CN106988121A - 一种阻燃聚丙烯腈织物的制备方法 - Google Patents

一种阻燃聚丙烯腈织物的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种阻燃聚丙烯腈织物的制备方法，它涉及纺织用品技术领域。它的制备步骤为：利用紫外光接枝技术，以二苯甲酮为引发剂，将甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝到聚丙烯腈织物上，从而引进环氧基团；再对得到的织物进行胺化和磷酸化处理，最终到阻燃聚丙烯腈织物。本发明使用紫外光接枝技术，将甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝到聚丙烯腈织物表面，结合化学改性的手段，利用其活泼的环氧基团，引进氮、磷元素到织物表面，得到具有阻燃效果的聚丙烯腈织物；制备工艺简单易操作，适合连续化生产，且产物不含卤素，环保无毒。

Description

一种阻燃聚丙烯腈织物的制备方法
技术领域
本发明涉及的是纺织用品技术领域，具体涉及一种不含卤族元素的阻燃聚丙烯腈织物的制备方法。
背景技术
聚丙烯腈纤维是一种性能优良的纺织用品原料，其手感柔软、保暖性好，弹性好，有“合成羊毛”之称，其染色性好，色泽鲜艳，不霉变，并且耐日光和耐气候性特别好，广泛应用于服装面料、篷布、窗帘等领域。聚丙烯腈纤维最大的缺点是极易燃烧，极限氧指数仅为17%-18.5%，并且在燃烧过程中会释放出毒性较大的氰化物等，此缺点在一定程度上限制了其应用。
阻燃聚丙烯腈织物的方法主要有：共混阻燃改性、后整理法、化学改性法和接枝改性法。共混阻燃改性是将阻燃剂添加到纺丝液中进而纺制阻燃聚丙烯腈纤维，然而此法阻燃剂添加量相对较大，不仅影响纺丝、而且会恶化纤维物理性能，且存在阻燃剂易损失的缺陷；后整理法是利用吸附沉积、化学键合、范德华力结合及粘合等作用，将阻燃剂固着在织物表面上，从而获得阻燃效果，此法主要有三种途径：浸轧烘焙法、涂层法和喷雾法，此法对阻燃剂的阻燃性和耐洗性要求较高；化学改性法是利用多胺类物质对聚丙烯腈织物进行改性，此法会使织物变色，影响其进一步应用；接枝法是通过化学接枝、高能辐射引发接枝、等离子体引发接枝、紫外光引发接枝等方法将阻燃单体接枝到织物表面。
中国发明专利申请号为CN104710564.A公开的一种阻燃聚丙烯腈共聚物的制备方法，采用丙烯腈与丙烯酸为原料，将二者通过水相沉淀自由基聚合制备出丙烯腈-丙烯酸共聚物，然后将其中的丙烯酸单元进行酰化转化为丙烯酰氯单元，获得丙烯腈-丙烯酰氯共聚物，再将丙烯腈-丙烯酰氯共聚物与含氮物质进行反应，制备侧链含氮的丙烯腈共聚物，最后将侧链含氮的丙烯腈共聚物与含磷物质反应，制备得到阻燃丙烯腈共聚物。此法避免了先合成阻燃共聚单体而后再与丙烯腈共聚所带来的缺陷，即共聚困难等，但是该制备工艺较繁琐，制备成本高，不易大规模推广应用，基于此，设计一种新型阻燃聚丙烯腈织物的制备方法尤为必要。
发明内容
针对现有技术上存在的不足，本发明目的是在于提供一种阻燃聚丙烯腈织物的制备方法，操作步骤简单，易于连续化操作，工艺简便，成本低，环保无毒，适合连续化生产，易于推广使用。
为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：一种阻燃聚丙烯腈织物的制备方法，其制备步骤为：(1)样品制备：将聚丙烯腈织物剪成合适大小，放入乙醇含量为20%的水溶液中浸泡4 h，取出后用蒸馏水清洗、烘干；
(2)接枝过程：以步骤(1)得到的聚丙烯腈织物为原料，以二苯甲酮(BP)为引发剂，利用紫外光接枝技术，将甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)接枝到织物表面；
(3)胺化过程：将步骤(2)得到的接枝聚丙烯腈织物置于乙二胺水溶液中反应，取出样品用蒸馏水清洗、烘干；
(4)磷酸化过程：将步骤(3)得到的胺化聚丙烯腈织物样品置于磷酸水溶液中反应，取出样品后用蒸馏水清洗并烘干，制得阻燃聚丙烯腈织物。
作为优选，所述的接枝过程中的紫外光接枝技术既可是一步法接枝，亦可是两步法接枝。一步法接枝采用一次性引入引发剂和接枝单体，其步骤为：将聚丙烯腈织物在10-70 ℃的温度下，置于GMA含量为10-80 wt%、BP含量为0.5-5 wt%的丙酮溶液中浸渍，浸渍1-10h后，取出样品，之后将其置于紫外光灯下双面交叉照射5-60 min，将样品取出后用丙酮清洗去除表面均聚物以及多余的GMA和BP，然后用蒸馏水清洗并烘干。
所述的两步法接枝分两次引入引发剂和接枝单体，具体步骤为：首先将聚丙烯腈织物在10-70 ℃温度下，置于BP含量为0.5-5 wt%的丙酮溶液中浸渍1-10 h，取出样品，之后将其置于紫外光灯下双面交叉照射5-60 min，取出后用丙酮清洗去除样品表面多余的BP，并烘干；其次将样品在10-70 ℃温度下置于GMA含量为10-80 wt%的甲醇溶液中浸渍1-10 h，取出样品，之后将其于紫外光灯下双面交叉照射5-60 min，取出后用丙酮清洗去除表面均聚物，然后用蒸馏水清洗并烘干。
作为优选，所述的胺化过程中乙二胺水溶液中的乙二胺的含量为10-60 wt%。；所述的胺化过程中接枝聚丙烯腈织物与乙二胺水溶液反应的反应温度控制在10-70 ℃，反应时间为1-10 h。
作为优选，所述的磷酸化过程中磷酸水溶液中磷酸的含量为10-70 wt%；所述的磷酸化过程中胺化聚丙烯腈织物样品与磷酸水溶液反应的反应温度控制在10-70℃，反应时间为1-10h。
本发明的有益效果：(1)紫外光辐射光源及设备成本低，且操作步骤简单，易于连续化操作，适合连续化生产。
(2)紫外光比高能辐射对纤维的穿透力差，接枝聚合可以严格的限定在纤维的表面或亚表面进行，不会损坏纤维的本体性能。
(3)阻燃织物不含卤素，环保无毒。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
本具体实施方式采用以下技术方案：一种阻燃聚丙烯腈织物的制备方法，其制备步骤为：(1)样品制备：将聚丙烯腈织物剪成合适大小，放入乙醇含量为20%的水溶液中浸泡4 h，取出后用蒸馏水清洗、烘干；
(2)接枝过程：以步骤(1)得到的聚丙烯腈织物为原料，以二苯甲酮(BP)为引发剂，利用紫外光接枝技术，将甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)接枝到织物表面；
(3)胺化过程：将步骤(2)得到的接枝聚丙烯腈织物在10-70 ℃温度下，置于乙二胺的含量为10-60 wt%的水溶液中反应，反应时间为1-10 h，取出样品用蒸馏水清洗、烘干；
(4)磷酸化过程：将步骤(3)得到的胺化聚丙烯腈织物在10-70 ℃温度下，置于磷酸含量为10-70 wt%的磷酸水溶液中浸渍，反应1-10 h后，用蒸馏水清洗并烘干，制得阻燃聚丙烯腈织物。
本具体实施方式所述的接枝过程中的紫外光接枝技术既可是一步法接枝，亦可是两步法接枝。其中一步法接枝采用一次性引入引发剂和接枝单体，其步骤为：将聚丙烯腈织物在10-70 ℃的温度下，置于GMA含量为10-80 wt%、BP含量为0.5-5 wt%的丙酮溶液中浸渍，浸渍1-10h后，取出样品，之后将其置于紫外光灯下双面交叉照射5-60 min，将样品取出后用丙酮清洗去除表面均聚物以及多余的GMA和BP，然后用蒸馏水清洗并烘干。
两步法接枝则分两次引入引发剂和接枝单体，具体步骤为：首先将聚丙烯腈织物在10-70 ℃温度下，置于BP含量为0.5-5 wt%的丙酮溶液中浸渍1-10 h，取出样品，之后将其置于紫外光灯下双面交叉照射5-60 min，取出后用丙酮清洗去除样品表面多余的BP，并烘干；其次将样品在10-70 ℃温度下置于GMA含量为10-80 wt%的甲醇溶液中浸渍1-10 h，取出样品，之后将其于紫外光灯下双面交叉照射5-60 min，取出后用丙酮清洗去除表面均聚物，然后用蒸馏水清洗并烘干。
实施例1：一种阻燃聚丙烯腈织物的制备方法，其制备步骤为：
(1)样品制备：将聚丙烯腈织物剪成合适大小，放入乙醇含量为20%的水溶液中浸泡4h，取出后用蒸馏水清洗，并烘干待用。
(2)接枝过程：将聚丙烯腈织物样品在40 ℃的温度下，置于GMA含量为40 wt%、BP含量为1.5 wt%的丙酮溶液中浸渍，浸渍3 h后，取出样品后进行制样，之后将其置于紫外光灯下双面交叉照射20 min，将样品取出后用丙酮清洗去除表面均聚物以及多余的GMA和BP，然后用蒸馏水清洗并烘干待用。
(3)胺化过程：将接枝聚丙烯腈织物在30℃温度下，置于乙二胺含量为20 wt%的水溶液中浸渍，反应3h后，取出样品用蒸馏水清洗并烘干待用。
(4)磷酸化过程：将胺化后的聚丙烯腈织物在40 ℃温度下，置于磷酸含量为40wt%的磷酸水溶液中浸渍，反应3h后，用蒸馏水清洗并烘干，制得阻燃聚丙烯腈织物。
实施例2：一种阻燃聚丙烯腈织物的制备方法，其制备步骤为：
(1)样品制备：将聚丙烯腈织物剪成合适大小，放入乙醇含量为20%的水溶液中浸泡4h，取出后用蒸馏水清洗，并烘干待用。
(2)接枝过程：将聚丙烯腈织物样品在40 ℃的温度下，置于GMA含量为50 wt%、BP含量为1.5 wt%的丙酮溶液中浸渍，浸渍3h后，取出样品后进行制样，之后将其置于紫外光灯下双面交叉照射30 min，将样品取出后用丙酮清洗去除表面均聚物以及多余的GMA和BP，然后用蒸馏水清洗并烘干待用。
(3)胺化过程：将接枝聚丙烯腈织物在30 ℃温度下，置于乙二胺含量为30 wt%的水溶液中浸渍，反应3h后，取出样品用蒸馏水清洗并烘干待用。
(4)磷酸化过程：将胺化后的聚丙烯腈织物在40 ℃温度下，置于磷酸含量为50wt%的磷酸水溶液中浸渍，反应3h后，用蒸馏水清洗并烘干，制得阻燃聚丙烯腈织物。
实施例3：一种阻燃聚丙烯腈织物的制备方法，其制备步骤为：
(1)样品制备：将聚丙烯腈织物剪成合适大小，放入乙醇含量为20%的水溶液中浸泡4h，取出后用蒸馏水清洗，并烘干待用。
(2)接枝过程：首先将聚丙烯腈织物样品在40 ℃温度下，置于BP含量为1.5 wt%的丙酮溶液中浸渍3h，取出样品后进行制样，之后将其置于紫外光灯下双面交叉照射20 min，取出后用丙酮清洗去除样品表面多余的BP，并烘干；其次将样品在40 ℃温度下置于GMA含量为40 wt%的甲醇溶液中浸渍3 h，取出样品后进行制样，之后将其于紫外光灯下双面交叉照射20 min，取出后用丙酮清洗去除表面均聚物，然后用蒸馏水清洗并烘干待用。
(3)胺化过程：将接枝聚丙烯腈织物在30℃温度下，置于乙二胺含量为20 wt%的水溶液中浸渍，反应3h后，取出样品用蒸馏水清洗并烘干待用。
(4)磷酸化过程：将胺化后的聚丙烯腈织物在40 ℃温度下，置于磷酸含量为40wt%的磷酸水溶液中浸渍，反应3h后，用蒸馏水清洗并烘干，制得阻燃聚丙烯腈织物。
实施例4：一种阻燃聚丙烯腈织物的制备方法，其制备步骤为：
(1)样品制备：将聚丙烯腈织物剪成合适大小，放入乙醇含量为20%的水溶液中浸泡4h，取出后用蒸馏水清洗，并烘干待用。
(2)首先将聚丙烯腈织物样品在40 ℃温度下，置于BP含量为1.5 wt%的丙酮溶液中浸渍3 h，取出样品后进行制样，之后将其置于紫外光灯下双面交叉照射30 min，取出后用丙酮清洗去除样品表面多余的BP，并烘干；其次将样品在40 ℃温度下置于GMA含量为50wt%的甲醇溶液中浸渍3 h，取出样品后进行制样，之后将其于紫外光灯下双面交叉照射30min，取出后用丙酮清洗去除表面均聚物，然后用蒸馏水清洗并烘干待用。
(3)胺化过程：将接枝聚丙烯腈织物在30 ℃温度下，置于乙二胺含量为30 wt%的水溶液中浸渍，反应3h后，取出样品用蒸馏水清洗并烘干待用。
(4)磷酸化过程：将胺化后的聚丙烯腈织物在40 ℃温度下，置于磷酸含量为50wt%的磷酸水溶液中浸渍，反应3h后，用蒸馏水清洗并烘干，制得阻燃聚丙烯腈织物。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种阻燃聚丙烯腈织物的制备方法，其特征在于，其制备步骤为：(1)样品制备：将聚丙烯腈织物剪成合适大小，放入乙醇含量为20%的水溶液中浸泡4 h，取出后用蒸馏水清洗、烘干；
(2)接枝过程：以步骤(1)得到的聚丙烯腈织物为原料，以二苯甲酮(BP)为引发剂，利用紫外光接枝技术，将甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)接枝到织物表面；
(3)胺化过程：将步骤(2)得到的接枝聚丙烯腈织物置于乙二胺水溶液中反应，取出样品用蒸馏水清洗、烘干；
(4)磷酸化过程：将步骤(3)得到的胺化聚丙烯腈织物样品置于磷酸水溶液中反应，取出样品后用蒸馏水清洗并烘干，制得阻燃聚丙烯腈织物。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃聚丙烯腈织物的制备方法，其特征在于，所述的接枝过程中的紫外光接枝技术既可是一步法接枝，亦可是两步法接枝。
3.根据权利要求2所述的一种阻燃聚丙烯腈织物的制备方法，其特征在于，所述的一步法接枝采用一次性引入引发剂和接枝单体，其步骤为：将聚丙烯腈织物在10-70 ℃的温度下，置于GMA含量为10-80 wt%、BP含量为0.5-5 wt%的丙酮溶液中浸渍，浸渍1-10h后，取出样品，之后将其置于紫外光灯下双面交叉照射5-60 min，将样品取出后用丙酮清洗去除表面均聚物以及多余的GMA和BP，然后用蒸馏水清洗并烘干。
4.根据权利要求2所述的一种阻燃聚丙烯腈织物的制备方法，其特征在于，所述的两步法接枝分两次引入引发剂和接枝单体，具体步骤为：首先将聚丙烯腈织物在10-70 ℃温度下，置于BP含量为0.5-5 wt%的丙酮溶液中浸渍1-10 h，取出样品，之后将其置于紫外光灯下双面交叉照射5-60 min，取出后用丙酮清洗去除样品表面多余的BP，并烘干；其次将样品在10-70 ℃温度下置于GMA含量为10-80 wt%的甲醇溶液中浸渍1-10 h，取出样品，之后将其于紫外光灯下双面交叉照射5-60 min，取出后用丙酮清洗去除表面均聚物，然后用蒸馏水清洗并烘干。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃聚丙烯腈织物的制备方法，其特征在于，所述的胺化过程中乙二胺水溶液中的乙二胺的含量为10-60 wt%。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃聚丙烯腈织物的制备方法，其特征在于，所述的胺化过程中接枝聚丙烯腈织物与乙二胺水溶液反应的反应温度控制在10-70 ℃，反应时间为1-10 h。
7.根据权利要求1所述的一种阻燃聚丙烯腈织物的制备方法，其特征在于，所述的磷酸化过程中磷酸水溶液中磷酸的含量为10-70 wt%。
8.根据权利要求1所述的一种阻燃聚丙烯腈织物的制备方法，其特征在于，所述的磷酸化过程中胺化聚丙烯腈织物样品与磷酸水溶液反应的反应温度控制在10-70℃，反应时间为1-10h。
9.根据权利要求1所述的一种阻燃聚丙烯腈织物的制备方法，其特征在于，其制备步骤为：
(1)样品制备：将聚丙烯腈织物剪成合适大小，放入乙醇含量为20%的水溶液中浸泡4h，取出后用蒸馏水清洗，并烘干待用；
(2)接枝过程：将聚丙烯腈织物样品在40 ℃的温度下，置于GMA含量为50 wt%、BP含量为1.5 wt%的丙酮溶液中浸渍，浸渍3h后，取出样品后进行制样，之后将其置于紫外光灯下双面交叉照射30 min，将样品取出后用丙酮清洗去除表面均聚物以及多余的GMA和BP，然后用蒸馏水清洗并烘干待用；
(3)胺化过程：将接枝聚丙烯腈织物在30 ℃温度下，置于乙二胺含量为30 wt%的水溶液中浸渍，反应3h后，取出样品用蒸馏水清洗并烘干待用；
(4)磷酸化过程：将胺化后的聚丙烯腈织物在40 ℃温度下，置于磷酸含量为50 wt%的磷酸水溶液中浸渍，反应3h后，用蒸馏水清洗并烘干，制得阻燃聚丙烯腈织物。
10.根据权利要求1所述的一种阻燃聚丙烯腈织物的制备方法，其特征在于，其制备步骤为：
(1)样品制备：将聚丙烯腈织物剪成合适大小，放入乙醇含量为20%的水溶液中浸泡4h，取出后用蒸馏水清洗，并烘干待用；
(2)接枝过程：首先将聚丙烯腈织物样品在40 ℃温度下，置于BP含量为1.5 wt%的丙酮溶液中浸渍3h，取出样品后进行制样，之后将其置于紫外光灯下双面交叉照射20 min，取出后用丙酮清洗去除样品表面多余的BP，并烘干；其次将样品在40 ℃温度下置于GMA含量为40 wt%的甲醇溶液中浸渍3 h，取出样品后进行制样，之后将其于紫外光灯下双面交叉照射20 min，取出后用丙酮清洗去除表面均聚物，然后用蒸馏水清洗并烘干待用；
(3)胺化过程：将接枝聚丙烯腈织物在30℃温度下，置于乙二胺含量为20 wt%的水溶液中浸渍，反应3h后，取出样品用蒸馏水清洗并烘干待用；
(4)磷酸化过程：将胺化后的聚丙烯腈织物在40 ℃温度下，置于磷酸含量为40 wt%的磷酸水溶液中浸渍，反应3h后，用蒸馏水清洗并烘干，制得阻燃聚丙烯腈织物。
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