CN107029657A - 一种多孔高温二氧化碳吸附材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种多孔高温二氧化碳吸附材料的制备方法，属于吸附材料制备技术领域。本发明首先将多孔丝瓜络经自然发霉实现表面微腐，再将微腐后的丝瓜络用多巴胺溶液浸泡，多巴胺在溶解氧的作用下发生氧化交联反应，形成强力附着在微腐丝瓜络表面及内部孔隙中的复合层，再利用多巴胺的初期螯合性螯合溶液中的锂离子，最后在柠檬酸的作用下和正硅酸乙酯以及乙醇发生共水解反应，在微腐丝瓜络表面沉积硅酸锂，经高温烧结去除丝瓜络模板即可，本发明制得的吸附材料在高温下可与二氧化碳反应生成离子碳酸盐或者卧式吸附碳酸盐，从而达到吸附去除二氧化碳的目的，并且吸附容量高，吸附温度区间高，高温稳定性极佳，具有广阔的应用前景。

Description

一种多孔高温二氧化碳吸附材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种多孔高温二氧化碳吸附材料的制备方法，属于吸附材料制备技术领域。
背景技术
随着人口和经济规模的不断增长，大量能源使用使得大气中以二氧化碳为主的温室气体含量不断增加，导致全球变暖，海平面上升，全球降水量重新分配及由此引起的一系列不可逆转的生态问题，威胁着人类的食物供应和居住环境。因此控制以二氧化碳为主的温室气体的排放已经引起了人们的广泛关注。减少二氧化碳的排放是一个关系到人类社会可持续发展的问题，目前研究者们都致力于二氧化碳的捕获、封存及转化利用的研究。其中煤炭是一种高二氧化碳排放燃料，因此对二氧化碳进行分离捕获具有重要意义。
由于CO2长期稳定集中的排放源是燃煤电厂烟道气，其温度较高，传统分离捕集材料如水滑石类黏土、分子筛、活性炭等材料，其中分子筛分为天然沸石和人造沸石两种，具有结晶态的硅酸盐或硅铝酸盐构成的空间立体网络结构，得益于其极大的比表面积和发达的孔结构，分子筛是一种良好的气体吸附与储存材料。学者们通常利用有机胺类试剂如聚乙烯胺(PEI )、四乙烯五胺CTEPA)及二乙醇胺(DEA)等，对分子筛进行氨基接枝或负载以提高分子筛的二氧化碳吸附量以及选择性，而且分子筛材料含有的大量微孔，对二氧化碳吸附也具有促进作用。但是存在吸附温度区间低、高温吸附容量小、高温稳定性差等缺点。因此发明一种高温稳定性强，吸附容量大的新型二氧化碳吸附剂对温室气体排放的控制具有积极意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前常见的二氧化碳吸收材料如水滑石类黏土、沸石分子筛、活性炭等材料普遍存在吸附温度区间低、高温吸附容量小、高温稳定性差的问题，提供了一种多孔高温二氧化碳吸附材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）称取1～2kg丝瓜络粉碎5～10min，筛选得到丝瓜络颗粒，将得到的丝瓜络颗粒放入温室中，让丝瓜络表面自然发霉，微腐处理10～12天，得到微腐丝瓜络颗粒；
（2）将上述微腐丝瓜络颗粒放在紫外灯下照射灭菌30～40min，将灭菌后的微腐丝瓜络颗粒依次用无水乙醇和去离子水洗涤3～5遍，再将洗涤后的微腐丝瓜络颗粒烘干，得到微腐丝瓜络；
（3）将上述微腐丝瓜络和多巴胺溶液混合后，用摇床振荡浸渍5～6h，待浸渍结束后过滤分离去除滤液，所得滤饼即为自制多孔模板；
（4）将硝酸锂、柠檬酸和质量分数为30%乙醇溶液混合搅拌至形成无色透明溶液，再向无色透明溶液中加入自制多孔模板，超声振荡混合20～30min，得到模板悬浮液；
（5）用浓度为1mol/L盐酸调节模板悬浮液pH至1.0～2.0，再向调节pH后的模板悬浮液中滴加正硅酸乙酯，常温下搅拌反应1～3h后移入水浴锅中，升高水浴锅温度至80～90℃，继续搅拌反应1～2h后过滤去除滤液，得到滤渣；
（6）将上述得到的滤渣烘干后取出，得到预制前驱体，将预制前驱体置于马弗炉中，保温煅烧去除模板后，随炉冷却至室温，出料后即得多孔高温二氧化碳吸附材料。
所述的温室的温度为20～28℃、温室的空气相对湿度为70～80%。
步骤（3）中所述的微腐丝瓜络和多巴胺溶液的质量比为1:8，多巴胺溶液的质量浓度为2～3g/L；
步骤（4）中所述的硝酸锂、柠檬酸和质量分数为30%乙醇溶液的质量比为1:1:100，自制多孔模板的加入量与硝酸锂的质量相等，超声振荡频率为40～50KHz、功率为200～300W。
步骤（5）中所述的正硅酸乙酯的滴加量为步骤（4）中硝酸锂质量的2～3倍。
所述的保温煅烧温度为800～900℃，保温煅烧的升温速率为5～10℃/min，保温煅烧时间为3～4h。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明首先将多孔丝瓜络经自然发霉实现表面微腐，在其表面增加大量微孔，提高比表面积，从而增大吸附量，用其作为原料制备的二氧化碳吸收材料的吸附容量也会得到提高，高温吸附量达到45～65mg/g；
（2）本发明再将微腐后的丝瓜络用多巴胺溶液浸泡，多巴胺在溶解氧的作用下发生氧化交联反应，形成强力附着在微腐丝瓜络表面及内部孔隙中的复合层，再利用多巴胺的初期螯合性螯合溶液中的锂离子，最后在柠檬酸的作用下和正硅酸乙酯以及乙醇发生共水解反应，在微腐丝瓜络表面沉积硅酸锂，经高温烧结去除丝瓜络模板后得到二氧化碳吸附材料，本发明制得的吸附材料在高温下可与二氧化碳反应生成离子碳酸盐或者卧式吸附碳酸盐，从而达到吸附去除二氧化碳的目的，硅酸盐的耐高温性使吸附材料的吸附温度区间提高，吸附温度可达400～500℃，高温稳定性增强，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
首先称取1～2kg丝瓜络放入粉碎机中粉碎5～10min，筛选出粒径为3～5mm的丝瓜络颗粒，将得到的丝瓜络颗粒平铺在不锈钢托盘中，再将托盘放入温度为20～28℃、空气相对湿度为70～80%的温室中，让丝瓜络表面自然发霉，微腐处理10～12天；待发霉微腐结束后，得到微腐丝瓜络颗粒并放在紫外灯下照射灭菌30～40min，将灭菌后的微腐丝瓜络颗粒依次用无水乙醇和去离子水洗涤3～5遍，再将洗涤后的微腐丝瓜络颗粒放入烘箱，在50～60℃下干燥1～2h，得到微腐丝瓜络；按质量比为1:8将微腐丝瓜络浸入质量浓度为2～3g/L的多巴胺溶液中，摇床振荡浸渍5～6h，待浸渍结束后过滤分离去除滤液，所得滤饼即为自制多孔模板；再按质量比为1:1:100将硝酸锂、柠檬酸和质量分数为30%乙醇溶液混合，用磁力搅拌机搅拌至形成无色透明溶液，再向无色透明溶液中加入硝酸锂等质量的自制多孔模板，移入超声振荡仪中，在频率为40～50KHz、功率为200～300W的条件下振荡混合20～30min，得到模板悬浮液；用浓度为1mol/L盐酸调节模板悬浮液pH至1.0～2.0，再向调节pH后的模板悬浮液中滴加硝酸锂质量2～3倍的正硅酸乙酯，常温下搅拌反应1～3h后移入水浴锅中，升高水浴锅温度至80～90℃，继续搅拌反应1～2h后过滤去除滤液，得到滤渣；将得到的滤渣放入真空干燥箱中，在105～110℃下干燥2～3h后取出，得到预制前驱体；将预制前驱体置于马弗炉中，以5～10℃/min的速率程序升温至800～900℃，保温煅烧3～4h去除模板后，随炉冷却至室温，出料后即得多孔高温二氧化碳吸附材料。
实例1
首先称取2kg丝瓜络放入粉碎机中粉碎10min，筛选出粒径为5mm的丝瓜络颗粒，将得到的丝瓜络颗粒平铺在不锈钢托盘中，再将托盘放入温度为28℃、空气相对湿度为80%的温室中，让丝瓜络表面自然发霉，微腐处理12天；待发霉微腐结束后，得到微腐丝瓜络颗粒并放在紫外灯下照射灭菌40min，将灭菌后的微腐丝瓜络颗粒依次用无水乙醇和去离子水洗涤5遍，再将洗涤后的微腐丝瓜络颗粒放入烘箱，在60℃下干燥2h，得到微腐丝瓜络；按质量比为1:8将微腐丝瓜络浸入质量浓度为3g/L的多巴胺溶液中，摇床振荡浸渍6h，待浸渍结束后过滤分离去除滤液，所得滤饼即为自制多孔模板；再按质量比为1:1:100将硝酸锂、柠檬酸和质量分数为30%乙醇溶液混合，用磁力搅拌机搅拌至形成无色透明溶液，再向无色透明溶液中加入硝酸锂等质量的自制多孔模板，移入超声振荡仪中，在频率为50KHz、功率为300W的条件下振荡混合30min，得到模板悬浮液；用浓度为1mol/L盐酸调节模板悬浮液pH至2.0，再向调节pH后的模板悬浮液中滴加硝酸锂质量3倍的正硅酸乙酯，常温下搅拌反应3h后移入水浴锅中，升高水浴锅温度至90℃，继续搅拌反应2h后过滤去除滤液，得到滤渣；将得到的滤渣放入真空干燥箱中，在110℃下干燥3h后取出，得到预制前驱体；将预制前驱体置于马弗炉中，以10℃/min的速率程序升温至900℃，保温煅烧4h去除模板后，随炉冷却至室温，出料后即得多孔高温二氧化碳吸附材料。
将本发明制备的多孔高温二氧化碳吸附材料用于对燃煤电厂烟道气中二氧化碳的吸附，首先以每克本发明制备的多孔高温二氧化碳吸附材料对应烟气体积流量为0.3L/h的比值，将本发明制备的多孔高温二氧化碳吸附材料装入固定床吸附装置内，升温至吸附温度为500℃，使其对烟气进行吸附，同时检测尾气组成，直至出口气体组成与进口气体组成接近，即可完成吸附。经检测，本发明制备的多孔高温二氧化碳吸附材料对二氧化碳的高温吸附量达到65mg/g，吸附温度可达500℃，而传统的分子筛吸附量为42mg/g，吸附温度最高可达200℃。
实例2
首先称取1kg丝瓜络放入粉碎机中粉碎5min，筛选出粒径为3mm的丝瓜络颗粒，将得到的丝瓜络颗粒平铺在不锈钢托盘中，再将托盘放入温度为20℃、空气相对湿度为70%的温室中，让丝瓜络表面自然发霉，微腐处理10天；待发霉微腐结束后，得到微腐丝瓜络颗粒并放在紫外灯下照射灭菌30min，将灭菌后的微腐丝瓜络颗粒依次用无水乙醇和去离子水洗涤3遍，再将洗涤后的微腐丝瓜络颗粒放入烘箱，在50℃下干燥1h，得到微腐丝瓜络；按质量比为1:8将微腐丝瓜络浸入质量浓度为2g/L的多巴胺溶液中，摇床振荡浸渍5h，待浸渍结束后过滤分离去除滤液，所得滤饼即为自制多孔模板；再按质量比为1:1:100将硝酸锂、柠檬酸和质量分数为30%乙醇溶液混合，用磁力搅拌机搅拌至形成无色透明溶液，再向无色透明溶液中加入硝酸锂等质量的自制多孔模板，移入超声振荡仪中，在频率为40KHz、功率为200W的条件下振荡混合20min，得到模板悬浮液；用浓度为1mol/L盐酸调节模板悬浮液pH至1.0，再向调节pH后的模板悬浮液中滴加硝酸锂质量2倍的正硅酸乙酯，常温下搅拌反应1h后移入水浴锅中，升高水浴锅温度至80℃，继续搅拌反应1h后过滤去除滤液，得到滤渣；将得到的滤渣放入真空干燥箱中，在105℃下干燥2h后取出，得到预制前驱体；将预制前驱体置于马弗炉中，以5℃/min的速率程序升温至800℃，保温煅烧3h去除模板后，随炉冷却至室温，出料后即得多孔高温二氧化碳吸附材料。
将本发明制备的多孔高温二氧化碳吸附材料用于对燃煤电厂烟道气中二氧化碳的吸附，首先以每克本发明制备的多孔高温二氧化碳吸附材料对应烟气体积流量为0.2L/h的比值，将本发明制备的多孔高温二氧化碳吸附材料装入固定床吸附装置内，升温至吸附温度为450℃，使其对烟气进行吸附，同时检测尾气组成，直至出口气体组成与进口气体组成接近，即可完成吸附。经检测，本发明制备的多孔高温二氧化碳吸附材料对二氧化碳的高温吸附量达到55mg/g，吸附温度可达450℃，传统的活性炭吸附二氧化碳吸附量为15mg/g，吸附温度最高只能达到75℃。
实例3
首先称取1kg丝瓜络放入粉碎机中粉碎7min，筛选出粒径为4mm的丝瓜络颗粒，将得到的丝瓜络颗粒平铺在不锈钢托盘中，再将托盘放入温度为25℃、空气相对湿度为74%的温室中，让丝瓜络表面自然发霉，微腐处理11天；待发霉微腐结束后，得到微腐丝瓜络颗粒并放在紫外灯下照射灭菌35min，将灭菌后的微腐丝瓜络颗粒依次用无水乙醇和去离子水洗涤4遍，再将洗涤后的微腐丝瓜络颗粒放入烘箱，在55℃下干燥1h，得到微腐丝瓜络；按质量比为1:8将微腐丝瓜络浸入质量浓度为2g/L的多巴胺溶液中，摇床振荡浸渍6h，待浸渍结束后过滤分离去除滤液，所得滤饼即为自制多孔模板；再按质量比为1:1:100将硝酸锂、柠檬酸和质量分数为30%乙醇溶液混合，用磁力搅拌机搅拌至形成无色透明溶液，再向无色透明溶液中加入硝酸锂等质量的自制多孔模板，移入超声振荡仪中，在频率为45KHz、功率为245W的条件下振荡混合25min，得到模板悬浮液；用浓度为1mol/L盐酸调节模板悬浮液pH至1.5，再向调节pH后的模板悬浮液中滴加硝酸锂质量3倍的正硅酸乙酯，常温下搅拌反应2h后移入水浴锅中，升高水浴锅温度至85℃，继续搅拌反应1h后过滤去除滤液，得到滤渣；将得到的滤渣放入真空干燥箱中，在106℃下干燥2h后取出，得到预制前驱体；将预制前驱体置于马弗炉中，以7℃/min的速率程序升温至850℃，保温煅烧4h去除模板后，随炉冷却至室温，出料后即得多孔高温二氧化碳吸附材料。
将本发明制备的多孔高温二氧化碳吸附材料用于对燃煤电厂烟道气中二氧化碳的吸附，首先以每克本发明制备的多孔高温二氧化碳吸附材料对应烟气体积流量为0.25L/h的比值，将本发明制备的多孔高温二氧化碳吸附材料装入固定床吸附装置内，升温至吸附温度为450℃，使其对烟气进行吸附，同时检测尾气组成，直至出口气体组成与进口气体组成接近，即可完成吸附。经检测，本发明制备的多孔高温二氧化碳吸附材料对二氧化碳的高温吸附量达到60mg/g，吸附温度可达450℃，传统的类水滑石Ti/Li/Al-LDHs材料对二氧化碳的吸附温度达到300℃，吸附量最高可达52.3mg/g。

Claims (6)

1.一种多孔高温二氧化碳吸附材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取1～2kg丝瓜络粉碎5～10min，筛选得到丝瓜络颗粒，将得到的丝瓜络颗粒放入温室中，让丝瓜络表面自然发霉，微腐处理10～12天，得到微腐丝瓜络颗粒；
（2）将上述微腐丝瓜络颗粒放在紫外灯下照射灭菌30～40min，将灭菌后的微腐丝瓜络颗粒依次用无水乙醇和去离子水洗涤3～5遍，再将洗涤后的微腐丝瓜络颗粒烘干，得到微腐丝瓜络；
（3）将上述微腐丝瓜络和多巴胺溶液混合后，用摇床振荡浸渍5～6h，待浸渍结束后过滤分离去除滤液，所得滤饼即为自制多孔模板；
（4）将硝酸锂、柠檬酸和质量分数为30%乙醇溶液混合搅拌至形成无色透明溶液，再向无色透明溶液中加入自制多孔模板，超声振荡混合20～30min，得到模板悬浮液；
（5）用浓度为1mol/L盐酸调节模板悬浮液pH至1.0～2.0，再向调节pH后的模板悬浮液中滴加正硅酸乙酯，常温下搅拌反应1～3h后移入水浴锅中，升高水浴锅温度至80～90℃，继续搅拌反应1～2h后过滤去除滤液，得到滤渣；
（6）将上述得到的滤渣烘干后取出，得到预制前驱体，将预制前驱体置于马弗炉中，保温煅烧去除模板后，随炉冷却至室温，出料后即得多孔高温二氧化碳吸附材料。
2.根据权利要求1所述的一种多孔高温二氧化碳吸附材料的制备方法，其特征在于：所述的温室的温度为20～28℃、温室的空气相对湿度为70～80%。
3.根据权利要求1所述的一种多孔高温二氧化碳吸附材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的微腐丝瓜络和多巴胺溶液的质量比为1:8，多巴胺溶液的质量浓度为2～3g/L。
4.根据权利要求1所述的一种多孔高温二氧化碳吸附材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的硝酸锂、柠檬酸和质量分数为30%乙醇溶液的质量比为1:1:100，自制多孔模板的加入量与硝酸锂的质量相等，超声振荡频率为40～50KHz、功率为200～300W。
5.根据权利要求1所述的一种多孔高温二氧化碳吸附材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的正硅酸乙酯的滴加量为步骤（4）中硝酸锂质量的2～3倍。
6.根据权利要求1所述的一种多孔高温二氧化碳吸附材料的制备方法，其特征在于：所述的保温煅烧温度为800～900℃，保温煅烧的升温速率为5～10℃/min，保温煅烧时间为3～4h。
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