CN107024598B - 提高确定液体参数的湿法化学分析仪器测量准确性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于提高用于确定待分析液体的参数的湿法化学分析仪器的测量准确性的方法。其中具有至少一个反应器阀(9、24)的测量反应器(7)被填充以待分析的液体样本(FP)和分析所需的多种试剂或标准液,其中,在所述测量反应器(7)的填充之前,预定体积的液体样本(FP)和各个试剂或标准液被单独地配置于投配单元(3)中,该投配单元(3)包括投配罐(4)和至少一个投配测量装置(5)。在提高了分析仪器的测量准确性的该方法中,在测量反应器(7)被填充以投配单元(3)中测量的相应液体之前,在反应器阀(9、24)关闭的条件下,建立对由测量反应器(7)中的液体柱建立的液体静压力的反压力。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于提高用于确定待分析液体的参数、优选地化学需氧量或总磷量的湿法化学分析仪器的测量准确性的方法,其中具有至少一个反应器阀的测量反应器被填充以液体样本和分析所需的多种试剂或标准液,其中在测量反应器的填充之前,各自预定体积的待分析液体和各个试剂或标准液被单独地配置于投配单元中,该投配单元包括投配罐和至少一个投配测量装置。
背景技术
从DE 102013114138A1中已知一种分析仪器,其用于确定液体样本的消化参数,所述仪器包括:至少一个反应器和测量装置,其用于确定液体样本的参数;一个罐装置(installation),其用于在罐中存储样本、试剂、和废弃产物;一个输送和投配单元,其用于将样本和试剂从罐投配和输送到投配容器中,并且将废弃产物从投配容器处置到废物容器中;和测量传感器,其用于记录与在反应器和测量装置中的液体样本(如果可适用,与一种或多种试剂混合)的待测量参数相关联的测量值。输送和投配单元包括至少一个投配容器、一个活塞泵、和一个附加的采样装置,所述至少一个附加的采样装置至少用于从样本点取得预定体积的液体作为液体样本。
这样的分析仪器的缺点是由于以下事实,即各个待分析液体、各个需要的试剂、和校准分析仪器需要的各个标准液首先进入投配单元以确定体积,并且然后在下一个试剂或标准液被投配到投配装置中、又输送到反应器和测量装置中之前,从投配单元进入反应器和测量装置。在投配过程的进程中,反应器和测量装置中填充水平由此升高并且到达可能比在投配单元中更高的水平。这导致了反应器和测量装置中存在与投配单元中相比更高的液体静压力。因此理解,在反应器阀已经打开以将投配的液体从投配单元传送到反应器和测量装置中之后,发生压力均衡,然而,其中同时反应器的内含物在投配单元的方向上逃逸。这导致了投配单元的内含物涡旋(swirled)。该涡旋引起液滴形成在投配单元内,所述液滴附着到壁上并且因此导致下一个待填充液体的不正确体积。然而,还存在可能,这些液滴位于投配测量装置的测量路径中,使得所述装置不正确地启动,这导致不正确地投配。遗留物(carry-overs)可能甚至在压力均衡的情况下发生,其中反应器中的液体的一部分在投配单元的方向上被向下挤压。这些过程损害了分析仪器的测量准确性。
发明内容
因此,本发明的目的是陈述用于提高用于确定液体样本的参数的分析仪器的测量准确性的方法,通过所述方法,不正确的投配被可靠地防止并且附加的遗留物被避免。
所述目的是根据本发明实现的,因为,在具有关闭的反应器进口阀的测量反应器被填充以投配单元中测量的相应液体之前,建立了对由测量反应器中的液体柱建立的液体静压力的反压力。该反压力防止反应器内含物在打开反应器阀时在投配单元的方向上逃逸。由此,这防止反应器内含物的液滴沉积在投配单元和光学、电容和电感投配测量装置中。这也防止错误的测量并提高了分析仪器的测量准确性。以下,液体意指待分析的液体、试剂和标准液,因为它们仅被逐个地引入投配单元。
在一个实施例中,如果测量反应器中的填充水平高于投配单元中的填充水平,则在投配单元中产生反压力。
在变型中,在投配单元中产生的反压力与测量反应器中的液体静压力一样高或比它更高。这是需要的,以防止测量反应器的内含物逃逸到投配单元中。
有利地,在借助于线性致动器密封存在于分析仪器内的所有阀的情况下,建立反压力以抵抗位于投配单元内的液体。当投配装置被填充时阀的密封确保了,当反压力被配置时并且在反应器阀的打开之后,投配单元的内含物被压入测量反应器中,因为挤压在投配单元的内含物上的压力与测量反应器中的液体静压力一样高或比它更高。
在一个实施例中,紧压位于投配单元中的液体的活塞泵用作线性致动器。为此,活塞泵被布置在投配单元的相反端处,在所述端处没有液体(例如液体样本、试剂或标准液)被填入投配单元中。由此,确保了反压力的可靠建立。
在一个演变中,投配单元和测量反应器经由反应器进口阀而连接。
有利地,每个液体经由专用阀连接到投配单元,在投配单元内的反压力的建立之前所有的所述阀被密封,并且在各自液体被抽吸之前所有的所述阀单独打开。这确保了,每个液体确实单独进入投配单元,期望的体积被配置在那里,并且仅在液体已经被传送到测量反应器中之后下一种液体才被填充到投配单元中。
附图说明
本发明允许许多实施例。下面将参考附图中描绘的图形解释实施例中的一个。
图1分析仪器的示例性实施例。
图2根据本发明的方法的示例性实施例。
图3根据本发明的方法的抽象表示。
通过使用相同的附图标记识别相同的特征。
具体实施方式
图1示出了——优选地在过程测量技术或在工业测量技术中——用于确定液体样本中的消化参数的分析仪器1的示例性实施例。例如,在水和废水处理的领域和/或水和废水分析的领域中使用了这样的消化参数。消化参数的示例是化学需氧量、总碳含量、总氮含量和总磷含量。
化学需氧量(COD)是表示为氧当量的化学可氧化物质的定量。该参数能够有利地通过图1中所示的分析仪器1来确定。为了确定液体的化学需氧量,液体样本FP经由软管泵2输送到投配单元3中。由此,液体样本FP能够从开放盆或封闭罐中取得。液体样本FP能够例如是废水处理设备中的待处理废水。
在投配单元3中,液体样本FP的体积被限定,该投配单元3由投配管4和两个投配测量装置5、6、例如光障构成。当到达该体积时,投配测量装置5启动,由此结束投配单元3的填充。然后,液体样本FP被输送出投配单元3进入测量反应器7。这经由阀块8和打开的反应器进口阀9完成。由此,投配测量装置6用作安全测量装置。
在与阀块8相反的投配单元3的一端,布置了以活塞泵10的形式的线性致动器,试剂或标准液借助其被单独吸入投配单元3。这些试剂由此构成了必须被添加到液体样本FP以确定化学需氧量COD的溶液,而标准液用于校准和/或调节分析仪器1。
三种试剂、以及一种校准标准液和一种零标准液,被分别地布置在经由阀块8连接到投配单元3的液体罐11、12、13、14、15中,其中在阀块8内,阀16、17、18、19、20与各个液体罐11、12、13、14、15关联,所述阀被打开用于以容纳在液体罐11、12、13、14、15中的相应液体填充投配单元3,并且在投配单元3的填充之后再次关闭。此外,阀21被布置在阀块8下方,所述阀便于在测量已结束之后对来自测量反应器7的混合物废物处置。
第一液体罐11容纳作为崩解剂(disintegrating agent)的重铬酸钾水溶液,而第二液体罐12容纳硫酸汞水溶液用于掩蔽包含于液体中的任何氯离子,并且第三液体罐13容纳带有硫酸银的硫酸作为催化剂。第四液体罐14容纳校准标准液。这是具有第一预定的化学需氧量的标准溶液。附加的液体罐15容纳具有与第一化学需氧量不同的第二化学需氧量的第二标准溶液,例如用作零标准液的去离子水。
测量反应器7包括消化容器22,其由光学透明材料制成,例如能够经由加热装置加热的玻璃。能够可选地连接到投配单元3或废物容器(未进一步示出)的液体管线31经由反应器进口阀9而以在测量反应器7的这个消化容器22结束。反应器压力补偿阀24被布置在与反应器进口阀9相反的测量反应器7的端部处。
为了确定表示液体样本FP的化学需氧量的测量值,测量反应器7包括光度传感器,该光度传感器由光源27和光接收器28构成。光源27能够例如包括一个或多个LED,特别是发射不同波长的光的LED,或者一个或多个多色LED。光接收器28能够具有一个或多个光电二极管。由光源27发射的光沿着穿过被容纳在消化容器22内的反应混合物29的测量路径PF通过测量反应器7,并且撞击与评估单元30连接的光接收器28。因此,这样的光源27被选择为发出以下波长,其吸收或消光便于测量以重铬酸钾形式的消化剂的消耗,消化剂用于液体样本FP的可氧化组分的氧化。
光度传感器27、28产生取决于撞击光接收器28的光强度的电测量信号。撞击光接收器28的光强度取决于容纳在测量反应器7中的反应混合物29的消光或吸收。因此,由光度传感器27、28产生的电测量信号是液体样本FP的化学需氧量COD的测量。
通过根据图2描绘的根据本发明的方法的示例性实施例,在第一步骤100中,液体样本FP经由软管泵2被填充到投配管4中。该过程通过关闭阀块8、以及关闭反应器阀9、24发生。如果如此多的液体样本FP已进入投配管4,以致投配测量装置5启动,则假定足够的液体可用于分析(步骤110)。然后,反应器阀(反应器进口阀9和反应器压力补偿阀24)打开,并且液体样本FP在测量反应器7的方向上被压出投配管4,而没有建立压力(步骤120)。
然后,在步骤130中,测量反应器7的反应器进口阀9和反应器压力补偿阀24关闭,并且阀块8的将液体罐11、12、13中的一个罐与投配单元3连接的阀16、17、18打开,其中相应的试剂借助于活塞泵10被吸入投配管4,并且试剂的体积被配置。
在步骤140中,反压力pCounter,Dos通过活塞泵10在投配单元3中建立,其中活塞泵10使位于投配单元3内的空气紧压投配管4内的内含物。因此,紧压内含物的空气体积是恒定的。然后,在步骤150中,反应器阀(反应器进口阀9和反应器压力补偿阀24)被打开,由此,作为压力均衡的结果,液体在测量反应器7的方向上被压出投配管3(图3)。
该填充过程对于每个附加的试剂被重新执行。因此,重铬酸钾溶液、硫酸汞溶液和硫酸被彼此独立地首先输送到投配单元3中,并且然后输入测量反应器7中。
如果测量反应器7的填充过程已经结束,则液体样本DP和添加的试剂在测量反应器7中在5至10bar的压力下被加热到约175□C的温度(步骤160)。加热装置(未进一步示出)在测量过程期间保持该温度恒定,使得一致的条件对于测量过程中奏效(prevail)。当限定的条件被实现时,存在的消光或吸收的测量值被评估单元30使用以确定液体样本FP的化学需氧量(步骤170)。
Claims (7)
1.一种提高用于确定待分析液体的参数的湿法化学分析仪器的测量准确性的方法,其中具有至少一个反应器进口阀(9)的测量反应器(7)被填充以待分析的液体样本(FP)和分析所需的多种试剂或标准液,其中,在所述测量反应器(7)的填充之前,预定体积的所述液体样本(FP)和各个试剂或标准液被单独地配置于投配单元(3)中,所述投配单元(3)包括投配罐(4)和至少一个投配测量装置(5),其特征在于,在所述测量反应器(7)被填充以所述投配单元(3)中测量的相应液体之前,在所述至少一个反应器进口阀(9)关闭的条件下,在所述投配单元(3)内建立对由所述测量反应器(7)中的液体柱建立的液体静压力的反压力。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,如果所述测量反应器(7)中的填充水平高于所述投配单元(3)中的填充水平,则在所述投配单元(3)中产生所述反压力。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述投配单元中产生的所述反压力与所述测量反应器中的液体静压力一样高或高于所述液体静压力。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在将所述分析仪器(1)中存在的所有阀(9、24;16、17、18、19、20)密封的情况下,所述反压力借助于线性致动器(10)被建立以抵抗位于所述投配单元(3)内的液体。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,紧压位于所述投配单元(3)中的液体的活塞泵(10)用作线性致动器。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述投配单元(3)和所述测量反应器(7)经由反应器进口阀(9)连接。
7.根据权利要求1至6中的一项所述的方法,其特征在于,各个液体经由专用阀(16、17、18、19、20)连接到所述投配单元(3),在所述投配单元(3)中建立所述反压力之前,所有所述专用阀(16、17、18、19、20)被密封,并且在相应液体被抽吸之前,所有所述专用阀(16、17、18、19、20)被单独打开。
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