CN107022401A - 一种采油树耐油密封脂组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种采油树耐油密封脂组合物，由如下组份及质量百分比组成：己二酸1，2‑丙二醇聚酯40.5～89.55％、有机膨润土5～25％、胶体石黑3～15％、二硫化钨1～5％、抗氧剂0.2～2％、防锈剂0.2～2％、金属减活剂0.05～0.5％、分散剂1～10％。本发明还提供一种采油树耐油密封脂组合物的制备方法。本发明提供的采油树耐油密封脂采用高粘度己二酸1，2‑丙二醇聚酯基础油与有机膨润土稠化剂和多种添加剂精制而成，具有优秀的粘附性、密封性、耐油性和减摩性。使用在油田采油树阀门上，开启力矩小、操作轻便，同时具有优良的高温性和热稳定性以及极长的使用寿命。

Description

一种采油树耐油密封脂组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及密封润滑脂技术领域，具体是一种采油树耐油密封脂组合物及其制备方法。
背景技术
采油树又称“圣诞树”，是位于通向油井顶端开口处的一个控制装置，包括用来测量、维修、采油的阀门、安全系统和一系列监视器械。采油树连接来自井下的生产管道和出油管，同时作为油井顶端与外部环境隔绝开的屏障，它包括许多可以用来调节或阻止所产天然气、原油蒸气和液体从井内涌出的阀门。主要作用是控制油气的生产、防止油气喷出。
采油树阀门采用明杆或暗杆平板阀和闸阀，工作压力达2000-20000psi。目前，采用的密封脂为通用的极压锂基脂和市售的普通密封脂，这些常规的润滑脂用在采油树阀门上存在以下缺点：
1)密封性差，造成阀门开关不严。
2)润滑性差，阀门开关力矩大。
3)高温性达不到要求，容易流失。
4)耐油性差，容易被原油或石油溶解、冲洗掉。
本发明人在实现本发明的过程中经过研究发现出现上述缺陷或缺点的原因是：
a、极压钾基脂采用的基础油为普通矿物油，而市售的普通密封脂的基础油亦为矿物油或酯基合成油，普遍存在粘度低，粘附性差，在阀板上附着力不强，容易在阀门开关的运动过程中或在阀门出厂前的水压测试过程中被挤压或冲失掉，从而造成阀门密封性能下降。
b、极压锂基脂所含的矿物油与原油的成份同属碳氢化合物能够互溶，市售的普通密封脂所含组份矿物油或酯基合成油与原油亦能互溶，因此该两类密封脂容易被原油溶解，不具有耐原油溶解的特性,在阀门的阀板上保持时间短。
c、极压锂基脂的高温滴点在190℃左右，其高温下易流失，市售的普通密封脂稠化剂大多数为烃类稠化剂，高温性亦较差。
d、极压锂基脂或市售的普通密封脂不含固体润剂和减摩剂，开启和关闭力矩大，从而造成阀门开关力矩大，操作困难或者阀门难于打开。
发明内容
针对现有采油树阀门密封脂的技术缺陷，本发明提出了一种采油树耐油密封脂组合物及其制备方法，本发明的采油树耐油密封脂组合物具有极佳的粘附性和密封性、优秀的耐压、抗震、抗冲击、不溶解、不分散、不固化特性、优良的耐油性，可耐原油、汽油、煤油、润滑油和水等介质；同时具有良好的热稳定性和化学安定性，适用于原油、石油气、汽油、煤油、润滑油和水等介质阀门的密封和润滑，特别适用于采油树主控平板阀和闸阀的密封和润滑，具有开启力矩小，密封好、耐油性优秀等特征。
本发明通过以下技术方案实现：
一种采油树耐油密封脂，其特征在于包括以下质量百分比的组份：
如上所述的采油树耐油密封脂，所述的已二酸1,2-丙二醇聚酯，是采用已二酸和1,2-丙二醇在一定温度和时间下通过催化酯化、聚合和后处理得到的一种高粘度聚合酯，其对应的技术指标应满足以下范围：
本发明采用满足上述技术指标的己二酸1,2-丙二醇聚酯作基础油，除其自身的闪点高、抗氧化安定性好、蒸发损失低外，还具有以下特征：
1)其运动粘度大，在金属表面粘附力强，承压能力高，在阀板上不易被挤压或冲洗流失，具有较强的密封功能。
2)其不溶于汽油、煤油、柴油、原油、石油、润滑油等烃类化合物，具有耐油特性。
3)分子量大，形成油膜厚度大和强度高，润滑性好。
如上所述的采油树耐油密封脂，所述的有机膨润土为蒙脱石经过二甲基十八烷基苄基氯化胺或二甲基双十八烷基氯化胺等季胺盐复盖后，再经过洗涤过滤、干燥、粉碎和筛分后得到的有机膨润土。
本发明选用有机膨润土作稠化剂，具有以下优势：
1)热安定性高，这种特性和皂基润滑脂不同，在高温下，脂的稠度没能明显的变化，也就是说，该种润滑脂没能明显的滴点。有机膨润土润滑脂又具有良好的温稠性，其针入度值随温度变化较小。
2)膨润土润滑脂承受负荷的能力比一般的皂基润滑脂高，特别是稠化高粘度聚酯类油，可抗击采油树阀门的高压力。
3)具有良好的胶体安定性和耐水性。
如上所述的采油树耐油密封脂，所述的胶体石墨是指纯度≥98％，粒径在5-25μm的磷片状胶体石墨粉。
石墨由于层间的结合力弱，层间容易剪断并滑动，同一层石墨粒子之间也容易移动，因此，可以得到低的摩擦系数，同时其高温好，使用温度可达550℃以上，适合使用于采油树阀板的润滑，可降低阀门开启的扭矩。将其用量控制在3-15％，即可满足采油树耐油密封脂的抗磨减摩性要求。
如上所述的采油树耐油密封脂，所述二硫化钨的纯度≥98％、粒径为1-5μm。
二硫化钨的摩擦特性和润滑性与二硫化钼基本相同，圴可以增强油膜厚度和强度，降低摩擦系数，增加承承能力，降低摩擦表面温升，减少摩擦副磨损。但是二硫化钨高温热稳定性、氧化安定性和耐压能力比二硫化钼优秀，市均售价二者基本相同。二硫化钨更适合用于高温高压的采油树阀门。将其用量控制在3-15％，即可满足采油树耐油密封脂的抗磨减摩性要求。
石墨和二硫化钨的协同效应，该两种固体润滑剂以一定的比例混合使用，其摩擦系数比单组份更低，承载能力可大幅提高。
如上所述的采油树耐油密封脂，所述的抗氧剂采用酚型或芳胺型抗氧剂中的一种或两种的混合，所述的酚型抗氧剂采用2.6-二叔丁基对甲酚(T501)或4，4-甲基双酚，所述的胺型抗氧剂采用N-苯基-α-胺(T531)、烷基二胺(T534)或二异辛基二苯胺。抗氧剂的主要作用：提高耐油密封润滑脂的抗氧化安定性，确保油脂在高温高压下长期使用不变质。将其同量控制在0.2-2％，即可满足采油树耐油密封脂的氧化安定性要求。
如上所述的采油树耐油密封润滑脂，所述的防锈剂采用中碱值合成磺酸钙(T105)或高碱值合成磺酸钙(T106)中的一种或两种的混合，其作用在于提高采油树耐油密封脂的防锈性，其具体表现是：
1)防锈剂分子中的极性基团对金属表面有很强的吸附力，在金属表面形成紧密的单分子或多分子保护层，阻止氧等腐蚀介质与阀门的金属接触，起防锈作用。
2)中和己二酸1,2-丙二醇聚脂中的酸值，起到防腐蚀作用。
3)与传统的磺酸钡类防锈剂相比，不会造成重金属的污染。将其用量控制在0.2-2％的范围，即可满足采油树耐油密封脂的防锈性要求。
如上所述的采油树耐油密封脂，所述的金属减活剂，采用苯三唑及苯衍生物或噻二唑衍生物中的一种或两种混合，所述的苯三唑及苯衍生物采用苯骈三氮唑(T706)或苯三唑衍生物(T551)；所述的噻二唑衍生物采用2，5-二硫基-1，3，4-噻二唑衍物物(T561)，其作用在干金属减活剂可以在金属表面生成化学膜，防止金属或金属离子进入密封脂以减弱对密封脂所产生的催化氧化作用；同时防止硫、有机酸对有色金属铜、银等金属表面的腐蚀。将金属减活剂的用量控制在0.05-0.5％的范围内，即满足其的防腐蚀性要求。
如上所述的采油树耐油密封脂，所述的分散剂采用95％的乙醇(乙醇/水＝95/5)、95％甲醇(甲醇/水＝95/5)、96.6％丙酮(丙酮/水＝96.6/3.4)、95％碳酸丙烯脂(碳酸丙烯脂/水＝95/5)中的一种，其作用是帮助有机膨润土分散在基础油体系中，含有一定量的水份，可加速有机膨润土的分散，如果水分太大，将对金属有腐蚀作用，因此选择含水5％左右的分散剂。将分散剂的用量控制在1-10％的范围，即可满足其助分散作用。
一种采油树耐油密封脂的制备方法：包括如下步骤：
1、先将已二酸1，2-丙二酸聚酯和有机膨润土一起加入反应釜中，加热搅拌升温至60±5℃，加入分散剂，在60±5℃恒温搅拌15±5分钟，继续搅拌升温到130℃±5℃，抽真空至-0.05mpa，保持恒温恒真空脱分散剂和脱水1.5小时；
2、依次加入胶体石墨、二硫化钨、抗氧剂、金属减活剂和防锈剂，搅拌混合30±5分钟，出料入桶中；
3、自然冷却至60±5℃，通过三辊研磨机研磨3次，即得采油树耐油密封脂。
采油树阀门扭矩实验
1、实验阀门
阀门型号：2-9/16(10000PSI)即通径65mm，耐压10000psi的平板闸阀，台数：8台
2、实验油脂
本发明提供的采油树耐油密封脂(编号为1#密封脂)和一种市售的采油树阀门用密封脂(编号为2#密封脂)
3、实验方法
1)领取库存8台经过测试合格的阀，分别编号为1#、2#、3#、4#、5#、6#、7#、8#阀门。
2)将1#、2#、3#、4#阀门的阀板上分别均匀涂上1#密封脂，将5#、6#、7#、8#阀门的阀板上分别与均匀涂上等量的2#密封脂。
3)对1#、2#、3#、4#、5#、6#、7#、8#阀门分别加水压至110±5Mpa，然后用力矩搬手分别开启1#、2#、3#、4#、5#、6#、7#、8#阀门，读取并记录其扭矩数据。再进行第二轮测试，对1#、2#、3#、4#、5#、6#、7#、8#阀门分别加水压至110±5mpa，然后再用力矩搬手分别开启1#、2#、3#、4#、5#、6#、7#、8#阀门，读取并记录其扭矩数据，如此重复测试四次，扭矩数据记录于表-1中。
4)交换测试，将上述测试完成的1#、2#、3#、4#、5#、6#、7#、8#阀清洁干净，重新将1#、2#、3#、4#阀门均涂上2#密封脂，将5#、6#、7#、8#阀门涂上1#密封脂，按上述的实验方法重复进行测试并读取扭矩数据并记录于表-2中。
4、测试结果
表-1：第一次扭矩测试数据
表-2：第二次扭矩测试数据(交换后)
从表1和表2可知：装配本发明的采油树耐油密封脂和市售的采油树密封脂共8台采油树平板闸阀。经过两轮互换共8次开启扭矩测试，装配本发明的采油树耐油密封脂的开启扭矩平均分别为117.14N.M和114.3N.M，而装配市售的采油树密封脂开启扭矩平均分别为195.58N.M和197.64N.M。本发明的采油树耐油密封脂开启加矩大大低于市售的采油树密封脂，降低幅度在70％左右，有利户外的采油树阀门开启操作。
与现有技术相比，本发明具有的优点如下
1、本发明提供的采油树耐油密封，使用在采油树主控平板阀和闸阀上，与普通市售的密封脂相比，润滑油膜更厚，摩擦系数更低。其阀门的开启扭矩大幅下降，降低幅度在70％左右，有利于户外的采油树阀门开关和维护保养操作。
2、本发明提供的采油树耐油密封脂，不溶于汽油、煤油、柴油、原油和润滑油等烃类化合物。与普通的密封相比，具有耐油特性,遇到汽油、煤油、原油和润滑油等烃类化合物不溶解、不分散、不固化，耐压高，能够长期保持在采油树阀门的润滑表面，具有更长的使用寿命。
3、本发明提供的采油树耐油密封脂，由有机膨润土稠化已二酸1，2-丙二醇聚酯基础油，含有胶体石墨和二硫化钨固体润滑剂，与抗氧剂、防锈剂、金属减活剂和分散剂精制而成。具有极佳的粘附性和密封性、耐油性以及良好的热稳定性和化学安定性。
具体实施方式
下面将结合具体实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整的描述，然而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。
实施例一
1)先将725.5千克的已二酸1，2-丙二醇聚酯(V100＝395.48mm2/s)和145千克的有机膨润土一起加入反应釜中，加热搅拌升温到60±5℃，加入95％的工业乙醇35千克，在60±5℃恒温搅拌15分钟，继续搅拌升温130±5℃，抽真空度到-0.05mpa，保持恒温恒真空脱醇脱水1.5小时。
2)依次加入50千克胶体石墨、30千克二硫化钨、5千克4.4甲基双酚、7.5千克中碱值合成磺酸钙、2千克苯骈三氮唑，混合搅拌30±5分钟。出料至桶中。
3)自然冷却到60±5℃，通过三辊研磨机研磨三次，即得采油树耐油密封脂。
实施例二
1)先将640.5千克的已二酸1，2-丙二醇聚酯(V100＝461.73mm2/s)和160千克的有机膨润土一起加入反应釜中，加热搅拌升温到60±5℃，加入95％的甲醇45千克、在60±5℃恒温搅拌15±5分钟，继续搅拌升温到130±5℃，抽真空度到-0.05mpa，保持恒温恒温恒真空脱醇脱水1.5小时。
2)依次加入100千克胶体石墨、30千克二硫化钨、10千克中碱值合成磺酸钙、5千克高碱值合成磺酸钙、2.5千克2，6二叔丁基对甲酚和5千克N-苯基-α-苯胺、2千克苯骈三氮唑混合搅拌30±5分钟，出料至桶中。
3)自然冷却到60±5℃，通过三辊磨研磨机研磨三次，即得采油树耐油密封脂。
实施例三
1)先将699千克的己二酸1，2-丙二醇聚酯(V100＝692.21mm2/s)和150千克有机膨润土一起加入反应釜中，加热搅拌升温到60±5℃，加入96.6％的丙酮37.5千克，在60±5℃恒温搅拌15±5分钟，继续搅拌升温到130±5℃，抽真空度到-0.05mpa，保持恒温恒真空脱丙酮脱水1.5小时。
2)依次加入50千克胶体石墨、50千克二硫化钨、7.5千克2，6-二叔丁基对甲酸、5千克高碱值合成磺酸钙和1千克苯骈三氢唑衍生物混合搅拌30±5分钟，出料至桶中。
3)自然冷却到60±5℃，通过三辊研磨机研磨三次即得采油树耐油密封脂。
实施例四
1)将683千克的己二酸1，2-丙二醇聚酯(V100＝937.48mm2/s)和120千克有机膨润土一起加入反应釜中，加热搅拌升温到60±5℃，加入95％的工业乙醇30千克，在60±5℃恒温搅拌15±5分钟，继续搅拌升温到130±5℃，抽真空度-0.05mpa，保持恒温恒温恒真空脱醇脱水1.5小时。
2)依次加入100千克胶体石墨、50千克二硫化钨、5千克辛基丁基二苯胺、10千克高碱值合成磺酸钙、2千克2，5-二硫基-1，3，4-噻二唑衍生物混合搅拌30±5分钟，出料入桶中。
3)自然冷却到60±5℃，通过三辊研磨机研磨三次，即得采油树耐油密封脂。
实施例五
1)先将623千克的已二酸1，2-丙二醇聚酯(V100＝192.87mm2/s)和180千克有机膨润土一起加入反应釜中，加热搅拌升温到60±5℃，加入95％的工碳酸丙烯酯42千克，在60±5℃恒温搅拌15±5分钟，继续搅拌升温到130±5℃，抽真空至-0.05mpa，保持恒温恒真空脱酯脱水1.5小时。
2)依次加入95千克胶体石墨、35千克二硫化钨、2.5千克的2，6-叔丁基甲酸、5千克二异辛基二苯胺、12.5千克的中碱值合成磺酸钙和5千克的苯骈三氮唑，混合搅拌30±5分钟，出料入桶中。
3)自然冷却到60±5℃，通过三辊研磨机研磨三次，即得采油树耐油密封脂。
实施例六
1)先将651千克的已二酸1，2-丙二醇聚酯(V100＝738.41mm2/s)和175千克有机膨润土一起加入反应釜中，加热搅拌升温到60±5℃，加入55千克95％丙碳酸丙烯酯，在60±5℃恒温搅拌15±5分钟，继续搅拌升温到130±5℃，抽真空至-0.05mpa，保持恒温恒真空脱脂脱水1.5小时。
2)依次加入75千克胶体石墨、25千克二硫化钨、5千克苯基二ɑ-苯胺、7.5千克中碱值合成磺酸钙、2.5千克高碱值合成磺酸钙、2.5千克苯骈三氢唑和1.5千克2，5-二硫基-1，3，4-噻二唑衍生物，混合搅拌30±5分钟，出料入桶中。
3)自然冷却到60±5℃，通过三辊研磨机研磨3次即得采油树耐油密封脂。
将上述实施例所得的采油树耐油密封脂产品的检验数据列入表-3中，从表-3可知，本发明提供的采油树耐油密封脂组合物，具有极佳的粘附性、密封性、耐油性以及良好的热稳定性和长的使用寿命。
表-3：本发明实施例所得采油树耐油密封脂的检验数据
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明保护范围并不局限于此，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种采油树耐油密封脂组合物，其特征在于：包括以下组份及质量百分比组成：
2.如权利要求1所述的采油树耐油密封脂组合物，其特征在于：所述的己二酸1，2-丙二醇聚酯采用己二酸和1，2-丙二醇通过先酯化再聚合并经后处理得到的一种高粘度聚合酯，其主要的技术指标范围：运动粘度(100℃)：100～1000mm2/s，闪点(开口)不小于300℃，倾点不大于-5℃，酸值mgKOH/g不大于3，水份(PPM)不大于30。
3.如权利要求1所述的采油树耐油密封脂组合物，其特征在于：所述的有机膨润土为蒙脱石经过二甲基十八烷基季胺盐复盖后再经过洗涤、过滤、干燥、粉碎、筛分后得到的有机膨润土。
4.如权利要求1所述的采油树耐油密封脂组合物，其特征在于：所述的胶体石墨为纯度≥98％，粒径在5～25μm的磷片状胶体石墨粉。
5.如权利要求1所述的采油树耐油密封脂组合物，其特征在于：所述的二硫化钨的纯度≥98％、粒径为1～5μm。
6.如权利要求1所述的采油树耐油密封脂组合物，抗氧剂为酚型抗氧剂和胺型抗氧剂中的一种或两种的混合，所述的酚型抗氧剂采用2、6-二叔丁基对甲酚(T501)或4、4-甲基双酚，所述的胺型抗氧剂采用N-苯基-α-苯胺(T531)，辛基、丁基二胺(T534)或二异辛基二苯胺。
7.如权利要求1所述的采油树耐油密封脂组合物，其特征在于：所述的防锈剂采用中碱值合成磺酸钙(T105)和高碱值合成磺酸钙(T106)中的一种或两种的混合。
8.如权利要求1所述的采油树耐油密封脂组合物，其特征在于：所述的金属减活剂采用苯骈三氮唑及其衍生物或者噻二唑衍生物中的一种或两种的混合，所述的苯三唑及其衍生物采用苯骈三氮唑(T706)或苯骈三氮唑衍生物(T551)，所述噻二唑衍生物采用2,5-二硫基-1,3,4-噻二唑衍生物(T561)。
9.如权利要求1所述的采油树耐油密封脂，其特征在于：所述的分散剂采用95％乙醇(乙醇/水＝95/5)、95％甲醇(甲醇/水＝95/5)、96.6％丙酮(丙酮/水＝96.6/3.4)或者95％碳酸丙烯酯(碳酸丙烯酯/水＝95/5)中的一种。
10.一种如权利要求1～9中任一权利要求所述采油树耐油密封脂的制备方法，其特征包括如下步骤：
1)先将己二酸1，2-丙二醇聚酯和有机膨润土一起加入反应釜中，加热搅拌升温到60±5℃，加入分散剂，在60±5℃下恒温搅拌15±5分钟，继续搅拌升温到130±5℃，抽真空度至0.05Mpa,保持恒温恒真空脱分散剂和脱水1.5小时；
2)依次加入胶体石墨、二硫化钨、抗氧剂、防锈剂和金属减活剂，混合搅拌30±5分钟，出料入桶中；
3)自然冷却至60±5℃，通过三辊研磨机研磨三次，即得采油树耐油密封脂。
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