CN107028218B - 一种制备香叶基丙酮缓释材料的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种制备香叶基丙酮缓释材料的方法，包括以下步骤：S1、表面活化：将Hβ分子筛放入到管式炉中，然后升温至预定温度后，再通入一段时间的水蒸气进行表面活化；S2、氢气还原：将通入管式炉中的气体换为氢气，通气一段时间后，再将通入气体换为氮气，冷却至室温；S3、清洗杂质：用稀盐酸浸泡经氢气还原处理的Hβ分子筛混合物后，然后用蒸馏水清洗，最后干燥即可得到所需的样品。本发明的有益效果是：制备的改性Hβ分子筛，能在保持对香叶基丙酮的吸附量基本不变的同时，有效减弱其对香叶基丙酮的吸附力，从而能有效地改善Hβ分子筛对香叶基丙酮的缓释性能。

Description

一种制备香叶基丙酮缓释材料的方法

技术领域

本发明涉及开关结构于烟草化工原料加香技术领域，特别是一种制备香叶基丙酮缓释材料的方法。

背景技术

卷烟滤嘴缓释加香技术主要有包合物加香技术、微胶囊加香技术、微孔聚合物加香技术、离子交换树脂加香技术、吸附剂加香技术。在众多缓释加香技术中，吸附剂加香技术因具有种类繁多、安全性高、易控制、缓释能力强的特点近年来已成为研究的热点。如瑞士Baumgartner Papicrs公司介绍，每支滤嘴中加100mg吸附了薄荷醇的硅酸镁，在无任何特殊保护的条件下裸露在空气中2个月，薄荷醇仅损失17％，接装此种滤嘴的卷烟，燃吸时释放出较强的薄荷味；美国专利US20030159703公开了一种滤嘴用加香活性炭材料，这种材料是由活性炭在流化床中以氮气作为流化剂流化加香制成，吸附有香精的活性炭能够吸附主流烟气中有害成分的同时释放香味物质。

虽然吸附剂加香技术具有较广泛的应用前景，但目前市售的吸附剂常存在对香料物质具有较大的装载量，但在卷烟抽吸过程中由于吸附剂与香料物质间吸附作用力较强，导致香料脱附率不高，从而与预期加香效果有所偏差，同时造成香料的浪费。因此，在保持较高的吸附量下，如何降低吸附剂与香料间的作用力，以提升香料的脱附率具有重要的研究意义。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种制备香叶基丙酮缓释材料的方法，以香叶基丙酮为目标香料、Hβ分子筛为吸附剂，以有效改善Hβ分子筛对香叶基丙酮的释放性能。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种制备香叶基丙酮缓释材料的方法，即一种用于缓释卷烟烟气中香叶基丙酮的改性Hβ分子筛的制备方法，包括以下步骤：

S1、表面活化：将Hβ分子筛放入到管式炉中，然后升温至预定温度后，再通入一段时间的水蒸气进行表面活化；

S2、氢气还原：将通入管式炉中的气体换为氢气，通气一段时间后，再将通入气体换为氮气，冷却至室温；

S3、清洗杂质：用稀盐酸浸泡经氢气还原处理的Hβ分子筛混合物后，然后用蒸馏水清洗，最后干燥即可得到所需的样品。

所述的步骤S1中，预定温度为100℃-300℃，通入水蒸气的时间为10min-1.5h，水蒸气的流量为5-30ml/min。

所述的步骤S2中，氢气的流量为10-80ml/min，通入氢气的时间为10min-5h。

所述的步骤S3中，稀盐酸的浓度为0.01mol/L-0.5mol/L，Hβ分子筛混合物与稀盐酸的固液比为10-50g/L，用蒸馏水清洗的次数为3-5次。

本发明具有以下优点：

1、本发明制备的改性Hβ分子筛，能在保持对香叶基丙酮的吸附量基本不变的同时，有效减弱其对香叶基丙酮的吸附力，从而能有效地改善Hβ分子筛对香叶基丙酮的缓释性能。

2、本发明操作简单，容易实现，重现性好。

附图说明

图1为本发明的改性Hβ的TPD曲线。

图2为本发明的改性Hβ的强酸基团含量。

图3为本发明的改性Hβ的总酸性基团含量。

图4为本发明的改性Hβ的FTIR图。

图5为本发明的不同样品对于香叶基丙酮的存储量。

具体实施方式

下面结合实施例及附图对本发明做进一步的描述：

实施例1：

一种制备香叶基丙酮缓释材料的方法，包括以下步骤：

S1、表面活化：将Hβ分子筛放入到管式炉中，然后升温至100℃后，再通入1h的水蒸气，流量为5ml/min；

S2、将通入管式炉中的气体换为流量为80ml/min的氢气，通气10min，再将通入气体换为氮气，冷却至室温；

S3、将0.5g经氢气还原处理的Hβ分子筛放入50ml浓度为0.01mol/L稀盐酸中浸泡，然后用蒸馏水清洗3次，最后干燥即可得到所需的样品。

实施例2：

一种制备香叶基丙酮缓释材料的方法，包括以下步骤：

S1、表面活化：将Hβ分子筛放入到管式炉中，然后升温至130℃后，再通入1.5h的水蒸气，流量为12ml/min；

S2、将通入管式炉中的气体换为流量为25ml/min的氢气，通气20min，再将通入气体换为氮气，冷却至室温；

S3、将1.2g经氢气还原处理的Hβ分子筛放入50ml浓度为0.02mol/L稀盐酸中浸泡，然后用蒸馏水清洗4次，最后干燥即可得到所需的样品。

实施例3：

一种制备香叶基丙酮缓释材料的方法，包括以下步骤：

S1、表面活化：将Hβ分子筛放入到管式炉中，然后升温至180℃后，再通入55min的水蒸气，流量为30ml/min；

S2、将通入管式炉中的气体换为流量为10ml/min的氢气，通气5h，再将通入气体换为氮气，冷却至室温；

S3、将1.5g经氢气还原处理的Hβ分子筛放入50ml浓度为0.01mol/L稀盐酸中浸泡，然后用蒸馏水清洗5次，最后干燥即可得到所需的样品。

实施例4：

一种制备香叶基丙酮缓释材料的方法，包括以下步骤：

S1、表面活化：将Hβ分子筛放入到管式炉中，然后升温至300℃后，再通入10min的水蒸气，流量为15ml/min；

S2、将通入管式炉中的气体换为流量为25ml/min的氢气，通气45min，再将通入气体换为氮气，冷却至室温；

S3、将2.5g经氢气还原处理的Hβ分子筛放入50ml浓度为0.05mol/L稀盐酸中浸泡，然后用蒸馏水清洗4次，最后干燥即可得到所需的样品。

样品的性能测定

将实施例1、实施例2、实施例3、实施例4制得的样品分别标记为Hβ#1、Hβ#2、Hβ#3、Hβ#4，图1为各个实例制备得到的香叶基丙酮在改性Hβ上的TPD曲线。可以看出：在原始的Hβ分子筛上，出现两个香叶基丙酮脱附峰，说明原始的Hβ分子筛表面拥有两类能够吸附香叶基丙酮的吸附位点；形成鲜明对照的是：当经过改性后的几个Hβ分子筛样品，其香叶基丙酮的TPD曲线仅出现一个温度较低的脱附峰，表明其强吸附位点已经消失，只剩下较弱的吸附位点。意味着它们表面与香叶基丙酮的结合力得到明显削弱。

图2示出了各个实例制备的改性Hβ分子筛的强酸性基团。从图中可以看出，经过改性后的Hβ分子筛表面的强酸基团大幅度减少。这进一步证实了当经过改性后的几个Hβ分子筛样品表面的强吸附位明显被削弱了。

图3示出了各个实例制备的改性Hβ分子筛的总酸性基团。从图中可以看出，经过改性后的Hβ分子筛的总酸性基团增加，但增加量不大。这也是经过改性后的几个Hβ分子筛样品对香叶基丙酮吸附量保持不变的原因。

图4示出了各个实例制备的改性Hβ的FTIR图。对于原始的Hβ分子筛，在3423cm-1左右出现了铝羟基的峰；对于经改性后Hβ分子筛，在3423cm-1处出现的峰其强度明显减弱，证明其中的Al元素明显减少，从而使得Hβ分子筛的Al-OH这个强吸附位点的减少。

图5示出了各个实例在温度为30℃时，对于香叶基丙酮的静态吸附量。从图中可看出，各个实例的Hβ分子筛经过改性后，其香叶基丙酮的吸附量与改性前Hβ分子筛相比，相差不大。

当然，以上只是本发明的典型实例，除此之外，本发明还可以有其它多种具体实施方式，凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求保护的范围之内。

Claims (1)

1.一种制备香叶基丙酮缓释材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1、表面活化：将Hβ分子筛放入到管式炉中，然后升温至预定温度后，再通入一段时间的水蒸气进行表面活化；

S2、氢气还原：将通入管式炉中的气体换为氢气，通气一段时间后，再将通入气体换为氮气，冷却至室温；

S3、清洗杂质：用稀盐酸浸泡经氢气还原处理的Hβ分子筛混合物后，然后用蒸馏水清洗，最后干燥即可得到所需的样品；

所述的步骤S1中，预定温度为100℃-300℃，通入水蒸气的时间为10min-1.5h，水蒸气的流量为5-30ml/min；

所述的步骤S2中，氢气的流量为10-80ml/min，通入氢气的时间为10min-5h；

所述的步骤S3中，稀盐酸的浓度为0.01mol/L-0.5mol/L，Hβ分子筛混合物与稀盐酸的固液比为10-50g/L，用蒸馏水清洗的次数为3-5次。