CN107022676A - 处理镍铁粉的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种处理镍铁粉的方法，该方法包括：(1)将镍铁粉进行细磨处理，以便得到镍铁细粉；(2)将所述镍铁细粉和氯化剂进行氯化焙烧处理，以便得到中镍铁粉和含尘烟气；(3)将所述中镍铁粉和碱液进行碱浸处理，以便得到高镍铁粉和碱浸后液。该方法采用湿法冶金和氯化冶金相结合的技术处理镍铁粉，使得所得的高镍铁粉相对镍铁粉的镍品位提高120％以上，可作为不锈钢的优质原料，也可以作为提镍的原料，整个工艺镍回收率达95％以上。

Description

处理镍铁粉的方法
技术领域
本发明属于金属提取领域，具体而言，本发明涉及处理镍铁粉的方法。
背景技术
镍作为一种重要的战略金属，具有良好的机械强度、延展性和化学稳定性。世界上可开采的镍资源有两类，一类是硫化矿床，另一类是红土镍矿。由于硫化矿提取工艺成熟，60％的镍产量来源于硫化矿。而世界近期可供开发的硫化矿资源已经不多，加之硫化矿资源勘探周期和建设周期均较长，开发和利用相对比较困难，而红土镍矿资源丰富，采矿成本低，选冶工艺趋于成熟，可生产氧化镍、硫镍、镍铁等多种中间产品，矿源靠海，便于运输，因此开发利用红土镍矿具有重要的现实意义。
红土镍矿石含镍橄榄石岩在热带或亚热带地区经过大规模的长期风化淋滤变质而成，是由铁、镁、硅等含水氧化物组成的疏松的黏土状矿石，矿石中的铁主要以赤铁矿的形式存在，矿石呈红色，所以被称为红土镍矿。红土镍矿的可采部分一般分为3层：褐铁矿、过渡层和腐殖层，它们的组成各不相同，规律为铁含量依次降低，镁含量和镍含量依次升高，褐铁矿层一般为高铁低镁红土镍矿，其铁含量40～50wt％，镍含量0.8～1.5wt％。
针对红土镍矿国内学者开发出了还原焙烧磁选工艺，该方法是以煤为还原剂，在一定温度下使红土镍矿中的镍和铁直接还原为金属，然后通过磨矿磁选回收还原后的镍和铁，得到的产品是粉状的镍铁，称为镍铁粉。还原焙烧磁选法处理红土镍矿的工艺具有成本低、节约能源、镍回收率高等特点，为红土镍矿的开发利用开辟了新的途径。
但是现有技术对红土镍矿还原得到的镍铁粉的利用还存在很多问题，典型镍铁粉的化学成分为：Ni质量分数4～10wt％，Fe质量分数50～80wt％，其余为游离二氧化硅以及硅酸盐杂质。由于镍含量低，杂质含量高，镍铁粉还不能直接成为不锈钢冶炼的原料，因此，现有处理镍铁粉的技术有待进一步发展。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种处理镍铁粉的方法。该方法采用湿法冶金和氯化冶金相结合的技术处理镍铁粉，使得所得的高镍铁粉相对镍铁粉的镍品位提高120％以上，可作为不锈钢的优质原料，也可以作为提镍的原料，整个工艺镍回收率达95％以上。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种处理镍铁粉的方法，根据本发明的实施例，该方法包括：
(1)将镍铁粉进行细磨处理，以便得到镍铁细粉；
(2)将所述镍铁细粉和氯化剂进行氯化焙烧处理，以便得到中镍铁粉和含尘烟气；
(3)将所述中镍铁粉和碱液进行碱浸处理，以便得到高镍铁粉和碱浸后液。
根据本发明实施例的处理镍铁粉的方法根据镍铁粉的物相与成分，充分利用镍、铁金属氯化热力学条件不同及对应氯化物的蒸汽压不同的现象，将镍铁粉细磨后进行氯化焙烧处理，将镍铁细粉中的部分铁转化为三氯化铁气体挥发进入含尘烟气中，而镍不会被氯化，即使有少量的镍被氯化，氯化镍也会被更活泼的金属铁置换回来，镍铁细粉经氯化处理后得到的中镍铁粉的镍品位得到大幅升高，Ni的质量分数达4-18wt％，然后将中镍铁粉进行碱浸处理，由于镍铁不与碱液反应，中镍铁粉中的游离二氧化硅以及部分硅酸盐溶解于碱液中与中镍铁粉分离，碱浸后固液分离得到高镍铁粉。由此，采用本申请的方法通过采用氯化冶金和碱浸结合的方式对镍铁粉进行两次提纯后，所得到的高镍铁粉的镍品位得到大幅升高，Ni的质量分数达5-22wt％，高镍铁粉相对镍铁粉的镍品位提高120％以上，可作为不锈钢的优质原料，也可以作为提镍的原料，整个工艺镍回收率达95％以上。
另外，根据本发明上述实施例的处理镍铁粉的方法还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，上述处理镍铁粉的方法进一步包括：(4)将所述含尘烟气供给至所述冷却-收尘单元中进行冷却和收尘处理，以便得到三氯化铁。由此，可回收副产品三氯化铁，提高整个工艺的经济性。
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述镍铁粉中镍的含量为2-10wt％，铁的含量为60-80wt％，二氧化硅的含量为10-15wt％。由此，可以显著提高所得高镍铁粉中镍的品位。
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述镍铁细粉的粒径为不大于0.15，优选不大于0.074mm。由此，可以进一步提高所得高镍铁粉中镍的品位。
在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，所述氯化剂为选自氯气和氯化氢中的至少之一。由此，可以进一步提高所得高镍铁粉中镍的品位。
在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，所述氯化剂的浓度为15-30vt％。由此，可以进一步提高所得高镍铁粉中镍的品位。
在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，所述氯化焙烧处理的温度为400-500摄氏度，时间为20-60min。由此，可以进一步提高所得高镍铁粉中镍的品位。
在本发明的一些实施例中，在步骤(3)中，所述碱液为选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾溶液中的至少之一。由此，可以进一步提高所得高镍铁粉中镍的品位。
在本发明的一些实施例中，在步骤(3)中，所述碱液的质量浓度为200-500g/L。由此，可以进一步提高所得高镍铁粉中镍的品位。
在本发明的一些实施例中，在步骤(3)中，所述碱液与所述镍铁细粉的质量比为(3-5)：1。由此，可以进一步提高所得高镍铁粉中镍的品位。
在本发明的一些实施例中，在步骤(3)中，所述碱浸处理的温度为60-95摄氏度，时间为30-120min。由此，可以进一步提高所得高镍铁粉中镍的品位。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是根据本发明一个实施例的处理镍铁粉的方法流程示意图；
图2是根据本发明再一个实施例的处理镍铁粉的方法流程示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种处理镍铁粉的方法，根据本发明的实施例，参考图1，该方法包括：
S100：将镍铁粉进行细磨处理
该步骤中，将镍铁粉进行细磨处理，以便得到镍铁细粉。发明人发现，通过将镍铁粉进行细磨处理，可显著增加镍铁细粉的比表面积，从而增加镍铁细粉在后续氯化焙烧处理和碱浸处理阶段的处理效率。需要说明的是，镍铁粉是以煤为还原剂，在一定温度下使红土镍矿中的镍和铁直接还原为金属，然后通过磨矿磁选回收还原后的镍和铁得到的镍铁粉。
根据本发明的一个实施例，镍铁粉中各元素的含量并不受特别限制，本领域的技术人员可以根据实际需要进行选择，根据本发明的一个具体实施例，镍铁粉中镍的含量可以为2-10wt％，铁的含量可以为60-80wt％，二氧化硅的含量可以为10-15wt％。由此，有利于提高镍的回收率。
根据本发明的再一个实施例，镍铁细粉的粒径并不受特别限制，本领域的技术人员可以根据实际需要进行选择，根据本发明的一个具体实施例，镍铁细粉的粒径可以为不大于0.15，优选不大于0.074mm。发明人发现，若镍铁细粉的粒径过大，会导致在后续的碱浸中镍铁细粉与碱液接触的不充分，会影响镍铁细粉的碱浸效果。由此，采用本发明提出的镍铁细粉的粒径可以显著提高镍的回收率。S200：将镍铁细粉和氯化剂进行氯化焙烧处理
该步骤中，将镍铁细粉和氯化剂进行氯化焙烧处理，以便得到中镍铁粉和含尘烟气。发明人发现，通过将镍铁细粉进行氯化焙烧处理，在氯化剂的作用下，镍铁细粉中的部分铁可转化为三氯化铁气体挥发进入含尘烟气中，而镍不会被氯化，即使有少量的镍被氯化，氯化镍也会被更活泼的金属铁置换回来，反应结束后得到的中镍铁粉的镍品位显著升高，并且所得中镍铁粉中Ni的质量分数为4～18wt％，Fe的质量分数为30～60wt％，SiO2的质量分数为15～30wt％。
根据本发明的一个实施例，氯化剂并不受特别限制，本领域的技术人员可以根据实际需要进行选择，根据本发明的一个具体实施例，氯化剂可以为选自氯气和氯化氢中的至少之一。发明人发现，采用该类氯化剂可以显著优于其他类型提高氯化焙烧过程中铁的氯化效率，进而得到镍品位高的高镍铁粉。
根据本发明的再一个实施例，氯化剂的浓度并不受特别限制，本领域的技术人员可以根据实际需要进行选择，根据本发明的一个具体实施例，氯化剂的浓度可以为15-30vt％。发明人发现，若氯化剂的浓度过低，铁的氯化反应不能进行或进行效率低下；而若氯化剂的浓度过高，则并不能促进铁的氯化反应进行，反而造成化学试剂的浪费。由此，采用本发明提出的氯化剂的浓度可显著优于其他提高铁的氯化效率且节约成本。
根据本发明的又一个实施例，氯化焙烧处理的条件并不受特别限制，本领域的技术人员可以根据实际需要进行选择，根据本发明的一个具体实施例，氯化焙烧处理的温度为400-500摄氏度，时间为20-60min。发明人发现，若氯化焙烧处理的温度过低、时间过短，则铁的氯化反应不能进行；而若氯化焙烧处理的温度过高、时间过长，则镍也会发生氯化反应从而造成镍损失。发明人通过大量试验意外发现，氯化焙烧处理的温度为400-500摄氏度、时间为20-60min时镍铁的选择性氯化效果最好。
S300：将中镍铁粉和碱液进行碱浸处理
该步骤中，将中镍铁粉和碱液进行碱浸处理，以便得到高镍铁粉和碱浸后液。发明人发现，中镍铁粉在碱浸处理时其中的镍和铁不与碱液反应，而中镍铁粉中游离的二氧化硅以及部分硅酸盐会溶解于碱液中，从而实现其与镍铁的分离，进而提高后续所得高镍铁粉的品位，碱浸后固液分离可得到高镍铁粉，高镍铁粉中Ni的质量分数提高到5～22wt％，Fe的质量分数为60～80wt％，SiO2的质量分数降为3～5wt％。
根据本发明的一个实施例，碱液并不受特别限制，本领域的技术人员可以根据实际需要进行选择，根据本发明的一个具体实施例，碱液可以为选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾溶液中的至少之一。发明人发现，该类碱液可以显著优于其他类型显著提高镍铁细粉中游离的二氧化硅以及部分硅酸盐的溶解速率，进而提高镍铁细粉的碱浸效率。
根据本发明的再一个实施例，碱液的质量浓度并不受特别限制，本领域的技术人员可以根据实际需要进行选择，根据本发明的一个具体实施例，碱液的质量浓度为200-500g/L。发明人发现，碱液的质量浓度过低，不能有效地将中镍铁粉中的二氧化硅以及硅酸盐溶解，影响碱浸效果；碱液的质量浓度过高，对提高中镍铁粉的碱浸出并没有帮助，还会造成试剂浪费。
根据本发明的又一个实施例，碱液与中镍铁粉的质量比并不受特别限制，本领域的技术人员可以根据实际需要进行选择，根据本发明的一个具体实施例，碱液与中镍铁粉的质量比可以为(3-5)：1。发明人发现，若碱液的质量浓度过低，则不能有效地将镍铁细粉中的二氧化硅以及硅酸盐溶解，影响碱浸效果；而若碱液的质量浓度过高，对提高镍铁细粉的碱浸出并没有帮助，还会造成试剂浪费。由此，采用本发明提出的碱液浓度可显著优于其他提高碱浸效率并节约能耗。根据本发明的又一个实施例，碱浸处理的条件并不受特别限制，本领域的技术人员可以根据实际需要进行选择，根据本发明的一个具体实施例，碱浸处理的温度为60-95摄氏度，时间为30-120min。发明人发现，碱浸处理的温度过低、时间过短都会影响镍铁细粉的碱浸效果，同时碱浸处理的温度过高、时间过长并不能提高镍铁细粉的碱浸指标，还会造成水的蒸发浪费。发明人通过大量试验意外发现，在碱浸处理的温度为60-95摄氏度，时间为30-120min条件下，镍铁细粉的的碱浸效果最佳。
根据本发明实施例的处理镍铁粉的方法根据镍铁粉的物相与成分，充分利用镍、铁金属氯化热力学条件不同及对应氯化物的蒸汽压不同的现象，将镍铁粉细磨后进行氯化焙烧处理，将镍铁细粉中的部分铁转化为三氯化铁气体挥发进入含尘烟气中，而镍不会被氯化，即使有少量的镍被氯化，氯化镍也会被更活泼的金属铁置换回来，镍铁细粉经氯化处理后得到的中镍铁粉的镍品位得到大幅升高，Ni的质量分数达4-18wt％，然后将中镍铁粉进行碱浸处理，由于镍铁不与碱液反应，中镍铁粉中的游离二氧化硅以及部分硅酸盐溶解于碱液中与中镍铁粉分离，碱浸后固液分离得到高镍铁粉。由此，由此，采用本申请的方法通过采用氯化冶金和碱浸结合的方式对镍铁粉进行两次提纯后，所得到的高镍铁粉的镍品位得到大幅升高，Ni的质量分数达5-22wt％，高镍铁粉相对镍铁粉的镍品位提高120％以上，可作为不锈钢的优质原料，也可以作为提镍的原料，整个工艺镍回收率达95％以上。
另外，根据本发明的实施例，参考图2，上述处理镍铁粉的方法进一步包括：
S400：将含尘烟气进行冷却和收尘处理
该步骤中，将含尘烟气进行冷却和收尘处理，以便得到三氯化铁。具体的，本领域技术人员可以根据实际需要对冷却和收尘处理的具体操作条件进行选择。由此，可回收副产品三氯化铁，从而提高整个工艺的经济性。
如上所述，根据本发明实施例的处理镍铁粉的方法可以具有选自下列的优点至少之一：
根据本发明实施例的处理镍铁粉的方法应用湿法冶金和氯化冶金相结合的手段提高了镍铁粉中镍品位，扩大了镍的提取资源，得到高附加值的产品。工艺简单，可实现大规模工业化生产。
根据本发明实施例的处理镍铁粉的方法解决了低品位红土镍矿的直接还原-磨选工艺产生的低品位镍铁粉的利用问题。
下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。
实施例1
将镍铁粉(Ni含2wt％，Fe含80wt％，SiO2含10wt％)进行细磨处理得到镍铁细粉，镍铁细粉的粒度小于0.15mm。将镍铁细粉进行选择性氯化焙烧，焙烧条件：氯化剂为氯气，氯气体积浓度为15vt％，氯化焙烧处理的温度为400摄氏度，时间为20min。氯化焙烧结束后得到中镍铁粉(Ni的质量分数为4wt％，Fe的质量分数为60wt％，SiO2的质量分数为15wt％)和含尘烟气。将中镍铁粉进行碱浸处理，碱浸条件为：碱液为NaOH溶液，碱液的质量浓度为200g/L，碱液与中镍铁粉的质量比为5：1，碱浸处理的温度为60摄氏度，时间为30min。碱浸结束后固液分离得到高镍铁粉(Ni的质量分数为5wt％，Fe的质量分数为75wt％，SiO2的质量分数为4wt％)。将含尘烟气进行冷却、收尘处理得到副产品三氯化铁。高镍铁粉相对镍铁粉镍品位提高150％，可作为不锈钢的优质原料，也可以作为提镍的原料，整个工艺镍回收率为95％。
实施例2
将镍铁粉(Ni含5wt％，Fe含60wt％，SiO2含12.5wt％)进行细磨处理得到镍铁细粉，镍铁细粉的粒度小于0.074mm。将镍铁细粉进行选择性氯化焙烧，焙烧条件：氯化剂为氯气，氯气体积浓度为20vt％，氯化焙烧处理的温度为450摄氏度，时间为40min。氯化焙烧结束后得到中镍铁粉(Ni的质量分数为10wt％，Fe的质量分数为55wt％，SiO2的质量分数为22.5wt％)和含尘烟气。将中镍铁粉进行碱浸处理，碱浸条件为：碱液为KOH溶液，碱液的质量浓度为350g/L，碱液与中镍铁粉的质量比为4：1，碱浸处理的温度为80摄氏度，时间为90min。碱浸结束后固液分离得到高镍铁粉(Ni的质量分数为13wt％，Fe的质量分数为65wt％，SiO2的质量分数为3wt％)。将含尘烟气进行冷却、收尘处理得到副产品三氯化铁。高镍铁粉相对镍铁粉镍品位提高160％，可作为不锈钢的优质原料，也可以作为提镍的原料，整个工艺镍回收率为97％。
实施例3
将镍铁粉(Ni含10wt％，Fe含50wt％，SiO2含15wt％)进行细磨处理得到镍铁细粉，镍铁细粉的粒度小于0.074mm。将镍铁细粉进行选择性氯化焙烧，焙烧条件：氯化剂为氯化氢，氯化氢体积浓度为30vt％，氯化焙烧处理的温度为500摄氏度，时间为60min。氯化焙烧结束后得到中镍铁粉(Ni的质量分数为18wt％，Fe的质量分数为40wt％，SiO2的质量分数为30wt％)和含尘烟气。将中镍铁粉进行碱浸处理，碱浸条件为：碱液为Na2CO3溶液，碱液的质量浓度为500g/L，碱液与中镍铁粉的质量比为3：1，碱浸处理的温度为95摄氏度，时间为120min。碱浸结束后固液分离得到高镍铁粉(Ni的质量分数为22wt％，Fe的质量分数为60wt％，SiO2的质量分数为5wt％)。将含尘烟气进行冷却、收尘处理得到副产品三氯化铁。高镍铁粉相对镍铁粉镍品位提高120％，可作为不锈钢的优质原料，也可以作为提镍的原料，整个工艺镍回收率为98％。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种处理镍铁粉的方法，其特征在于，包括：
(1)将镍铁粉进行细磨处理，以便得到镍铁细粉；
(2)将所述镍铁细粉和氯化剂进行氯化焙烧处理，以便得到中镍铁粉和含尘烟气；
(3)将所述中镍铁粉和碱液进行碱浸处理，以便得到高镍铁粉和碱浸后液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进一步包括：
(4)将所述含尘烟气进行冷却和收尘处理，以便得到三氯化铁。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述镍铁粉中镍的含量为2-10wt％，铁的含量为60-80wt％，二氧化硅的含量为10-15wt％。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述镍铁细粉的粒径为不大于0.15mm，优选不大于0.074mm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述氯化剂为选自氯气、和氯化氢中的至少之一。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述氯化剂的浓度为15-30vt％。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述氯化焙烧处理的温度为400-500摄氏度，时间为20-60min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述碱液为选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾溶液中的至少之一。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述碱液的质量浓度为200-500g/L。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述碱浸处理时所述碱液与所述中镍铁粉的质量比为(3-5)：1；
任选的，所述碱浸处理的温度为60-95摄氏度，时间为30-120min。
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