CN106990107A - 一种快速测定沼液中氨氮含量的方法 - Google Patents

一种快速测定沼液中氨氮含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种快速测定沼液中氨氮含量的方法，包括取样、过滤和稀释等预处理步骤，然后将待测液加热到55‑65摄氏度，往待测液中按每立方10‑20g加入聚合氯化铝（PAC），在搅拌下向所述待测液中逐步加入壳聚糖（CTS），直到待测液中出现大的絮体和清澈的上清液；将所述上清液滴到甲醛浓度为71‑78%的氨氮检测试纸上，通过反应产生的氢离子浓度来测定氨氮浓度。具有反应速度快、检测成本低和容易学习掌握等优点，适用于实际生产中快速测定沼液氨氮含量。

Description

一种快速测定沼液中氨氮含量的方法
技术领域
本发明涉及沼液快速检测技术领域，特别涉及一种快速测定沼液中氨氮含量的方法。
背景技术
沼液是无污染、无残毒、无抗药性的“生物农药”，实验表明沼液对粮食、经济作物、蔬菜、水果等13种作物中的23种病害和14种害虫有防治作用。沼液中含有多种活性物质，如氨基酸、微量元素、植物生长激素、B族维生素和某些抗生素。其中有机酸中的丁酸和植物激素中的赤霉素、吲哚乙酸以及维生素B12对病菌有明显的抑制作用，沼液中的氨和铵盐对某些作物病虫害有着直接作用。实际农业生产中，在施用沼液之前需要事先检测沼液中氨氮的相对含量，以此来确定沼液的品质，保证使用效果。
目前,对高浓度含氨废水中氨氮含量的测定均采用蒸馏和滴定法，但由于该法所测氨氮含量较低，对高浓度含氨废水的测定需反复稀释，不仅繁琐、费时，而且在稀释过程中会带来较大误差；对个别废水样加碱进行预蒸馏时,会出现大量泡沫、爆沸等现象,导致蒸馏失败。若水样中含有在此条件下可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质,如挥发性胺类等,则会使测定结果偏高，检测结果不准确。
发明内容
本发明的目的在于针对上述问题，提供一种快速测定沼液中氨氮含量的方法，减少检测沼液中氨氮含量所用时间，便于实际生产中迅速判断沼液品质。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：首先在沼池中的取样点进行取样，并用滤网过滤样品，为了能从整体上反应沼池内沼液氨氮的含量，将采样点的数量设为5-10个，取样点分布在沼池的底层、中层和顶层，样点不重复设置在同一平面，过滤所用滤网通常为100-200目。 然后将滤液用蒸馏水稀释至滤液的30-50倍制得待测液并将待测液加热到55-65摄氏度后，往待测液中按每立方10-20g加入聚合氯化铝（PAC）。在加入PAC的待测液中逐步加入壳聚糖（CTS），加入壳聚糖（CTS）的过程要一直搅拌，直到溶液中出现大的絮体和清澈的上清液。多次试验结果表明， CTS与PAC的质量比在1：2.7-1：3.4之间时出现上述现象。将待测液静置一段时间后取其中的上清液，用ph试纸测上清液的ph值，读数a。取所述上清液滴到甲醛浓度为71-78%的氨氮检测试纸上，在滴定处得到反应后的ph，读数b，两次测量ph的变化量为b-a。所述ph试纸和氨氮检测试纸的变色域均为ph值每改变0.5变色。
本发明是利用铵盐与甲醛反应生成六次甲基四胺，通过测定生成的氢离子数量来判断沼液中氨氮含量，反应方程式如下：
4NH4 ++6HCHO=(C2H2)6N4+4HCl+6H2O
根据上述反应，可以通过ph值的变化量计算出H+的含量，从而推算出沼液中NH4 +的含量,可见通过ph试纸的颜色变化就可以得到沼液中NH4 +的含量，达到了沼液中氨氮快速检测的目的。ph值变化在0.2-0.5以上即可得出氨氮的含量。
具体如下：ph变化量小于0.5，待测沼液中氨氮含量小于0.03%；ph变化量在0.5-1之间，待测沼液中氨氮含量在0.05%-0.08%；ph变化量在1-2之间，待测沼液中氨氮含量在0.1%-0.12%；ph变化量在2以上，待测沼液中氨氮含量超过0.15%；根据上述的标准，沼肥使用者在购进沼肥时可以提供一个价格参照标准，通过ph值的变化量给予待测沼液一个有效成分（氨氮含量）的判定，根据有效氨氮含量来给予合理的价格，避免了沼肥使用者花费较高的成本购到有效成分较低的沼肥。
本发明方法的关键是将上清液滴到氨氮检测试纸上时，氨氮检测试纸上的甲醛要过量，将上清液中的铵根离子反应完全，所以需要对过滤后的沼液进行较大倍数的稀释，以降低其中铵根离子的浓度。
以上氨氮检测试纸的制备包括以下步骤：
1.制备溶液A：将聚合度为1100～2300的聚乙二醇按体积比1：20-1:30溶于体积分数为85-93%的甲醛水溶液中，制成溶液A；
2. 添加指示剂：将甲基红、溴甲酚绿和百里酚蓝溶于溶液A中，搅拌3-5分钟制成溶液B，所述溶液B中的甲基红、溴甲酚绿和百里酚蓝的质量分数分别为8-10%、5-8%、6-10%；
3.调节ph：调节溶液B的ph值等于6-7，制得试纸浸泡液；
4.浸泡ph试纸：将ph试纸浸泡在试纸浸泡液中，制得氨氮检测试纸。
优选的，测定上清液ph值的ph试纸和浸泡在试纸浸泡液中的ph试纸为同一ph试纸，减少ph试纸用量，降低成本和环境污染；ph试纸的中部设有涂蜡层，涂蜡层下部的ph试纸浸泡在试纸浸泡液中，避免试纸浸泡液顺着纸条扩散到试纸顶部。
本发明的有益效果为：
（1）本发明主要是将稀释絮凝后的沼液滴到甲醛过量的ph试纸上，根据反应后溶液的ph来大致判断沼液中氨氮相对含量，实验所需仪器便于携带，适用于现场测定；
（2）相比传统可能致畸、致癌的聚丙稀铣胺（PAM），本发明采用天然、无毒、易生物降解的高分子絮凝剂壳聚糖（CTS）来替代有机合成高分子絮凝剂，不会造成污染；
（3）所用仪器设备均为实验室常用器具，普通实验检测人员都能能迅速学习掌握；
（4）药品用量少，没有使用昂贵的自动化设备，检测成本低；
（5）试纸浸泡液中添加有甲基红、溴甲酚绿和百里酚蓝，避免在浸泡过程中因为ph试纸上的指示剂溶于浸泡液而导致甲醛和铵根反应后不显色；
（6）检测步骤少，反应时间短，能快速给出检测结果；
（7）加入聚合氯化铝（PAC）和壳聚糖（CTS）时待测液的温度55-65摄氏度，在这个温度范围内PAC加CTS的絮凝效果最好，待测液中能很快产生絮体和上清液；
（8）试纸浸泡液中添加有聚乙二醇，促进甲基红、溴甲酚绿和百里酚蓝溶于甲醛溶液，保证浸泡后的ph试纸上有足够的指示剂；
（9）实验原理简单，所用药品少，没有干扰因素，检测结果能准确地反应沼液中氨氮的相对含量。
具体实施方式
下面结合实施例进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
分别选取发酵时间不同的Ⅰ号、Ⅱ号、Ⅲ号、Ⅳ号和Ⅴ号五个沼池作为测试，实验过程如下：
【实施例1】在Ⅰ号沼池的上层、中层和下层设置取样点并采样，每层的采样点均为两个，每个采样点采样的沼液体积为200ml。将得到的所有样品混合并用100目滤网进行过滤，稀释50倍得到60L待测液。将待测液加热至55摄氏度，加入1.2gPAC，在搅拌下逐步加入0.4gCTS，不到一分钟溶液中就出现大的絮体和清澈的上清液，用ph试纸测到其中上清液的ph为7。取所述上清液滴到甲醛浓度为74%的氨氮检测试纸上，在滴定处得到反应后的ph为4.5。
【实施例2】分别在Ⅱ号沼池的上层、中层和下层设置取样点并采样，每层的采样点均为3个，每个采样点采样的沼液体积为200ml。将得到的所有样品混合并用150目滤网进行过滤，稀释40倍得到72L待测液。将待测液加热至60摄氏度，加入720mgPAC，在搅拌下逐步加入267mgCTS，三分钟后溶液中出现大的絮体和清澈的上清液，用ph试纸测到其中上清液的ph为6。取所述上清液滴到甲醛浓度为71%的氨氮检测试纸上，在滴定处得到反应后的ph为5。
【实施例3】将Ⅲ号沼池在垂直方向平均划分为5个高度层，每层设置两个采样点，每个采样点采样的沼液体积为200ml。将得到的所有样品混合并用200目滤网进行过滤，稀释50倍得到100L待测液。将待测液加热至65摄氏度，加入1.5gPAC，在搅拌下逐步加入0.5gCTS，一分钟多一点溶液中就出现大的絮体和清澈的上清液，用ph试纸测到其中上清液的ph为6.5。取所述上清液滴到甲醛浓度为78%的氨氮检测试纸上，在滴定处得到反应后的ph为5。
【实施例4】分别在Ⅳ号沼池的上层、中层和下层设置取样点并采样，每层的采样点均为3个，每个采样点采样的沼液体积为200ml。将得到的所有样品混合并用150目滤网进行过滤，稀释40倍得到72L待测液。将待测液加热至60摄氏度，加入720mgPAC，在搅拌下逐步加入267mgCTS，三分钟后溶液中出现大的絮体和清澈的上清液，用ph试纸测到其中上清液的ph为7。取所述上清液滴到甲醛浓度为71%的氨氮检测试纸上，在滴定处得到反应后的ph为6。
【实施例5】将Ⅴ号沼池在垂直方向平均划分为5个高度层，每层设置两个采样点，每个采样点采样的沼液体积为200ml。将得到的所有样品混合并用200目滤网进行过滤，稀释50倍得到100L待测液。将待测液加热至65摄氏度，加入1.5gPAC，在搅拌下逐步加入0.5gCTS，一分钟多一点溶液中就出现大的絮体和清澈的上清液，用ph试纸测到其中上清液的ph为6.5。取所述上清液滴到甲醛浓度为78%的氨氮检测试纸上，在滴定处得到反应后的ph为6。
根据实施例1到实施例5的实验结果，绘制了下表：
以上所述实施例仅表达了本发明的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种快速测定沼液中氨氮含量的方法，其特征在于：它包括以下步骤：
S1、在沼池中的取样点进行取样，并用100-200目的滤网过滤得到滤液；
S2、将滤液用蒸馏水稀释至滤液的30-50倍制得待测液；
S3、将待测液加热到55-65摄氏度，然后往待测液中按每升10-20mg加入聚合氯化铝（PAC）；
S4、在搅拌下向所述待测液中逐步加入壳聚糖（CTS），直到待测液中出现大的絮体和清澈的上清液；
S5、待测液静置沉淀后取所述上清液，用ph试纸测上清液的ph值，读数为a，所述ph试纸的检验变色域为ph值每改变0.5变色；
S6、取所述上清液滴到甲醛浓度为71-78%的氨氮检测试纸上，在滴定处得到反应后的ph，读数b，根据ph的变化量，得到沼液中氨氮的含量，所述氨氮检测试纸的变色域为ph值每改变0.5变色。
2.根据权利要求1所述的一种快速测定沼液中氨氮含量的方法，其特征在于：所述取样点的数量为5-10个，取样点分布在沼池的底层、中层和顶层，样点不重复设置在同一平面。
3.根据权利要求1所述的一种快速测定沼液中氨氮含量的方法，其特征在于：所述的CTS与PAC的质量比为1：2.7-1：3.4。
4.根据权利要求1至3任一项所述的一种快速测定沼液中氨氮含量的方法，其特征在于：所述氨氮检测试纸的制备包括以下步骤：
S1、将聚乙二醇按体积比1：20-1:30溶于体积分数为85-93%的甲醛水溶液中，制成溶液A；
S2、将甲基红、溴甲酚绿和百里酚蓝溶于溶液A中，搅拌3-5分钟制成溶液B；
S3、调节溶液B的ph值等于6-7，制得试纸浸泡液；
S4、将ph试纸浸泡在试纸浸泡液中，制得氨氮检测试纸。
5.根据权利要求4所述的一种快速测定沼液中氨氮含量的方法，其特征在于：所述聚乙二醇的聚合度为1100-2300。
6.根据权利要求4所述的一种快速测定沼液中氨氮含量的方法，其特征在于：所述溶液B中的甲基红、溴甲酚绿和百里酚蓝的质量分数分别为8-10%、5-8%和6-10%。
7.根据权利要求4所述的一种快速测定沼液中氨氮含量的方法，其特征在于：所述的测定上清液ph值的ph试纸和浸泡在试纸浸泡液中的ph试纸为同一ph试纸，所述ph试纸的中部设有涂蜡层，涂蜡层下部的ph试纸浸泡在试纸浸泡液中，将上清液滴到涂蜡层上部的ph试纸上测定上清液的ph值。
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