CN106997808A - 一种基于石墨烯/硅铝质胶凝材料的超级电容器及其制备 - Google Patents

一种基于石墨烯/硅铝质胶凝材料的超级电容器及其制备 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于石墨烯/硅铝质胶凝材料的超级电容器及其制备，其特征在于该超级电容器包括隔层以及设置在隔层两侧的石墨烯电极，所述隔层采用硅铝质胶凝材料，所述隔层内部吸附存储离子电解质溶液。与现有技术相比，本发明制备过程低碳无污染。并且其内部的孔隙结构可以作为电解质的储存体，本身含有的钠离子也可以作为电解质离子进行运输；且组装得到的新型结构超级电容器不仅拥有较好的电容性能，并且可以在承受载荷的条件下进行工作，做到了储能结构一体化。

Description

一种基于石墨烯/硅铝质胶凝材料的超级电容器及其制备
技术领域
本发明涉及超级电容器技术领域，具体涉及一种基于石墨烯/硅铝质胶凝材料的超级电容器及其制备。
背景技术
近年来，随着人们对储能设备依赖程度的增加，单一功能的储能设备已经无法满足人们日益增长的需求。研究的新方向聚焦在了多功能储能系统上，能够将储能系统同时与能量转换、可弯曲、结构强度等特性结合起来。多功能储能系统有很多种实现方式，但是收效最显著的是将结构功能(比如强度、刚度、断裂韧性等)和储电功能结合起来。在结构储能系统中，必须满足充放电的基本要求并且同时具有结构强度以及完整性。
在众多种类的储能设备中，超级电容器以其功率密度高、循环寿命长、使用温度范围宽及充电迅速等优异特性收到了极大的关注。而相比于电池，超级电容器更易于维持结构的完整性，因为在充放电过程中不涉及到化学反应，其电极材料不会受到物理损坏。因此，结构超级电容器最有望实现结构储能一体化。这种器件以超级电容器为基础，主要由电极、电解质以及中间的隔层构成，它能够在电极—电解质界面上存储电荷，并且能够在承受一定机械作用应力的情况下同样具备充放电能力，以满足实际运用中对储能设备结构强度的需要。目前对于结构超级电容器的研究中，大部分工作者都将重心放在了电极与电解质材料的结构储能一体化上，而对于具有结构功能的隔层材料鲜有报道。
结构超级电容器的隔层主要起到阻断电子电导，以维持器件的工作稳定性。利用隔层材料实现结构储能一体化是一个崭新的思路。硅铝质胶凝材料作为一种新型绿色胶凝材料，在建筑领域有很大的应用前景。而利用其作为结构超级电容器的隔层材料，有望实现建筑—储电结构一体化。其主要原理是通过硅铝质胶凝材料本身三维网络中的孔隙来储存和运输离子电解质，其本身较好的力学性能又能够为器件提供结构强度。但是较高的孔隙率在提高离子传输的同时，却又会对力学性能产生影响。并且硅铝质胶凝材料的孔隙率与制备过程中的原料配比有很大关系。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种力学性能优良、比电容大的基于石墨烯/硅铝质胶凝材料的超级电容器及其制备。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种基于石墨烯/硅铝质胶凝材料的超级电容器，该超级电容器包括隔层以及设置在隔层两侧的石墨烯电极，所述隔层采用硅铝质胶凝材料，所述隔层内部吸附存储离子电解质溶液。
本发明基于石墨烯/硅铝质胶凝材料制备的新型结构超级电容器在保证储电性能(比电容为36.45Fg-1)的前提下，还具有一定的力学性能(抗压强度为44.68MPa)，能够在承受载荷的环境下工作。该成果有望应用于太阳能光电建筑，建筑光伏一体化等领域。
所述的离子电解质溶液包括KOH溶液、NaOH溶液、NaCl溶液或KCl溶液中的一种或多种，所述离子电解质溶液的浓度为2～3mol/L。
一种如上所述超级电容器的制备方法，包括以下几个步骤：
(1)石墨烯电极的制备：将石墨烯、导电剂和粘结剂混合，加入去离子水作为分散剂，研磨辊压成薄片，然后将薄片压到泡沫镍集流体上，干燥即得所述石墨烯电极；
(2)隔层的制备：在水玻璃中加入NaOH溶液，得到水玻璃激发剂溶液，搅拌均匀后密封静置，然后加入偏高岭土和去离子水，搅拌均匀后注入模具中成型，然后养护即得所述硅铝质胶凝材料的隔层；
(3)将隔层浸到离子电解质溶液中直至吸附饱和，然后将石墨烯电极组装在隔层的两侧，得到所述超级电容器。
步骤(1)所述导电剂包括炭黑或乙炔黑，所述粘结剂包括聚四氟乙烯，所述石墨烯、导电剂和粘结剂的质量比为(14～18)：(2～4)：1。
碳黑、乙炔黑作为导电剂，可以填充石墨烯片层之间的空隙从而增强导电性，同时其吸液性也较好，可以增强与电解液间的吸附作用。但作为辅助性物质，其比表面积远小于石墨烯，少量掺入即可。聚四氟乙烯作为粘结性，可以增强电极活性物质之间的粘结力，从而提高电极的结构一体性，使其在工作过程中不易被破坏，但是其本身导电性与分散性较差，故不宜过多掺入，少量即可。
步骤(2)所述水玻璃的原始固含量为30％～40％，所述水玻璃中Si元素和Na元素的摩尔比为(6～7)：1。
加入NaOH溶液后，所述水玻璃激发剂溶液中Si元素和Na元素的摩尔比为(1.4～2.2)：1。在此摩尔比范围内，碱激发反应才能够有效进行，形成由共用氧交替键合的SiO4和AlO4四面体组成的聚合硅-氧-铝酸盐网络结构。而其中的碱金属离子Na+出现在构架的空腔内，以平衡其中的负电荷
步骤(2)中所述静置时间为18～30h。
步骤(2)中所述水玻璃激发剂溶液、偏高岭土和去离子水的质量比为(0.8～1.2)：(0.8～1.2)：(0.2～0.4)。水玻璃作为碱激发剂，起到催化反应进行的作用。偏高岭土主要提供了反应所需的硅铝氧化物。水在反应过程中可以促进离子的运输，增强浆体的流动性，利于注模成型。
所述养护在养护室内进行，养护温度为19～21℃，养护室的的相对湿度为80％～95％，养护时间为20～30天。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在以下几方面：
(1)硅铝质胶凝材料作为一种新型的绿色建材，制备过程低碳无污染。并且其内部的孔隙结构可以作为电解质的储存体，本身含有的钠离子也可以作为电解质离子进行运输；
(2)组装得到的新型结构超级电容器不仅拥有较好的电容性能，并且可以在承受载荷的条件下进行工作，做到了储能结构一体化。
附图说明
图1为本发明超级电容器的结构示意图；
图2为本发明制备所用石墨烯的XPS谱图；
图3为以模数2.0的水玻璃制备得到的硅铝质胶凝材料隔层结构超级电容器循环伏安曲线；
图4为以模数2.0的水玻璃制备得到的硅铝质胶凝材料隔层结构超级电容器恒流充放电曲线；
图5为以模数1.8的水玻璃制备得到的硅铝质胶凝材料隔层结构超级电容器循环伏安曲线；
图6为以模数1.8的水玻璃制备得到的硅铝质胶凝材料隔层结构超级电容器恒流充放电曲线；
图7为以模数1.6的水玻璃制备得到的硅铝质胶凝材料隔层结构超级电容器循环伏安曲线；
图8为以模数1.6的水玻璃制备得到的硅铝质胶凝材料隔层结构超级电容器恒流充放电曲线。
其中，1为石墨烯电极，2为隔层，3为离子电解质溶液。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
称取100g水玻璃，6.82gNaOH固体，30g去离子水进行混合搅拌，搅拌均匀后静置24小时，得到模数为2.0的碱激发剂溶液。称取100g偏高岭土，将碱激发剂溶液导入净浆搅拌机中，在匀速搅拌的情况下，慢慢加入偏高岭土，慢搅120s，快搅120s。然后将浆体加入到直径为10mm,厚度为1mm的圆环模具以及边长为20mm的立方体模具中。24小时之后放进养护室(20℃±1℃，相对湿度大约在90％左右)进行养护。
28天之后取出养护室中的圆形硅铝质胶凝材料样品，即得到隔层材料，将隔层材料浸入到2mol/L的KOH溶液中使其完全饱和。
电极的制备：称取80mg高导电石墨烯()，15mg碳黑，5mg聚四氟乙烯PTFE，加入少量去离子水作为分散剂，于研砵中研磨混合均匀，辊压成薄片状结构。然后将薄片电极下压到泡沫镍集流体上，制成直径为10mm的电极片。再加电极片放入烘箱中，直至完全干燥。所用石墨烯的XPS图谱如图2所示，主要表现为4种特征峰，分别是C＝C(284.0eV)，C-C(284.5eV)，C-O(286.4eV)和C＝O(288.1eV)，并且前两个特征峰强度明显大于后两者，其碳氧原子比为32.3。
按图1所示组装得到结构超级电容器，该超级电容器包括隔层2以及设置在隔层2两侧的石墨烯电极1，隔层2采用硅铝质胶凝材料，隔层1内部吸附存储离子电解质溶液3。利用CHI 660C电化学工作站进行电化学性能的测试，主要包括循环伏安测试和恒流充放电测试。循环伏安曲线如图3所示，曲线呈现出类矩形的形状，表现出理想的双电层电容行为，没有赝电容现象的产生，并且充放电的可逆性良好。恒流充放电曲线如图4所示，曲线呈现出典型的三角形，线性关系良好，表明其充放电性能良好，曲线顶部的电压降很小，说明充放电过程中只有少量能量损失。通过公式计算可以得到该结构超级电容器的比电容为36.45Fg-1。
抗压强度测试使用的是JES-300混凝土抗压测试机(中国，无锡)，设定的加载速度为2.4KN/S。利用上述成型好的硅铝质胶凝材料样品进行抗压强度测试，结果取6个样品的测量平均值，抗压强度为5.38MPa。
以上结果表明该方法制备得到的结构超级电容器具有较好的电学性能和结构强度。
实施例2
称取100g水玻璃，8.74gNaOH固体，30g去离子水进行混合搅拌，搅拌均匀后静置24小时，得到模数为1.8的碱激发剂溶液。称取100g偏高岭土，将碱激发剂溶液导入净浆搅拌机中，在匀速搅拌的情况下，慢慢加入偏高岭土，慢搅120s，快搅120s。然后将浆体加入到直径为10mm,厚度为1mm的圆环模具以及边长为20mm的立方体模具中。24小时之后放进养护室(20℃±1℃，相对湿度大约在90％左右)进行养护。
28天之后取出养护室中的圆形硅铝质胶凝材料样品，即得到隔层材料，将隔层材料浸入到2mol/L的KOH溶液中使其完全饱和。
电极的制备：称取80mg高导电石墨烯，15mg碳黑，5mg聚四氟乙烯PTFE，加入少量去离子水作为分散剂，于研砵中研磨混合均匀，辊压成薄片状结构。然后将薄片电极下压到泡沫镍集流体上，制成直径为10mm的电极片。再加电极片放入烘箱中，直至完全干燥。
组装得到结构超级电容器，利用CHI 660C电化学工作站进行电化学性能的测试，主要包括循环伏安测试和恒流充放电测试。循环伏安曲线如图5所示，曲线呈现出类矩形的形状，表现出理想的双电层电容行为，没有赝电容现象的产生，并且充放电的可逆性良好。恒流充放电曲线如图6所示，曲线呈现出典型的三角形，线性关系良好，表明其充放电性能良好，曲线顶部的电压降也较小，说明充放电过程中能量损失也较小。通过公式计算可以得到该结构超级电容器的比电容为33Fg-1。
抗压强度测试使用的是JES-300混凝土抗压测试机(中国，无锡)，设定的加载速度为2.4KN/S。利用上述成型好的硅铝质胶凝材料样品进行抗压强度测试，结果取6个样品的测量平均值，抗压强度为17.22MPa。
以上结果表明该方法制备得到的结构超级电容器具有较好的电学性能和良好的结构强度。
实施例3
称取100g水玻璃，11.12gNaOH固体，30g去离子水进行混合搅拌，搅拌均匀后静置24小时，得到模数为1.6的碱激发剂溶液。称取100g偏高岭土，将碱激发剂溶液导入净浆搅拌机中，在匀速搅拌的情况下，慢慢加入偏高岭土，慢搅120s，快搅120s。然后将浆体加入到直径为10mm,厚度为1mm的圆环模具以及边长为20mm的立方体模具中。24小时之后放进养护室(20℃±1℃，相对湿度大约在90％左右)进行养护。
28天之后取出养护室中的圆形硅铝质胶凝材料样品，即得到隔层材料，将隔层材料浸入到2mol/L的KOH溶液中使其完全饱和。
电极的制备：称取80mg高导电石墨烯，15mg碳黑，5mg聚四氟乙烯PTFE，加入少量去离子水作为分散剂，于研砵中研磨混合均匀，辊压成薄片状结构。然后将薄片电极下压到泡沫镍集流体上，制成直径为10mm的电极片。再加电极片放入烘箱中，直至完全干燥。
组装得到结构超级电容器，利用CHI 660C电化学工作站进行电化学性能的测试，主要包括循环伏安测试和恒流充放电测试。循环伏安曲线如图7所示，曲线呈现出近似矩形的形状，表现出较为理想的双电层电容行为，没有赝电容现象的产生，并且充放电的可逆性良好。恒流充放电曲线如图8所示，曲线呈现出典型的三角形，线性关系良好，表明其充放电性能良好，曲线顶部有小幅的电压降，说明充放电过程中能量损失较小。通过公式计算可以得到该结构超级电容器的比电容为33.4Fg-1。
抗压强度测试使用的是JES-300混凝土抗压测试机(中国，无锡)，设定的加载速度为2.4KN/S。利用上述成型好的硅铝质胶凝材料样品进行抗压强度测试，结果取6个样品的测量平均值，抗压强度为33.85MPa。
以上结果表明该方法制备得到的结构超级电容器具有良好的电学性能和很高的结构强度。
实施例4
称取100g水玻璃，14.22gNaOH固体，30g去离子水进行混合搅拌，搅拌均匀后静置24小时，得到模数为1.4的碱激发剂溶液。称取100g偏高岭土，将碱激发剂溶液导入净浆搅拌机中，在匀速搅拌的情况下，慢慢加入偏高岭土，慢搅120s，快搅120s。然后将浆体加入到直径为10mm,厚度为1mm的圆环模具以及边长为20mm的立方体模具中。24小时之后放进养护室(20℃±1℃，相对湿度大约在90％左右)进行养护。
28天之后取出养护室中的圆形硅铝质胶凝材料样品，即得到隔层材料，将隔层材料浸入到2mol/L的KOH溶液中使其完全饱和。
电极的制备：称取80mg高导电石墨烯，15mg碳黑，5mg聚四氟乙烯PTFE，加入少量去离子水作为分散剂，于研砵中研磨混合均匀，辊压成薄片状结构。然后将薄片电极下压到泡沫镍集流体上，制成直径为10mm的电极片。再加电极片放入烘箱中，直至完全干燥。
组装得到结构超级电容器，利用CHI 660C电化学工作站进行电化学性能的测试，主要包括循环伏安测试和恒流充放电测试。循环伏安曲线呈现出近似矩形的形状，表现出较好的双电层电容行为，没有赝电容现象的产生，并且充放电的可逆性良好。恒流充放电曲线呈现出典型的三角形，线性关系较好，表明其充放电性能良好，通过计算可以得到该结构超级电容器的比电容为30.1Fg-1。
抗压强度测试使用的是JES-300混凝土抗压测试机(中国，无锡)，设定的加载速度为2.4KN/S。利用上述成型好的硅铝质胶凝材料样品进行抗压强度测试，结果取6个样品的测量平均值，抗压强度为44.68MPa。
以上结果表明该方法制备得到的结构超级电容器具有良好的多功能性，实现了结构储能一体化。
实施例5
一种基于石墨烯/硅铝质胶凝材料的超级电容器的制备，包括以下步骤：
(1)石墨烯电极的制备：将石墨烯、乙炔黑和聚四氟乙烯一质量比为18:2:1的比例混合，加入少量去离子水作为分散剂，研磨辊压成薄片，然后将薄片压到泡沫镍集流体上，干燥即得石墨烯电极；
(2)隔层的制备：在固含量为30％、Si元素和Na元素的摩尔比为6:1的水玻璃中加入NaOH溶液，直至溶液中Si元素和Na元素的摩尔比为1.4:1，得到水玻璃激发剂溶液，搅拌均匀后密封静置18h，然后加入偏高岭土和去离子水，其中，水玻璃激发剂溶液、偏高岭土和去离子水的质量比为0.8：1.2：0.4，搅拌均匀后注入模具中成型，然后置于养护室中，以21℃、95％的相对湿度养护20天即得所述硅铝质胶凝材料的隔层；
(3)将隔层浸在2mol/L的NaOH溶液中直至吸附饱和，然后将石墨烯电极组装在隔层的两侧，得到所述超级电容器。
将检测，本实施例所制得的超级电容器的抗压强度为35.47MPa，比电容为32Fg-1。
实施例6
一种基于石墨烯/硅铝质胶凝材料的超级电容器的制备，包括以下步骤：
(1)石墨烯电极的制备：将石墨烯、乙炔黑和聚四氟乙烯一质量比为14:4:1的比例混合，加入少量去离子水作为分散剂，研磨辊压成薄片，然后将薄片压到泡沫镍集流体上，干燥即得石墨烯电极；
(2)隔层的制备：在固含量为40％、Si元素和Na元素的摩尔比为7:1的水玻璃中加入NaOH溶液，直至溶液中Si元素和Na元素的摩尔比为2.2：1，得到水玻璃激发剂溶液，搅拌均匀后密封静置30h，然后加入偏高岭土和去离子水，其中，水玻璃激发剂溶液、偏高岭土和去离子水的质量比为1.2：0.8：0.2，搅拌均匀后注入模具中成型，然后置于养护室中，以19℃、80％的相对湿度养护30天，即得所述硅铝质胶凝材料的隔层；
(3)将隔层浸在3mol/L的NaCl和KCl混合溶液中直至吸附饱和，然后将石墨烯电极组装在隔层的两侧，得到所述超级电容器。
将检测，本实施例所制得的超级电容器的抗压强度为32.58MPa，比电容为31.45Fg-1。

Claims (9)

1.一种基于石墨烯/硅铝质胶凝材料的超级电容器，其特征在于，该超级电容器包括隔层以及设置在隔层两侧的石墨烯电极，所述隔层采用硅铝质胶凝材料，所述隔层内部吸附存储离子电解质溶液。
2.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯/硅铝质胶凝材料的超级电容器，其特征在于，所述的离子电解质溶液包括KOH溶液、NaOH溶液、NaCl溶液或KCl溶液中的一种或多种，所述离子电解质溶液的浓度为2～3mol/L。
3.一种如权利要求1或2所述超级电容器的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下几个步骤：
(1)石墨烯电极的制备：将石墨烯、导电剂和粘结剂混合，加入去离子水作为分散剂，研磨辊压成薄片，然后将薄片压到泡沫镍集流体上，干燥即得所述石墨烯电极；
(2)隔层的制备：在水玻璃中加入NaOH溶液，得到水玻璃激发剂溶液，搅拌均匀后密封静置，然后加入偏高岭土和去离子水，搅拌均匀后注入模具中成型，然后养护即得所述硅铝质胶凝材料的隔层；
(3)将隔层浸到离子电解质溶液中直至吸附饱和，然后将石墨烯电极组装在隔层的两侧，得到所述超级电容器。
4.根据权利要求3所述的一种基于石墨烯/硅铝质胶凝材料的超级电容器的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述导电剂包括炭黑或乙炔黑，所述粘结剂包括聚四氟乙烯，所述石墨烯、导电剂和粘结剂的质量比为(14～18)：(2～4)：1。
5.根据权利要求3所述的一种基于石墨烯/硅铝质胶凝材料的超级电容器的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述水玻璃的原始固含量为30％～40％，所述水玻璃中Si元素和Na元素的摩尔比为(6～7)：1。
6.根据权利要求3所述的一种基于石墨烯/硅铝质胶凝材料的超级电容器的制备方法，其特征在于，加入NaOH溶液后，所述水玻璃激发剂溶液中Si元素和Na元素的摩尔比为(1.4～2.2)：1。
7.根据权利要求3所述的一种基于石墨烯/硅铝质胶凝材料的超级电容器的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述静置时间为18～30h。
8.根据权利要求3所述的一种基于石墨烯/硅铝质胶凝材料的超级电容器的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述水玻璃激发剂溶液、偏高岭土和去离子水的质量比为(0.8～1.2)：(0.8～1.2)：(0.2～0.4)。
9.根据权利要求3所述的一种基于石墨烯/硅铝质胶凝材料的超级电容器的制备方法，其特征在于，所述养护在养护室内进行，养护温度为19～21℃，养护室的的相对湿度为80％～95％，养护时间为20～30天。
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