CN115197771B - 一种超低温无机凝胶润滑剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超低温无机凝胶润滑剂的制备方法。以价格低廉且无毒无害的SiO2、丙三醇和水为原材料，通过调控三者的配比即可制备出具有超低摩擦、抗冻、保湿及缓蚀性能的凝胶润滑剂。本发明制备过程简单，条件温和，制备的半固态凝胶润滑剂便于储存和运输，易于产业化。

Description

一种超低温无机凝胶润滑剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种制备凝胶润滑剂的方法，所制备的凝胶润滑剂具有优异的超低温润滑性能，属于润滑材料制备领域。
背景技术
摩擦与磨损对当今世界范围内的能源、环境、技术和经济等层面均有着巨大影响。据统计，世界能源消耗总量的大约1/5被用于克服运动部件所产生的摩擦，磨损致使约80％的机器零部件失效，而且50％以上的机械装备恶性事故源于润滑失效或过度磨损。对抗摩擦磨损最有效的手段就是润滑。目前，常用的润滑剂主要为润滑油和润滑脂。但二者在实际操作过程中仍存在诸多问题，例如：润滑油的泄露及爬移、润滑脂由于油相分离而导致的贫油均会引起摩擦失效，从而造成机械设备的严重磨损。因此，发展新型的润滑材料，如凝胶润滑剂具有非常重要的意义。凝胶润滑剂可利用凝胶因子在润滑液体中实现组装，将基础润滑液紧密地束缚于所形成的三维网络结构中，从而有效避免了润滑油的分层、流失和爬移。同时，凝胶因子还可作为润滑添加剂以帮助显著提升基础润滑液的抗磨性能，使之得以更加有效地降低设备的摩擦及磨损。
目前凝胶润滑剂大多含有有机凝胶因子和润滑基础油。这类有机凝胶润滑剂一方面稳定性较差，易遭受热降解和光损伤等，另一方面其制备过程冗长繁琐，且所采用原材料多为有毒试剂，易对人体和环境造成危害。相比之下，由水和无机凝胶因子所构筑的润滑剂则能够有效解决上述问题。SiO2是最常见的无机凝胶因子之一，通过简单的pH调控或离子强度优化即可实现其凝胶化转变，且成胶过程无需任何引发剂或苛刻的实验条件，如高温、无氧等。然而，目前关于SiO2水凝胶作为润滑剂的报道相对较少。主要原因在于：1)高含水量凝胶易对金属部件造成电化学腐蚀，严重限制了其在机械设备中的应用；2)水的润滑性能普遍不及有机润滑基础油，故而对凝胶因子的性能具有较高要求；3)水分的蒸发使得水凝胶通常难以维持长久稳定的润滑功效；4)由于水的冰点相对较高，在0℃以下易造成凝胶冻结，而变得坚硬且易碎。这极大限制了水凝胶在低温环境中的应用，比如极地设备润滑、空间润滑以及低温金属加工。
此外，CN110760365A公开了一种氧化石墨烯/二氧化硅-三氧化二铝纳米复合水基润滑剂及其制备方法，该润滑剂为以下组份构成的混合物：二维材料氧化石墨烯纳米薄片，占水基润滑剂总质量的0.01～0.1％；三维材料二氧化硅颗粒，占水基润滑剂总质量的0.01～0.1％；三维材料三氧化二铝纳米颗粒，占水基润滑剂总质量的0.01～0.1％；pH调试剂丙三醇，占水基润滑剂总质量的5～30％；其余为去离子水。JP2019099672A公开了水基润滑剂组合物，满足以下条件(1)至(4)的水性防滑组合物。(1)从水性防滑剂组合物中得到的被膜的应变能为8～20Nm/cm3个和(2)含有胶体二氧化硅的树脂颗粒乳液的树脂部分的玻璃转移温度从-10℃到-45℃。(3)含有胶体二氧化硅的树脂中的树脂:胶体二氧化硅的质量比率为100:60～130。(4)含有胶体二氧化硅的树脂颗粒乳液的平均粒径在170nm以下。
然而，上述润滑剂均为液体状态，容易发生泄露等问题，且都不能满足超低温的要求。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种高性能超低温凝胶润滑剂的制备方法。该凝胶润滑剂不仅制备工艺简单、成本低廉，并且兼具超低摩擦系数、高保湿性、抗冻性、高缓蚀性以及无毒无害等优点，故而能够作为一种适用于各种极端环境如航空航天、低温金属切削和极地设备润滑等的新型绿色超低温润滑剂。
本发明的技术方案如下：
一种超低温无机凝胶润滑剂的制备方法，包括步骤如下：
将SiO2颗粒分散在水中，加入丙三醇，配制成一定SiO2浓度的均匀分散液；向分散液中边搅拌边滴加盐溶液调节体系阳离子的离子强度，或滴加HCl溶液调节体系pH，继续搅拌后再静置形成凝胶，即得超低温无机凝胶润滑剂。
根据本发明，优选的，SiO2颗粒的粒径范围为≤250nm，进一步优选为20-100nm，最优选25nm。
根据本发明，优选的，SiO2颗粒的浓度范围为4～40wt％，进一步优选为10-20wt％，最优选15wt％。
根据本发明，优选的，最终体系中水与丙三醇的质量比为1：0.5～1：5，进一步优选为1：3～1：4.8，最优选1：4.5。
根据本发明，优选的，加入的盐溶液为NaCl、KCl、CaCl2溶液，进一步优选为NaCl。
根据本发明，优选的，加入盐溶液后体系中阳离子离子强度范围为50～600mmol/L，进一步优选为100～300mmol/L，最优选200mmol/L。
根据本发明，优选的，加入HCl溶液后调节体系pH的范围为3～7，进一步优选为4～6，最优选5。
根据本发明，优选的，静置温度范围为10～60℃，进一步优选为30～55℃，最优选50℃。
本发明的方法所制备的凝胶润滑剂性能表征包括：摩擦磨损试验、差示扫描量热仪(DSC)以及能量色散X射线(EDX)仪。
本发明的原理：
本发明中，SiO2纳米颗粒交联形成的3D网络结构可起到固定液体润滑剂的作用，避免其分层、泄露和爬移。并且SiO2纳米颗粒可在摩擦过程中起到滚动和填充缝隙的作用，有效缓解摩擦表面的磨损。添加的丙三醇与水分子形成较强的氢键，一来所形成的丙三醇-水氢键网络可起到减小摩擦的作用，二来破坏水分子间的氢键，显著提高凝胶的抗冻性，三来减弱水的挥发，改善凝胶的抗失水性。此外，丙三醇的加入可提高体系的黏度，减缓腐蚀电化学反应中离子的质量转移，从而缓解润滑材料对金属的腐蚀。
本发明的有益效果为：
(1)本发明制备的凝胶润滑剂具有优异的减摩抗磨性能，其作为润滑剂使用时摩擦系数仅为0.02。
(2)本发明制备的凝胶润滑剂表现出良好的保水性，室温放置30天后，失水率小于10％。水分挥发的有效抑制保证了凝胶在摩擦过程中的长期稳定性。
(3)本发明制备的凝胶润滑剂半固态的凝胶，这种状态不易发生泄露、爬移和分层；冰点低于-80℃，在超低温下仍具有很好的润滑性，在-80℃下减摩性能未见明显降低。
(4)本发明制备的凝胶润滑剂可明显减弱水对金属基底的腐蚀程度，在50℃下放置50小时，未出现明显腐蚀现象。
(5)本发明所述方法原料组分少，制备方法简单，反应条件温和，制备效率高。所用原材料成本低廉，无毒且环境友好，易于产业化。
附图说明
图1为实施例1和对比例1制备的凝胶润滑剂在室温下摩擦系数随时间的变化曲线图。
图2为实施例1和对比例1制备的凝胶润滑剂在室温下保水率随时间的变化曲线图。
图3为实施例1和对比例1制备的凝胶润滑剂的DSC图。
图4为实施例1制备的凝胶润滑剂在超低温环境下摩擦系数随时间的变化曲线图。
图5为被实施例1和对比例1制备的凝胶润滑剂腐蚀后的钢块表面元素含量图。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明作进一步说明，但不限于此。
实施例1
一种超低温无机凝胶润滑剂的制备方法，包括步骤如下：
将25nm的SiO2颗粒分散在水中，向其中加入丙三醇，配制成SiO2浓度为15wt％的均匀分散液，确保最终体系中水/丙三醇的质量比为1/4.5。向分散液中边搅拌边缓慢滴加10mol/L的HCl溶液调节体系pH至5，继续搅拌10min，在50℃下静置直至凝胶形成。
对该凝胶润滑剂进行摩擦(如图1)和抗失水(如图2)性能表征，结果表明该凝胶润滑剂可有效降低体系的摩擦系数至0.02，室温放置30天后失水率小于10％。凝胶良好的抗失水性保证了其润滑的长时间稳定性，经过2h的摩擦，摩擦系数未见明显提高。对该凝胶润滑剂抗冻性(如图3、4)性能进行表征，结果表明该凝胶润滑剂的冰点低于-80℃，并且在-20～-80℃下均保持优异的润滑性能，摩擦系数仅为0.08。对该凝胶润滑剂腐蚀的不锈钢块表面进行元素分析，结果表明Fe、O元素的相对含量与纯钢块相近，说明该凝胶润滑剂未对钢块造成明显腐蚀。
实施例2
一种超低温无机凝胶润滑剂的制备方法，包括步骤如下：
将25nm的SiO2颗粒分散在水中，向其中加入丙三醇，配制成SiO2浓度为15wt％的均匀分散液，确保最终体系中水/丙三醇的质量比为1/2.5。向分散液中边搅拌边缓慢滴加10mol/L的HCl溶液调节体系pH至5，继续搅拌10min，在50℃下静置直至凝胶形成。
实施例3
一种超低温无机凝胶润滑剂的制备方法，包括步骤如下：
将25nm的SiO2颗粒分散在水中，向其中加入丙三醇，配制成SiO2浓度为8wt％的均匀分散液，确保最终体系中水/丙三醇的质量比为1/4.5。向分散液中边搅拌边缓慢滴加10mol/L的HCl溶液调节体系pH至5，继续搅拌10min，在50℃下静置直至凝胶形成。
实施例4
一种超低温无机凝胶润滑剂的制备方法，包括步骤如下：
将25nm的SiO2颗粒分散在水中，向其中加入丙三醇，配制成SiO2浓度为15wt％的均匀分散液，确保最终体系中水/丙三醇的质量比为1/4.5。向分散液中边搅拌边缓慢滴加10mol/L的HCl溶液调节体系pH至3，继续搅拌10min，在50℃下静置直至凝胶形成。
实施例5
一种超低温无机凝胶润滑剂的制备方法，包括步骤如下：
将25nm的SiO2颗粒分散在水中，向其中加入丙三醇，配制成SiO2浓度为15wt％的均匀分散液，确保最终体系中水/丙三醇的质量比为1/4.5。向分散液中边搅拌边缓慢滴加NaCl溶液至体系中Na+浓度达到200mmol/L，继续搅拌10min，在50℃下静置直至凝胶形成。
实施例6
一种超低温无机凝胶润滑剂的制备方法，包括步骤如下：
将100nm的SiO2颗粒分散在水中，向其中加入丙三醇，配制成SiO2浓度为8wt％的均匀分散液，确保最终体系中水/丙三醇的质量比为1/4.5。向分散液中边搅拌边缓慢滴加10mol/L的HCl溶液调节体系pH至5，继续搅拌10min，在50℃下静置直至凝胶形成。
实施例7
将25nm的SiO2颗粒分散在水中，向其中加入丙三醇，配制成SiO2浓度为10wt％的均匀分散液，确保最终体系中水/丙三醇的质量比为1/4.5。向分散液中边搅拌边缓慢滴加10mol/L的HCl溶液调节体系pH至5，继续搅拌10min，在50℃下静置形成凝胶，即得超低温无机凝胶润滑剂。
实施例8
将25nm的SiO2颗粒分散在水中，向其中加入丙三醇，配制成SiO2浓度为15wt％的均匀分散液，确保最终体系中水/丙三醇的质量比为1/4.5。向分散液中边搅拌边缓慢滴加10mol/L的HCl溶液调节体系pH至6，继续搅拌10min，在50℃下静置形成凝胶，即得超低温无机凝胶润滑剂。
实施例9
将25nm的SiO2颗粒分散在水中，向其中加入丙三醇，配制成SiO2浓度为15wt％的均匀分散液，确保最终体系中水/丙三醇的质量比为1/4.5。向分散液中边搅拌边缓慢滴加NaCl溶液至体系中Na+浓度达到50mmol/L，继续搅拌10min，在50℃下静置形成凝胶，即得超低温无机凝胶润滑剂。
实施例10
将250nm的SiO2颗粒分散在水中，向其中加入丙三醇，配制成SiO2浓度为15wt％的均匀分散液，确保最终体系中水/丙三醇的质量比为1/4.5。向分散液中边搅拌边缓慢滴加10mol/L的HCl溶液调节体系pH至5，继续搅拌10min，在50℃下静置形成凝胶，即得超低温无机凝胶润滑剂。
对比例1
将25nm的SiO2颗粒分散在水中，不加丙三醇，配制成SiO2浓度为15wt％的均匀分散液。向分散液中边搅拌边缓慢滴加10mol/L的HCl溶液调节体系pH至5，继续搅拌10min，在50℃下静置直至凝胶形成。
对该凝胶进行摩擦(如图1)和抗失水(如图2)性能表征，结果表明该凝胶润滑能力较差，体系摩擦系数高达0.32，且后期出现明显增大。室温放置1天后水分几乎完全失去，抗失水能力差。该凝胶的冰点约为-16℃(如图3)，远高于实施例1所制备的凝胶。对该凝胶腐蚀的钢块表面进行元素分析(如图5)，结果表明O元素含量显著增大，说明生成大量的氧化物，腐蚀严重。
说明不加入丙三醇，凝胶的减摩、耐低温性能变差，失去抗失水性能，容易腐蚀金属表面。

Claims (8)

1.一种超低温无机凝胶润滑剂的制备方法，包括步骤如下：
将SiO2颗粒分散在水中，加入丙三醇，配制成一定SiO2浓度的均匀分散液；向分散液中边搅拌边滴加盐溶液调节体系阳离子的离子强度，或滴加HCl溶液调节体系pH，继续搅拌后在静置形成凝胶，即得超低温无机凝胶润滑剂；
SiO2颗粒的浓度范围为4～40 wt%，加入盐溶液后体系中阳离子离子强度范围为50～600 mmol/L，加入HCl溶液后调节体系pH的范围为3～7。
2.根据权利要求1所述的超低温无机凝胶润滑剂的制备方法，其特征在于，SiO2颗粒的粒径范围为≤250 nm。
3.根据权利要求1所述的超低温无机凝胶润滑剂的制备方法，其特征在于，SiO2颗粒的粒径范围为20-100nm。
4. 根据权利要求1所述的超低温无机凝胶润滑剂的制备方法，其特征在于，SiO2颗粒的浓度范围为10-20 wt%。
5.根据权利要求1所述的超低温无机凝胶润滑剂的制备方法，其特征在于，最终体系中水与丙三醇的质量比为1：0.5～1：5。
6.根据权利要求1所述的超低温无机凝胶润滑剂的制备方法，其特征在于，最终体系中水与丙三醇的质量比为1：3~1:4.8。
7.根据权利要求1所述的超低温无机凝胶润滑剂的制备方法，其特征在于，加入的盐溶液为NaCl溶液、KCl溶液或CaCl2溶液。
8. 根据权利要求1所述的超低温无机凝胶润滑剂的制备方法，其特征在于，静置温度范围为10～60 ℃。
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