸附氧O/总O
Co3O4 — 1.00 0.38
Ru0.1-Co3O4 1.86 1.45 0.44
Ru0.2-Co3O4 2.57 1.59 0.50
Ru0.3-Co3O4 1.44 1.45 0.44

Claims (10)

1.四氧化三钴负载钌催化剂，其特征在于所述四氧化三钴负载钌催化剂由Ru和Co3O4组成，x为Ru占四氧化三钴负载钌催化剂的质量含量。
2.权利要求1所述四氧化三钴负载钌催化剂的制备方法，其特征在于四氧化三钴负载钌催化剂的制备方法按照以下步骤进行：
一、将2mL-6mL浓度为5mmol/L的RuCl3溶液、3.62g Co(NO3)3·6H2O及50-150mL去离子水加入烧杯中，室温搅拌，得混合液；
二、将3.82g Na2CO3·10H2O固体溶解在30-60mL去离子水中，室温搅拌20-40分钟，得到Na2CO3溶液；
三、将Na2CO3溶液滴加到步骤一所得的混合液中，调节pH值为9.0-10，滴加结束后室温搅拌30-60分钟，过滤，用去离子水洗涤，将固体产物在80-110℃干燥8-15小时，在空气氛围下500℃煅烧3-6小时，得到四氧化三钴负载钌催化剂，其中x为Ru占四氧化三钴负载钌催化剂的质量分数。
3.根据权利要求1所述四氧化三钴负载钌催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中将3mL浓度为5mmol/L的RuCl3溶液、3.62g Co(NO3)3·6H2O及60mL去离子水加入烧杯中。
4.根据权利要求1所述四氧化三钴负载钌催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中将4mL浓度为5mmol/L的RuCl3溶液、3.62g Co(NO3)3·6H2O及100mL去离子水加入烧杯中。
5.根据权利要求1所述四氧化三钴负载钌催化剂的制备方法，其特征在于步骤三中滴加结束后室温搅拌40分钟。
6.根据权利要求1所述四氧化三钴负载钌催化剂的制备方法，其特征在于步骤三中调节pH值9.5。
7.根据权利要求1所述四氧化三钴负载钌催化剂的制备方法，其特征在于步骤四中所述x为0.1％。
8.根据权利要求1所述四氧化三钴负载钌催化剂的制备方法，其特征在于步骤四中所述x为0.2％。
9.根据权利要求1所述四氧化三钴负载钌催化剂的制备方法，其特征在于步骤四中所述x为0.3％。
10.权利要求1所述四氧化三钴负载钌催化剂的应用，其特征在于所述四氧化三钴负载钌催化剂用于分解N2O。
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