CN112608781B - 一种棒状阀杆密封剂组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种棒状阀杆密封剂组合物，包括以下按照重量份配比的组份：酯类基础油6～62.9份、有机膨润土5～15份、增粘剂15～30份、聚乙烯蜡10～30份、石棉纤维2～8份、胶体石墨5～10份、腐蚀抑制剂0.1～1份。本发明还公开了该棒状阀杆密封剂组合物的制备方法。本发明采用有机膨润土稠化酯类基础油，并配以增粘剂、固体润滑剂、成型剂及腐蚀抑制剂制成的棒状阀杆密封剂剂合物，具有优异的热稳定性和化学安定性，抗介质浸蚀能力强，极佳的密封性、抗压性、粘附性和抗磨性。适用于油气田井口液控防喷器和液控闸板阀阀杆的密封、润滑与防护。也适用于的其它高温高压液体和气体介质阀门阀杆的密封和润滑。

Description

一种棒状阀杆密封剂组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及密封润滑剂技术领域，具体是一种棒状阀杆密封剂组合物及其制备方法。
背景技术
阀杆是阀门重要部件，用于传递动力，上接执行机构或者手柄，下部直接带动阀芯或阀板移动或转动，以实现阀门开关或者调节作用。阀杆在阀门启闭过程中不但是运动件、受力件，而且是密封件。同时，它受到介质的冲击和腐蚀，还与填料产生摩擦。
油田采油采气井口装置是由许多阀门连接组合而成，其中井口液控防喷器和液控闸板阀是一种安全装置，一旦发生油气井喷时，防喷阀应迅速打开，将高压油气流引出井场。以保证井口装置和人员的安全，因此防喷阀能迅速灵敏的开关尤为重要，需要为其提供润滑和密封的阀杆密封剂。
目前，井口防喷阀有少量使用美国杜邦公司的F-26VITONA密封剂，该产品是由含全氟稠化剂、合成基础油和固体填料制成的棒状物，大部分防喷阀使用普通锂基润滑脂。使用F-26VITONA密封剂存在价格昂贵的缺点，而使用普通锂基润滑脂存在以下缺陷：
1)抗介质浸蚀能力差，容易被油气溶解、稀释；
2)密封性及抗压性差，造成阀杆密封不严；
3)高温性差，容易流失；
4)由于极易流失，造成润滑不良，影响防喷阀的迅速灵敏开关
发明内容
针对现有技术井口液控防喷器和液控闸板阀阀杆润滑和密封存在的上述缺陷，本发明第一个目的提出了一种棒状阀杆密封剂组合物，其采用有机膨润土稠化酯类基础油，并配以增粘剂、固体润滑剂、成型剂及腐蚀抑制剂制成的棒状阀杆密封剂剂合物，具有优异的热稳定性和化学安定性，抗介质浸蚀能力强，极佳的密封性、抗压性、粘附性和抗磨性；适用于油气田井口液控防喷器和液控闸板阀阀杆的密封、润滑与防护，也适用于的其它高温高压液体和气体介质阀门阀杆的密封和润滑。
本发明的第二个目的是提供上述棒状阀杆密封剂组合物的制备方法。
本发明的第一个目的是通过以下技术方案来实现的：
一种棒状阀杆密封剂组合物，包括以下按照重量份配比的组份：
Figure BDA0002821809640000021
进一步的，所述的酯类基础油多元醇酯中的一种或两种的混合，所述的多元醇酯采用C5-C12饱和脂肪酸的三羟甲基丙烷酯或季戊四醇酯，其中C5-C12饱和脂肪酸的三羟甲基丙烷酯的运动粘度(40℃)：22-46mm2/s，闪点(开口)不小于220℃，酸值mgKOH/g不大于0.05，倾点不大于-40℃；C5-C12饱和脂肪酸的季戊四醇酯的运动粘度(40℃)：46-100mm2/s，闪点(开口)不小于230℃，酸值mgKOH/g不大于0.1，倾点不大于-30℃；本发明采用满足上述技术指标的多元醇酯作基础油，除其自身的闪点高、低温性能好外，还具有以下特征：1)具强烈溶解能力，对稠化剂、基础油有优良的溶解性，致使润滑脂胶体稳定好，确保润滑脂能长时间高温高压密封；2)其对固体填料具有优良的润湿性，确保在固体填料在体系中长时间的均匀分散。
进一步的，所述的有机膨润土，采用蒙脱石经过二甲基十八烷基苄基氯化胺或二甲基双十八烷基氯化胺等季胺盐复盖后，再经过洗涤过滤、干燥、粉碎和筛分后得到的有机膨润土中的一种或两种的混合。本发明选用有机膨润土作稠化剂，具有以下优势：1)热安定性高，在高温下，润滑脂的稠度没能明显的变化，具体表现无滴点；有机膨润土润滑脂又具有良好的温稠性，其针入度值随温度变化较小；2)膨润土润滑脂承受负荷的能力好，可抗击阀杆的高压力；3)稠化形成的润滑脂具有极佳的胶体稳定性；分油量少，可使脂的结构保持长期稳定。
进一步的，所述的增粘剂采用聚甲基丙烯酸甲酯或低分子聚异丁烯中的一种或两种的混合。聚甲基丙烯酸甲酯的主要技术指标范围：运动粘度(100℃)：850～2450mm2/s，闪点(开口)不小于240℃，酸值mgKOH/g不大于0.5；低分子聚异丁烯的主要技术指标范围：运动粘度(100℃)：1500～4900mm2/s，闪点(开口)不小于250℃，酸值mgKOH/g不大于0.1。其主要作用：1)运动粘度大，在金属表面粘附力强，承压能力高，在阀杆上不易被挤压或冲洗流失，具有较强的密封功能；2)其分子量大，形成油膜厚度大和强度高，润滑性好。
进一步的，所述的聚乙烯蜡为白色颗粒，其主要的技术指标范围：运动粘度(149℃)：40～100mm2/s，软化点：105～110℃。其具有以下优势：1)聚乙烯蜡其化学性质稳定，其具有良好的化学安定性和胶体安定性，不易因稠化剂的高温氧化、长时间接触腐蚀介质而变质使其丧失稠度，进而出现润滑脂流失的情况发生；2)聚乙烯蜡属于高分子碳氢化合物，具有良好黏附性和可塑性，方便棒状密封剂的成型；3)聚乙烯蜡制备的密封剂几乎不溶于水，也不乳化，对阻止湿气和气体介质渗透能力比较强。
进一步的，所述的石棉纤维采用无机矿物温石棉纤维，其主要的技术指标范围：含量不小于98％，纤维长度：1-10mm。其主要作用：1)作为棒状阀杆密封剂的成型剂，使其棒状阀杆密封剂密封剂不折断、不变型；2)耐热性能良好，能耐480℃的高温,能耐弱酸、强碱，具有强度较高、吸附性能好等优点。将其用量控制在2-8％，即可满足棒状阀杆密封剂的成型、密封性能要求。
进一步的，所述的胶体石墨采用鳞片状胶体石墨粉，其主要的技术指标范围：固定碳含量不小于98％，晶体粒径：2.5～10.0μm。胶体石墨属于层片状结晶结构,同一层内的原子间结合力较强,而层与层之间原子间的结合力较弱。这种层片状晶体的叠合,意味着垂直于层片方向可以承受很大的压力,而沿层片方向只要有一个较小的切向力作用,就会很容易地使层片与层片相互错开,故能承受较大压力而摩擦因数较小。同时耐高温、使用温度可达600℃以上；耐腐蚀，除发烟硫酸、浓硝酸等强氧化介质外,胶体石墨能耐一切介质。将其用量控制在5-10％，即可满足棒状阀杆密封剂的润滑、密封性能要求。
进一步的，所述的腐蚀抑制剂采用苯骈三氮唑及其衍生物或者噻二唑衍生物中的一种或两种的混合。所述的苯三唑及其衍生物采用苯骈三氮唑(T706)或苯骈三氮唑衍生物(T551)，所述噻二唑衍生物采用2,5-二硫基-1,3,4-噻二唑衍生物(T561)。其作用在于腐蚀抑制剂可在金属表面形成化学膜，即钝化层，防止金属及金属离子进入润滑脂中，以减弱对油品所产生的催化氧化作用，从而达到延长油品的寿命，同时防止硫、有机酸对有色金属如铜、铅、锡、银等金属造成的腐蚀。将腐蚀抑制剂的用量控制在0.1-1％的范围内，即满足棒状阀杆密封剂的防腐蚀性要求。
本发明的第二个目的是通过以下技术方案来实现：
一种如上述的棒状阀杆密封剂组合物的制备方法，包括如下步骤：
1)先将酯类基础油和增粘剂一起加入反应釜中，加热升温搅拌至60±5℃，恒温搅拌30±5分钟，使基础油和增粘剂分散均匀，再加入有机膨润土和聚乙烯蜡，继续升温搅拌至130±5℃，恒温搅拌45±5分钟；
2)依次加入胶体石墨和石棉纤维及腐蚀抑制剂，搅拌分散30±5分钟，然后出料入桶中，立即通过三辊研磨机研磨一次，手握成粗棒状，备用；
3)将粗棒状的半成品，通过圆孔成型机制成圆柱体，然后将圆柱体切成尺寸为直径15±1毫米，长度110±5毫米棒状物，即得棒状阀杆密封剂组合物。
本发明具有如下有益效果：
1、本发明其采用有机膨润土稠化酯类基础油，并配以增粘剂、固体润滑剂，同时采用全新的技术路线，独创将聚乙烯蜡和石棉纤维加入到密封剂组合物，所得的棒状阀杆密封剂组合物具有优异的热稳定性和化学安定性，抗介质浸蚀能力强，极佳的密封性、抗压性、粘附性和抗磨性。达到了杜邦公司的F-26VITONA密封剂相同的使用效果，成本仅为F-26VITONA的30％，可广泛应用于油气田井口液控防喷器和液控闸板阀阀杆的密封、润滑与防护；
2、本发明提供的一种棒状阀杆密封脂剂合物，与大部分防喷阀使用普通锂基润滑脂相比，滑油膜更厚，摩擦系数更低；其阀杆的开启扭矩大更低有抗介质浸蚀能力更强，密封性更佳；防喷阀开关更加迅速灵敏，保证了井口装置和人员的安全；
3、本发明提供的一种棒状阀杆密封脂剂合物，无毒，不粘手、可塑，不固化，任意成型，使用时很更易加注阀门。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
一种棒状阀杆密封脂组合物，其制备方法为：
1)先将31.8份C5-C12饱和脂肪酸的三羟甲基丙烷酯的运动粘度(V40＝44mm2/s)、8份聚甲基丙烯酸甲酯(V100＝1320mm2/s)、14份低分子聚异丁烯(V100＝3780mm2/s)一起加入反应釜中，加热升温搅拌至60±5℃，恒温搅拌30±5分钟，使基础油和增粘剂分散均匀，再加入11份有机膨润土A(以二甲基十八烷基苄基氯化胺覆盖处理)和22份聚乙烯蜡(V149＝65mm2/s)，继续升温搅拌至130±5℃，恒温搅拌45±5分钟。
2)依次加入8份胶体石墨和5份石棉纤维及0.2份T551，搅拌分散30±5分钟，然后出料入桶中，立即通过三辊研磨机研磨一次，手握成粗棒状，备用。
3)将粗棒状的半成品，通过圆孔成型机制成圆柱体，然后将圆柱体切成尺寸为直径15±1毫米，长度110±5毫米棒状物，即得棒状阀杆密封剂组合物。
实施例二
一种棒状阀杆密封脂组合物，其制备方法为：
1)先将24.5份C5-C12饱和脂肪酸的季戊四醇酯的运动粘度(V40＝90mm2/s)、25份低分子聚异丁烯(V100＝2490mm2/s)一起加入反应釜中，加热升温搅拌至60±5℃，恒温搅拌30±5分钟，使基础油和增粘剂分散均匀，再加入6份有机膨润土A(以二甲基十八烷基苄基氯化胺覆盖处理)、7份有机膨润土B(以二甲基双十八烷基氯化胺覆盖处理)和24份聚乙烯蜡(V149＝92mm2/s)，继续升温搅拌至130±5℃，恒温搅拌45±5分钟。
2)依次加入7份胶体石墨和6份石棉纤维及0.5份T706，搅拌分散30±5分钟，然后出料入桶中，立即通过三辊研磨机研磨一次，手握成粗棒状，备用。
3)将粗棒状的半成品，通过圆孔成型机制成圆柱体，然后将圆柱体切成尺寸为直径15±1毫米，长度110±5毫米棒状物，即得棒状阀杆密封剂组合物。
实施例三
一种棒状阀杆密封脂组合物，其制备方法为：
1)先将12份C5-C12饱和脂肪酸的三羟甲基丙烷酯的运动粘度(V40＝32mm2/s)、17.7份C5-C12饱和脂肪酸的季戊四醇酯的运动粘度(V40＝79mm2/s)、22份聚甲基丙烯酸甲酯(V100＝1980mm2/s)一起加入反应釜中，加热升温搅拌至60±5℃，恒温搅拌30±5分钟，使基础油和增粘剂分散均匀，再加入15份有机膨润土B(以二甲基双十八烷基氯化胺覆盖处理)和15份聚乙烯蜡(V149＝68mm2/s)，继续升温搅拌至130±5℃，恒温搅拌45±5分钟。
2)依次加入10份胶体石墨和8份石棉纤维及0.3份T561，搅拌分散30±5分钟，然后出料入桶中，立即通过三辊研磨机研磨一次，手握成粗棒状，备用。
3)将粗棒状的半成品，通过圆孔成型机制成圆柱体，然后将圆柱体切成尺寸为直径15±1毫米，长度110±5毫米棒状物，即得棒状阀杆密封剂组合物。
实施例四
一种棒状阀杆密封脂组合物，其制备方法为：
1)先将21.8份C5-C12饱和脂肪酸的三羟甲基丙烷酯的运动粘度(V40＝44mm2/s)、10份C5-C12饱和脂肪酸的季戊四醇酯的运动粘度(V40＝49mm2/s)、10份聚甲基丙烯酸甲酯(V100＝1450mm2/s)、12份低分子聚异丁烯(V100＝4570mm2/s)一起加入反应釜中，加热升温搅拌至60±5℃，恒温搅拌30±5分钟，使基础油和增粘剂分散均匀，再加入8份有机膨润土A(以二甲基十八烷基苄基氯化胺覆盖处理)和28份聚乙烯蜡(V149＝97mm2/s)，继续升温搅拌至130±5℃，恒温搅拌45±5分钟。
2)依次加入5份胶体石墨和5份石棉纤维及0.2份T551，搅拌分散30±5分钟，然后出料入桶中，立即通过三辊研磨机研磨一次，手握成粗棒状，备用。
3)将粗棒状的半成品，通过圆孔成型机制成圆柱体，然后将圆柱体切成尺寸为直径15±1毫米，长度110±5毫米棒状物，即得棒状阀杆密封剂组合物。
实施例五
一种棒状阀杆密封脂组合物，其制备方法为：
1)先将29.5份C5-C12饱和脂肪酸的季戊四醇酯的运动粘度(V40＝95mm2/s)、15份聚甲基丙烯酸甲酯(V100＝970mm2/s)、10份低分子聚异丁烯(V100＝3860mm2/s)一起加入反应釜中，加热升温搅拌至60±5℃，恒温搅拌30±5分钟，使基础油和增粘剂分散均匀，再加入7份有机膨润土A(以二甲基十八烷基苄基氯化胺覆盖处理)、5份有机膨润土B(以二甲基双十八烷基氯化胺覆盖处理)和18份聚乙烯蜡(V149＝66mm2/s)，继续升温搅拌至130±5℃，恒温搅拌45±5分钟。
2)依次加入9份胶体石墨和7份石棉纤维及0.5份T706，搅拌分散30±5分钟，然后出料入桶中，立即通过三辊研磨机研磨一次，手握成粗棒状，备用。
3)将粗棒状的半成品，通过圆孔成型机制成圆柱体，然后将圆柱体切成尺寸为直径15±1毫米，长度110±5毫米棒状物，即得棒状阀杆密封剂组合物。
实施例六
一种棒状阀杆密封脂组合物，其制备方法为：
1)先将7.8份C5-C12饱和脂肪酸的三羟甲基丙烷酯的运动粘度(V40＝32mm2/s)、14份C5-C12饱和脂肪酸的季戊四醇酯的运动粘度(V40＝89mm2/s)、9份聚甲基丙烯酸甲酯(V100＝2390mm2/s)、15份低分子聚异丁烯(V100＝1990mm2/s)一起加入反应釜中，加热升温搅拌至60±5℃，恒温搅拌30±5分钟，使基础油和增粘剂分散均匀，再加入14份有机膨润土A(以二甲基十八烷基苄基氯化胺覆盖处理)和25份聚乙烯蜡(V149＝82mm2/s)，继续升温搅拌至130±5℃，恒温搅拌45±5分钟。
2)依次加入10份胶体石墨和5份石棉纤维及0.2份T551，搅拌分散30±5分钟，然后出料入桶中，立即通过三辊研磨机研磨一次，手握成粗棒状，备用。
3)将粗棒状的半成品，通过圆孔成型机制成圆柱体，然后将圆柱体切成尺寸为直径15±1毫米，长度110±5毫米棒状物，即得棒状阀杆密封剂组合物。
实施例七
一种棒状阀杆密封脂组合物，其制备方法为：
1)先将12.4份C5-C12饱和脂肪酸的三羟甲基丙烷酯的运动粘度(V40＝23mm2/s)、20份C5-C12饱和脂肪酸的季戊四醇酯的运动粘度(V40＝95mm2/s)、23份低分子聚异丁烯(V100＝4450mm2/s)一起加入反应釜中，加热升温搅拌至60±5℃，恒温搅拌30±5分钟，使基础油和增粘剂分散均匀，再加入6份有机膨润土A(以二甲基十八烷基苄基氯化胺覆盖处理)、5份有机膨润土B(以二甲基双十八烷基氯化胺覆盖处理)和19份聚乙烯蜡(V149＝98mm2/s)，继续升温搅拌至130±5℃，恒温搅拌45±5分钟。
2)依次加入8份胶体石墨和6份石棉纤维及0.6份T706，搅拌分散30±5分钟，然后出料入桶中，立即通过三辊研磨机研磨一次，手握成粗棒状，备用。
3)将粗棒状的半成品，通过圆孔成型机制成圆柱体，然后将圆柱体切成尺寸为直径15±1毫米，长度110±5毫米棒状物，即得棒状阀杆密封剂组合物。
实施例一至七所得的棒状阀杆密封剂组合物技术参数如下表所示：
Figure BDA0002821809640000091
Figure BDA0002821809640000101
由上表可知，本发明提供的一种棒状阀杆密封剂，具有优异的热稳定性和化学安定性，抗介质浸蚀能力强，极佳的密封性、抗压性、粘附性和极长的使用寿命。完全能够满足油气田井口液控防喷器和液控闸板阀阀杆的密封、润滑与防护的要求，也适用于的其它高温高压液体和气体介质阀门阀杆的密封和润滑。
以上所述，仅为本发明的具体实施方案，但本发明的保护范围并不局限于此，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种棒状阀杆密封剂组合物，其特征在于，包括以下按照重量份配比的组份：
酯类基础油 6~62.9份
有机膨润土 5~15份
增粘剂 15~30份
聚乙烯蜡 10~30份
石棉纤维 2~8份
胶体石墨 5~10份
腐蚀抑制剂 0.1~1份；
所述的酯类基础油采用多元醇酯中的一种或两种的混合，所述的多元醇酯采用C5-C12饱和脂肪酸的三羟甲基丙烷酯或季戊四醇酯，其中C5-C12饱和脂肪酸的三羟甲基丙烷酯的运动粘度在40℃时为22-46mm2/s，开口闪点不小于220℃，酸值mgKOH/g不大于0.05，倾点不大于-40℃；C5-C12饱和脂肪酸的季戊四醇酯的运动粘度在40℃时为46-100mm2/s，开口闪点不小于230℃，酸值mgKOH/g不大于0.1，倾点不大于-30℃；
所述的聚乙烯蜡为白色颗粒，其主要的技术指标范围：运动粘度在149℃时为40～100mm2/s，软化点：105～110℃；
所述的石棉纤维采用无机矿物温石棉纤维，其主要的技术指标范围：含量不小于98%，纤维长度：1.0～10.0mm。
2.根据权利要求1所述的一种棒状阀杆密封剂组合物，其特征在于，所述的有机膨润土，采用蒙脱石经过二甲基十八烷基苄基氯化铵或二甲基双十八烷基氯化铵覆盖后，再经过洗涤过滤、干燥、粉碎和筛分后得到的有机膨润土中的一种或两种的混合。
3.根据权利要求1所述的一种棒状阀杆密封剂组合物，其特征在于，所述的增粘剂采用聚甲基丙烯酸甲酯或低分子聚异丁烯中的一种或两种的混合，其中聚甲基丙烯酸甲酯的主要技术指标范围：运动粘度在100℃为850～2450mm2/s，开口闪点不小于240℃，酸值mgKOH/g不大于0.5；低分子聚异丁烯的主要技术指标范围：运动粘度在100℃为2000～4900mm2/s，开口闪点不小于250℃，酸值mgKOH/g不大于0.1。
4.根据权利要求1所述的一种棒状阀杆密封剂组合物，其特征在于，所述的胶体石墨采用鳞片状胶体石墨粉，其主要的技术指标范围：固定碳含量不小于98%，晶体粒径：2.5～10.0µm。
5.根据权利要求1所述的一种棒状阀杆密封剂 组合物，其特征在于，所述的腐蚀抑制剂采用苯骈三氮唑及其衍生物或者噻二唑衍生物中的一种；所述的苯骈三氮唑及其衍生物采用苯骈三氮唑T706或苯骈三氮唑衍生物T551，所述噻二唑衍生物采用2,5-二硫基-1,3,4-噻二唑衍生物T561。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的棒状阀杆密封剂组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）先将酯类基础油和增粘剂一起加入反应釜中，加热升温搅拌至60±5℃，恒温搅拌30±5分钟，使基础油和增粘剂分散均匀，再加入有机膨润土和聚乙烯蜡，继续升温搅拌至130±5℃，恒温搅拌45±5分钟；
2）依次加入胶体石墨和石棉纤维及腐蚀抑制剂，搅拌分散30±5分钟，然后出料入桶中，立即通过三辊研磨机研磨一次，手握成粗棒状，备用；
3）将粗棒状的半成品，通过圆孔成型机制成圆柱体，然后将圆柱体切成尺寸为直径15±1毫米，长度110±5毫米棒状物，即得棒状阀杆密封剂组合物。
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