CN106338612B - 确定被测变量的测量值的装置、其应用和配量试剂的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及确定被测变量的测量值的装置、其应用和配量试剂的方法，该装置包括：发射发射光的至少一个发射器；被分配给发射器以接收接收光的至少一个接收器；可填充介质的测量室，光学测量路径从发射器延伸穿过测量室到接收器；配量一定剂量的至少一种试剂和/或介质并将其添加到测量室中的至少一个配量装置；以及生成产生发射光的激励信号的上级单元。借助取决于沿测量路径的被测变量的相互作用，发射光被转换成接收光，接收器从转换后的接收光生成接收器信号，并且测量值能从接收器信号中确定。该装置特征在于：配量装置设计为管，并且该管包括至少第一控制点，至少从起始点到第一控制点的管中的体积限定待添加到测量室中的试剂或介质的量。

Description

确定被测变量的测量值的装置、其应用和配量试剂的方法

技术领域

本发明涉及一种借助光学传感器在液体介质中确定过程自动化技术中的被测变量的测量值的装置。本发明还涉及该装置在分析仪中的使用以及用于这种装置的配量至少一种试剂的方法。

背景技术

术语“分析仪”从本发明的意义上说是指过程自动化工程中的测量装置，该测量装置用湿化学法测量某些物质含量，诸如例如待分析的介质中的离子浓度。为此，试样被从待分析的介质中取出。通常，试样的取出由分析仪自身借助诸如泵、软管、阀门等的手段以全自动化的方式进行。为了确定某些种类的物质含量，为相应物质含量开发的并且可用于分析仪的壳体中的具体试剂与待测量的试样混合。以这样的方式，引起混合物的颜色反应，其接着借助诸如例如光度计的适当测量设备测量。更确切地说，试样和试剂在试管中混合并且接着使用透射光法用不同波长进行光学测量。因此，测量值由接收器根据光吸收和沉积标定模型确定。典型目标测量值例如是氨、总磷酸盐、化学需氧量等等。

知道正在彼此混合的不同液体的精确量是极其重要的。为了正确确定物质含量，需要精确限定待测量试样的量以及待混合到该试样中的试剂的量。

测量一定量液体的一个选择由具有光栅(light barrier)的液体容器组成。

因为机械移动部件对配量精确度没有贡献并且容易使其自身自动化，所以这种方法总的显示高精确度和可重复性、是长期稳定的。作为标准程序，使用由玻璃制成的配量管，并且用于针对相应的方法调整正确配量体积的光栅(LED和光检测器)附接在合适位置。试样或试剂液通过例如活塞泵的装置引入配量管直到光栅被触发。在若干体积必须被配量的情况下，若干光栅可附接到配量管。

然而，这种方法还具有若干缺点：光栅的不恰当触发引起错误配量。这发生在例如液滴附着在配量管上或沿配量管壁移动的情况下。像膜一样覆盖配量管的横截面的液体膜也可能错误地触发光栅。

一旦布置好，具有配量管和光栅的系统非常难以改变和/或扩展。这是由于光栅与配量管的机械连接以及所选的配量管横截面。此外，因光栅所需的机械空间而不可能将两个光栅定位成彼此非常靠近。更一般地说，难以在同一系统中配量小体积液体和大体积液体。如果配量管脏到无法再清洗干净的程度，则其必须被更换。这种更换通常难以实施并且需要经过培训的员工。

发明内容

本发明具有提供一种经济、鲁棒性、易于维护并且柔性的湿化学分析仪的为液体配量的系统的目的。

这个目的通过装置来实现，该装置包括：至少一个发射器，该至少一个发射器用来发射发射光，至少一个接收器，该至少一个接收器与发射器相关联，用来接收接收光，测量室，该测量室可以被填充介质，具有从发射器延伸穿过测量室到接收器的光学测量路径，至少一个配量装置，该至少一个配量装置配量一定剂量的至少一种试剂和/或介质并将试剂和/或介质添加到测量室中，以及上级单元，该上级单元生成产生发射光的激励信号，其中，借助取决于沿测量路径的被测变量的相互作用，尤其是吸收，发射光被转换成接收光，其中，接收器从转换后的接收光生成接收器信号，并且其中，测量值从接收器信号可识别。该装置特征在于，配量装置被设计为管，并且管包括至少第一控制点，其中，至少从起始点到第一控制点的管中的体积限定待添加到测量室中的试剂或介质的量。

因为管可以通过传统软管连接件连接到湿化学分析仪的其余部分，所以这允许系统的快速且简单维护。配量体积可容易通过管长来调整。所用部件使装置便宜、柔性、易于维护并且具有鲁棒性。

在另一个有利实施例中，因为聚四氟乙烯(PTFE)具有高耐化学性并且还购买便宜，所以管设计成采用聚四氟乙烯(PTFE)。

优选地，至少第一控制点设计为第一光栅，并且管对该光栅的光来说是透明的。光栅是检查是否有液体在管中的简单可能的方式。

作为光栅的便宜选择，光栅设计为叉状(forked)光栅。

为了良好检测结果以及增加对日光干扰的敏感性，光栅设计为带日光滤光器的红外光栅。

在一个有利实施例中，装置包括两个控制点。第二装置也可设计为光栅和/或叉状光栅。光栅也可设计为带日光滤光器的红外光栅。如果一个装置使用两个控制点，则待配量的体积可由两个控制点之间的体积限定。或者，因为每个体积被使用直到其各自控制点，所以可以以这样的方式配量不同体积。在一个实施例中，第二控制点用作检测误差的安全控制点。

为了能够在小空间中测量更多待配量的液体，管包括至少一个环路。如果使用若干环路，则体积因此相应地增大。对于较小体积，不一定需要环路；然而，在诸如测量COD(化学需氧量)的某些应用中，这因配量体积增大而是有利的。通过增大或减小环路的数量，现有设备中的配量体积可以以简单的方式更改。

在一个有利实施例中，配量装置在第一侧上包括至少一个阀模块，其中，阀模块至少可在配量装置、至少一种试剂和测量室之间切换。因此，可在各种液体源和测量室之间来回切换以输送相应液体。在一个实施例中，从阀模块到第一控制点限定待添加试剂量的体积。如果若干控制点可用，则从阀模块到相应控制点的相应距离可用作配量。

在一个优选的进一步发展中，起始点设计为控制点或阀模块中的点。这限定待配量的体积。

在一个优选实施例中，配量装置在第二侧上包括将空气引入管中的至少空气阀。这个空气缓冲器可以被输送。如果介质或试剂出现在这个空气缓冲器前面，则空气缓冲器可将介质或试剂向前推，例如直到测量室。

优选地，并且作为简单的输送形式，配量装置包括泵，尤其是输送试剂的注射泵。

在一个有利实施例中，装置包括控制单元，其中控制单元使用来自至少一个控制点的信号全自动地控制配量。因此不需要与操作员交互。

该目的进一步通过将至少一个如上所述的装置用于分析仪中以确定过程自动化技术中的被测变量的测量值-具体地确定介质中的至少一个物质浓度来实现。

该目的进一步通过一种用于装置的配量至少一种试剂的方法来实现，所述装置借助设计为管的配量装置通过测量室中的光学传感器确定液体介质中的过程自动化技术中的被测变量的测量值，并且管包括至少一个第一控制点，其中，直到第一控制点的管中的体积限定待引入测量室中的试剂和/或介质的量，其中，该方法包括步骤：关闭空气阀，打开具有到试剂的通路的第一阀并关闭具有到测量室的通路的第二阀，将试剂输送到第一控制点，打开空气阀并将空气引入管中，关闭空气阀，关闭第一阀并打开第二阀，以及将试剂输送到测量室中。

附图说明

本发明借助下列附图进行更详细解释。附图示出：

图1是其中使用根据本发明的装置的分析仪；

图2是用于配量试剂的过程顺序；

图3是与配量相关的分析仪的部件的示意图；以及

图4a/b/c/d是第一、第二、第三和第四实施例中的根据本发明的装置的配量装置。

具体实施方式

在附图中，相同的元件用相同的附图标记标示。

根据本发明的测量系统整体上用附图标记1标示并在图1中示出。

根据本发明的装置应用于过程自动化工程中的分析仪9。将首先描述分析仪。

待测量的例如是，物质的直接吸收或颜色的强度，其通过借助试剂将待限定物质转换成颜色复合物来产生。根据类似原理作用的更多可能测量变量是浊度、荧光度等。另一应用示例是化学需氧量(COD)的测量，其中COD是总和参数，这意味着测量值由各成分的合计产生并且因此不能归因于一个单独成分。使用这种测量方法，在反应器中生成颜色变化，参见下文。其它可能参数例如是总碳、总氮或离子浓度，诸如例如铵离子、磷酸根离子、硝酸根离子的浓度等。

试样13从待分析的介质15中取出，例如，介质15可以是液体或气体。通常，试样13的取出借助诸如泵、软管、阀等子系统14全自动化地进行。为了确定某些种类的物质含量，为相应物质含量开发的并且可用于分析仪的壳体中的一种或几种具体试剂16与待测量的试样13混合。在图1中，这以符号的方式示出。实际上，不同容器提供有不同试剂，不同试剂借助上述泵、软管和阀等抽取并且可能被混合。同样地，单独的泵、软管和阀可以用于每个过程(取样、试剂混合等)。

以这样的方式，引起混合物的颜色反应，其接着借助诸如例如光度计17的适当测量设备测量。为此，例如，试样13和试剂16在测量室8中混合并且使用透射光法用至少一个波长的光进行光学测量。在COD或磷酸根离子被识别出的情况下，使用一个波长；然而，还有使用至少两个不同波长的方法。为此，光由发射器17.1发射穿过试样13。接收透射光的接收器17.2被分配给发射器17.1，其中，光学测量路径17.3从发射器17.1行进到接收器17.2(在图1中用虚线表示)。发射器17.1包括例如一个或多个LED，即每个波长一个LED，或者具有宽带激励的适当光源。或者，使用设有适当滤光器的宽带光源。典型波长范围从红外光到紫外光，即从大约1100nm至200nm。接收器17.2可以包括一个或多个光电二极管。

测量值由接收器根据光吸收和所储存的标定特征产生。在COD测量的情况下，测量值由颜色变化生成，如上所述。起初，试样13与试剂16混合，并且进行基础测量。接着，添加另外试剂16-即硫酸-并且加热混合物以加速反应。在一定时间以后，进行稳定期测量(plateau measurement)。从稳定期测量和基础测量中确定行程并连同所存储的标定曲线得到测量值。

此外，分析仪9包括具有微控制器11与存储器12的发送器10。分析仪9可以通过发送器10连接到现场总线。此外，分析仪9通过发送器10控制。因此，试样13从介质15的抽取例如由微控制器11通过发送适当命令给子系统14而触发。同样地，测量由光度计17控制并且由微控制器调节。探针13的配量也可以由发送器10控制。在一个实施例中，配量通过使用来自控制点3.1、3.2、3.3(参见下文)的信号以全自动化的方式进行。

下面在原理上描述抽取试样13的过程。为了将试样13从介质15抽出，使用可例如包括泵7.2的试样抽取系统(未示出)。试样13穿过介质管线进入容器1中，在下面，容器1也被称为配量装置1。如上所述，分析仪9包括容纳待添加到试样13以确定分析仪9的测量变量的试剂以及标定和/或调整分析仪9的标准溶液的液体容器。

试剂16，更确切地说容纳试剂16的容器通过流体管线与配量装置1连接。在本发明中，配量装置1设计为管2。更精确地，管2设计为半透明管。原理上，任何半透明塑料适合作为该管2的材料，如果要求高耐化学性的话，则例如是特氟龙(PTFE)。管2对光栅(参见下文)的光来说是至少半透明，以及具有对介质15和试剂16的耐化学性。将要提到的一个示例是对50％硫酸的耐化学性。管2具有几毫米、例如3mm的横截面。

管2放置到光栅3.1中，尤其是到叉状光栅中，其中，光栅3.1装配有至少一个光电晶体管，或者在优选实施例中，装配有两个光电晶体管。光栅3.1用作控制点。光栅设计为带日光滤光器的红外光栅。

配量体积可以通过管长来调整。图2示出了用于试剂16配量的根据本发明的方法100。图3示出了与配量相关的分析仪9的这些部件的基本结构，而图4示出了配量装置1的各种实施例。

在根据本发明的方法100的第一步骤110，插入空气阀6。空气阀6设计为三通阀或双通阀。三通阀或双通阀6以这样的方式切换，使得从第一泵7.1至管2的通道打开，具有到试剂16的通路的第一阀5.1打开，并且具有到测量室8的通路的第二阀5.2关闭。接着，步骤120，试剂16输送至第一控制点3.1。接着，步骤130，空气阀6打开，并且空气6.1被引入管中。因此，空气缓冲器被引入在第三侧4.3(参见下文)的管2中。在下一个步骤140，空气阀6再次切换，使得从第一泵7.1至第一控制点3.1的通道打开，而具有到试剂16的通路的第一阀5.1关闭，并且具有到测量室8的通路的第二阀5.2打开。在最后步骤150，将试剂16输送到测量室8中。因此，试剂16借助空气缓冲器引入测量室8。

配量装置1包括泵7.1-尤其是输送试剂16的注射泵。配量装置1还包括泵7.2-尤其是输送介质15的注射泵。因为较大配量体积必须在此被处理，所以使用软管泵7.2以处理直到介质15的死区体积。然而，可实现具有仅一个泵的实施例而无需任何大的技术努力。

配量装置1还包括在第一侧4.1的阀模块5。阀模块5具有到试剂16的第一通路5.1、到测量室8的第二通路5.2以及到介质15的第三通路5.3。在第二侧4.2，配量装置1包括将空气引入管2的具有空气入口6.1的空气阀6。在第三侧4.3，配量装置1包括输送试剂、介质和/或空气的泵7.1。作为示例性说明，图4示出了具有第一控制点3.1和第二控制点3.2的配量装置1。如下所示，还有具有仅一个控制点3.1或若干控制点的实施例。

因为阀模块5还具有到介质15的通路，所以介质15还可以采用如上所述的类似过程输送至测量室8。

除了泵7.1外，图4a中的第一实施例还包括第一光栅3.1。待输送的试剂16的量由从阀模块5至第一控制点3.1的在第一侧4.1的管2中的体积限定。

在图4b中的第二实施例中，配量装置1包括具有环路18的在第一侧4.1的管2。通过将管2布置为环路18，大量体积可容纳在小空间中。形成的环路18越多，体积越大。因此，体积还可通过环路的横截面来改变。例如，三个环路可如图所示制成。环路的横截面是几厘米、例如8cm。管长合计范围从几厘米直到几米，例如从大约30cm直到2m。这允许几毫升的、例如2-8ml的体积被输送。在这个示例中，再次从阀模块5至第一控制点3.1限定体积。

图4c的下一个实施例包括两个光栅3.1和3.2。以这样的方式，可测量若干体积。所示示例允许至少两个不同体积：从在第一侧4.1的阀模块5至第一控制点3.1以及从在第一侧4.1的阀模块5至第二控制点3.2。此外，从第一控制点3.1至第二控制点3.2的第三体积可借助由阀模块5生成的空气缓冲器通过配量生成。或者，图4c中的装置像图4b中的装置一样工作，除了第二控制点3.2用作在错误情况下关闭的安全控制点。泵7.1、第一控制点3.1和第二控制点3.2之间的距离不必相等。

图4d中的实施例示出了三个控制点3.1、3.2和3.3。管2的不同环路18放置在第一控制点3.1和第二控制点3.2之间以及在第二控制点3.2和第三控制点3.3之间。环路的相应数量不必相等，在示例中，分别有3个或5个。在这个示例中，可输送比在其它示例中大的体积。

当然，环路18和控制点的任何组合是可能的，并且说明被理解为示例性说明。

因为管横截面太小不能产生液滴或液膜，所以上述系统针对光栅3.1、3.2、3.3的错误触发具有鲁棒性。空气袋也可以被识别并被补偿。例如，如果系统得到下列测量信号：0000000000011000000000000011111111111111，

其中“0”是在液体情况下的信号，而“1”是针对空气的信号，下划线信号序列“11”可明确地被识别为空气袋，并且如果必要的话，因此被补偿。

此外，因为管可以通过传统软管连接件连接到湿化学分析仪的其余部分，所以系统可以快速且简单地维护。

因此，可以提供具有便宜、柔性、易于维护并且鲁棒性设计的湿化学分析仪9。

附图标记列表

1 配量装置

2 管

3.1 控制点

3.2 控制点

3.3 控制点

4.1 第一侧

4.2 第二侧

4.3 第三侧

5 阀模块

5.1 具有到16的通路的阀

5.2 具有到8的通路的阀

5.3 具有到15的通路的阀

6 空气阀

6.2 6的空气入口

7.1 泵

7.2 泵

8 测量室

9 分析仪

10 发送器

11 微控制器

12 存储器

13 试样

14 9的子系统

15 介质

16 试剂

17 光度计

17.1 发射器

17.2 接收器

17.3 光学测量路径

18 环路

100 方法

110 过程步骤

120 过程步骤

130 过程步骤

140 过程步骤

150 过程步骤

Claims (18)

1.一种用于借助光学传感器确定液体介质(15)中的过程自动化技术中的被测变量的测量值的装置(9)，所述装置(9)包括：

–至少一个发射器(17.1)，所述发射器(17.1)用于发射发射光；

–至少一个接收器(17.2)，所述接收器(17.2)与所述发射器(17.1)相关联，用于接收接收光；

–测量室(8)，所述测量室(8)能够被填充所述介质(15)，

其中，光学测量路径(17.3)从所述发射器(17.1)延伸穿过所述测量室(8)到所述接收器(17.2)，

–至少一个配量装置(1)，所述配量装置(1)用于一定剂量的至少一种试剂(16)和/或所述介质(15)的配量并将所述试剂(16)和/或所述介质(15)添加到所述测量室(8)中，以及

–上级单元(11)，所述上级单元(11)生成用于产生所述发射光的激励信号，其中，借助取决于沿所述测量路径(17.3)的被测变量的相互作用，所述发射光被转换成所述接收光，

–其中，所述接收器(17.2)从转换后的接收光生成接收器信号，并且

其中，所述测量值能够从所述接收器信号识别，

其特征在于：

所述配量装置(1)被设计为软管(2)，并且所述软管(2)包括至少第一控制点(3.1)，其中，至少从起始点到所述第一控制点(3.1)的所述软管(2)中的体积限定待添加到所述测量室(8)中的试剂(16)或介质(15)的量。

2.根据权利要求1所述的装置(9)，

其中，所述软管(2)被设计为由聚四氟乙烯制成的软管。

3.根据权利要求1所述的装置(9)，

其中，所述至少第一控制点(3.1)被设计为第一光栅，并且所述软管(2)被设计为对所述光栅的光是透明的。

4.根据权利要求3所述的装置(9)，

其中，所述光栅设计为叉状光栅。

5.根据权利要求3所述的装置(9)，

其中，所述光栅设计为带日光滤光器的红外光栅。

6.根据权利要求1所述的装置(9)，

其中，所述装置包括两个控制点(3.1、3.2)。

7.根据权利要求1所述的装置(9)，

其中，所述软管(2)包括至少一个环路(18)。

8.根据权利要求1所述的装置(9)，

其中，所述配量装置(1)在第一侧(4.1)上包括至少一个阀模块(5)，

其中，所述阀模块(5)在所述介质(15)、所述至少一种试剂(16)和所述测量室(8)之间至少能够切换。

9.根据权利要求8所述的装置(9)，

其中，所述起始点被设计为控制点(3.1、3.2、3.3)或被设计为在所述阀模块(5)中的点。

10.根据权利要求1所述的装置(9)，

其中，所述配量装置(1)在第二侧(4.2)上包括将空气引入所述软管(2)的至少一个空气阀(6)。

11.根据权利要求1所述的装置(9)，

其中，所述配量装置(1)包括泵(7.1)。

12.根据权利要求1所述的装置(9)，

其中，所述装置(9)包括控制单元(10)，

其中，所述控制单元(10)使用来自至少一个控制点(3.1、3.2、3.3)的信号以全自动化的方式控制所述配量。

13.根据权利要求1所述的装置(9)，

其中，所述装置(9)用于所述介质(15)中的物质含量的光度测定捕获。

14.根据权利要求1所述的装置(9)，

其中，借助取决于沿所述测量路径(17.3)的被测变量的吸收，所述发射光被转换成所述接收光。

15.根据权利要求11所述的装置(9)，

其中，所述泵(7.1)是输送所述试剂(16)的注射泵。

16.一种根据权利要求1至10中的一项所述的至少一个装置(9)在分析仪中的使用，用于确定过程自动化工程中的被测变量的测量值。

17.根据权利要求16所述的至少一个装置(9)在分析仪中的使用，用于分析至少一个物质浓度。

18.一种用于根据权利要求1至15中的一项所述的装置(9)的配量至少一种试剂(16)的方法，其中，所述方法包括步骤：

–关闭空气阀(6)，打开具有到所述试剂(16)的通路的第一阀(5.1)并关闭具有到所述测量室(8)的通路的第二阀(5.2)，

–将所述试剂(16)输送到所述第一控制点(3.1)，

–打开所述空气阀(6)并将空气引入所述软管中，

–关闭所述空气阀(6)、关闭所述第一阀(5.1)并打开所述第二阀(5.2)，以及

–将所述试剂(16)输送到所述测量室(8)中。