CN1102883A

CN1102883A - 钾铵的快速测定方法及化肥中钾铵的简易测试仪

Info

Publication number: CN1102883A
Application number: CN 94101909
Authority: CN
Inventors: 肖应凯; 周引民; 刘卫国
Original assignee: Qinghai Institute of Salt Lakes Research of CAS
Current assignee: Qinghai Institute of Salt Lakes Research of CAS
Priority date: 1994-03-09
Filing date: 1994-03-09
Publication date: 1995-05-24
Anticipated expiration: 2014-03-09
Also published as: CN1035691C

Abstract

本发明涉及一种钾和铵的测定方法及测定化肥中钾和铵含量的测试仪。测定方法的特征是将呈离子状态的钾或铵水溶液移入到反应瓶中，以四苯硼钠溶液为反应沉淀剂，在高效絮凝剂存在下，这些沉淀物将快速凝聚并飘浮到溶液表面形成一定的高度，由此高度与换算比例关系可得到钾或铵的含量。测试仪由箱体、四苯硼钠溶液瓶、高效絮凝剂溶液瓶、反应瓶和附加实验设备组成。该方法及测试仪具有测量快，操作简单，所需设备和试剂少等优点。

Description

本发明涉及分析化学技术领域，尤其涉及一种钾和铵的快速测定方法及其测定化肥中钾和铵含量的简易测试仪。

在测定化合物中钾和铵含量的方法中，目前测定钾含量的方法主要为四苯硼钠或硝酸钴钠的重量法和原子吸收法两种，测定铵含量的方法为甲醛法和奈试剂法两种。上述的测定钾、铵含量的几种方法均存在着不能快速测定的缺陷，故使得它不能广泛应用。测定钾的重量法准确度高，但测定费时，不能用于钾的快速测定;用原子吸收法测定钾可进行快速测定，但该方法所需设备昂贵，并且具有百分之三左右的测定误差，它对于农村和一般厂矿难以推广，另外上述两种测钾方法仅限于微量钾的测定，不适用于常量钾的快速测定。测定铵的甲醛法是在中性水溶液中，铵与甲醛反应生成六次甲基四胺，并析出与NH+₄等摩尔的H⁺，再用标准碱溶液滴定至中性即可求出铵的含量;奈式试剂法是在强碱性条件下与铵离子反应生成碘化氨基氧汞黄棕色络合物，其颜色在一定浓度范围内与溶液中NH+₄的含量成正比，因而可用比色法进行测定。上述两种测铵的方法所用的仪器、试剂较多，技术操作也很复杂，故这两种方法只适用于条件较好的实验室用，不易在条件简陋的农村、厂矿应用。

本发明的目的是设计一种较通用的快速测定钾和铵含量的比高分析法，依此分析法可设计出一种测量化肥中钾和铵含量的简易测试仪、该方法及其简易测试仪，具有测量速度快，分析误差较低，操作过程简单，所需仪器设备和试剂少，不需要大型仪器即可进行常量分析等许多优点，它可广泛应用于各种工矿企业和研究所、农村等快速测定钾和铵的含量。

该发明的技术方案是采用四苯硼钠与钾和铵反应生成四苯硼钾和四苯硼铵沉淀的原理，现有的方法是称取四苯硼钾的重量或比浊的方法来测定钾的含量，但没有用四苯硼钠测定铵的报导。

本发明分析法的特征是把这些高度分散在溶液中的四苯硼钾或四苯硼铵沉淀物在一定条件下采用高效絮凝剂快速凝聚，凝聚后的沉淀物飘浮到特制反应瓶的上部并形成一定高度，此高度与被测定的钾和铵的含量存在比例关系，通过这关系即可得到其化合物中钾和铵的含量，该分析方法可规纳为：将需测钾和铵的样品制成水溶液，使钾或铵呈离子状态，把经处理后呈离子状态的钾和铵水溶液移到反应瓶中，以四苯硼钠溶液为反应沉淀剂，将溶液中的钾或铵完全反应生成沉淀物，在高效絮凝剂的存在下，这些沉淀会快速凝聚并飘浮到溶液表面上并在反应瓶上形成一定的高度，由此高度与换算比例关系进行计算可得出其化合物中钾和铵的含量，在反应瓶上部可设置高度刻度测量其高度，也可用直尺直接测得高度。在该分析法中，由于生成的四苯硼钾或四苯硼铵沉淀是一种絮状物并高度分散在溶液中，不能形成固定的高度，因此寻找高效絮凝剂使沉淀物快速凝聚并飘浮到溶液表面再用比高法测定是本发明的关键。高效絮凝剂的作用就是使沉淀物快速凝聚并飘浮到溶液表面形成固定的高度，高效絮凝剂有若干种，有有机的和无机的。如聚丙烯酰胺、聚合型碱式氯化铝、聚合型碱式氯化铁、普通型碱式氯化铝等的溶液，均可作高效絮凝剂使用。换算比例关系是指示反应瓶的沉淀物高度同溶液中钾或铵含量多少的关系，它可通过做标准曲线来求得。制作标准曲线是选几个标准浓度，通过试验测出各浓度中沉淀物对应的高度确定各点，可以标准浓度为横坐标，以沉淀物高度为纵坐标，也可反过来，把这些经过试验得出的点连接起来就成为一条标准曲线。需指出的是：1、沉淀物的高度随时间的变化而变化，时间长则高度降低，因此实测时的读数时间应和做标准曲线时读数时间一致，否则会产生误差;2、由于反应瓶的截面积有变化，会造成沉淀物高度产生变化，因而实测时所用的反应瓶应和做标准曲线时的反应瓶一样;3、测定钾的标准曲线和做铵的标准曲线不能相互通用，所选用的高效絮凝剂不同也会使标准曲线有差异;4、溶液温度也会造成沉淀物高度变化，因而实测时溶液温度应尽量和做标准曲线时的温度一致。反应瓶最好选用透明的玻璃制造，以利于观察瓶内的反应情况和测量其沉淀高度。为了节省试剂瓶，由于四苯硼钠溶液与高效絮凝剂溶液相互间不反应，也可将四苯硼钠溶液和高效絮凝剂溶液存放在一个试剂瓶中，配成反应沉淀混合液，使用时，直接加入该反应沉淀混合液就可使溶液中的钾或铵离子形成沉淀并迅速飘浮到上部，从而可加快测量速度。但这种反应沉淀混合液不宜长期存放。在使用中应加入过量的四苯硼钠溶液才能使溶液中的钾或铵离子完全形成沉淀。

利用该方法可快速准确地测定各种化合物或混合物中的钾或铵的含量，尤其适用于钾肥生产和含铵的氮肥生产工艺过程中包括原料、中间产品、最终产品中钾和铵的快速准确分析。该方法操作简单、快速，分析误差小，误差率约为±4%左右，所需仪器设备简单，有较好的推广应用价值。

下面列举两个实施例进一步加以说明。

实施例一：钾肥中钾的快速测定。第一步：制作钾的标准曲线。分别吸取5ml、4.5ml、4.0ml、3.5ml、2.5ml、2.0ml、1.5ml、1.0ml浓度为4.0mg/ml的标准KCl试剂溶液放入到各反应瓶中，再分别吸取一定体积的水使反应瓶中的溶液总体积均为10ml，随后分别加入反应沉淀剂四苯硼钠溶液和高效絮凝剂聚丙烯酰胺，分别测出各浓度所对应的沉淀高度，以沉淀高度为纵坐标，以重量百分含量为横坐标，就制出钾的标准曲线（如图3）。第二步：分析测定。取1ml2‰的聚丙烯酰胺絮凝剂溶液和1ml醋溶液，在烧杯中与10ml的1.5%的四苯硼钠水溶液混匀，配制成反应沉淀混合液。把含钾待测样品称取0.2克，溶于水中，再定容为50ml，吸入5ml的待测溶液到反应瓶中，用滴管均匀逐滴向反应瓶中，用滴管均匀逐滴向反应瓶中滴加反应沉淀混合液，边加入边振荡反应瓶，直至再无沉淀析出，在完全沉淀后量出该沉淀高度，根据高度就可以从标准图上查出钾或氯化钾的百分含量。

实施例二：铵态氮的快速测定。第一步：制作NH₄的标准曲（图4），其步骤同钾的标准曲线制作方法相同，这里不重述。第二步：分析测定。其步骤与钾的测定步骤相同，这里也不重述。

根据本发明的测定方法设计了一种测定化肥中钾或铵含量的简易测试仪，这种简易测试仪由箱体、四苯硼钠溶液瓶、高效絮凝剂溶液瓶、反应瓶和附加实验设备所组成。附加实验设备是保证完成该项测试工作的辅助实验设备，它包括有烧杯、移液管和吸耳球、滴管、搅棒、滤纸等。四苯硼钠溶液瓶、高效絮凝剂溶液瓶、反应瓶和附加实验设备均固装在箱体内。钾和铵的标准曲线图可由使用者自己绘制，也可由制造厂家绘制并附具使用说明置于箱体内。箱体可制成长方体或正方体，可用木材或塑料以及其它材料制造，箱体上设有盖，以防尘土进入箱内。四苯硼钠溶液瓶是装四苯硼钠溶液的试剂瓶，高效絮凝剂溶液瓶是装高效絮凝剂溶液的试剂瓶，也可将四苯硼钠溶液和高效絮凝剂溶液合并装在一个反应沉淀混合液瓶内。反应瓶是反应形成沉淀并测定沉淀高度的试验瓶。使用时，先将已称量的样品用水溶液制成水溶液，再定量吸取一定的待测溶液到反应瓶内，过量加入四苯硼钠和高效絮凝剂混合溶液，将沉淀迅速上浮至一定时间，再量出其沉淀高度，通过标准曲线图则可得出其溶液含量，经换算就可得出其样品中的钾或铵的含量，也可换算成氮的含量。

图1为测定化肥中钾或铵含量的简易测试仪的结构示意图，也可作为它的实施例结构示意图。

图2为反应瓶的主视影结构示意图。

附图1中：（1）四苯硼钠溶液瓶;（2）高效絮凝剂溶液瓶，里面装的是聚丙烯酰胺溶液;（3）反应瓶;（4）箱体;（5）附加实验设备，它有烧杯、移液管、搅棒、吸液管等;（6）箱盖;（7）背带。

该简易测试仪结构简单，造价低，使用方便可靠，能快速分析并获得测试结果，携带方便等优点，它适于各类工厂、实验室和广大农村使用，有较好的经济和社会效益。

图3为测定钾肥的标准曲线图。图中曲线1为沉定三分钟时所做的标准曲线，图中曲线2为沉淀四分钟时所做的标准曲线，纵座标为沉淀高度，单位为cm观，横座标为k.kcl.k₂so₄的重量百分含量。

图4为测定氮肥的标准曲线图。图中曲线1为沉淀三分钟时所做的标准曲线，图中曲线2为沉淀四分钟时所做的标准曲线，纵座标为沉淀高度，单位cm，横座标为NH₄、NH₄Cl、NH₄NO₃、（NH₄）₂SO₄、NH₄Hco₃等的重量百分含量。

测定时，根据测定的物质、沉淀时间、沉淀高度就可以从图3、图4中得到各物质的含量。

Claims

1、一种钾和铵的快速测定方法，将需测钾或胺的样品制成水溶液，使钾或铵呈离子状态，其特征是把经过处理后呈离子状态的钾或铵水溶液移入到反应瓶中，以四苯硼钠溶液为反应沉淀剂，将溶液中的钾或铵完全反应生成沉淀物，在高效絮凝剂的存在下，这此沉淀物将快速地凝聚并飘浮到溶液表面上并在反应瓶上形成一定的高度，通过反应瓶上测得的沉淀物高度，由此高度与换算比例关系进行计算可得出该化合物中钾或铵的含量。

2、根据权利要求1所述的钾和铵的快速测定方法，其特征是高效絮凝剂可选用聚丙烯酰胺、聚合型碱式氯化铝、聚合型碱式氯化铁、普通型碱式氯化铝。

3、一种根据权利要求1的测定方法设计的化肥中钾铵的简易测试仪，其特征是它由箱体、四苯硼钠溶液瓶、高效絮凝剂溶液瓶、反应瓶和附加实验设备所组成，四苯硼钠溶液瓶、高效絮凝剂溶液瓶、反应瓶和附加实验设备均固装在箱体内。

4、根据权利要求3所述的化肥中钾铵的简易测试仪，其特征是可将四苯硼钠溶液和高效絮凝剂溶液合并装在一个反应沉淀混合液瓶内。